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有机化学基础实验（一）烃1. 甲烷的氯代（性质）实验：取一个大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集CH4 和Cl 2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象：大约3min 后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，解释：生成卤代烃2. 石油的分馏（重点）（分离提纯）（1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。
（2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
（3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸（4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）（5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出（6）用明火加热，注意安全3. 乙烯的性质实验（性质）现象：乙烯使KMnO 4 酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH 3CH 2OH CH 2＝CH 2↑+ H 2O副反应：2CH 3CH2OH CH 3CH2OCH 2CH3 + H 2OC2H5OH + 6H 2SO 4（浓）6SO 2↑+ 2CO 2↑+ 9H2O（3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。
（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170 ℃左右。
（不能用水浴）（6）温度计要选用量程在200 ℃～300 ℃之间的为宜。
温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。
（7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。
微专题：有机实验题高三（）班学号__________ 姓名________________ 得分______________ 1．（2020江西高三）碳酸二乙酯()常温下为无色清澈液体。
主要用作硝酸纤维素、树脂和一些药物的溶剂，或有机合成的中间体。
现用下列装置制备碳酸二乙酯。
回答下列问题：(1)甲装置主要用于制备光气(COCl2)，先将仪器B中的四氯化碳加热至55～60℃，再缓缓滴加发烟硫酸。
①仪器B的名称是____________。
②仪器A的侧导管a的作用是_________________(2)试剂X是____________，其作用是_________________________________________(3)丁装置除了吸收COCl2外，还能吸收的气体是____________(填化学式)。
仪器B中四氯化碳与发烟硫酸(用SO3表示)反应只生成两种物质的量为1：1的产物，且均易与水反应，写出该反应化学方程式：________________________________________________(4)无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯，再继续与乙醇反应生成碳酸二乙酯。
①写出无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯的化学方程式：_____________________②若起始投入92.0g无水乙醇，最终得到碳酸二乙酯94.4g，则碳酸二乙酯的产率是______(三位有效数字)2．（2020江苏高三）实验室以扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)为原料，经多步反应制甘素的流程如下：AcHNOH扑热息痛非那西汀…甘素步骤Ⅰ：非那西汀的合成①将含有1.0 g扑热息痛的药片捣碎，转移至双颈烧瓶中。
用滴管加入8 mL 1 mol/LNaOH 的95%乙醇溶液。
开启冷凝水，随后将烧瓶浸入油浴锅。
搅拌，达沸点后继续回流15 min。
②将烧瓶移出油浴。
如图所示，用注射器取1.0 mL的碘乙烷，逐滴加入热溶液中。
高考化学专题复习有机化合物的推断题综合题含答案一、有机化合物练习题（含详细答案解析）1．化合物W 是合成一种抗心律失常药物的中间物质，一种合成该物质的路线如下：（1）ClCH 2CH 2C1的名称是____________。
（2）E 中不含氧的官能团的名称为____________。
（3）C 的分子式为__________，B→C 的反应类型是____________。
（4）筛选C→D 的最优反应条件(各组别条件得到的D 的产率不同)如下表所示： 组别 加料温度 反应溶剂AlCl 3的用量(摩尔当量) ①-30~0℃ 1 eq ②-20~-10℃ 1 eq ③ -20~-10℃ ClCH 2CH 2Cl 1 eq上述实验筛选了________和________对物质D 产率的影响。
此外还可以进一步探究___________对物质D 产率的影响。
（5）M 为A 的同分异构体，写出满足下列条件的M 的结构简式：__________________。
①除苯环外不含其他环；②有四种不同化学环境的氢，个数比为1：1：2：2；③1 mol M 只能与1mol NaOH 反应。
（6）结合上述合成路线，写出以、CH 3I 和SOCl 2为基本原料合成的路线图。
(其他所需无机试剂及溶剂任选)已知，RCOOH 2SOCl −−−−−→RCOCl 。
