气质联用仪(GCMSMS)开关及步骤

GCMS（气相色谱-质谱联用仪）的操作规程通常包括以下步骤：
1. 开机：打开氦气或氮气气瓶，调节分压至适当的压力（通常为0.6~0.8 MPa）。

打开计算机、GC（气相色谱仪）和MS（质谱仪）的电源开关。

2. 系统配置：在计算机上双击GCMS实时分析图标，进入软件工作站。

单击“系统配置”图标，选择好色谱柱、进样器、MS离子源等信息。

3. 抽真空：单击“真空控制”图标，然后点击“自动启动”按钮，进行抽真空。

抽真空的时间通常需要3~4小时以上。

4. 调谐：单击“调谐”图标，进入调谐窗口。

新建调谐文件，单击“开始自动调谐”图标进行自动调谐，完成后保存调谐文件。

5. 序列编辑：在采集界面点击“序列”或“方法”菜单，编辑采集序列或方法。

设置好相关参数，保存并下载方法。

6. 样品分析：单击“样品登录”图标，进行样品信息注册。

点击“待机”图标，待仪器稳定后，可以进行样品分析。

7. 数据采集：在采集界面点击“开始”按钮，进行数据采集。

采集过程中可以实时查看色谱图、质谱图和数据表等信息。

8. 数据处理：采集完成后，可以对数据进行处理和分析。

包括峰识别、定性和定量分析、谱图比较等操作。

9. 关机：分析完成后，关闭采集软件、GC和MS的电源开关。

在GC-MS采集界面点击“真空控制”图标，后点击“自动关机”按钮，仪器自动降温并关闭真空系统。

最后关闭氦气或氮气气瓶。

以上是一般性的GCMS操作规程，具体操作可能会因仪器型号、软件版本或实验需求而有所不同。

GCMS（⽓质联⽤仪）操作规程SHIMADZUGCMS(⽓质联⽤仪)操作⽅法⼀、开机顺序1、打开氦⽓瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。

2、打开质谱仪电源开关。

3、打开⽓谱电源开关。

4、打开计算机。

⼆、进⼊系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进⼊主菜单窗⼝。

2、击左侧system configuration,设定系统配置，⽆误后退出。

三、启动真空泵⽅法1、单击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显⽰内容。

2、在Vent valve的灯呈绿⾊（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pu mp）。

3、低压真空度⼩于3+E002Pa时，单击Auto startup，⾃动启动真空控制。

4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进⾏调谐。

四、调谐⽅法1..单击左侧的Tuning图标，进⼊调谐⼦⽬录中，再单击Peak monitor view 图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输⼊18、28、42,在Factor中均输⼊适当的放⼤倍数.2、燃灯丝，如果18峰⾼于28峰，表⽰系统不漏⽓，同时观察⾼真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝．3、建⽴调谐⽂件名，然后点击左侧的Start Auto Tuning图标，计算机⾃动进⾏调谐，直⾄打印出调谐结果为⽌。

