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微库仑硫（氯）测定仪操作规程硫电解液的配制称取0.5克碘化钾，0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。
氯电解液的配制将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中。
操作步骤（在通电正常的情况下）1、首先检查仪器各部分的连接是否正常，依次打开计算机，主机电源，温控风扇电源，打开软件操作界面，单击“联机操作”，同时进行参数设定，根据所需测量样品的元素，选择“硫”或者“氯”，选择“气体”或者“固体”或“液体”，灵敏度选择“低”含量，最终确定。
2、冲洗电解池，将电解池两手臂阀门打开冲洗3～5遍，留10ml电解液，放置搅拌器正确位置，调节好搅拌子，依次将参考、测量、阳极、阴极接好，夹好夹子，调整好搅拌器与石英管之间的距离。
3、在“工作控制”菜单中使用“平衡”档，在“平衡挡”点击“偏压测试与设定”检测电解池的偏压值，偏压稳定后点“确定”（如果偏压值太低可以点击“重新测量”，偏压稳定，点确定，或者重新冲洗电解池，硫偏压不低于150mv，氯偏压不低于260mv)。
4、再次进入“工作控制”菜单中使用“工作”档，仪器开始走基线。
5、点击主窗体下方的“偏压”框，弹出“偏压测试与设定”删除原有偏压值，输入所需偏压值，点”确定”。
偏压值的调整就是降偏压，每次不超过10mv，若偏压过大，需分多次降低。
6设置积分电阻，放大倍数，输入进样量8.4ul,选择要做接近样品的标样浓度的标样，看“温度控制流量计”，调整气体氮气“250”，氧气“150”温度达到温控表额定温度，可以做标样。
7、注入浓度”10”的标样，注入3-5针，看数据重复性，点击界面右上角“数据处理”菜单中的“平均转化率”选择数值接近的3个数据点击。
（转化率达到80～120之间），然后再确定。
选择“参数设置”菜单中的“参数设定”（将“标样”改成“样品”）点“样品”，确定。
工作原理
微库仑氯测定仪原理
[1]仪器原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的氯定量地转化为HCL。
HCL被电解液吸收并发生如下反应：
HCL+Ag=AgCl↓+H
反应消耗电解溶中的I2或Ag,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压。
在电极上电解出I2或Ag，直至电解池中I2或Ag恢复到原先的浓度。
仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的I2或Ag 的量，从而得到样品中CL的浓度。
适用范围
仪器适用于石油、石油化工、医药、卫生、环保、煤炭、地质、冶金、商检、质检、学校等生产、科研、监测领域中样品的总氯含量的分析。
仪器参数
一．测量范围：
Cl：0.2-----5000ng/ul-----百分含量
二．仪器准确度：
A：浓度为0.05-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤±0.1
B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10%
C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5%
三．仪器重复性误差：
A：浓度为0.05-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤50%
B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10%
C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5%