____________________________________________________________________________________________。
【答案】1，2−二氯乙烷 碘原子、碳碳双键 C 12H 14O 还原反应 加料温度 反应溶剂 氯化铝的用量322CH I ClCH C 1OH H K C −−−−−−→、+4KMnO (H )−−−−−−→2SOCl−−−−−→【解析】【分析】A 发生取代反应生成B ，B 发生还原反应生成C ，C 发生取代反应生成D ，D 发生取代反应生成E ，E 发生取代反应生成W ；(1)该分子中含有2个碳原子，氯原子位于1、2号碳原子上；(2)E 中含有的官能团是醚键、碳碳双键、羰基、碘原子、酚羟基；(3)根据结构简式确定分子式；B 分子去掉氧原子生成C ；(4)对比表中数据不同点确定实验筛选条件；还可以利用氯化铝量的不同探究氯化铝对D 产率的影响；(5)M 为A 的同分异构体，M 符合下列条件：①除苯环外不含其他环；②有四种不同化学环境的氢，个数比为1：1：2：2；③l mol M 只能与1 molNaOH 反应，说明含有1个酚羟基；根据其不饱和度知还存在1个碳碳三键；(6)以、CH 3I 和SOCl 2为基本原料合成，可由和SOCl 2发生取代反应得到，可由发生氧化反应得到，可由和CH 3I 发生取代反应得到。
题型06 有机实验一、解题策略第一步：确定实验目的，分析制备原理→分析制备的目标产物的有机化学反应方程式；第二步：确定制备实验的装置→根据上述的有机反应的反应物和反应条件选用合适的反应容器，并控制合适的温度第三步：杂质分析及除杂方案的设计→根据有机反应中反应物的挥发性及有机反应副反应多的特点，分析除杂步骤、试剂及除杂装置第四步：常见的除杂方案→（1）分液，主要分离有机混合物与除杂时加入的酸、碱、盐溶液；（2）蒸馏，分离沸点不同的有机混合物第五步：产品性质的检验或验证→一般根据产物的官能团性质设计实验进行检验或验证第六步：产品产率或转化率的计算→利用有机反应方程式及关系式，结合题给信息并考虑损耗进行计算二、题型分类【典例1】【2019·全国卷Ⅰ，9】实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是()A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯【答案】D【解析】苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确；四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有的溴单质，防止溴单质与碳酸钠溶液反应，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为Na2CO3＋HBr===NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr===NaBr＋CO2↑＋H2O，C项正确；反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠；④加入干燥剂除去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结晶”的方法，D项错误。
常见有机物的制备实验1(2023·辽宁·统考高考真题)2-噻吩乙醇(M r=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ．制钠砂。
向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。
降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。
降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解。
恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。
向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。
回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称)：无水MgSO4的作用为。
(7)产品的产率为(用Na计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c(2) 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高(3)2+2Na→2+H2↑(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热(5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0%【解析】(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
(3)步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na→2+H2↑。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
高考化学有机物制备实验复习(定稿) 专题：有机物制备型实验一、有机制备流程有机制备流程包括分析、制备和流程三个步骤，常见的装置图有分水器和冷凝回流装置。
分水器的核心点是与水共沸不互溶，密度比水小，使用分水器的好处是将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去，提高反应物的转化率和产物的产率。
操作时，实验前需要在分水器内加水至支管后放去理论生成水的量，开始小火加热，保持瓶内液体微沸，控制一定实验温度，待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成，停止加热。
