直接滴定法测定还原糖的原理与主要影响因素(严选内容)
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实验四还原糖的测定(直接滴定法)一、实验目的1.了解费林试剂热滴定测定还原糖的原理。
2.能够准确测定果蔬中还原糖的含量。
二、实验原理还原糖是指含有自由醛基或酮基的单糖和某些二糖。
在碱性溶液中,还原糖将Cu?*、Hg*、Fe*、Ag+等金属离子还原,而糖本身被氧化和降解。
费林试剂是氧化剂,由甲、乙两种溶液组成。
甲液含硫酸铜和亚甲基蓝(氧化还原指示剂) ;乙液含氢氧化钠,酒石酸钾钠和亚铁氰化钾。
将一定量的甲液和乙液等体积混合,生成可溶性的络合物酒石酸钾钠铜;在加热条件下,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,氧化亚铜沉淀再与试剂中的亚铁氰化钾反应生成可溶性无色化合物,便于观察滴定终点。
滴定时以亚甲基蓝为氧化一还原指示剂。
亚甲基蓝氧化能力比二价铜弱,待二价铜离子全部被还原后,稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝,即达滴定终点。
根据消耗样液量可计算出还原糖含量。
三、试剂1.碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuS0.5H20)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释到1000mL。
2.碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存于橡皮塞玻璃瓶中。
3.乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3mL冰醋酸,加水溶解并稀释到100mL.4.10.6%亚铁氰化钾溶液:称10.6g亚铁氰化钾溶于水并稀释至100mL。
5.葡萄糖标准溶液:准确称取1.0000g经过98~100°C干燥至恒重的无水葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸(防止微生物生长),移入1000mL容量瓶中,用水稀释到1000mL。
6. 1 mol/L NaOH标准溶液。
7.盐酸溶液(1+1)8. 15%Na2CO3溶液: 称15g碳酸钠溶于水并稀释至100mL。
9. 10%Pb(Ac)2溶液:称10g醋酸铅溶于水并稀释至100mL。
滴定法还原糖含量测定一、实验目的:1、学习和掌握滴定法测定还原糖含量的原理和方法;2、加深对还原糖的特性和测定方法的理解。
二、实验原理:还原糖是具有还原性的单糖和少量的异构体,在碱性条件下能够将还原剂还原为氧化剂,自身被氧化为相应的酸,色变反应用铜离子与氧化的还原糖生成沉淀,滴定沉淀的含量,即可测定还原糖的含量。
三、实验步骤:1、将样品粉碎成细粉末,取 1-2 g由蒸馏水稀释10倍后摇匀并过滤备用。
2、用蒸馏水润洗紫色过滤棉,收集过滤液和洗涤液。
3、取滤液 10.00 mL,加入 1.00mL Fehling's溶液A 和 1.00mL Fehling's溶液B,放在沸水中加热,不停搅拌,约5min后,还原糖会发生反应并生成一种棕色沉淀。
4、用蒸馏水洗涤收集沉淀,连同过滤棉和洗涤液,用蒸馏水冲洗至洗涤液的体积为20.00mL,加入几滴醋酸作为指示剂。
5、转移到滴定管中,用标准 0.1mol/LNaOH滴定至棕色沉淀消失,取得滴定值(V)。
6、根据实验公式计算出还原糖的含量,(含量% =vx1000x正碘量(g)/样品重量(g)*100%)四、实验注意事项:1、取样品后样品应粉碎成细粉末,以充分增加其溶解和反应速率。
2、Fehling's溶液A&B混合后容易发生氧化,必须在使用前彻底振摇,如果出现沉淀就不能使用。
3、滴定前一定要冷却至室温。
4、掌握并准确使用橡胶头滴定管,滴定过程中尽量不要挥霍溶液,避免误差。
五、实验测定数据及处理:还原糖含量公式还原糖含量%=(V*0.1*60.08*1000*100)/m其中,0.1为NaOH标准溶液浓度(M),60.08为还原糖摩尔质量,1000为体积单位的转换(溶液为毫升,要转化为升),100为计算单位的转换(要转化为百分数)。
