第17节 微库仑法可吸附有机卤素化合物

可吸附有机卤素标准《可吸附有机卤素标准：守护环境的神秘法典》嘿，朋友们！你们知道吗？在我们生活的这个广袤世界里，有一种神秘的标准，就像是守护环境的超级法典，它就是可吸附有机卤素标准！要是没有它，那环境可就像没了金箍棒的孙悟空，要被那些有害物质搅得乱七八糟啦！不重视它，后果简直不堪设想啊！一、什么是可吸附有机卤素？“哇塞，这些可吸附有机卤素就像是环境的小捣蛋鬼！”可吸附有机卤素是指在环境中存在的一类有机化合物，它们具有吸附性，能够附着在各种物质上。

这些家伙可坏啦，会对环境和人体健康造成不小的危害呢！就像一群调皮的小精灵，在环境中捣乱。

二、可吸附有机卤素的危害有哪些？“哎呀呀，可吸附有机卤素的危害简直太可怕啦！”它们会影响水体质量，让水变得不再清澈透明，就像给美丽的湖泊戴上了一层灰蒙蒙的面纱。

还会对土壤造成污染，让植物们都生长不好，仿佛给植物们施了一道魔咒。

而且对人体健康也有潜在威胁呢，就像隐藏在暗处的小怪兽，随时准备攻击我们的身体。

三、可吸附有机卤素标准的重要性“哇哦，这可吸附有机卤素标准就是保护环境的大英雄啊！”这个标准就像是一道坚固的防线，把那些有害物质牢牢地挡在外面。

有了它，我们才能确保环境的安全和健康。

没有它，那环境可就像失去了保护神，任由那些有害物质肆虐啦！就像打游戏没有了规则，那还不乱套了呀！四、如何遵循可吸附有机卤素标准？“嘿，大家要行动起来呀，一起遵循这个超级法典！”首先，我们要从源头抓起，减少那些可能产生可吸附有机卤素的物质的使用。

就像给调皮的孩子立规矩，让他们知道什么能做，什么不能做。

企业也要加强管理，严格按照标准来生产，不能有一丝一毫的马虎。

这就像一场战斗，我们要全力以赴，才能赢得胜利！好啦，可吸附有机卤素标准就像一把神奇的钥匙，掌握了它，我们就能守护好我们的环境，让大自然永远美丽动人！让我们一起努力，遵循这个标准，成为保护环境的“超级战士”，把那些有害物质统统赶跑！相信在我们的共同努力下，我们的环境一定会变得越来越好，就像童话里的世界一样美好！加油吧，朋友们！让我们一起为了美好的环境而奋斗！绝绝子呀！。

