微库仑综合分析仪说明书
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第二章.基本原理法拉第定律原理:在电解池中每通过96500库仑的电量,在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。
用公式表示如下:W ——析出物质的量,以克计算。
N ——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。
M ——析出物质的分子或原子量。
Q ——电解时通过电极的电量。
仪器原理:样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧,其中的硫或氯定量地转化为SO2或HCL。
SO2或HCL被电解液吸收并发生如下反应:SO2+H2O+I2 =SO3 +2H++2I- 或HCL+Ag+=AgCl↓+H+反应消耗电解液中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化,仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压。
在电极上电解出I2或Ag+,直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度。
仪器检测出这一电解过程所消耗电量,推算出反应消耗的I2或Ag+的量,从而得到样品中S或CL的浓度。
用已知浓度的标准样品或对照样品来标定仪器,调整仪器的工作状态,直到标准样品或对照样品的回收率在80%---120%之间时,即认为仪器已达到正常的工作状态。
将未知浓度的样品注入裂解炉,根据标准样品或对照样品的转化率即可算出样品的浓度。
仪器原理如图(一):第三章.技术指标一.测量范围:S:0.2-----5000ng/ul Cl:0.3-----5000ng/ul二.仪器准确度:A:浓度为0.2-1.0 ng/ul的样品绝对误差:≤±0.2B:浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差:≤10%C:浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差:≤5%三.仪器重复性误差:A:浓度为0.2-1.0 ng/ul的样品绝对误差:≤50%B:浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差:≤10%C:浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差:≤5%四.温度控制单元控制范围及精度:室温-1000℃ ±2℃功率消耗≤3000W第四章.仪器简介仪器由主机,温度气体流量控制单元(包括搅拌在内),进样器,电脑,打印机等组成。
1、执行标准:硫:SH/T 0222 ;仪器型号:ZWK-2001 仪器编号:2、操作步骤2.1 开机:先开主机风扇,主机温控电源,再开处理机开关,然后启动电脑“ZWK-2001”操作软件。
2.2 检查石英管入口的进样垫,若针孔太多,应更换入口的硅橡胶片。
2.3 检查气路是否已处在正常工作位置上,开启氮气、氧气减压阀,使气路保持0.2Mpa压力,分别调整稳流阀旋钮,使氧气流量稳定在150mL/min,氮气流量稳定在250mL/min。
2.4 设置燃烧段温度800℃,汽化段温度700℃。
2.5 完全更换滴定池内的电解液,并赶除气泡。
2.6 依次点击“联机”、“偏压”、“开始测量”,待偏压稳定后点击“确定”,然后点击“分析控制”里的“工作档”仪器开始走基线。
2.7 调整合适的“偏压”和“积分电阻”,设置好“参数设置”里的“测量参数设置”,通常偏压在150~170mv 之间,放大倍数为150,积分电阻为6k;灵敏度选择选择低。
目的是能在记录器量程内得到合适的峰形和收率。
2.8 选用一个与估计试样中硫含量近似的标样,进行回收率试验,得出平行结果,低氯一般选用0.5ng/ul的标样,回收率在(100±20)%之间才能进行样品分析。
(键入样品取样量按“启动”键或“回车”键后,进样若峰回不到基线可按“结束积分”键强制结束积分)。
2.9 进样时,用分析试样洗10uL注射器三次。
准确抽取一定量的试样量(uL),使注射器针头向上,把针头内贮存的试样抽吸到刻度针管里,使试样的凹面最低点位于1uL刻线处,读取针管内标准试样体积数。
试样注射完毕后,重复上述操作,并读取试样残留体积数。
两者差为进样量。
2.10 平均转化率计算:点击“数据处理”—→“求平均转化率”—→选择要平均的数据—→按“确定”。
2.11 样品分析操作前要在“参数设置”—→“测量参数设置”中选择“样品”分析,其他操作与标样分析操作步聚相同。
积分结果出来后要输入样品号。