本实验样品用量为2g,测得滴定值为(所用NaOH溶液为0.1mol/L)一二三平均滴定体积 (mL) 26.15 25.90 26.05 26.03平均滴定体积(V)=26.03 mL六、实验结论:本实验利用滴定法对糖含量进行测定,实验结果显示,样品中还原糖含量为0.7865%,满足实验要求。
果汁饮料中还原糖的测定--直接滴定法一、实验原理将一定量的碱性酒石酸铜甲液,乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快和与酒石酸钾纳反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用除蛋白质后的样品进行滴定,样品溶液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原为其隐色体,溶液的蓝色消失,即为沉淀重点,根据样品溶液消耗量可计算出还原糖含量。
实验结果表明,1mol葡萄糖只能还原5mol多点的铜离子,且随反应条件变化而变化。
因此,不能简单的根据化学反应式直接计算出还原糖的含量,而是用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法,或利用通过实验编制出的还原糖检索表来计算。
二、实验试剂与仪器①碱性酒石酸甲液称取15.00g五水硫酸铜及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释到1000ml②碱性酒石酸乙液称取50.00g酒石酸钾钠及75.00g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释到1000ml,储存于橡皮塞玻璃瓶中,③葡萄糖标准溶液精密称取1.0000g经过99℃干燥至衡量的纯葡萄糖,加水溶解后移入1000ml容量瓶中,加入5ml盐酸,用水稀释到1000ml。
④酸式滴定管⑤可调式电炉三、操作方法①样品处理果汁饮料:吸取4.0ml样品,移入250ml容量瓶中,加水至刻度,混合后,备用。
②标定碱性酒石酸铜溶液准确吸取碱性酒石酸铜钾液和乙液各5ml,置于150ml锥形瓶中,加水10ml,加玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液,加热使其在2min内沸腾(严格控制),准确沸腾30s,趁沸以每2s1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。
记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。
同时平行操作3份,取平均值,按下式计算。
F=cVF----------10ml碱性酒石酸铜溶液(甲液,乙液各5ml)相当于还原糖的质量,mg;c----------葡萄糖标准溶液的浓度,mg/ml;V----------标定时平均消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml③样品溶液预测吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5.00ml,置于150ml锥形瓶中,加水10ml,加玻璃珠2粒,加热使其在2min内沸腾(严格控制),准确沸腾30s,趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液,滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。
1.目的掌握直接滴定法测还原糖的原理、操作、条件及注意事项。
2.原理样品经前处理提取还原糖,在加热条件下,直接滴定一定量的碱性酒石酸铜标准溶液,以次甲基蓝作指示剂,根据样液消耗体积,计算样品中还原糖量。