4析调谐结果必须同时满⾜以下⼏个条件，⽅可进⾏分析。

a)Base Peak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏⽓。

b)电压应⼩于2.0KV。

c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最⼤差⼩于0.1。

d)m/z502的Ratio值⼤于2.只有同时满⾜上述条件后，⽅可进⾏测试样品。

每次调谐结果要统⼀存档保存，以利维修时查看。

五．⽅法编辑1．单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进⼊了⽅法编辑内部中，共分四个部分：Sample、GC、MC、FID2.Sample档内容如下：Aoc—21i1)Of Rinses with Solvent（pre）（抽样前溶剂洗针次数）2）of Rinses with Solvent (post)（注样后⽤溶剂洗针次数）3) of Rinses with (sample)（样品洗针次数）4）Plunger Suction Speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low(抽样速度)5）comity Comp Time（粘度补偿时间）6）Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low（注射速度）7）Syringe Injection ⊙High ⊙Low(扎的速度)0: Normal (sample).8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择) 2: Sample+Solvent.当按：Advanced……时，出现如下内容：①、Pumping Times: 5 times②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low⑤、Washing Volume ⊙ 6 µt ⊙8 µt⑥、Syringe Suction 0 mm⑦、Syringe Injection 0 mm⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial3、GC-2010：column oven temp ℃Injection Temp ℃（进样器温度）Injection model①Split:(分流)l②Splitless:(不分流)l③Directcarrier gas①flow control mode②Pressure③Total flow④Column flow⑤Linear Velocity⑥Purge flow⑦Split Ratio⑧Carrier Flow第四部分：①Oven temp Program ▼②Pressure ③Aux1 temColumn Flow at initital: 1.70 ml/minData file name: R.time:0 25 50 75 100 minTime (min) Command Value(3)GC Program…==> 1234Load Chromatogram ==>GCMS data file open.（4）ready checkTemperature√ Col(oven) √ Inj √ Det(interface) √ Aux1√ Aux2 √ Aux3 √ Aux4 √ Aux5√ Carrier Gas Flow √ Wait Equilibrium（平衡）：min4．MS档：GCMS-QP5050A With DI(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼==> Scan（扫描⽅式）Sim（选择离⼦⽅式）（2）Micro Scan Width(微量扫描宽度：0 µ（3）Interface Temp(检测器温度)：230 ℃（4）Solvent Cut Time（溶剂切除时间）: 2 min（5）Detector ⊙Absolute (绝对)○Relative to the Tunning(相对于Tunning): 1.0 KV（⼀般设1左右）（6）Threshold (阀值)：1000 （⼩于1000的峰不出现）（7）Interval (扫描间隔)：0.5 SecUse MS program sec… GC Program time: 0.00 min七．样品的测定操作：Data Acquisition 中Sample loginSample Name SampleAcquisition= Sample ID Vial#Data file InjectionMulti Inj Tunning file设计好后，按Standby,待GC、MS均变绿⾊字体后，进样按start ,开始检测。