仪器特点
微库仑氯测定仪由主机，温度气体流量控制单元，搅拌器，进样器，电脑，打印机等组成。
微库仑硫氯分析仪打标样转化率高低的原因微库仑硫氯分析仪是一种应用广泛的分析仪器，主要用于环境监测、化工、医药等领域的气体分析。
该仪器的精度和稳定性已经得到了广泛的认可，而其中的一个重要指标就是打标样的转化率。
打标样是指在气态检测中，通过将一定浓度的标准气体与空气混合后，通过微库仑仪器进行检测，来验证仪器的准确性。
然而，在打标样转化率方面，不同厂商的微库仑硫氯分析仪却存在差异，本文将从以下几个方面分析微库仑硫氯分析仪打标样转化率高低的原因。
1. 仪器的设计和精密度微库仑硫氯分析仪的打标样转化率与仪器的设计和精密度有着密切的关系。
一般来说，仪器设计越合理，精度越高，打标样转化率就会越高，反之亦然。
例如，在仪器的气路系统中，如果设计得不够合理，或者建立在不稳定的基础上，就很难保证打标样转化率的精度和准确性。
因此，仪器厂商在开发新型微库仑硫氯分析仪时，一定要注重仪器的精密度和设计，以确保其打标样转化率的准确性。
2. 标准气体的使用标准气体的使用也直接影响着微库仑硫氯分析仪打标样转化率。
因为标准气体的纯度和浓度对仪器检测的准确性有着至关重要的作用。
如果标准气体的纯度和浓度不够高，或者标准气体的使用方法不正确，就会导致打标样转化率的不准确。
因此，厂商在制备标准气体时，必须严格控制其纯度、浓度和使用方法，以确保微库仑硫氯分析仪的准确检测。
3. 使用环境的影响环境对微库仑硫氯分析仪的打标样转化率也会产生影响。
因为微库仑硫氯分析仪的使用环境与其检测准确性是密切相关的，如果环境温度、湿度、气压等因素不稳定，就会进一步影响仪器的准确性和稳定性。
因此，在微库仑硫氯分析仪使用过程中，必须选择一个稳定、温度适宜的检测环境，以确保其打标样转化率的准确性和稳定性。
4. 校准方法的选择校准方法也是影响微库仑硫氯分析仪打标样转化率的一个重要因素。
目前，常见的校准方法有全自动、手动精确和手动直接。
不同的校准方法对微库仑硫氯分析仪的检测结果和打标样转化率也会产生不同的影响。
微库仑硫含量测定仪的操作步骤硫含量测定仪是如何工作的1、点击“平衡"图标，测量偏压，偏压合适，点击确定，若偏压太低，等偏压达到要求，再点确定。
右击“空白位置"选择标样分析，在条件单位转换中选择固体还是液体1、点击“平衡"图标，测量偏压，偏压合适，点击确定，若偏压太低，等偏压达到要求，再点确定。
右击“空白位置"选择标样分析，在条件单位转换中选择固体还是液体，硫还是氯，标样还是样品，“增益"为硫：100—500，氯：2000—2400，依据峰行选择，拖尾就增大，“积分点阻"视含量大小而定2、新鲜电解液冲洗过的电解池，偏压硫》120mV（氯》260mV），如达不到，需反复冲洗电解池。
3、屏幕上会显现红色的基线，我们需要把偏压调到理想状态，（硫为120—160，氯为240—260，）点击软件上方的偏压，删除原始的偏压值，以每次降低10mV为基础，输入新的偏压值，点确定，每次确定基线会出一次峰，待基线走直，进行下一次，直至降到理想偏压。
硫的偏压越高，灵敏度越高，氯的偏压越低，灵敏度越高。
4、察看炉温是否升到预设值，若达到就可进行标样分析，选择需要的标准物质，在标样浓度栏和进样体积栏输入标样浓度和进样体积，用10uL进样针取8.4uL标样，放置于自动进样器上，点击“启动"，按下进样器前进按钮当峰形结束后，会显示转化率，重复2—3针，转化率误差不得超过8，点击结束，可保存也可不保存，选中合适的，确定。
5、右击“空白位置"，打到样品分析，先反标标样，若合适，即可进行样品分析（分析未知样品时，应先取很小的进样量，以防样品含量过高，造成电解池饱和或石英管管积碳），若样品为气态时，先结束分析，在样品条件中选择气态即可。
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WK-20001 .开机顺序：先开气（氧气、氧气），再开温控升温，把夹子夹上，开主机（WK-2000型微库仑综合分析仪），打开搅拌子开关，开电脑，开两个进样器，等待炉子升温稳定。