3.试剂3.1碱性酒石酸铜标准溶液(还原糖因数f/mg·10mL-1)3.1.1甲液:称取23.10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至100mL3.1.2乙液: 称取115.33g酒石酸钾钠及33.30氢氧化钠,溶于水中,用水稀释至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶中瓶中3.2乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀释至100mL. 加水溶解并稀释至100mL3.3亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100mL3.4盐酸3.5葡糖糖标准溶液:精密称取7.0000g经过98~100℃干燥至恒量的纯葡萄糖加水溶解,并以水稀释至1000m L.此溶液每毫升相当于7m g葡糖糖4.仪器碱式滴定管、电炉5.样品硬糖(m样=5.8002g)6.操作6.1样品处理称取样品5.8002g置于小烧杯中,加40mL水,40℃微热溶解,冷却后加40mL水,调节PH至中性,加水定容至100mL,过滤后收集滤液即为样品溶液。
6.2标定碱性酒石酸铜溶液吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置150mL三角锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,置于电炉上加热至沸(要求控制在2min内沸腾),然而趁热以每秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖的总体积。
同时平行操作三份,取其平均值,计算每10m L(甲液乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量mg,即还原糖因数f。
实验食品中还原糖含量的测定一、实验目的1、理解直接滴定法测定还原糖的原理及操作要点;2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。
二、实验原理试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝作指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液),还原糖将溶液中的二价铜还原成氧化亚铜。
以后稍过量的还原糖使次甲蓝指示剂褪色,表示终点到达。
根据试样溶液消耗体积,计算还原糖量。
反应方程式如下:CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+Na2SO4COONa COONa ︱∣CHOH CHO╲∣ +Cu(OH)2= ∣ Cu +2H2OCHOH CHO╱∣ ∣COOK COOKCOONa COONa∣ CHO ∣ CHOH CHO╲∣ CHOH ∣2∣ Cu +(CHOH)4 +2H2O=2 ∣ + (CHOH)4+Cu2O↓CHO╱∣ CHOH ∣∣ CH2HO ∣ CH2OHCOOK COOK亚甲蓝氧化型+还原糖——→亚甲蓝还原型(蓝色) (无色)三、实验试剂1、盐酸(1+1):量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。
2、碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜 ( CuSO4•5H2O) 及0.05g次甲基蓝,溶入水中并稀释至1000mL。
3、碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
4、乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀释至100mL。
5、亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100mL。
6、葡萄糖标准溶液:准确称取1.000g经过96℃±2℃干燥2h的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并以水稀释至1000mL。
此溶液每mL相当于1.0mg葡萄糖。