TCS-200微库仑分析仪使用说明书泰州市天创仪器有限公司目录一﹑仪器简介及使用范围 (1)二﹑工作原理 (1)三﹑主要技术指标 (1)四﹑仪器的组成及附件说明 (2)五﹑仪器的安装与调试 (5)六﹑仪器操作方法 (7)七﹑化学试剂及溶液的配制 (9)八﹑常见故障的排除 (10)九﹑运输和贮存 (11)十﹑仪器装箱清单 (12)十一﹑产品使用信息反馈单 (13)一、仪器简介及使用范围TCS-200型微库仑分析是应用微库仑分析技术,采用计算机控制微库仑滴定的最新产品,具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点,可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析,广泛应用于石油、化工、科研等部门。
TCS-200型微库仑分析以Windows操作系统为工作平台,其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。
在系统分析过程中,操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示,并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印,以便日后调用、存档。
二、工作原理TCS-200型微库仑分析是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。
仪器的工作原理如图1所示。
E A 参考电极阴极C1 C2 裂解炉流量 O2(H2 )控制 N2(H2) 放大器外偏压测量电极阳极裂解管单片机计算机图1 工作原理图滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位,并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。
这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。
当两电压值相等时,放大器输入为零,输出也为零,在电解电极对之间没有电流通过,仪器显示器上是一条平滑的基线。
当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子,并由载气带入滴定池,消耗电解液中的滴定剂。
滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化,其值的变化送入微机控制的微库仑放大器,经放大后加到电解电极对(阴、阳极)上,在阳极上电生出滴定离子,以补充消耗的滴定剂。
TCS微库仑分析仪————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:TCS-200微库仑分析仪使用说明书泰州市天创仪器有限公司目录一﹑仪器简介及使用范围 (1)二﹑工作原理 (1)三﹑主要技术指标 (1)四﹑仪器的组成及附件说明 (2)五﹑仪器的安装与调试 (5)六﹑仪器操作方法 (7)七﹑化学试剂及溶液的配制 (9)八﹑常见故障的排除 (10)九﹑运输和贮存 (11)十﹑仪器装箱清单 (12)十一﹑产品使用信息反馈单 (13)一、仪器简介及使用范围TCS-200型微库仑分析是应用微库仑分析技术,采用计算机控制微库仑滴定的最新产品,具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点,可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析,广泛应用于石油、化工、科研等部门。
TCS-200型微库仑分析以Windows操作系统为工作平台,其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。
在系统分析过程中,操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示,并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印,以便日后调用、存档。
二、工作原理TCS-200型微库仑分析是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。
仪器的工作原理如图1所示。
E A 参考电极阴极C1 C2 裂解炉流量 O2(H2 )控制 N2(H2) 放大器外偏压测量电极阳极裂解管单片机计算机图1 工作原理图滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位,并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。
这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。
