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固相微萃取气质联用法同时测定水源水中18种挥发性有机物张达;蒋武;许秀兰
【期刊名称】《化工时刊》
【年(卷),期】2017(031)008
【摘要】建立了固相微萃取气质联用技术同时检测水源水中18种有害物质的分析方法.确定了以75umCAR/PDMS的柱、萃取20 min、温度60℃、转速50 rpm 为最优化固相微萃取条件.
【总页数】3页(P11-12,37)
【作者】张达;蒋武;许秀兰
【作者单位】温州市质量技术监督检测院,浙江温州 325000;温州市质量技术监督检测院,浙江温州 325000;温州市质量技术监督检测院,浙江温州 325000
【正文语种】中文
【相关文献】
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3.顶空固相微萃取三重四级杆气质联用法测定水中2甲基异莰醇和土臭素 [J], 侯磊;俞超;向华;陆峰;汪永喜
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静态顶空-气相色谱-质谱法分析废水中苯系物的内标物优选吴鉴原;赖永忠【摘要】采用静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定废水中8种苯系物含量时,根据目标物与内标物响应值变化趋势的相似性,对内标物的选择进行优化.结果表明:氟苯和甲苯-D8分别适合作为苯和甲苯的内标物,而4-溴氟苯更适合作为乙苯、二甲苯、苯乙烯和异丙苯的内标物.与只采用氟苯作为内标物相比较,内标物优化后有利于提高分析方法的准确度和精密度.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)005【总页数】6页(P593-598)【关键词】静态顶空-气相色谱-质谱法;苯系物;内标物;优选;废水【作者】吴鉴原;赖永忠【作者单位】汕头市环境保护监测站,汕头515041;汕头市环境保护监测站,汕头515041【正文语种】中文【中图分类】O657.63挥发性有机物(VOCs)的人为来源主要为汽车、工业、建筑材料[1-3],因其具有一定的生物毒性而使其检测方法的发展被广泛关注,特别是苯系物中具有致癌性的甲苯和潜在致癌作用的苯。
环境水体中VOCs的监测方法主要有液液萃取-气相色谱法[4]、静态顶空-气相色谱-质谱法[5]、动态顶空-气相色谱-质谱法[6]、固相微萃取-气相色谱-质谱法[7-8]和液相微萃取-气相色谱-质谱法[9]等。
静态顶空进样技术作为挥发性有机物监测的前处理方法之一,具有简单、快速、无需有机溶剂、不直接接触样品等优势,可避免样品对仪器管路的污染,被一些标准方法[10-13]采用;因其线性范围较动态顶空进样技术宽,更适用于苯系物含量差异较大的废水样品。
大多数样品处理过程,如提取、顶空分析、溶剂蒸发、蒸馏、固相萃取和固相微萃取等均会导致部分目标物损失,从而产生系统误差。
针对这些误差,内标法能较好地进行误差补偿[14]。
同时,内标法的使用可在一定程度上弥补稀释误差和仪器波动等对结果造成的不稳定性[15],降低拟合直线或标准曲线的不确定度,获得更小不确定度的拟合直线斜率及截距,提高测定方法的精密度和拟合直线的线性[1]。
吹扫捕集—气质联用法测定水中22种挥发性有机化合物作者：陈琼希陈丽萍郑文婷来源：《科学与财富》2016年第22期摘要：本课题建立了吹扫捕集-气质联用仪检测水中22种挥发性有机物的方法。
通过DB-624柱分离并用内标法定量测定22种物质。
其相关系数R2均大于0.9900，最低检出限为0.01～0.16ug/L，精密度为0.25%～8.80%（n=7），加标回收率为70.0%～122.0%。
结果表明该方法灵敏度高，稳定性好，可以满足水质中特定的挥发性有机物的检测要求。
关键词：吹扫捕集气质联用挥发性有机物挥发性有机化合物（VOCs）能经呼吸、皮肤接触和饮水进入人体，浓度过大则会危害人体健康，这些VOCs被列为我国水质监测优先监控的污染物。
地表水和饮用水中的VOCs一般来自化工企业排放的废水、废气，还有水中的腐殖酸、藻类代谢产物等经加氯消毒后也会产生一卤代烃[1，2]。
目前，国内外测定VOCs的方法主要有直接进样法、顶空一气相色谱法、顶空—气相色谱/质谱联用法、吹扫捕集—气相色谱/质谱联用法等，其中吹扫捕集一气相色谱/质谱联用法具有无有机溶剂再污染、富集效率高、精密度和准确度高等优点[3，4]。
1 实验1.1实验试剂材料及设备仪器气相色谱一质谱联用仪（美国Thermo公司）；吹扫捕集仪（美国Tekmar公司）；40mL VOC棕色样品瓶，内衬有聚四氟乙烯膜的螺旋盖；DB-624毛细管色谱柱（30m×0.250mm×0.25μm）；5mL注射器。