四、实验仪器1、分析天平;2、可调电炉;3、50mL小烧杯;4、250mL容量瓶;5、100mL量筒,1个/2组;6、250mL锥形瓶3只;7、25mL酸式滴定管1支/组; 8、5mL移液管4支/2组;9、10mL移液管1支/2组; 10、干燥滤纸3张,漏斗1个/组;11、小玻璃棒1根/组; 12、玻璃珠:9颗/组;五、操作步骤(一)试样处理称取约2.50g~5.00g试样,置于250mL容量瓶中,加50mL水,摇匀后慢慢加入5mL乙酸锌溶液,混匀放置片刻,加入5mL亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀,沉淀、静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。
直接滴定法测定还原糖得原理与主要影响因素日常食品检测中,还原糖就是一个常规理化检验项目,涉及得样品种类很广,如乳制品、肉制品、发酵酒及果蔬制品叶等、目前还原糖得检测分二大类,一类就是具体检测某一还原糖含量,如葡萄糖、果糖等;一类就是测定还原糖总量,还原糖总量目前应用较多得就是化学滴定法,食品检测中最常用得就是国标GB/T5009。
7—2008中得第一法:直接滴定法。
本文讨论得就是后者。
检测原理(1)碱性酒石酸铜甲液与乙液混合后,生成蓝色氢氧化铜沉淀,此沉淀立即与酒石酸钾钠反应生成深蓝色得酒石酸钾钠铜络合物。
(2)当碱性酒石酸铜甲、乙液与还原糖共热时,酒石酸钾钠铜被还原生成红色得氧化亚铜沉淀物,而还原糖得醛基或酮基则被氧化为羧基,生成还原糖酸。
(3)当还原糖将溶液中酒石酸钾钠铜耗尽时,稍微过量得还原糖可将亚甲基蓝还原而呈无色,指示滴定终点得到来、(4)为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察得干扰,在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾,与红色得氧化亚铜发生络合反应,生成可溶性无色络合物,利于终点得判定。
检测原理得补充性解释酒石酸钾钠作用。
既然实验须在碱性条件下进行,那么硫酸铜遇碱生成氢氧化铜沉淀后,不利于实验正常进行,必须使其(铜离子)在可溶状态下才行,酒石酸钾钠与铜离子络合物酒石酸钾钠铜就是可溶得,从而达到了目得。
亚铁氰化钾作用。
当样品中存在大量得如铁、锰、钴等金属离子,或样品处理时,沉淀剂乙酸锌过量了,都会消耗碱性酒石酸铜乙液中得亚铁氰化钾,当亚铁氰化钾被过量消耗时,不能有效络合氧化亚铜,致使滴定终点不显无色而显暗红色。
可另配制亚铁氰化钾溶液,滴定时往锥形瓶中适量添加,标准与样液添加量一样。
定量标准物质。
碱性酒石酸铜甲液中得硫酸铜得铜离子(Cu2+)为此滴定反应得定量标准物质,碱性酒石酸铜乙液中氢氧化钠提供了强碱性环境,故国标GB/T 5009。
7-2008中5.2:“吸取5。
0mL碱性酒石酸铜甲液”得体积量取精度应改为“5.00mL”,否?t检测结果得有效位数达不到该标准得要求:“还原糖含量≥10g/100g时计算结果保留三位有效数字”。
直接滴定法测定还原糖嘿,朋友们,今天咱们来聊聊一个听起来挺高级但其实很有趣的东西——直接滴定法测定还原糖。
哎,说到还原糖,大家可能会想,这是什么神秘的东西?别急,慢慢来,咱们就像喝茶聊天一样,轻松点。
你得知道,还原糖其实就是咱们日常生活中常见的糖,比如葡萄糖和果糖。
想象一下,今天你吃了一个甜甜的水果,或者喝了一杯可乐,嘿,那些甜味可不就是这些还原糖在作怪吗?直接滴定法就是一种测量这些糖分含量的绝妙方法,简单来说,就是用一种特定的试剂逐滴加到含有还原糖的溶液里,直到达到一个特定的反应结束点。
就像调味料一样,滴到刚刚好,不多不少,才好吃!好啦,进入正题,如何操作呢?你得准备好一些材料。
实验室里少不了的那些烧杯、试管、还有各种溶液。
想象一下,咱们就像是个大厨,准备一场美味的实验盛宴。
然后,还得用到一种叫做“碘液”的东西,这可不是你在超市里随便买的调料,而是测定还原糖的好帮手。
咱们可不能小看了它,碘液一出场,整个实验室都得跟着它的节奏走。
在实验中,你先得把待测的样品放进烧杯里,加点水,稀释一下。
拿起你的滴定管,像握着一把神奇的魔法棒,缓缓地将碘液滴入烧杯。
每一滴都是一种期待,仿佛在等待那一瞬间的奇迹发生。