HZHJSZ0093 水质可吸附有机卤素(AOX)的测定微库仑法HZ-HJ-SZ-0093水质微库仑法本方法等效采用国际标准ISO 9562水质在吸附前必要时先经过吹脱本方法适用测定饮用水地面水其测定范围为10~400ìg/L¿É¼õÉÙÈ¡ÑùÁ¿无机氯化物含量>1g/L时当水样中存在悬浮物时为避免从水相中分离活性炭时可能形成的胶体干扰使炭絮凝克服过滤的困难AOX的值会偏高当水样中存在难溶解的无机氯化物藻类)等放置8h后再分析有机碘化物会导致非重现性的高结果2 定义下述定义适用于标准指按本方法测定与有机化合物结合的卤素中氯以氯计是通过0.45ìm膜过滤后3 原理水样经硝酸酸化(必要时需对水样进行吹脱用活性炭吸附水样中有机化合物将吸附有机物的炭在氧气流中燃烧热解4 试剂除非另有说明所用的水需经过检测合格的水应贮存在带磨口的玻璃瓶中碘值1050<0.0015%Ô¼50ìm颗粒度作为柱吸附用HNO3ñ=1.42g/mLc=0.100mol/LH2SO4ñ=1.84g/mL优级纯NaCl基准试剂４．８　氮气17g/LNaNO3¼ÓÈë 1.4mL硝酸用水稀释至刻度0.85g/L移入1000mL 容量瓶中4.11 亚硫酸钠溶液Ｎａ2SO34.12 氯化物标准贮备液　称取0.1648g已在140ÒÆÈë100mL容量瓶中4.13 氯化物标准使用液用水稀释至刻度Array混匀200ìg Cl/mLÒÆÈë100mL容量瓶中5 仪器常用实验室仪器和直径2~3cm石英管和管式炉组成的热解炉至少可达950见下图5.1.3 微库仑计能够测定1ìg Cl5.1.4 干燥器器内注入适量硫酸(4.4)²¢±£Ö¤¸ÉÔïÆ÷ÄÚÁòËá²»ÄÜ·¢ÉúÄæÁ÷5.2 柱吸附装置5.2.1 吸附装置吸附柱长40~50mm内装40~50mg 活性炭(4.1)²ÉÓöþÖ»Ïàͬ¹æ¸ñµÄÎü¸½Öù´®ÁªÓõªÆøµÄѹÁ¦À´µ÷½Ú¹ýÂ˵ÄÁ÷ËÙ一个过滤漏斗过滤板直径25mmÕñµ´ÏäÐзµ150~250次/min6 试样制备采样6.1 如样品中含有氧化剂(1.6)6.2 用硝酸(4.2)调节水样的pH值在1.5~2.0之间见1.6²»ÁôÆøÅݾ¡¿ìµØ½øÐзÖÎöËữˮÑù下保存6.5 分析时水样要放置室温吹脱步骤可以省略倒入气体洗涤瓶里另一端出口接到燃烧石英管入口调节氧气流速150mL/minµ±ÈȽâ¯Î¶ȴﵽ950½«»ìºÏÆøÌåËÍÈëȼÉÕʯӢ¹Ü直到微伏信号显示值不再增加时按微库仑法测定可吹脱有机卤素的含量7.1.2.1 柱吸附取100mL经过预处理的水样(6)校核pH值＜2¸ÇºÃ¸ÇʹÁ÷ËÙÔÚ3mL/min 情况下过滤完水样以3 mL/min 流速洗涤按(7.2)叙述步骤进行测定第二个吸附柱获得的AOX值应该不超过第一个吸附柱AOX值的10%7.1.2.2 振荡吸附取经过预处理的100mL水样加入5mL硝酸钠贮备液再加入40~50 mg活性炭(4.1)振荡悬浮液1h 以上用约25mL硝酸钠洗涤液分数次涤滤饼按(7.2)途述步骤进行测定因此通过DOC的测量来检验水样中活性炭µ±²âµÃµÄAOX值之差＜10%时对于含高分子成分的废水(例如纸浆废水)吸附时间需要超过1hÉõÖÁ¹ýÒ¹如果过滤有困难在搅拌活性炭悬浮液情况下 6.3g/L ÔÙÓùÌÌå̼ËáÄƵ÷½ÚÐü¸¡ÒºµÄpH值在6.8~7.2之间继续短时间搅拌倾析上清液7.2 燃烧燃烧热解炉的温度至少达到950其他操作方法详见仪器生产厂提供的使用说明书并核查各个接口要防止漏气注可能引起的硫酸虹吸倒流进入燃烧管7.2.2 调节氧气流速 150mL/minÈ·±£»îÐÔÌ¿Ë®·ÖÖð½¥É¢·¢³öȥ¯×ÓµÄÈÝ»ýζȺÍÆøÌåÁ÷ËÙ¶¼¿ÉÄÜÓ°Ïì²â¶¨½á¹û7.3.1微库他计的校准必须更换滴定池内的电解液(4.14)约70mLÓÃ10.0ìL 氯化物标准使用液(4.13)来校准２４６８１０Ｌ　的盐酸溶液(4.3)按公式(1)将一系列的测量值用线性回归方法作一条回归曲线Q=a1Q C已知电荷迁移量　 ａ　 ｂCQ1=V F………………………………………….式中盐酸溶液的体积　 ｃmol/LCl法拉第常数　７．３．２　全步骤的验证测定五个标准溶液(4.13) 104080ìL 和一个空白的AOX值将测定的结果进行回归分析　为了核查整个步骤其实测值和已 知值之差不应超过10%否则应分别对吸附步骤化学药品或其他因素可以导致实验室空气有机卤素化合物的污染连吹脱装置的死体积都能引起结果偏高活性炭滤饼在任何情况下假如加入絮凝助剂和过滤助剂7.4.2 按(7.1.2.1)测定空白用100mL 实验用水代替水样7.4.3 按(7.1.2.2)测定空白取50mL硝酸钠洗涤液振荡1h²¢²â¶¨ÓлúÂÈËصĺ¬Á¿由公式(3)计算可吸附有机卤素的质量浓度(AOX)c Clìg Cl/mLN0CN1C不可吹脱有机卤素测定值　M M=35.45V1L用于不可吹脱样品的体积如果样品没有吹脱注用来检验吸附完全的程度9 精密度和准确度精密度和准确度见下表% 标准偏差ìg/L相对标准偏差12* 有机氯化物污水严重混浊时取上清夜稀释后测定附录Ａ　活性炭的性能及用法　（补充件）　A1 活性炭的吸附性能购买的活性炭具有适当的吸附能力和低的无机氯化物含量A2 活性炭的用法活性炭容易吸附化合物(包括空气中其他有机卤素化合物)ΪÁ˼õÉÙÌ¿µÄ¿Õ°×Öµ密封瓶中的活性炭必须当天使用。