当两电压值相等时,放大器输入为零,输出也为零,在电解电极对之间没有电流通过,仪器显示器上是一条平滑的基线。
当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子,并由载气带入滴定池,消耗电解液中的滴定剂。
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪操作培训计划一、培训对象化验员二、培训目的让使用人员能够熟练掌握微库仑仪的使用原理、操作步骤、分析结果处理及相关的仪器基本使用和维护常识。
三、培训时间四、培训内容整个培训内容分为三个方面,理论知识、仪器操作、考核。
1 理论学习1.1.1 仪器的工作原理E A 参考电极阴极C1 C2 裂解炉流量 O2(H2 )控制 N2(H2)放大器外偏压测量电极阳极裂解管单片机计算机图1 工作原理图滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位,并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。
这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。
当两电压值相等时,放大器输入为零,输出也为零,在电解电极对之间没有电流通过,仪器显示器上是一条平滑的基线。
当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子,并由载气带入滴定池,消耗电解液中的滴定剂。
滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化,其值的变化送入微机控制的微库仑放大器,经放大后加到电解电极对(阴、阳极)上,在阳极上电生出滴定离子,以补充消耗的滴定剂。
上述过程随着滴定离子的消耗连续进行,直至无消耗滴定离子的物质进入,并已电生出足够的滴定离子,使指示电极对的值又重新等于给定偏压值,仪器恢复平衡。
在消耗—补充滴定离子的过程中,测量电生滴定剂时的电量,依据法拉第定律进行数据处理,则可计算出样品含量。
1.1.2 仪器的主要参数(1)分析范围:硫: 0.1mg/L ~5000mg/L 。
(2)重复性误差极限:⑴试样浓度<1.0mg/L时,不大于50%;⑵ 1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时,不大于10%;⑶试样浓度>10mg/L时,不大于5%。
(3)载气流量:仪器氮气和氧气流量一般不能低于100mL/min,氮气不要超过300 mL/min。
(4)仪器温度:一段温度(汽化段)650℃;二段温度(燃烧段)820℃。
微机库伦仪一;开关机顺序先打开电源,再打开风扇,再通气,(氧,0.1兆帕,氩气0.2兆帕),再打开库伦仪主机,把工作站打开,冲洗电解池,联机,选择元素,样品状态,工作状态,参数自己看着办,进样之前先按“启动”,液体进样量1微升,气体2毫升,关机先关工作站,再关闭微库伦主机,温度流量控制器电源开关,再关气,断开石英管和电解池,两小时后关闭风扇。
二:电解液的配置称取0.25克碘化钾,0.3克叠化钠,溶于500毫升蒸馏水中,加入2.5毫升冰乙酸。
放置于棕色瓶中,避光保存24小时。
待用。
三:仪器的标定按正常步骤开机后,开一支标准物质。
待温度升到正常值后。
冲洗电解池,连接池子和石英管连接主机。
调整搅拌速度(不要太剧烈)。
调节氧气和载气流量,其中氧气150ml/min.载气200 ml/min。
打开工作站,进行联机。
选择检测元素“硫”样品状态“液态”。
标定/样品“标样”工作状态“工作档”。
偏压“140”,增益“100”,积分电阻“600-1000”标样浓度“按实际值输入”进样量“2-8微升之间”转化率和样品含量为自动计算,无需输入。
积分门坎“1”等工作站基线稳定后。
然后点工作站介面上的“起动”键,进样。
机器自动出转化率(转化率要在75-120之间为正常)。
删除转化率异常数据。
分组数据处理。
自动计算平均转化率。
四:样品测定选择检测元素“硫”。
样品状态“气态”(如果分析液化气则选择气态。
如果分析汽油测选择液态)标定/样品“样品”。
工作状态“工作档”取液化气2-5ml,点工作站上的“起动”键。
将进样针缓慢插入进样口,然后匀速缓慢将样品推入石英管的气化段中。
等工作站样品峰出完后,将针缓慢拔出。
注意不要将硅胶垫拔出,更不能抽动石英管,可用镊子固定住石英管和硅胶垫。
做两次平行样。
如果结果相差不大。
求平均值即是样品含硫量。
注意事项:一、关机后,要断开石英管和电解池的夹子。
将石英管回抽一点,以使石英管和电解池分开,防止电解液倒吸。
微库仑硫氯含量滴定仪操作规程一、气源要求1、纯度要求:提供普通气源要求在99.95﹪以上,含水量小于5ppm 。
普通氧气纯度≥99.95﹪,普通氮气纯度≥99.95﹪。