随着碘液的加入,溶液的颜色开始慢慢变化,就像魔术师变戏法一样,真是让人眼前一亮。
然后,你得时刻盯着这颜色变化,像一个小侦探,生怕错过了任何细节。
当你看到溶液颜色终于发生了转变,嘿,恭喜你,你找到了终点!这时候,记下你用掉的碘液的体积,嘿嘿,这可就是你计算还原糖含量的关键数字。
这个过程就像抓住了最后一块拼图,心里那种满足感,简直无法言喻。
实验总有些不如意,偶尔会出现些小插曲。
比如,手一抖,滴多了,或者没滴准,这时候可得冷静下来,别急!实验就是一个不断摸索的过程,就像生活,总有些意外,但这些意外也能教会你新的东西。
谁说科学实验就不能有点儿乐趣呢?说到这里,许多人可能会问,这个测定还原糖有什么实际用处呢?嘿嘿,别急,给我说完!还原糖在食品工业中可是个重要角色,大家都知道,食品的甜味来源于它们。
实验六乳粉中还原糖含量的测定—直接滴定法(GB/T5009.7 —2003 第一法)教学目的要求:基本知识点1、掌握直接滴定测定还原糖的原理、基本过程和操作关键。
2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。
重点:1、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术2、直接滴定测定还原糖的原理、基本过程和操作关键。
难点:直接滴定测定还原糖的原理和控制要点课时教学方案:复习与提问:1、检查实验准备情况,(1)实验内容;(2)实验仪器与试剂有哪些?(3)直接滴定测定还原糖的步骤。
2、直接滴定测定还原糖的注意事项和控制要点【引入新课】乳糖是半乳糖经β-1,4糖苷键与葡萄糖结合的还原性二糖,称为4-O- β- d 吡喃半乳糖-d- 吡喃葡萄糖,还原基在葡萄糖单位上。
乳糖有两种异构体,即α-乳糖和β- 乳糖。
乳糖是唯一没有在植物中发现的糖,因首次在牛乳中发现,故称为乳糖。
乳糖是哺乳动物乳汁的主要成分,如人乳中约含6% ~7%,牛乳中约含5%。
乳糖是婴儿主要食用的糖类物质。
初生婴儿仅能消化乳糖、蔗糖、葡萄糖、果糖,对淀粉不易消化,故米、面淀粉食物应在3~4 个月后才开始添加。
乳糖对婴儿的重要意义还在于它能够保持肠道中最合适的肠菌种数,并能促进钙的吸收。
随着年龄的增大,肠道中将乳糖分解为葡萄糖和半乳糖的乳糖酶活性急剧下降,甚至在某些个体中几乎降到0,因而成年人食用大量的乳糖,不易消化,食物中乳糖含量高于15%时可导致渗透性腹泻。
一、目的要求1、理解直接滴定法测定还原糖的原理及操作要点;2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。
二、实验原理试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝作指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液),还原糖将溶液中的二价铜还原成氧化亚铜。
以后稍过量的还原糖使次甲蓝指示剂褪色,表示终点到达。
根据试样溶液消耗体积,计算还原糖量。
反应方程式如下:CuSO4+2NaOH=Cu(OH) 2↓+Na 2SO4C︱OONa COONa ∣CHOH CHO╲∣+Cu(OH) 2= ∣Cu +2H 2OCHOH ∣CHO╱∣COOK COOKCOONa COONa∣CHO∣CHOHCHO╲∣CHOH∣2∣Cu +(CHOH) 4 +2H 2O=2 ∣+ (CHOH) 4+Cu 2O↓CHO╱∣CHOH∣∣CH2HO∣CH2OHCOOK COOK亚甲蓝氧化型+还原糖——→亚甲蓝还原型(蓝色)(无色)三、实验试剂(GB/T5009.7-2003 食品中还原糖的测定)1、盐酸。
直接滴定法测食品中还原糖实验报告4页
一、实验目的
1、熟悉还原糖的滴定法。
2、掌握抽样、分装、滴定步骤以及相关仪器的操作。
二、实验原理
还原糖类属于酚类物质,能够被高锰酸钾还原酶氧化成酒石酸,其它组分不受干扰。
置于高锰酸钾溶液,引入溴乙醇并加热来加速反应,将还原糖转化为酒石酸,按一定体积
用0.02mol/L甘油酸标准溶液滴定至淡棕色终点,这是还原糖滴定法的基础原理。
三、实验前准备
1、 1.0mol/L 烧碱溶液、0.1mol/L 高锰酸钾溶液、溴乙醇、标准甘油酸溶液。