一、真空系统启动1.单击【实时分析】助手栏中的【真空控制】图标。

【真空控制】窗口打开。

2.单击【自动启动】。

真空系统启动。

注：建议【选项】不选择【真空重启方式】，否则仪器突然断电而又马上来电时容易损坏涡轮分子泵。

建议【选项】中选择【真空检漏】，完成启动后自动执行真空检漏和等待稳定。

1.3 显示“已完成”时，单击【关闭】二、关机1.单击【实时分析】助手栏中的【真空控制】图标。

1.单击【自动关机】。

仪器开始降温，温度降至120℃后真空系统关闭。

三、检漏调谐1.系统检漏1.1 启动真空系统后，等待2~3 小时。

1.2 打开方法文件，单击【采集】中的【下载初始参数】，方法参数传输至仪器并开始升温，等待至【GC:准备就绪】和【MS:准备就绪】。

1.3 单击【实时分析】助手栏中的【调谐】图标。

1.4 单击【调谐】助手栏中的【峰监测窗】图标。

1.5 检查泄漏。

1）在【监视组】列表中，单击【水，空气】。

2）单击(灯丝开/关)，打开灯丝。

3）改变检测器电压，使m/z 18 (水)的峰高到显示窗口的1/2 处。

4）检查m/z 28 (氮气)的峰高是否为m/z 18 (水)的峰高的两倍以下。

5）单击(灯丝开/关)，关闭灯丝。

参考:如果m/z 28 (氮气)的峰高是m/z 18 (水)的峰高的两倍以上，就有可能发生空气泄漏。

2.自动调谐2.1 单击【实时分析】助手栏中的【调谐】图标。

2.2 单击【调谐】助手栏中的【自动调谐条件】图标。

2.3 【调谐信息】窗口打开，将相关条件如下所示设置后，单击【确定】。

2.4 选择要使用的灯丝。

2.5 单击【调谐】助手栏中的【开始自动调谐】图标。

2.6 调谐完成后，点击【文件】选择【另存调谐文件】，输入调谐文件名，单击【保存】。

3. 查看调谐结果调谐完成自动给出评价结果“通过”或“失败”。

也可以人工评价调谐结果，判断依据如下：1）检查峰形是否有明显的分叉，峰形是否对称。

2）检查FWHM（半高峰宽）值是否在0.6±0.1 范围内。

气质联用仪操作规程
《气质联用仪操作规程》
一、设备准备
1. 确保气质联用仪已经连接好所有电源和气源
2. 检查仪器各部件是否安装妥当，并且没有损坏
3. 打开仪器电源，等待仪器初始化完成
二、样品准备
1. 准备待检测的样品，并确保样品不含有任何杂质
2. 如果需要进行样品预处理，按照预处理方法进行处理
3. 将样品放入样品瓶中并密封好
三、操作步骤
1. 打开软件，输入相关信息，如样品名称、编号等
2. 安装好相应的色谱柱和联用仪专用的进样器
3. 将待测气体连接到联用仪的进样口，并进行校准
4. 启动联用仪软件，设置相应的分析方法，并进行标定
5. 将样品瓶插入联用仪的样品进样器中，按照软件提示进行操作
6. 开始进行样品的分析，记录分析结果
四、仪器关闭
1. 关闭联用仪软件
2. 将待测气体的连接管拔出，并关闭仪器电源和气源
3. 将色谱柱和进样器拆卸下来并进行清洗
4. 将仪器及其配件进行清洁、干燥和保存
五、操作注意事项
1. 操作过程中需佩戴防护眼镜和手套
2. 严格按照操作规程进行操作，不得随意更改分析方法
3. 注意仪器的清洁和维护，确保其正常运行
4. 操作人员应具有相关的实验室分析能力，对色谱分析方法有一定的了解
以上便是气质联用仪操作规程的相关内容，希望能对使用者有所帮助。

Agilent6890/5975气质联用仪操作规程一. 适用范围环境空气，水质，液体，固体样品中有机物的定性定量分析。

二. 操作步骤开机1.开载气，运行MS需要开启氦气0.5mpa，氮气0.5mpa，运行FDI检测器需开启氢气0.2mpa，氮气0.5mpa，空气0.5mpa，和氦气0.5mpa。

2.根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及检测器。

根据需要更换新的隔垫和衬管3.依次开启电脑电源，色谱仪电源，质谱仪电源，在开启质谱电源时稍用力按压住MS侧门，待油泵开始抽真空后有一定负压再离手（~2min）。

GC开启成功会有“嘀”的一声，MSD需连续抽真空3-5个小时，4.在抽真空一段时间后，打开MSD的化学工作站，由主菜单上“Instrument→MS Temperatures….”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。

并配置好前后进样口和检测器，由“Instrument →GC E dit Parameters….”窗口，对GC的载气模式，流量，分流比，进样口温度，柱温，程序升温等方法参数的设定。

同时检测各部分压力是否正常，是否漏气。

5.由“Instrument →MS SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间，EM电压，扫描方式和扫描范围等参数。

6.待仪器运行达到各项设定的参数后，且真空条件达到后，进行MS的自动调谐。

通过调谐报告检查仪器各部分状态是否正常。

7.待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence →Edit Sequence…”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。

准备对样品进行分析。

8.输完样品信息后，由主菜单“Sequence →Run Sequence”进入样品自动运行阶段。

关机9.在“SH GCMS#1”窗口下，由“View →Tune and Vacuum Control”进入调谐窗口。

在该窗口下由“Vacuum →Went →OK”, 仪器在一定的时间内降低真空度，让四极杆和离子源的温度（小于100°C），同时降低色谱仪的柱温，进样口温度至室温。

气质联用仪操作方法
气质联用仪是一种用于检测样品中化合物成分的仪器。

以下是一般的气质联用仪操作方法：
1. 准备样品：将待检测的样品准备好，并进行必要的前处理，如样品提取、纯化等。

2. 开机操作：按照气质联用仪的说明书，正确打开并预热仪器。

3. 系统调试：进行系统调试，包括气体流量、柱温等参数的调节。

4. 样品注入：将样品输送到气质联用仪中，注入样品时需先将样品放入进样器中。

5. 运行程序：开启仪器的运行程序，观察数据采集情况，确保结果精确可靠。

6. 分析报告：完成样品分析后，可以通过分析数据得出结果，并生成分析报告。

7. 仪器维护：在使用完毕后，对气质联用仪进行彻底清洁，并将仪器关闭。

SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。

2、打开气相电源开关。

3、打开质谱仪电源开关。

4、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。

二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声）,进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。

2、击左侧system configuration（系统配置）,检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。

三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control（真空控制）图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。

2、单击Auto startup（自动启动），自动启动真空控制。

3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。

四、检漏调谐方法1. 检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。

2..单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项，将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，，关闭灯丝．然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后，可以进行调谐，进入调谐界面，新建调谐文件，然后点击左侧的Start Auto Tuning自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。