可吸附有机卤素限值
摘要：
一、有机卤素限值的概念
1.有机卤素的来源与危害
2.限值的意义和作用
二、我国对有机卤素限值的规定
1.我国相关法规和标准
2.限值的具体数值和要求
三、降低有机卤素含量的方式
1.绿色化学在降低有机卤素含量中的应用
2.替代品的研究与应用
四、有机卤素限值的未来发展趋势
1.国际上对有机卤素限值的要求
2.我国在此领域的发展方向
正文：
有机卤素限值是对产品中可吸附有机卤素含量的限制，旨在保护人类健康和生态环境，减少有机卤素对环境的污染。

有机卤素是一类广泛应用于工业生产的原材料，如塑料、涂料、胶粘剂等。

然而，它们在使用过程中可能释放出对人体有害的物质，影响人类健康。

我国已制定了一系列法规和标准来限制有机卤素的含量。

例如，《室内空气质量标准》规定了室内空气中可吸附有机卤素的浓度限值。

此外，《电子信息产
品中有毒有害物质限量》等标准也对电子产品中有机卤素的含量提出了明确要求。

这些规定有助于控制有机卤素对环境和人体健康的影响。

降低有机卤素含量的方式有多种。

绿色化学是一种从源头上减少有机卤素污染的方法。

通过采用环境友好的原料、工艺和产品设计，可以大幅度降低有机卤素的含量。

此外，研究并推广替代品也是降低有机卤素含量的有效途径。

例如，一些生物基材料和无卤材料已经成功应用于多个领域，取得了良好的环保效果。

随着人们对环境保护意识的不断提高，有机卤素限值的要求将越来越严格。

在国际范围内，欧盟、美国等地区和国家已制定了更为严格的有机卤素限值标准。

可吸附有机卤素测定仪校验规程
1 概述
Multi X 2000有机卤素测定仪的主要工作原理是水样经硝酸酸化后用活性炭吸附水中有机化合物,再用硝酸钠洗涤分离无机卤化物,然后将吸附有机物的活性炭在氧气流中燃烧热解，最后用微库仑法测定卤化氢的浓度。

2 校验条件
环境操作温度：＋10～＋40℃； 电压：220～240V ±10％ 50/60Hz 3 校验项目
准确度、精密度、检出限
4 校验方法
4.1 测定步骤
（1）将活性碳装入样品管。