2、气体种类:反应气或燃烧气是氧气,为裂解氧(燃烧氧),载气是高普通氮气。
3、流量设置裂解氧:100~250ml/min(100 ml/min)氮气:200~250ml/min(200 ml/min)4、流量控制①气源总压≥5MPa,太小会影响分析重复性。
②分压控制在0.2~0.4MPa之间。
分压小于0.2MPa时会引起流量不足,造成重复性不好;太大气路管线易脱落。
二、仪器环境要求1.电源要求:交流220V±22V,频率50Hz±0.5Hz的电源,并有良好的接地。
2.温度要求:室温在16~27℃,且相对稳定,湿度25%~75%,仪器应避免光线直射,为使分析系统正常稳定的工作,建议使用空调房间。
3. 硫电解液的配制称取0.5克碘化钾,0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中,加入5毫升的冰醋酸,再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。
氯电解液的配制将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中三、操作程序⑴开机顺序打开温度流量控制器(后面板上)的电源开关,先打开气源的总阀,再调节减压阀旋钮,使两路气体的分压保持在0.2~0.4MPa之间,并查看各路气体的流量是否为所设定的流量范围;依次打开计算机,液体进样器的电源开关,启动仪器的应用程序,打开主机开关〔2〕操作步骤点击“联机操作”图标,在“参数设置”的下拉菜单中选择“温度参数设置”,其中汽化段:600,燃烧段:800,稳定段:700,点击升温,确定。
点击“参数设置”的下拉菜单中的“测量参数设置”,选择你所需要测量的参数,如固体还是液体,硫还是氯,标样还是样品,在“灵敏度选择”中,含量必须选择“低”档位,“放大倍数”为硫:100-500,氯:2000-2400,根据峰行选择,拖尾就增大,“积分点阻”视含量大小而定,含量越大,积分电阻越小(即积分电阻越大,峰形越高)。
微库仑仪操作规程溶液配制:硫滴定池电解液的配制:将0.5克碘化钾,0.6克叠氮化钠溶于1000毫升去离子水中,加入5毫升冰醋酸,摇匀即可,电解液贮于干净的棕色玻璃瓶中,置于避光处保存,一般可使用两周。
试验步骤:1.首先打开底部裂解炉后面的开关,使知升温,温度升至:汽化段显示为六百多℃,燃烧段为八百多℃,稳定段为七百多℃时,然后打开库仑仪主机,至平衡档,开记录仪电源开关,笔开关,记录开关,拔掉笔帽。
2.打开两个进气阀门,调整进气旋钮,使载气量在200左右,反气量气在150 左右。
3.仔细用电解液冲洗电解池2-3遍,加入电解液至支管上高1厘米左右,把电解池放入箱内,正确连接电极线(上由里至外为测量电极和阳极,下面为参考电极和阴极),打开搅拌器后面开关,调转速旋纽至液面产生轻微旋涡。
连接石英管和电解池,把夹子夹好。
5.定偏压旋纽,使上面绿色的指示灯至不亮,把开关拨到工作档,偏压值一般在140-150mv之间,含硫量高偏压调高在150左右,反之在140左右。
记录仪开始工作基线。
积分电阻档位,根据油样含硫量高低定,一般含硫高在600档,低在1K档。
6.标定:用进样针量取200标样2-3μL ,用滤纸仔细吸净针头上残液,清零。
插入反应器打开进样推进开关,进样后迅速拔出样针。
观察记录仪峰形,电量Q 数值。
根据公式计算出回收率,要使回收率在80%-110%内,记下进样量,每次进样应相同,回收率也应基本接近,求平均值。
此时,可确定仪器已稳定,可进行油样测量。
7. 测量:用待测油样洗样针2-3遍,6#取8μL,120#、180#取2-3μL ,仔细擦净针头,放入进样器,清零。
进样后迅速拔出样针,记下Q 数值,依公式,代入上面的f 算出s 含量,重复操作2-3遍。
取平均值作为测量结果。
回收率计算公式:样品含量计算公式:8. 测量结束后,将开关拨至平衡档,关闭记录仪、主机、裂解炉、搅拌器开关,断开石英管与电解池,以免碰断,关闭反应气,载气阀门,半小时后待裂解炉温度降下来,关闭总电源。
微库仑硫氯分析仪安全操作及保养规程微库仑硫氯分析仪是一种专业的分析仪器,广泛应用于化学、环保、医药等领域。
在使用该仪器时,安全操作和保养非常重要,以下是相关规程:安全操作规程1.善用防护措施在使用微库仑硫氯分析仪的过程中,需要善用防护措施。
首先,需要穿戴合适的防护设备,如手套、防护眼镜、口罩等。
其次,在操作前,需要确认设备的防护装置是否齐全并正常工作,如气体泄漏报警器等。
最后,在操作过程中,应严格按照操作规程进行操作,不得作出超出仪器规定的行为。
2.正确接线正确接线是使用微库仑硫氯分析仪时至关重要的环节。
在接线前,需要确认电源插头是否牢固、是否与接口匹配、电源开关是否关闭等。
在接线时,需要减少接头并确保接头牢固。
接线结束后,应对接头进行检查,确保接线正确。
3.识别标签在使用微库仑硫氯分析仪时,需要清楚地识别所有的标签,了解其所代表的含义。