5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。

a) 峰形尖锐，无分叉。

b) 电压应小于1.5KV。

Agilent6890/5975C气质联用仪操作规程一、GC-MS开机1.将氦气钢瓶打开，并调至适当压力。

2.开总电源，打开计算机，进入Windows操作界面。

3.将GC电源、MS电源打开，待GC和MS开机测试完毕后，双击“GC-MS联机”图标，进入GC-MS主窗口, MS抽真空需于“仪器控制”菜单中点击“查看”选取“调谐和真空控制”，进入后再于“真空”中“停泵”，即完成开机程序。

二、编辑分析方法1.在“仪器控制”中进入“方法/编辑完整方法”，其后依指示一一编辑即可，并将编辑完的方法进行保存。

三、进样分析1.调用编辑完的方法进行仪器进样前平衡，同时进行进样序列的编辑。

2.进入“连续注射参数表”后，依次填入各个参数，当参数表填完后，于“序列”中选取“保存”，将所设定的条件进行储存;之后便可依设定的序列方法名称“载入”设定。

3. 连续注射参数表设定完后，于“序列”中点击“运行”，填入一些关于样品的信息(包括操作者、文件保存路线等)。

4.将分析的样品发入自动进样器中，待基线已平衡15min以上时，便可点击“样品运行”进行连续进样分析。

四、GC-MS关机1. 实验结束后，于“仪器控制”菜单中点击“查看”选取“调谐和真空控制”，进入“调谐”界面选取“真空”中的“放气”，大约30-50min即处于非真空状态。

2. 关闭GC检测器，热源; 待各处温度降下来后(低于50℃)，关闭气体(He)，退出化学工作站，3.关闭计算机，在将GC和MS电源关闭，最后关总电源和氦气钢瓶，并做好使用登记。

五、注意事项1.机器正在运行时，必须避免突然断电，否则将大大缩短真空泵的寿命。

2.温度设定不准超过各部件的最高使用温度（特别是毛细管柱子）。

3.应在开机3-4小时系统稳定后进行自动调谐。

六、仪器维护1. 每次开机前检查套筒和柱螺帽等的松紧。

2.根据需要更换玻璃套管，O型圈以及进样垫。

3 .经常观察油泵内的油是否变黑，如果变黑要及时更换。

气质联用仪的操作规程气质联用仪是一种用于分析和测量不同气体成分的仪器，主要用于环境检测、工业过程控制和科学研究等领域。

为了确保气质联用仪的正常运行和准确测量结果，以下是其操作规程。

1.仪器安装- 将气质联用仪放置在通风良好的位置，远离火源和易燃物品。

- 将仪器连接到电源，并确保电源稳定。

- 将仪器与样品输送装置或气体采样装置连接。

2.仪器准备- 打开仪器电源开关，并根据仪器指示进行初始化。

- 检查仪器是否完好无损，如有损坏或异常现象应及时报修。

- 清洁仪器的探测器和传感器，并确保其表面干净。

3.样品处理- 将待测样品通过样品输送装置或气体采样装置输入到仪器中。

- 注意样品输入的流量和速度，避免过快或过慢导致测量结果不准确。

- 确保样品输入管路无泄漏，使用管路密封胶封好接头。

4.测量操作- 设置仪器相应的参数，如测量范围、采样时间等。

- 启动测量程序，观察仪器显示屏上的测量结果。

- 若要连续监测多个气体成分，可以设置仪器的自动切换功能。

5.数据记录与分析- 根据需要，可以将测量结果记录在纸质表格或电子文档中。

- 对于大量数据的分析，可以使用相关的数据处理软件进行处理和统计。

- 进行数据分析时，应注意对结果的合理解释和推断，并及时与其他数据进行比对。

6.仪器维护- 每次使用后，及时关闭仪器电源，并对仪器进行清洁。

- 定期检查仪器的探测器和传感器，如有损坏或老化应及时更换。

- 定期校准仪器，以保证测量结果的准确性和稳定性。

7.安全注意事项- 使用气质联用仪时应穿戴好防护设备，如安全眼镜、防护手套等。

- 当检测有毒气体时，应注意保护自身的安全，避免吸入有害气体。

- 当测量过程中出现异常情况，如仪器发生故障或泄漏，应立即停止使用，并及时采取相应措施。

以上是气质联用仪的操作规程，按照规程操作可以确保仪器的正常运行和准确测量结果。

在使用仪器时，一定要注意安全，遵守相关操作规范，并定期进行维护和校准，以保证仪器的长期稳定运行。

Agilent 5975-GC/MSD 操作规程
一.仪器操作
1.开机
1.1 打开载气(He)控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。