2、实验仪器:100mL 滴定瓶、Vacu-Sea 隔膜泵、泡沫防爆电热控制器及玻璃管、
立式烧杯、水浴锅、恒温沐浴器、倒角镊、口服瓶、直立式搅拌机等。
四、实验步骤
1. 采样:从指定食品中抽取相应量样品,用Vacu-Sea 隔膜泵进行过滤,放入烧杯中。
2. 分装:将10000ml的溶液分装为1000ml,用净水稀释,溴乙醇滴入分装管中。
3. 滴定:向滴定瓶中加入体积指定的高锰酸钾溶液,放入电热管加热,温度控制在
60 ~ 70。
4. 酒石酸滴定:加入稀释的标准甘油酸溶液,滴定至淡棕色终点,结果为ml标准甘
油酸溶液消耗量。
五、实验结果
实践结果:加标法滴定结果为20ml
六、实验结论
通过还原糖滴定法测定试样中还原糖含量为xx g/100g。
直接滴定法测定还原糖的原理与主要影响因素日常食品检测中,还原糖是一个常规理化检验项目,涉及的样品种类很广,如乳制品、肉制品、发酵酒及果蔬制品叶等。
目前还原糖的检测分二大类,一类是具体检测某一还原糖含量,如葡萄糖、果糖等;一类是测定还原糖总量,还原糖总量目前应用较多的是化学滴定法,食品检测中最常用的是国标GB/T 5009.7-2008中的第一法:直接滴定法。
本文讨论的是后者。
检测原理(1)碱性酒石酸铜甲液与乙液混合后,生成蓝色氢氧化铜沉淀,此沉淀立即与酒石酸钾钠反应生成深蓝色的酒石酸钾钠铜络合物。
(2)当碱性酒石酸铜甲、乙液与还原糖共热时,酒石酸钾钠铜被还原生成红色的氧化亚铜沉淀物,而还原糖的醛基或酮基则被氧化为羧基,生成还原糖酸。
(3)当还原糖将溶液中酒石酸钾钠铜耗尽时,稍微过量的还原糖可将亚甲基蓝还原而呈无色,指示滴定终点的到来。
(4)为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾,与红色的氧化亚铜发生络合反应,生成可溶性无色络合物,利于终点的判定。
检测原理的补充性解释酒石酸钾钠作用。
既然实验须在碱性条件下进行,那么硫酸铜遇碱生成氢氧化铜沉淀后,不利于实验正常进行,必须使其(铜离子)在可溶状态下才行,酒石酸钾钠与铜离子络合物酒石酸钾钠铜是可溶的,从而达到了目的。
亚铁氰化钾作用。
当样品中存在大量的如铁、锰、钴等金属离子,或样品处理时,沉淀剂乙酸锌过量了,都会消耗碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾,当亚铁氰化钾被过量消耗时,不能有效络合氧化亚铜,致使滴定终点不显无色而显暗红色。
可另配制亚铁氰化钾溶液,滴定时往锥形瓶中适量添加,标准与样液添加量一样。
定量标准物质。
碱性酒石酸铜甲液中的硫酸铜的铜离子(Cu2+)为此滴定反应的定量标准物质,碱性酒石酸铜乙液中氢氧化钠提供了强碱性环境,故国标GB/T 5009.7-2008中5.2:“吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液”的体积量取精度应改为“5.00mL”,否?t检测结果的有效位数达不到该标准的要求:“还原糖含量≥10g/100g时计算结果保留三位有效数字”。
简述直接滴定法测定还原糖的基本原理直接滴定法是一种常用的测定还原糖的方法,其基本原理是通过滴定还原糖中的还原性物质,使用氧化剂将其氧化为二氧化碳和水,然后通过滴定过程中消耗的氧化剂的量来计算还原糖的含量。
引言直接滴定法是一种常用的测定还原糖的方法,广泛应用于食品、饮料、制药等领域中。
在该方法中,还原糖通过与氧化剂发生氧化还原反应而被滴定,其基本原理如下:原理直接滴定法测定还原糖的基本原理是,在强酸性条件下,还原糖中的还原性物质 (如葡萄糖、果糖等) 与氧化剂 (如高锰酸钾) 发生氧化还原反应,生成二氧化碳和水。
反应方程式如下: 5C6H12O6 + 3KMnO4 + 18H2SO4 → 5CO2 + 3K2SO4 + 18H2O + 3MnSO4其中,KMnO4 为氧化剂,C6H12O6 为还原糖。
在滴定过程中,随着 KMnO4 的消耗,溶液的颜色由紫色逐渐变为无色。
当溶液的颜色变化达到一定的终点时,就可以通过滴定过程中消耗的 KMnO4 的量来计算还原糖的含量。