21种VOCs混和标准液（100mg/L）、C4Cl6标准液（1000mg/L）和氟代苯（2000mg/L）：美国o2si；载气：高纯氮气、氦气（纯度99.999%）。
市售纯净水：本实验过程中配制标准、添加样品及空白样品均使用市售怡宝饮用水，在使用之前经过煮沸20min后并经过上机测试确定空白值低于检出限时方才使用。
1.2实验条件1.2.1吹扫捕集主要条件：吹扫温度：20℃；吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹扫时间：1min；预解吸温度：220℃；解吸温度：225℃；解吸时间：4min；烘烤温度：280℃；烘烤时间：5min。
吹扫捕集-气质联用法测定天然饮用水中挥发性有机物罗美中;李苑雯;郑彦婕;陈素娟;黎永乐【摘要】采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法,测定天然饮用水中35种挥发性有机化合物,包括三卤甲烷、卤代苯类、苯系物以及多环芳烃类等.方法检出限范围为0.05 ～0.17μg/L,35种有机物加标5μg/L测定回收率为86.5％～113％,RSD(n=6)为1.6％～ 6.1％.调研了市售的44个瓶装天然饮用水和5个水源永样品:瓶装天然饮用水中检出1,2-二氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、苯、三氯甲烷、1,2,4-三甲苯、甲苯共8个化合物,其中三氯甲烷的检出率达到49％,但检测结果均在相关标准的限量要求范围内；水源水样品中均未测得挥发性有机化合物.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2013(039)003【总页数】5页(P171-175)【关键词】天然饮用水;挥发性有机化合物;吹扫捕集;三卤甲烷【作者】罗美中;李苑雯;郑彦婕;陈素娟;黎永乐【作者单位】深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000【正文语种】中文天然饮用水包括天然净水与矿泉水，是以天然水为原料，经过物理方法过滤、消毒或灭菌之后，密封于容器中可直接饮用的瓶装饮用水。
由于工农业生产和日常生活中有机化合物的广泛应用，有机污染物导致了水体被污染，并通过食物链危害动物和人类健康［1］。
有机污染物按照化学性质可以大致分为挥发性和非挥发性两大类。
挥发性有机化合物(volatile organic compounds，VOCs)是由于经常被用作液化燃料和清洗溶剂等工业产品而通过土壤渗入至雨雪水并至地下水中，或者是由于使用氯处理等消毒方式而产生的消毒副产物。
便携式气相色谱-质谱仪测定空气中挥发性有机污染物的准确性吕怡兵;孙晓慧;付强【摘要】便携式气相色谱-质谱仪(便携式GC-MS)能同时对多组分复杂有机物进行定性定量分析,在环境监测尤其是事故现场应急监测中发挥越来越重要的作用.本文比较了便携式GC-MS与EPA TO-14A方法分析测定环境空气中低浓度挥发性有机物(VOCs)的性能,并探讨了利用定量环(loop环)模式测定高浓度VOCs的准确度.结果表明,采用内标标准曲线定量,HAPSITE便携式GC-MS测定空气中VOCs 的检出限与EPA TO-14A方法相当,准确度和精密度略低,但均符合环境监测分析的要求.利用loop环可对大部分10-6级的高浓度VOCs样品进行较为准确的测定,在突发性环境污染事故中可以得到基本准确的结果.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(028)005【总页数】6页(P470-475)【关键词】便携式气相色谱-质谱仪;loop环;定量方法;准确度;应急监测;挥发性有机物【作者】吕怡兵;孙晓慧;付强【作者单位】中国环境监测总站,北京,100012;浙江省环境监测中心,浙江,杭州,310012;中国环境监测总站,北京,100012【正文语种】中文【中图分类】O658随着我国经济的增长,化工生产活动日益频繁,挥发性有机气体污染事故时有发生[1,2]。
污染事故应急监测要求环境监测部门能够快速准确地判断出污染物的种类、毒性、浓度、污染的范围及可能的危害程度[3,4]。
实验室气相色谱-质谱仪 (GC-MS)分析[5,6]虽能对挥发性有机物 (VOCs)进行准确的定性和定量,但是由于存在样品运输、保存等中间环节,且分析 1个样品需要 1h左右,所以分析结果缺乏及时性;而便携式GC-MS将 GC的高分辨能力和MS检测器的定性能力二者相结合,能在现场同时对多组分复杂有机物进行定性定量分析,在环境监测尤其是事故现场应急监测中发挥越来越重要的作用[7]。