1.2 打开气相、质谱以及CTC进样器的开关，待自检完成后打开计算机，进入GC-MSD工作站。

1.3 在“真空”菜单中，观察真空泵状态
1.4 20分钟后，观察离子源、四极杆温度
1.5 1-2小时候，观察空气、水的状态
2. 调谐
2.1 确认打印机已连好并处于联机状态
2.2 打开“视图”，找到调谐和真空控制，在调谐项下选择“自动调谐”。

2.3 保存调谐参数
3. 按实验要求设置相应的工作参数，并在计算机内设置数据的采集，进样，记录谱图。

4. 关机
4.1 打开“视图”，找到调谐和真空控制，在真空项下选择“放空”。

此过程大约40分钟，工作站自动关闭。

4.2 关闭计算机并按打开时的顺序反向关闭各仪器电源开关；关闭载气(He)控制阀、稳压器及总电源。

5. 登记使用情况。

二.注意事项
1. 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或高真空泵为扩散泵，为得到好的调谐结果将此时间延长至4小时。

2. 操作时应使室内通风良好
3. 本机应避免高温、潮湿、震动、灰尘、有机溶剂蒸气、腐蚀性气体、阳光直射。

气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1、准备工作1.1 确保气质联用仪和相关附件完好无损。

1.2 检查仪器所需的供电电压和电流，确保供电正常。

1.3 确保仪器所需的气源（如氮气）供应充足，并进行必要的连接。

2、仪器基本操作2.1 将气质联用仪置于平稳的工作台面上。

2.2 打开仪器主机的电源开关，并等待仪器自检完成。

2.3 根据需求选择合适的工作模式和方法，如气相色谱-质谱联用（GC-MS）。

2.4 将待测样品装入样品进样器，并根据实验要求设置合适的进样参数。

2.5 设置仪器的运行参数，如进样温度、柱温、离子源温度等。

2.6 确认仪器连接的色谱柱和质谱仪的状态良好，并根据需要进行必要的调整。

3、仪器操作流程3.1 启动仪器，待仪器预热至设定温度后，进行仪器空白校准和质谱校准。

3.2 样品进样后，根据实验要求选择合适的分析方法。

3.3 设置样品进样量、流速、柱温等参数，并开始分析。

3.4 监控仪器运行状态，包括进样量、柱温变化、质谱图谱等。

3.5 完成分析后，关闭仪器电源，并进行必要的清洁和维护。

4、数据处理和结果分析4.1 将分析得到的数据导出到计算机或其他数据处理软件中。

4.2 对数据进行必要的校正、处理和分析。

4.3 根据实验目的和要求，对结果进行解释和分析。

4.4 撰写报告或论文，并根据需要绘制相关图表。

本文档涉及附件：附件1：气质联用仪操作手册附件2：质谱校准曲线示例本文所涉及的法律名词及注释：1、气相色谱（GC）：一种利用气体载流相和固定相相互作用的物理和化学性质差异来分离和定性分析化合物的分析方法。

2、质谱（MS）：利用质谱仪对化合物分子或其碎片的质量进行定性和定量分析的方法。

3、质谱校准：通过对已知质谱标准品进行测定，建立质谱仪的校准曲线，以便对待测样品的质谱图谱进行定性和定量分析。

1.适用范围气质联用仪器
2.操作步骤
1. 打开氦气，检查气密性，减压阀调整到0.5兆帕，打开电脑，打开
GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E开关，仪器自动运行4小时，打开并运行GCMSD5975C 软件。

2. 调谐点击视图~调谐与真空控制,再点击调谐与自动调谐,调谐结
束后，自动生成调谐结果，调谐结果水分含量<20%,氮气含量<10%,EM电压<1400, <200个Pink。

3. 点击方法，运行编辑方法.
4. 把样品放置在自动进样器中，在自动进样器中选项First vial 中输
入1,在Last vial选测试最后的个数
5. 建立运行序列（多个样品测试用）和运行序列,或者点击运行(只测
试一个样品),跳出等待运行,在自动进样器中按下START
6.测试完成后，打开GCMSD5975数据分析软件，调出方法，打开测试数据，进行自动积分，再定量-计算。