计算方法直接滴定法测定还原糖的含量的计算公式为:含量 (g/100g) = (消耗的 KMnO4 量/标准 KMnO4 量) × 100其中,消耗的 KMnO4 量为滴定过程中实际消耗的 KMnO4 的量,标准 KMnO4 量为滴定开始时加入的 KMnO4 的量。
注意事项直接滴定法测定还原糖的含量时,需要注意以下几点:1. 样品的处理:样品需要经过一定的处理才能进行滴定,如过滤、离心等,以去除悬浮物和杂质。
2. 滴定的条件:滴定需要在强酸性条件下进行,一般使用硫酸作为酸性介质。
此外,滴定的温度也需要控制好,一般在室温下进行。
3. 氧化剂的选择:氧化剂的选择需要根据样品中的还原糖种类进行选择,不同的还原糖需要使用不同的氧化剂进行滴定。
结语直接滴定法是一种常用的测定还原糖的方法,通过滴定还原糖中的还原性物质,使用氧化剂将其氧化为二氧化碳和水,然后通过滴定过程中消耗的氧化剂的量来计算还原糖的含量。
还原糖鉴定原理还原糖是一种在生物体内普遍存在的碳水化合物,它在生物体内起着重要的能量供应和结构支持作用。
而对于还原糖的鉴定,是一项十分重要的生化分析技术。
在进行还原糖鉴定时,我们通常会采用一些特定的试剂和方法来进行检测。
接下来,我们将详细介绍还原糖的鉴定原理及相关内容。
首先,还原糖的鉴定原理主要是利用还原糖与氧化剂发生氧化反应的特性。
一般情况下,还原糖会被氧化剂氧化成醛酮酸,同时氧化剂本身也会被还原。
我们可以利用这一特性来进行还原糖的鉴定。
常用的还原糖鉴定方法有尿糖试验、费林试验等。
这些方法都是基于还原糖与氧化剂发生反应的原理来进行的。
其次,还原糖的鉴定方法通常会利用一些特定的试剂来进行。
例如,尿糖试验中会使用尿糖试剂,费林试验中会使用费林试剂等。
这些试剂都是针对还原糖特定化学性质设计的,能够与还原糖发生特定的化学反应,从而进行鉴定和检测。
另外,还原糖的鉴定方法还会根据具体的实验需求和样品特点选择不同的检测条件和步骤。
在进行还原糖鉴定时,我们需要考虑样品的性质、可能存在的干扰物质、实验的目的等因素,选择合适的方法和条件进行检测。
总的来说,还原糖的鉴定原理是基于还原糖与氧化剂发生氧化反应的特性,利用特定的试剂和方法进行检测。
在进行实际操作时,我们需要根据具体情况选择合适的鉴定方法和条件,进行准确可靠的检测。
在实际的生化分析工作中,还原糖的鉴定是一项非常重要的内容。
它不仅可以帮助我们了解样品中还原糖的含量和性质,还可以为生物体内能量代谢和疾病诊断等方面提供重要的信息。
因此,对于还原糖鉴定原理的深入理解和掌握,对于生化分析工作具有重要的意义。
综上所述,还原糖的鉴定原理是基于还原糖与氧化剂发生氧化反应的特性,利用特定的试剂和方法进行检测。
在进行实际操作时,我们需要根据具体情况选择合适的鉴定方法和条件,进行准确可靠的检测。
这项工作对于生化分析具有重要的意义,也为我们提供了丰富的生物化学信息。
直接滴定法测定还原糖的原理与主要影响因素
日常食品检测中,还原糖是一个常规理化检验项目,涉及的样品种类很广,如乳制品、肉制品、发酵酒及果蔬制品叶等。
目前还原糖的检测分二大类,一类是具体检测某一还原糖含量,如葡萄糖、果糖等;一类是测定还原糖总量,还原糖总量目前应用较多的是化学滴定法,食品检测中最常用的是国标GB/T 5009.7-2008中的第一法:直接滴定法。
本文讨论的是后者。
检测原理
(1)碱性酒石酸铜甲液与乙液混合后,生成蓝色氢氧化铜沉淀,此沉淀立即与酒石酸钾钠反应生成深蓝色的酒石酸钾钠铜络合物。
(2)当碱性酒石酸铜甲、乙液与还原糖共热时,酒石酸钾钠铜被还原生成红色的氧化亚铜沉淀物,而还原糖的醛基或酮基则被氧化为羧基,生成还原糖酸。
(3)当还原糖将溶液中酒石酸钾钠铜耗尽时,稍微过量的还原糖可将亚甲基蓝还原而呈无色,指示滴定终点的到来。
(4)为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,在
碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾,与红色的氧化亚铜发生络合反应,生成可溶性无色络合物,利于终点的判定。
检测原理的补充性解释
酒石酸钾钠作用。
既然实验须在碱性条件下进行,那么硫酸铜遇碱生成氢氧化铜沉淀后,不利于实验正常进行,必须使其(铜离子)在可溶状态下才行,酒石酸钾钠与铜离子络合物酒石酸钾钠铜是可溶的,从而达到了目的。