2 .实验：仪器稳定后，打开软件，参数设置——串口参数设置一COM1,点击确定，建立连接。
选择平衡档，测量偏压（硫的在60-90,氯的在I1（M50之间即可），积分参数设置（平均点个数50,积分门槛时间段I（XXX）,积分门槛值20,结束积分门槛值40,拖尾个数5,积分延迟时间15,滑动平均二次），进样器参数设置（任务一，开始前进时间1,停止前进时间39,开始后退时间100,停止后退时间138）,波形参数设置根据所测数据波形决定,其他参数不动。
选择分析元素，积分电阻/增益微调，积分电阻越大，电流越小，峰形就越小。
微调越大,峰形越大。
选择标样，单点，元素状态，浓度，进样量，燃烧段1050,汽化段850,背压根据实时值，基线稳定后就可以进样，点击启动进样。
每种标样平行后进四五针，即可做样品（选择样品）3 .关机顺序：先关主机（WK-2000）,再关温控，关电脑，关进样器，待温控温度降下来后再关气（或者断开夹子后，直接关机关气，小心烫）4 .注意事项：（1）氧气、僦气分压控制在0.2-0.3MPa,氧气总压不得小于IMPa。
（2）参比电极内充液：饱和硫酸钾。
（3）库仑氯转化率偏高则调高偏压，库仑硫转化率偏高则降低偏压。
（4）硫电解液:0.5g碘化钾，0.6g迭氮化钠，5m1冰醋酸溶于去离子水中，稀释至IOOOm1氯电解液：70Om1冰醋酸，30Om1二次蒸储水混合均匀即可。
（5）如果偏压总是很高接近400,则是未测到偏压，重启WK-2000主机几次，直到测到为止。
（6）电解液大约一天换两次。
（7）库仑氯：取用硫酸时用小的那个注射器，上面带黑色的耐腐蚀。
装好硫酸后需要通气吹十几分钟后再连接到电解池上。
如果基线总是不稳有可能是硫酸用的时间长了，需要更换硫酸。
微库仑硫氯分析仪安全操作及保养规程微库仑硫氯分析仪是一种专业的分析仪器，广泛应用于化学、环保、医药等领域。
在使用该仪器时，安全操作和保养非常重要，以下是相关规程：安全操作规程1.善用防护措施在使用微库仑硫氯分析仪的过程中，需要善用防护措施。
首先，需要穿戴合适的防护设备，如手套、防护眼镜、口罩等。
其次，在操作前，需要确认设备的防护装置是否齐全并正常工作，如气体泄漏报警器等。
最后，在操作过程中，应严格按照操作规程进行操作，不得作出超出仪器规定的行为。
2.正确接线正确接线是使用微库仑硫氯分析仪时至关重要的环节。
在接线前，需要确认电源插头是否牢固、是否与接口匹配、电源开关是否关闭等。
在接线时，需要减少接头并确保接头牢固。
接线结束后，应对接头进行检查，确保接线正确。
3.识别标签在使用微库仑硫氯分析仪时，需要清楚地识别所有的标签，了解其所代表的含义。
特别是在涉及到危险品、附加警告和防护措施的标签时，更需要加倍注意。
4.避免不合适的操作在使用微库仑硫氯分析仪时，需要避免不合适的操作。
例如，在密闭空间中使用该仪器或进行高温工作时，需要格外注意。
此外，不得私自更改设备，若需要更改设备，则需要得到厂家的许可。
5.紧急情况的处理在紧急情况下，需要及时采取措施以保障人员安全。
如气体泄漏时，需要迅速关闭有关气体阀门、打开通风设备。
此外，当设备出现故障或异常情况时，需要尽快联系厂家或专业人员处理。
保养规程1.保持清洁微库仑硫氯分析仪需要保持清洁以确保其正常运行。
在使用前和使用后，需要对仪器进行清扫、清洗和吹扫，以清除积尘、杂质等。
在使用过程中，应将试样架、样品量转盘等置于防尘罩中，以减少灰尘和污垢的附着。
2.定期检查定期检查可以帮助保证微库仑硫氯分析仪的正常运行。
每月需检查仪器的防护措施、电源线、电源开关等是否正常。
每季度需检查仪器的接线、气体通道是否通畅。
每年需对仪器进行彻底的清洁和维护，如更换气源过滤器等。
3.正确存储正确存储可以延长微库仑硫氯分析仪的使用寿命。