如要定性分析，右键双击选定峰，再查找图库，选择相匹配的物质。

7 关机: 点击视图~调谐与真空,再点击,真空放空,仪器自动降温,达到界面设定值,约45分钟后,关闭GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E电源开关,关闭氦气阀门。

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编制/日期：批准/日期：。

GC/MSD气相质谱联用仪操作规程一、开机1、打开载气（He）钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。

2、打开计算机，登录进入Windows XP系统。

3、打开GC、MSD主机电源，等待仪器自检完毕。

4、在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。

5、查看仪器状态及真空泵运行状态。

5.1 在为MSD抽真空之前，请确保您的系统满足如下全部条件：5.1.1 放空阀关闭（顺时针旋紧放空阀）5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好（前面板手紧螺母必须上好，但不要太紧）5.1.3 连接MSD到一个接地电源。

5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。

5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。

5.1.6 启动GC，但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。

5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。

5.1.8 如果使用氢气作载气，载气流必须是关闭的。

5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。

5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。

没有载气流，加热柱子，将导致柱子的损坏。

二、调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，则建议将此时间延长至4小时。

1、使用自动调谐：1.1 自动调谐：在全扫描范围内的得到最大灵敏度。

1.2 标准谱图调谐：在全扫描范围内得到标准灵敏度。

虽较自动调谐灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合与谱库检索和定性。

1.3 快速调谐：调谐质量轴、峰宽和EM电压，以得到最佳灵敏度和分辨，以及精确测定质量数。

当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内，一般使用快速调谐做为日常调谐。

2、使用手动调谐：手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数，以便满足特殊分析的需要。

用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。

三、GC配置编辑1、自动进样器配置设定：1.1进样量1.2溶剂清洗模式2、模块配置设定2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。

气质使用操作规程仪器使用前后请检查氦气，总阀若≤2MPa时，禁止使用，并及时通知仪器负责人，谢谢！一、方法设置1、上述界面中，点击方法菜单调用方法选择gc-ms.M，然后点击方法菜单中方法另存为操作，设置自己的方法名称，请勿更改方法的路径！2、点击仪器菜单设置进样口和进样参数，弹出如下界面，选择进样方式（GC ALS表示使用自动进样器），进样位置和质谱连接到均选择“后”（与下图相同）。

3、编辑仪器参数：3.1 色谱参数左键点击中的第一项，弹出色谱参数编辑界面如下：从左到右分别对进样器，进样口（使用的是后进样口），色谱柱（一般只改柱1的流速，1-1.5mL/min之间比较好），柱箱，检测器（指的是FID），信号进行编辑，其他无需更改。

编辑完成后应用，确定即可。

注意：1、使用FID的话，请检查空气、氢气是否打开，分压阀分别设置0.4MPa和0.3MPa即可，使用FID时需要对信号项进行编辑，选择频率一般为40-100HZ左右，并选择“保存”。

2、进样口选择分流模式，并设置分流比，一般设置50-200。

3、柱箱的最高使用温度一般为300，较慢的程序升温（最好不超过5-10℃/min），较短的保留时间可以设置到310℃。

4、无论是否使用FID检测器，请将前检测器的温度设置成与进样口相当或略高的温度，以保证FID不被污染，并设置吹扫流量。

3.2 质谱参数：3.2.1左键点击中的第二项的编辑质谱参数，弹出如下对话框：有溶剂，必须设置溶剂延迟时间（比溶剂保留时间略大即可）；EMV模式和绝对电压等参数根据自己需要自行设置，没有特殊要求可选择相对值、0进行设置（或者设置成比调谐电压大的结果）。

3.2.2 若方法中后流出物质不需检测，点击上图中的定时事件，弹出如右对话框：设置MS检测器关闭的时间后点击添加按钮。

然后确定。

4、最后点击方法文件中的保存方法或者方法图标中的第二项，即完成了方法编辑的工作。

5、运行单个样品时，点击，设置文件名和文件存储路径（必须是D 盘\data下建立自己的含有英文全拼的文件名，其他路径一经发现一律删除，后果自负！），然后运行样品（若是手动进样，请在仪器面板点击Prerun，仪器就绪后在仪器面板点Start键）。

一般的气质联用仪（GCMSMS）开关机步骤——以安捷伦7000系列为例质谱仪开机步骤1、打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。