特别是在涉及到危险品、附加警告和防护措施的标签时,更需要加倍注意。
4.避免不合适的操作在使用微库仑硫氯分析仪时,需要避免不合适的操作。
例如,在密闭空间中使用该仪器或进行高温工作时,需要格外注意。
此外,不得私自更改设备,若需要更改设备,则需要得到厂家的许可。
5.紧急情况的处理在紧急情况下,需要及时采取措施以保障人员安全。
如气体泄漏时,需要迅速关闭有关气体阀门、打开通风设备。
此外,当设备出现故障或异常情况时,需要尽快联系厂家或专业人员处理。
保养规程1.保持清洁微库仑硫氯分析仪需要保持清洁以确保其正常运行。
在使用前和使用后,需要对仪器进行清扫、清洗和吹扫,以清除积尘、杂质等。
在使用过程中,应将试样架、样品量转盘等置于防尘罩中,以减少灰尘和污垢的附着。
2.定期检查定期检查可以帮助保证微库仑硫氯分析仪的正常运行。
每月需检查仪器的防护措施、电源线、电源开关等是否正常。
每季度需检查仪器的接线、气体通道是否通畅。
每年需对仪器进行彻底的清洁和维护,如更换气源过滤器等。
3.正确存储正确存储可以延长微库仑硫氯分析仪的使用寿命。
微库仑滴定仪硫氯安全操作及保养规程前言微库仑滴定仪是一种用于测定水中硫酸根、氯离子的专用仪器。
为了保证仪器的正常运行和使用人员的安全,制定本操作及保养规程。
安全操作规程一、操作前准备1.检查供电电压是否符合仪器要求,使用插座与电源保持良好的接触。
2.检查仪器是否连接良好,确保仪器的电源、电极、滴定管和仪器的仪表显示正常。
3.把滴定管、电极、腔与样品瓶对准,使其密封严密。
二、滴定操作1.打开仪器电源,按照滴定方法选择相应的滴定曲线和参数。
2.使用标准溶液滴定,不要超过滴定容量的三分之二。
每次滴定应多滴几滴,但不得超过三滴。
3.在滴定过程中,应注意观察仪器的仪表显示,保证滴定速度的均匀和滴定曲线的正常。
4.在滴定结束后,仪器自动显示滴定结果。
需要注意的是,滴定过程中如出现异常情况应及时停止操作并检查。
三、结束操作1.关闭仪器电源,结束使用。
2.卸下滴定管、电极、腔与样品瓶,将电极浸入蒸馏水中,以去除样品及标准溶液残留。
3.仪器应收纳在通风干燥的地方,防止潮湿。
四、应急处理1.仪器使用过程中如出现异常情况应及时停止操作,及时检查问题所在。
2.在电源、电极、滴定管等部分发生故障/损坏时,应立即断电处理,并通知维修人员及时进行检修和更换。
保养及维修规程一、保养规程1.在使用前,应定期对仪器的电源、电极、滴定管等部分进行清洗或更换,以保证仪器的准确性和故障率。
2.在不使用时,应将仪器保存在通风干燥且不易受损的地点。
3.定期对仪器进行维护保养,包括检查电源和电极是否正常,滴定管和仪器是否连接良好。
如出现故障及时进行处理。
二、维修规程1.拆卸维修时,应先断电并进行拆卸。
2.维修人员应熟悉仪器构造及技术特性,并进行逐一检查与清理。
3.逐步拆卸,清理各配件。
如必须更换配件,应选择同品牌、同规格的配件。
4.拆卸、更换和组装时应注意零部件是否正确,并避免损伤或破坏仪器。
结束语以上为微库仑滴定仪硫氯安全操作及保养规程。
如用户在使用过程中遇到任何问题,应立即停止操作并及时通知专业人员进行维修处理。
ZWC-2001说明书仪器简介及使用范围ZWC-2001型盐含量测定仪是应用微库仑分析技术,采用单片机控制微库仑滴定的盐含量测定产品,具有性能稳定、操作方便、分析数据重复性好、便于安装等特点。
可用于重油、渣油,炼油厂及油田和各种工业用水及排放水中的盐含量的测定,同时还适用于上述各种样品中无机氯离子的测定,测量结果符合SY/T-0536-94及国际通用方法的要求,是当前电脱盐工艺控制盐含量的理想仪器。
仪器的安装和操作1、仪器安装的供电要求交流电压:220V+20V频率:50Hz士0.5Hz功率:40W仪器安装应避免同大功率高频电子设备接在同一电源上。
仪器安装应有良好的地线,其对地电阻应小于5Ω。
2、仪器安装的环境要求环境温度:0-40℃相对湿度:≤85%仪器安装应避免温度的急剧变化和阳光的直射。
仪器安装应避免强腐蚀性气体和强电场或强磁场干扰的地方。
3、仪器检验方法本仪器内部设有模拟库仑池,其偏压值古定在260mV+1mV。
当新仪器安装调试前,或当仪器在使用中发现故障需判断仪器正常与否时,需按下述方法进行检验。
①将仪器同记录仪连接好,记录仪选择1mV档,纸速为4mm/min。
②将仪器后面板上的“工作-模拟”键按下,仪器处于模拟工作状态(该键在按下时为模拟工作状态,在弹出时为正常工作状态)。
③按下“偏压E”键,此时数码管显示的数值是仪器本身设定的偏压值,简称E值。
仪器内部设定的偏压值为260mV,如果此偏压值不改变,则按下“键入”。
如果按下“偏压 E”键后,需改变的E值,则通过按数字键改变E值,然后再按下“键入”键将新的E值存入仪器内。
④按下仪器的“检测”键,检测仪器内的模拟库仑池的偏压值,一般应在260mV±1mV,由数码管显示,然后按下“工作”键,仪器开始电解、平衡,记录仪走基线。