（2）取100ml （取样量视含量酌情增加或减少）样品到DF3U 压力过滤器中，加2ml 硝酸储备液，使其pH 值为2～3。

（3）压滤完成后，加入25ml 硝酸钠储备液进行洗脱。

（4）取出样品管，放在滤纸上干燥10分钟。

（5）把样品管放入自动进样器进行样品分析。

4.2 准确度测定
（1）对环境标准样品进行测定，检查测定结果是否在环境标准样品保证值范围内。

（2）对不同浓度的实际样品进行加标回收试验，检查其加标回收率是否符合要求。

4.3 精密度测定
对同一样品重复测定6次，计算其相对标准偏差。

标准偏差：S=∑=--n i x x n i 12)(11
相对标准偏差：RSD=(S/X )×100%
4.4 检出限测定
按照全程序操作步骤重复6次空白试验(用蒸馏水代替样品，测定步骤同样品测定)，计算测定结果的标准偏差，以该标准偏差的3倍作为检出限。

5 校验周期 1年。

标准号：D5808-03微库仑计检测芳烃及相关化合物中有机氯的标准试验方法1本《标准》在固定的代码D5808项下发布，该数字紧随用于表示最初采用时的年份或者，在进行过修订的情况下，表示上次修订时的年份。

圆括号内的数字表示上次重新审核时的年份。

符号（ε）表示自上次修订或重新审核后的编辑性变更。

本《标准》经批准用于国防部各机构。

1.范围1.1 本试验方法适用于芳烃、芳烃衍生物及相关化合物中的有机氯。

1.2 本试验方法适用于氯化物浓度为1~25mg/kg的样品。

1.3 对于某些联苯钠试剂聚合物，例如苯乙烯，本试验方法比试验方法D5194更好。

1.4 以下原则适用于本标准所有特定限定：为确保对本标准测定的一致性，应按照准则E29的四舍五入法，把观测到或计算出来的数值所表示规格极限的按最右位数字最近舍入。

1.5 本标准的目的并不在于解决所有与标准使用相关的安全问题（如果有的话）。

因此,本标准的使用者有责任制定适当的安全和健康实施办法，并在使用前确定规章限制的适用性。

特定的危险说明，请参见章节7.3和第9部分。

2. 参考文献2.1 ASTM标准：D1193 试剂水2D3437 液体环烃产物的取样和搬运3D5194 液体芳香烃中微量氯化物的试验方法3E29 使用试验数据中重要数字以确定对规范的适应性4E691为测定试验方法精密度实施的实验室间的研究操作规程42.2 其它参考文献OSHA规章——29CFR 章节1910.1000和1910.120053. 术语3.1 定义3.1.1 脱水管——装有浓缩硫酸的容器，通过燃烧废气、去除水蒸气，达到净化的目的。

3.1.2 氧化裂解——在高温、含氧丰富的条件下，燃烧样品，从而将样品裂解氧化为最基本1 本试验方法的权限归ASTM芳烃及相关化合物制品委员会D16所有，并由由仪器分析小组委员会D16.04直接负责。

现行版本批准于2003年8月10日，2003年8月出版发行。

最初版本批准于1995年。

可吸附有机卤化物和可吸附有机卤素
可吸附有机卤化物和可吸附有机卤素是指一类具有高吸附性能的材料，能够将有机卤化物（如氯化物、溴化物、碘化物等）和有机卤素（如氯气、溴气、碘气等）从气相或溶液中吸附下来。

这类材料主要包括活性炭、气凝胶、锯末、活性氧化铝等。

它们具有较大的比表面积和孔隙结构，能够提供大量的吸附位置，从而实现高效吸附有机卤化物和有机卤素。

这些材料在环境治理、工业生产和实验室安全等领域有着广泛的应用。

例如，在空气净化系统中，可吸附有机卤化物和有机卤素的材料可以有效地去除空气中的有害气体。

在溶液处理过程中，这类材料可以用于去除有机卤化物污染物。

总之，可吸附有机卤化物和可吸附有机卤素的材料对于环境保护和人类健康具有重要意义。

它们的发展和应用有助于减少有害物质的排放和保护生态环境。

2020年一级注册计量师《计量专业案例分析》试题[问答题]1.(1)A公司于2015年建立了精密压力表企业最高等级计量标准，取得该装置计量标准考核证书(有效期至2019年6月29日)后，就开始了对本公司的车间用压力表、锅炉用压力表以及其他公司的压力表的检定工作。