打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。

2、打开计算机，登录进入Windows系统。

3、确认毛细色谱柱已经装好，打开GC电源开关。

打开7000系列质谱仪电源，在打开MSD电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。

（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧）4、涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。

5、在桌面上双击仪器控制图标，进入Masshunter数据采集化学工作站界面。

6、开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95% 以上。

否则，说明系统有大漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

点击Method→Edit Monitors,在出现的窗口中将MS Turbo1 Speed选到Selected Monitors中。

就可显示分子涡轮泵转速。

质谱调谐调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。

每个四极杆，MS1和MS2,分别调谐。

当一个四极杆被调谐的时候，另外一个允许所有离子穿过。

7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打开。

1、自动调谐（CI源调谐时，甲烷反应气钢瓶总阀要打开，输出压力约0.15 MPa）在仪器控制面板中,点击调谐图标，进入调谐窗口。

在Files and reports子窗口中调出离子源对应的EI或CI调谐文件。

在Autotune的子窗口内，选择所安装的离子源类型：标准EI源，高灵敏度EI源，CI 源（NCI或PCI），根据需要选择调谐文件保存及打印选项，点击Autotune 按钮。

完成调谐后，自动打出调谐报告。

调谐过程完成。

质谱仪空气检漏关闭N2,在Mnual Tune 中点击Air/Water Check，所得空气检漏报告如下：要求: Ratio O2 to m/z 69 < 1%质谱仪关机步骤1.在手动调谐(Manual tune→Vacuum control)中选择放空(Vent)，如上图。

气质联用操作规程气质联用仪操作规程(Agilent GC6890/MS5973)一、开机1( 打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。

2( 打开电脑并进入NT界面，然后打开GC开关并使仪器完成自检，再打开MSD 开关。

3( 点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。

MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。

二、方法编辑1( 在Instrument窗口的栏中，从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。

2( 在工作站的提示下，设定好以下参数:进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。

3( 设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。

三、数据采集1( 从Instrument Control视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。

2( 单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start键。

四、数据分析1( 点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。

2( 选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。

3( 将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。

4( 在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。

选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。

五、关机1( 将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。

2( 在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。

3( 在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。

气相色谱质谱联用仪操作规程一、仪器及设备准备1.确保GC-MS仪器及配套设备处于正常工作状态，如气源、气化室、色谱柱、样品进样器等。

2.检查仪器与计算机、数据处理软件的连接是否正常。

二、仪器的开启和预热1.打开GC-MS仪器主电源，等待电源指示灯亮起。

2.打开气源控制系统，检查气源压力是否正常。

3.打开色谱仪进样器，调整进样器温度至所需温度。

4.打开气化室加热器，将气化室温度升至所需温度。

5.打开质谱仪的离子泵和离子源加热器，将离子源温度升至所需温度。

6.等待仪器进行自检程序，确保各个部件的工作状态正常。

三、仪器的校准和标定1.进行色谱仪的基线校正，使用标准物质进行色谱柱系统的校准。

2.运行质谱仪的质谱校正程序，校正质谱仪的质荷比。

3.根据实验需求，设置和调整仪器的各项参数，如进样量、柱温、流速等。

四、样品的准备和进样1.样品的准备应符合实验要求，如固体样品的粉碎、液态样品的稀释等。

2.将样品装入进样器，设定进样器的温度和进样体积。

3.对于挥发性样品，可使用气相封闭装置进行进样，确保样品挥发物的收集和输送。

4.观察进样器的背景峰，确认无峰，然后进行样品进样。

5.进样完成后，立即关闭进样器，避免样品残留。

五、仪器的运行和数据处理1.打开计算机上的数据处理软件，连接仪器和计算机。

2.在软件上设置分析方法，包括程序的起始温度、升温速率、保温时间等参数。

3.开始运行实验程序，并实时观察色谱图和质谱图的变化。

4.在实验结束后，进行数据处理，包括峰识别、定量测定、谱图解析等。

六、仪器的关闭和维护1.实验结束后，关闭色谱仪进样器、气化室加热器和离子泵等部件。

2.关闭GC-MS仪器主电源。

3.清洁和维护各个部件，包括进样器、气化室、色谱柱等。

4.定期检查和更换色谱柱，确保仪器的正常运行。

5.定期校准仪器的参数和性能，确保数据的准确性和可靠性。