微库仑综合分析仪安全操作及保养规程微库仑综合分析仪是一种新型的精密仪器，广泛应用于化学、生物、药学等领域，并且具有很高的检测精度和灵敏度，因此在进行取样、操作、维护时，必须加倍注意安全，以确保人员和设备的安全。
一、安全操作1. 仪器安装首先，要确保微库仑综合分析仪能够稳定地安装在平整的工作台上，并且放置时应注意以下几点：•放置位置应远离高温、强电磁干扰等场所；•远离火源、刺激性气味和易燃易爆物品；•要避免阳光直射、雨淋等天气影响。
2. 仪器连接在连接仪器时，要使用专用的接线插头，按照以下步骤接线：•仪器电源插头应插入稳定的电源插座；•接地线应连接好地线，确保仪器接地良好。
3. 仪器操作仪器操作前，必须认真阅读《微库仑综合分析仪使用说明书》：•操作前需要执行系统检查，确保仪器处于正常工作状态；•在操作时要轻拿轻放，避免突然用力或摔打；•禁止在使用时对仪器外壳进行非法拆卸和改动。
•使用后要关闭电源和气源，仪器处于空闲状态时需正常关机存储。
4. 人员安全在经过培训和考核后，且经过身体检查符合要求后，方能操作仪器：•每次工作前禁止擅自离职或更换操作人员；•必须按照岗位职责执行操作规程；•操作过程中注意保护视力，佩戴防护眼镜等安全装备。
二、保养与维修微库仑综合分析仪是一台高精度的测试仪器，需要进行定期保养与维修，以确保其工作效果，并延长使用寿命。
1. 日常保养日常保养主要包括：•保持仪器清洁，及时清理仪器外表；•经常检查润滑、密封和控制系统，确保状态良好；•及时更换或维修损坏部件，以免影响使用效果；•定期检查电线连接是否松动，及时通知专业人员解决。
2. 定期维修定期维修可分为：•季度拆卸检查：清理细节净化和磨损部件的更换等；•年度大方案：对仪器的共性损害部件更换；•特殊情况：如遭受外力破坏等情况下，需立即进行检修。
3. 维修注意事项微库仑综合分析仪要送到专业的维修机构维修或超声波清洗，设备拆卸时务必谨慎：•关闭电源和气源，断开仪器的电源线和气源线；•拆卸时只能由专业人员进行，禁止任何人擅自拆卸。
瑞林质检部题库一.填空：1、蒸馏汽油时，水槽中温度（即制冷温度）必要保持在（0—4℃）；蒸馏轻柴油时，水槽中温度必要保持在（0—60℃）。
2、蒸馏汽油或溶剂油时，从加热开始到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所通过时间为（5—10分钟）；蒸馏轻柴油时，为（5—15分钟）。
在蒸馏汽油或溶剂油时，规定在（3—5分钟）内达到终馏点。
3、进行石油产品蒸馏实验时，将蒸馏烧瓶调节在垂直位置，并使蒸馏烧瓶支管伸入冷凝管内（25～50）毫米。
使冷凝管下端位于量筒中心，并伸入量筒内至少（25）毫米，但又不低于（100）毫升刻线。
4、蒸馏达到初馏点后，蒸馏速度要均匀，每分钟馏出（4—5毫升），这速度普通相称于每10秒钟馏出（20—25滴）。
5、注入蒸馏烧瓶时试样温度应为（20±3℃）。
试样中有水时，蒸馏实验前应进行（脱水）。
6、汽油馏程初馏点，可用于判断汽油中有无保证发动机在低温时启动（轻馏分），50%馏出温度表达（发动机加速性和平稳性），90%馏出温度表达（汽油在气缸中蒸发完全限度）。
7、当蒸馏烧瓶中残留液体约为（5）毫升时，作加热最后调节。
8、使用温度计时，水银球应位于蒸馏烧瓶（颈部中央），毛细管低端与蒸馏烧瓶支管内壁底部（最高点）齐平。
9、10ml水分接受器刻度在0.3毫升如下设有（十）等分刻线；0.3—1.0毫升之间设有（七）等分刻线；1.0—10毫升之间每分度为（0.2）毫升。
10、水分测定实验取试样（100）克，用量筒取（100）毫升溶剂，规定蒸出水不超过（10）毫升。
11、水分做完现象是（接受器水体积不再增长，溶剂上层完全透明），应停止加热。
其回流时间应（不超过1小时）。
试样水分少于（0.03%）时，记录为痕迹。
12、量筒中试样体积是按（凹）液面（下边沿）计算，观测时眼睛要保持与液面在（同一水平面上）。
13水分测定期，将装入量不超过瓶内容积（3/4）试样摇动5分钟，要（混合均匀）。