气质联用法和高效液相色谱法测定水中苯并芘的对比摘要：苯并芘是世界公认的一种致癌物，是蓄水槽污染、管道涂层污染以及工业“三废”污染等诱发的一类水体污染物，会给人体健康带来严重危害，如肿瘤、消化道疾病、皮肤病等等，甚至可能会危及人们的生命安全。
为了有效防范水体中苯并芘污染，必须要采取先进测定手段对它们的含量进行有效检测。
本文对比分析了高效液相色谱法迎合气质联用法两种测定方法在对水中苯并芘含量进行测定的异同性，发现二者基本上都可以满足环境水样的检验与分析要求。
而考虑到杂峰干扰因素影响，在检测中要优先应用气质联用法的SIM模式来避免检验样本中复杂成分可能给检测结果带来的干扰。
关键词：苯并芘；高效液相色谱法；气质联用法；检出限作为一种在自然界中广泛分布的有机污染物，多环芳烃包含的苯环数量不小于2个，非常容易诱发癌症。
当下鉴定出来的多环芳烃种类数量多达上百种，而苯并芘无疑是其中致癌能力最为突出的一种有机化合物，如在进入人体之后可能会诱发消化道、肺部和皮肤等部位的癌症。
鉴于苯并芘在自然环境中的分布特性以及自身的危害性，所以当下自然环境监测及污染物监测实践中都将苯并芘含量测定当成了一个基本监测项目。
根据水环境质量检测标准，可知苯并芘（地表水源条件下）的限值主要控制在2.8ng/L，而在饮用水环境下相应的含量限值要控制在0.01μg/L之下。
本文应用了高效液相色谱法与气质联用法两种方法对水中苯并芘含量进行了测定，以了解两种检测方法的应用实效性。
1 试剂与方法1.1 试剂与仪器（1）试剂：色谱纯，纯水；乙腈、甲醇、正己烷，均是色谱纯；苯并芘标准样品（0.2μg/mL，主要来源于二氯甲烷当中，由美国AsccuStandard公司进行生产）。
（2）仪器：液相色谱仪（华谱科仪S3000型，检测器(UV-Deterctor)）；气质联用是安捷伦的型号Agilent8860-5977B）、全自动氮吹仪（Turbo VAP Ⅱ型）、液液萃取设备、气相质谱仪（赛默飞Trace1300-ISQ QD）、注射器（5ml SGE品牌）、吹扫铺集仪（Tekmar 14-9800-200型号）。
便携GC—MS测定地表水中的挥发性有机物作者：王喜琴孙源来源：《山东工业技术》2016年第20期摘要：便携GC-MS测定《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中要求的挥发性有机物，测定结果显示曲线线性均大于0.995，重复性良好，检测下限除六氯丁二烯之外均满足所有《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中对挥发性有机物的要求，故亦可运用在实验室的日常分析中。
关键词：便携GC-MS；VOC；地表水DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2016.20.1271 仪器设备Hapsite便携式气质联用仪、Hapsite顶空装置。
2 样品分析在40ml顶空样品瓶中装入20ml的样品，放入顶空oven，预热20min进样。
得到TIC 图，见图1，出峰时间及顺序见表1。
仪器条件为便携GC-MS自带的测定水中VOC条件，在连接顶空后可直接选择。
3 曲线绘制配置1ug/L、2 ug/L、5 ug/L、10 ug/L浓度的VOC，内标为氟苯、四溴氟苯，浓度均为10 ug/L。
用内标法合成曲线，线性均大于0.995，详见表1。
注意水中VOC最大浓度不能超过10 ug/L，否则会达到饱和。
4 准确度及精密度测定编号为M-502-REG（214051231）的样品，保证值约200mg/L，配置成4ug/L，分析3次，测得均值换算成原值后范围在193-208 mg/L。
相对标准偏差在10%之内。
5 检出限的测定在标准谱图上以3倍的信噪比计算检出限，除六氯丁二烯之外均符合《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）要求。
6 结论用便携GC-MS测定《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中列出的VOC，曲线线性均大于0.995，重复性良好，检测下限足够低，且相对常规气质来说响应更迅速，除六氯丁二烯均满足分析要求。
参考文献：[1]吕天峰.便携GC-MS在应急监测中国的应用[J].中国环境监测，2010，26（06）：36-41.[2]GB3838-2002，地表水环境质量标准[s].作者简介：王喜琴（1985-），女，宁夏固原人，本科，工程师，主要从事环境监测与研究。