(2)2019年3月，A公司向本市市场监督管理局提交了精密压力表标准装置的复查申请，4月考评员老崔到现场进行复查考核。

(3)老崔检查计量标准履历书时发现其内容还是2015年时填写的内容；检查溯源证书时发现主标准器溯源证书只有三份，其中2015年及2018年的证书由市计量所出具，2016年由某校准公司出具；核查主标准器时发现有一只精密压力表与计量标准考核证书不同。

经询问得知原精密压力表2017年4月损坏，发现后及时用相同测量范围和准确度等级的精密压力表进行了更换，计划借此次复查考核办理更换手续。

(4)查看了检定结果不确定度评定报告，部分内容见表5.1。

注1:环境温度对被检压力表示值的影响量a=cp(t-20℃)，其中:c=0.0004℃为温度影响系数;p为量程，t为环境温度(按均匀分布估计)。

注2:压力表示值的读数分辨力为分度值的仅考虑问题4和问题5列出的不确定度分量，并利用其计算结果，评定压力表示值误差的不确定度(各分量互不相关，取包含因子k=2)。

-1参考答案：参考解析：[问答题]2.(1)A公司于2015年建立了精密压力表企业最高等级计量标准，取得该装置计量标准考核证书(有效期至2019年6月29日)后，就开始了对本公司的车间用压力表、锅炉用压力表以及其他公司的压力表的检定工作。

(2)2019年3月，A公司向本市市场监督管理局提交了精密压力表标准装置的复查申请，4月考评员老崔到现场进行复查考核。

(3)老崔检查计量标准履历书时发现其内容还是2015年时填写的内容；检查溯源证书时发现主标准器溯源证书只有三份，其中2015年及2018年的证书由市计量所出具，2016年由某校准公司出具；核查主标准器时发现有一只精密压力表与计量标准考核证书不同。

微库仑法测定固体样品中的可吸附有机卤化物胡雄星Ξ1,2,韩中豪1,刘　娟1,张发兵1,王文华2(1.上海市环境监测中心,上海200030;2.上海交通大学环境科学与工程学院,上海200240)摘　要:建立了一种固体样品中可吸附有机卤化物(AOX )的分析方法。

通过恒温条件下的混合振荡提取固体样品中的有机卤化物,利用活性碳对有机卤化物进行富集,采用微库仑法对AOX 进行检测。

对比振荡吸附柱压滤法和振荡吸附抽滤法分析结果,表明柱压滤法在系统空白值、回收率和精密度方面都要优于抽滤法,其系统空白值为0.44μg (Cl -),空白加标回收率为93.8%～99.0%。

利用本方法对沉积物和土壤中的AOX 进行了测定。

关键词:微库仑法;可吸附有机卤化物;沉积物;土壤中图分类号:O657.1 文献标识码:A 文章编号:100020720(2008)072088203 有机卤化物大部分为持久性有机污染物,历来受人们所关注,其中研究得较多的是可吸附有机卤化物(Abs orbable organic halogens ,AOX )[1,2]。

可吸附有机卤化物可体现环境中卤代有机物的总体水平,是环境中微量有机物污染的良好指示物。

AOX 大都具有疏水亲脂性,环境中的AOX 易于在沉积物或土壤中富集,并可进入食物链,对生态系统造成危害。

有关可吸附有机卤化物(AOX )的测定大部分集中在水样[3～5],对于固体样品中AOX 的分析尚未见报道。

本文通过恒温条件下的混合振荡提取固体样品中的有机卤化物,利用活性碳对有机卤化物进行富集,比较了振荡吸附柱压滤珐和抽滤法,采用微库仑法对AOX 进行检测,可较准确地分析沉积物和土壤等固体样品中的AOX ,回收率和精密度均达到较理想要求,并具有便捷、高效的特点。

结果表明柱压滤法在系统空白值、回收率和精密度方面优于抽滤法。

1　实验部分1.1　仪器与试剂I DC multi X 2000总有机卤素分析仪和DF3U压滤机(德国AnalytikjenaAG 公司),熔融石英样品管,P L5243超纯水系统(美国Pall 2G elman 公司),聚碳酸酯滤膜(0.45μm ,直径25mm )。