粘稠或含石蜡石油产品应预先加热至（40—50℃），才进行摇匀。
REK-20Y微库仑综合分析仪说明书兴化睿科分析仪器有限公司目录一、基本原理··(1)二、技术指标··(2)三、仪器简介··(2)四、安装调试··(3)五、S滴定池使用说明··(5)六、Cl滴定池使用说明··(6)七、仪器操作注意事项··(8)八、常见故障排除 (8)九、装箱清单··(13)一、基本原理法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。
用公式表示如下：式中：W——析出物质的量，以克计算。
N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。
M——析出物质的分子或原子量。
Q——电解时通过电极的电量。
微库仑综合分析仪原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫或氯定量地转化为SO2或HCl。
SO2或HCl被电解液吸收并发生如下反应：SO2+H2O+I2=SO3+2H++2I-HCL+Ag+=AgCl↓+H+反应消耗电解液中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压，在电极上电解出I2或Ag+，直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度，仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的I2或Ag+的量，从而得到样品中S或Cl的浓度。
微库仑综合分析仪原理如下图：微库仑综合分析仪原理图用已知浓度的标准样品来标定仪器，调整仪器到正常的工作状态，将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。
二、技术指标1、测量范围：S： 0.2mg/L~10000mg/L~百分含量Cl： 0.3mg/L~10000mg/L~百分含量2、仪器准确度：A：浓度为0.2~1.0 mg/L的样品绝对误差：≤±0.1B：浓度为1.0~10 mg/L的样品相对误差：≤10%C：浓度为10 mg/L以上的样品相对误差：≤5%三、仪器组成1、微库仑综合分析仪主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。
2、主机是进行数据采集、计算和分析控制的单元，是整个仪器的核心，要求接地良好。
3、搅拌器是放置电解池的装置，外壳应保持良好的接地，避光和屏蔽。
4、进样器能自动把样品注入石英裂解管中，它可以自由调节进样速度和行程，满足不同样品的分析要求。
固态样品和气态样品的分析需选配相对应的进样器。
5、计算机和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。
6、石英裂解管裂解管，其结构示意图如下图所示：石英裂解管结构示意图7、电解池，其结构示意图如下图所示，根据不同测量要求分为S电解池和CL 电解池(详见“电解池的操作”)。
电解池示意图四、安装和调试1、微库仑综合分析仪安装环境微库仑综合分析仪应安装在通风良好、温度变化范围不大、周围无剧烈振动、无阳光直射、无腐蚀性气体房间。
放置仪器的工作台应能承受约60Kg的重量，有足够的仪器操作及安装附件的空间。
环境温度应为5-30℃，当温度超出此限时，建议装空调，最大相对湿度不能超过80%，电源要易于开关。
注意：微库仑综合分析仪绝对不能在有易爆、易燃的危险区域操作，因为仪器要使用氮气和氧气并有高温单元。
2、电源仪器使用220V±10%，50Hz双相电源，一相接主机电源，另一相供温控裂解炉使用。
地线接地电阻不大于5Ω。
3、气源微库仑综合分析仪所用气体为普通氮气和氧气，气体管道使用不锈钢管或聚四氟乙烯管，用丙酮清洗后，再用氮气吹扫10分钟，以确保气体管道的清洁。