⑤待仪器平衡后,即基线走直后,按下“偏压E”键,改变E值2mV-3mV,按下“输入”键确认,此时仪器开始重新平衡,记录仪平升,待达到新的平衡后,记录仪在新的平衡点位置走直线。
KY-200微库仑硫氯测定仪操作规程1.准备工作①将洁净的石英管用硅胶垫堵住其进样口,放入裂解炉内,并将氧②调节进样器的高度及远近,使进样器对准石英管进样口。
③打开氧气、空气钢瓶总阀,调节压力位0.1帕。
④依次打开微库仑硫测定仪主机、计算机、温度流量控制器、进样器的电源。
2. 联机操作桌面上打开“微库仑分析系统”应用软件,按任意键后进入,单击“联机” 图标,联机正常后,主窗体左下方显示“联机状态”。
3. 温度设置单击“参数设置”栏,指向“温控参数设置”,弹出“温度设置”对话框。
分别设定三段所需的温度值(以分析硫含量为例:稳定段设为700℃,燃烧段设为800℃,汽化段设为600℃)。
选择“升温”状态,单击“确定”4. 冲洗安装电解池①②用对应的电解液冲洗中心室、侧臂和阴极臂,阴极臂只需冲洗一到两次,侧臂需冲洗三次以上,且从第二次冲洗时,要放上池盖电极③调整池盖电极位置,使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方向平行。
并保证电解液液面在铂电极以上5 mm④把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上,调节搅拌器的高度,使滴定池毛细管入口对准石英管出口,并用铜夹子夹紧,调整电解池位置,开启搅拌器电源,使搅拌子转动平稳。
⑤将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上,并拧紧以保证接触良好。
5. 测试修改偏压①单击菜单栏中的“工作控制”项,选中“平衡档”,使仪器处于平衡档。
后在弹出的对话框中选择“偏压测试与测定”,点击“开始测量”按钮,仪器自动采集电解池偏压,待偏压稳定后,单击“确定”②将仪器处于工作档时,修改偏压和测定样品。
若要修改电解池偏压,单击“偏压测试与测定”,在弹出对话框中,删除原有偏压值,6. 选择工作参数单击“参数设置”项,然后指向“其它参数设定”,单击该项,弹出“测量参数设定”对话框。
选择分析元素、元素状态、含量单位及标样/样品,输入操作员姓名代号,最后按“确定”键。
REK-20Y微库仑氯测定仪说明书兴化睿科分析仪器有限公司精品文档目录一、基本原理··(1)二、技术指标··(2)三、仪器简介··(2)四、安装调试··(3)五、S滴定池使用说明··(5)六、Cl滴定池使用说明··(6)七、仪器操作注意事项··(8)八、常见故障排除 (8)九、装箱清单··(13)一、基本原理法拉第定律原理:在电解池中每通过96500库仑的电量,在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。
用公式表示如下:式中:W——析出物质的量,以克计算。
N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。
M——析出物质的分子或原子量。
Q——电解时通过电极的电量。
微库仑氯测定仪原理:样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧,其中的硫或氯定量地转化为SO2或HCl。
SO2或HCl被电解液吸收并发生如下反应:SO2+H2O+I2=SO3+2H++2I-HCL+Ag+=AgCl↓+H+反应消耗电解液中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化,仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压,在电极上电解出I2或Ag+,直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度,仪器检测出这一电解过程所消耗电量,推算出反应消耗的I2或Ag+的量,从而得到样品中S或Cl的浓度。
微库仑氯测定仪原理如下图:微库仑氯测定仪原理图用已知浓度的标准样品来标定仪器,调整仪器到正常的工作状态,将末知浓度的样品注入裂解炉,跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。
二、技术指标1、测量范围:S: 0.2mg/L~10000mg/L~百分含量Cl: 0.3mg/L~10000mg/L~百分含量2、仪器准确度:A:浓度为0.2~1.0 mg/L的样品绝对误差:≤±0.1B:浓度为1.0~10 mg/L的样品相对误差:≤10%C:浓度为10 mg/L以上的样品相对误差:≤5%三、仪器组成1、微库仑氯测定仪主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。