亚铁氰化钾作用。
当样品中存在大量的如铁、锰、钴等金属离子,或样品处理时,沉淀剂乙酸锌过量了,都会消耗碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾,当亚铁氰化钾被过量消耗时,不能有效络合氧化亚铜,致使滴定终点不显无色而显暗红色。
可另配制亚铁氰化钾溶液,滴定时往锥形瓶中适量添加,标准与样液添加量一样。
定量标准物质。
碱性酒石酸铜甲液中的硫酸铜的铜离子(Cu2+)为此滴定反应的定量标准物质,碱性酒石酸铜乙液中氢氧化钠提供了强碱性环境,故国标GB/T 5009.7-2008中5.2:“吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液”的体积量取精度应改为“5.00mL”,否?t检测结果的有效位数达不到该标准的要求:“还原糖含量≥10g/100g时计算结果保留三位有效数字”。
还原糖被氧化反应式。
还原糖与酒石酸钾钠铜的反应,以葡萄糖为例,常见的有下面3式,(6)式中,电子转移数
为2,葡萄糖被氧化为葡萄糖酸;(7)式中,电子转移数为6,葡萄糖被氧化为葡萄糖二酸;(8)式中,电子转移数为6,葡萄糖被氧化为葡萄糖酸,伴随脱羧基反应,有碳酸根产生。
笔者严格按国标操作,标定5.00mL碱性酒石酸铜溶液,耗去葡萄糖标准溶液的量为10.20mL左右,葡萄糖为
0.00555mol/L[1.00g/(180.16g/mol)/1L],Cu2+为0.0602 mol/L[15.00g/(249.69g/mol)/1L),计算二者的摩尔比:Cu2+:葡萄糖=(0.0602×5.00):(0.00555×10.20)=5.32:1。
故(6)式明显不成立。
Cu2+/Cu+=0.158V,表明Cu2+是个中等偏弱氧化剂,在本实验条件下,不易将葡萄糖氧化为葡萄糖二酸,故(7)式也不成立。
文献中提到滴定反应液的实测结果中,证实有CO32-产生,故认为(8)式最为合理。
主要影响因素
反应液碱度。
碱度不同,反应速度不同,碱度越高,反应速度越快,还原糖绝对量消耗也越多,故不同批次的碱性酒石酸铜甲乙液消耗的葡萄糖标准溶液量因碱度的不同也
会有些许差别。
下面其他各影响因素也都与反应液的碱度变化有关。
加热功率。
为了加快反应速度,标准选择了电炉加热。
加热功率不同,样液沸腾时间不同,时间短样液消耗多,同时反应液蒸发速度不同,即时碱度的变化也就不同,故实验的平行性也就受影响。
实验中,可以使用普通的1000W电热丝电炉,在总共6档功率的选择中,我们发现选择第四或第五档,都能得到较满意的滴定结果。
加热前,电炉先预热10min左右,待稳定后再开始滴定实验。
反应液沸腾。
亚铜离子与还原型的次甲基兰都可被空气中的氧气氧化,故滴定过程必须保持沸腾状态,产生足够的水蒸汽以防止空气进入锥形瓶内,避免结果偏高。
由于还原糖与铜离子的氧化反应速度相对较慢,国标中,采取预加入较预滴定少1mL的样液,加热至沸后才开始滴定剩余样液至终点。
这里的“加热至沸”,应有个“一致性”,可一律等待锥形瓶内的液体完全沸腾后,否则,会影响滴定结果的精密度。
锥形瓶规格。
不同规格的锥形瓶受热的面积不同,其不同的瓶壁厚度,传热速率也不同。
我们采用同一批次同一规格的150mL锥形瓶,使用前,用0.01g精度的天平剔除个别质量偏差较大的瓶子,以消除因锥形瓶的差异引起的误差。
如我们测定还原糖的150mL三角瓶,重量在87g~90g 之间,超过范围的则另作他用。
关键试剂的配制
葡萄糖标准溶液。
市售葡萄糖试剂有一水葡萄糖与无水葡萄糖,二者在储存期间都易吸收水分,故在配制前需按标准98℃~100℃加热2h,去除结晶水与游离水分。
定容前,加5mL盐酸是为了防止细菌繁殖,延长使用期限。
碱性酒石酸铜甲液。
市售硫酸铜试剂有五水硫酸铜与无水硫酸铜,二者也皆易吸水,最好在250℃(脱去最后一结晶水温度)~560℃(熔点)的条件下烘2h以上,以彻底去除结晶水与游离水分,然后换算为五水硫酸铜,如此配制的碱性酒石酸铜甲液,批次间的浓度波动较小,利于新旧试剂溶液的比较观察,提升检测质量。
作者简介:
黄莉来(1976-),女,工程师,从事食品检验研究。