注意：操作高压气体或钢瓶时，应严格遵守有关的安全规则，易燃易爆气体要格外当心!气路一定要干净!4、由于微库仑综合分析仪专业性较强，本公司将派专业技术人员为您安装调试！确认仪器的电气连接正常后，依次打开温控电源，主机电源，搅拌器电源，进样器电源和电脑电源。
打开有REK-20Y微库仑综合分析仪图标的应用程序，出现如下图所示界面：微库仑综合分析仪工作站图根据提示按下联机键，使工作状态处于平衡档如图标所示，采集电解池偏压，待显示稳定后按工作档，使仪器进入工作状态。
注意：如电解池偏压很稳定则进入下面的操作。
电解池偏压不稳应检查搅拌器或主机地线是否可靠连接。
微库仑综合分析仪工作软件工具栏如下图所示：工具栏图在如下图所示参数栏中，设定好参数：参数设置图根据样品含量的大小，选择合适的标样，来校正仪器，筛选合适的数据来确定仪器的转化率。
然后点击样品图标，进入样品状态，分析样品。
五、S滴定池使用说明1、微库仑综合分析仪滴定池的结构滴定池分池体、池盖、参考侧臂，阴极侧臂及搅拌子五个部分。
2、微库仑综合分析仪电解液的配制溶于约500ml去离子水中，加入5ml冰醋酸，再用去取0.5gKI，0.6gNaN3离子水稀释至1000ml。
注意：配制电解液所用试剂均为优级纯，去离子水的阻值要求2兆欧以上，配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉爽处放置!（S电解液不能长期保存）3、滴定池的安装用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟，然后分别用自来水、去离子水洗净吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定，关闭两侧活塞，将滴定池充满电解液，打开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂以驱除气泡，待气泡除尽后，让电解液充满参考电极室，用小勺轻轻在侧臂放入20-40目的碘，用通针赶尽气泡，在参考电极的磨口上涂以少许真空硅脂将铂丝小心地插入碘中，注意不要把铂丝弄弯，此时要仔细检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋在碘中，并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡，否则必须重装，确信无误后，用橡皮筋固定好，参考电极静置24小时后方可使用。
打开阴极室活塞，使电解液充满阴极室，除去气泡并关闭活塞，倾斜池体，小心地顺着池壁放入搅拌子，盖上池盖，调整好电极位置，反复用新鲜电解液冲洗滴定池，使电解液的液面高出铂片约5mm。
4、滴定池维护与常见故障排除（1）硫滴定池应在阴凉无空气污染处保存；（2）电解池内要时刻保持储有一定量的电解液，并使铂片在液面以下；（3）切不可拔动参考电极；（4）电解液要经常配制，保持新鲜；（5）若无去离子水，可用二次蒸馏水代替，阻值应在2兆欧以上；（6）要时刻保持电解池清洁；（7）任何情况下，不得用手碰铂电极；（8）清洗时不要让洗液或丙酮渗入参考侧臂，否则要重新安装电解池。
六、Cl滴定池使用说明1、微库仑综合分析仪滴定池结构滴定池分池体、池盖、参考侧臂，阴极侧臂及搅拌子五个部分。
2、微库仑综合分析仪电解液取700毫升的冰醋酸（分析纯或以上），加入300毫升的去离子水，混合摇匀即可。
3、电极电镀的具体方法（1）银电镀液的配制:4g氰化银+4g氰化钾+6g碳酸钾+100ml去离子水（2）将电镀池用洗液浸泡十分钟，然后依次用自来水、去离子水冲洗，最后用丙酮洗净吹干。
（3）把电镀池放在搅拌器上，调节搅拌速度使搅拌子平稳转动以使电镀液产生轻微旋涡为宜，参考电极接电镀单元阴极并放入电镀池中心室，银棒接电镀单元阳极，放入电解池侧臂。
（4）调节电镀电流2mA，电镀45分钟。
镀好的电极应有一层均匀的白色发亮的沉淀物，如露铂应重镀。
（5）池盖电极镀银电流为2mA，时间为16小时。
然后将镀好的池盖电极置于装有10%NaCl的电镀池中并接电镀单元阳极，铂丝接阴极，调节电渡电流10mA，电镀4分钟，此时电镀表面出现一层紫色镀层。
（6）镀好的参考电极待装，池盖电极置于70%冰醋酸中。
注意：氰化银、氰化钾有剧毒，没有良好的通风设备及安全措施，不得进行电镀!! 氰化银、氰化钾绝对不能与任何酸混合。
4、微库仑综合分析仪滴定池的安装（1）用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟，然后分别用自来水、去离子水洗净吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。
（2）参考臂装醋酸银，所用醋酸银应为白色或浅灰色，深灰色的醋酸银不能用。
（3）滴定池的安装，关闭两侧活塞，将滴定池充满电解液，打开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂以驱除气泡，待气泡除尽后，让电解液充满参考电极室，用小勺轻轻在侧臂加入醋酸银，装满后让醋酸银慢慢沉淀，在参考电极的磨口上涂以少许真空硅脂将铂丝小心地插入醋酸银中，注意不要把铂丝弄弯，此时要仔细检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋在醋酸银中，并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡，否则必须重装，确信无误后，用橡皮筋固定好。
参考电极静置24小时后方可使用。
5、氯电解池的维护（1）氯滴定池应在阴凉无空气污染处保存；（2）池盖电极应始终保持在液面以下；（3）切不可拔动参考电极；（4）参考电极臂应无气泡；（5）AgAc见光分解，氯电解池一定要严格避光保存；（6）要时刻保持电解池清洁；（7）任何情况下，不得用手碰铂电极；（8）长期不用，应用硅胶垫堵住排气口，取出搅拌子。
因氯电解池的测量电极和电解阳极有极易脱落的镀层，最好不要长期搁置。
）七、仪器操作注意事项1、微机的操作应遵循电脑操作规程。
2、偏压过高，降偏压时要先将仪器的采样电阻调小，然后每次适当降1-5mV，不可一次降得太多。
平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要有一点偏差，属正常现象。
仪器走基线时若出现下漂现象，可重新调整偏压。
3、仪器出现异常偏压时要仔细检查接线是否接反，有无虚焊，电解池侧臂是否有气泡等。
4、搅拌器开关门要小心，切勿震动过大损坏裂解管或电解池。
5、气体压力不宜过大，一般分压在0.2MPa即可。
6、有些样品不宜用库仑法分析，切勿污染裂解管和电解池。
7、多次做样后，要用鲜新电解液冲洗电解池，防止污染，裂解管隔一段时间要反烧。
8、电解池在没有接气之前不可给加热带加热!9、做完分析后要等到裂解炉温度降到达300°C以下才能关闭风扇，以免因温度太高损坏仪器！八、常见故障排除微库仑综合分析仪常见故障分为仪器和化试两个部分。
1、仪器故障。
微库仑综合分析仪故障是指仪器硬性损坏或非正常使用造成仪器的损坏。
前者一般指仪器因使用时间太长达到使用寿命或部分元件老化损坏。
后者则指由于操作失误或不可抗拒的外力使仪器损坏。
对因使用时间太长达到使用寿命的仪器我们建议用户报废，因为这种仪器即使暂时可修复使用，但它会在短时间内多次出现不同的故障。
给使用者和维修者带来极大的不便。
有些仪器因为生产工艺或检验过程的缺陷导致个别元器件的损坏可由我厂在保修期内及时给予维修。
对由于操作失误或因外因而损坏的仪器只要经过及时的维修一般都可正常使用。
微库仑综合分析仪常见仪器故障如下所示：(1)裂解炉不升温或超温：裂解炉不升温有几种现象，应分别处理。
①炉丝发红而显示器显示不升温或显示器显示温度很高但炉丝不红，此现象一般是热电偶损坏或温度控制器损坏。