判断反应终点的现象是分水器中不再有水珠下沉或从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。
有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
冷凝管中冷却水的流向要从低端进水。
有机物的干燥剂常用一些吸水的盐如无水碳酸钾、无水CaCl2、MgSO4等。
补加沸石要注意停止加热、冷却后再补加。
对有机物的产率要注意有效数字。
用到浓硫酸的有机实验，应使浓硫酸和有机物混合均匀，防止加热时使有机物炭化。
二、典例：某化学兴趣小组用苯甲酸和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。
具体操作过程如下：1)碎瓷片的作用是增大表面积，促进反应的进行。
浓硫酸的作用是催化剂，促进反应的进行。
2)使用过量甲醇的原因是提高反应物的转化率和产物的产率。
3)两支冷凝管分别从上部和下部进水。
4)Na2CO3固体的作用是中和反应中产生的酸性物质。
5)在蒸馏操作中，正确的仪器选择及安装应填标号。
6)最后得到8.84g苯甲酸甲酯，苯甲酸甲酯的产率为计算所得。
已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃，水-乙醇-环己烷三元共非物的共沸。
实验操作步骤：1.在圆底烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇和沸石，然后加入环己烷。
2020届高三化学考前复习——有机制备实验（综合实验）（有答案和详细解析）知识梳理：“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。
常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法(2)典型装置①反应装置②蒸馏装置③高考真题中出现的实验装置特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
强化训练1．(2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。
圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。
与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。
与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。
精选高考化学易错题专题复习有机化合物附详细答案一、有机化合物练习题（含详细答案解析）1．合成乙酸乙酯的路线如下：CH2=CH2C2H5OH CH3CHO CH3COOHCH3COOCH2CH3。
请回答下列问题：（1）乙烯能发生聚合反应，其产物的结构简式为_____。
.（2）乙醇所含的官能团为_____。
（3）写出下列反应的化学方程式.。
反应②：______，反应④：______。
（4）反应④的实验装置如图所示，试管B中在反应前加入的是_____。
【答案】 -OH 2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O CH3CH2OH+CH3COOH CH3COOCH2CH3+H2O 饱和碳酸钠溶液【解析】【分析】(1)乙烯能发生聚合反应生成聚乙烯；(2)反应②是乙醇的催化氧化生成乙醛和水；反应④是乙酸和乙醇在浓硫酸加热反应生成乙酸乙酯和水。
(3)反应②为乙醇催化氧化生成乙醛和水，反应④为乙酸和乙醇在浓硫酸加热反应生成乙酸乙酯和水。
【详解】(1)乙烯在一定条件下能发生加聚反应生成聚乙烯，其结构简式为，故答案为：；(2)乙醇的结构简式CH3CH2OH，含有的官能团为：-OH，故答案为：-OH；(3)反应②为乙醇催化氧化生成乙醛和水，其反应方程式为：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O；反应④为乙酸和乙醇在浓硫酸加热反应生成乙酸乙酯和水，反应的化学方程式为：CH3CH2OH +CH3COOH CH3COOCH2CH3+H2O，故答案：2CH 3CH 2OH+O 22CH 3CHO+2H 2O ；CH 3CH 2OH +CH 3COOH CH 3COOCH 2CH 3+H 2O ；反应④为乙酸和乙醇在浓硫 酸加热反应制取乙酸乙酯，因为乙酸和乙醇沸点低易挥发，且都能溶于水，CH 3COOCH 2CH 3不溶于水，密度比水小，所以试管B 中在反应前加入的是饱和碳酸钠溶液，它可以降低乙酸乙酯的降解性，同时可以吸收乙酸，溶解乙醇，故答案：饱和碳酸钠溶液。
高考化学二轮复习-实验专题（十二）-有机实验1.下列实验室制取乙烯、除杂质、性质检验、收集的装置和原理正确的是（C）【解析】温度计没有插入液面下，故A错误；实验室制取乙烯时会产生杂质乙醇、SO2、CO2和H2O，SO2、乙醇和乙烯均可以使酸性高锰酸钾褪色，故B错误；乙烯能使溴的四氯化碳溶液褪色，而SO2不能，故C正确；乙烯的密度和空气相近，不能用排空气法收集，故D错误。
2.实验室制备、纯化硝基苯需要用到下列装置，其中不正确的是（A）【解析】A项，配制混酸时，应将浓硫酸注入浓硝酸中，A项错误；B项，在热水浴加热下，硝酸与苯发生取代反应，B项正确；C项，制得的硝基苯中含有杂质苯，采用蒸馏操作精制硝基苯，C项正确；D项，采用分液操作分离硝基苯和水层，D项正确。
色，不符合题意；B项，苯在溴化铁的催化作用下与液溴发生取代反应，与溴水不发生取代反应，不符合题意；C项，植物油中含碳碳不饱和键，能够与溴发生加成反应，使溶液颜色消失，不符合题意；D项，葡萄糖中含有醇羟基、醛基，能使酸性高锰酸钾溶液颜色变浅或消失，体现的是葡萄糖的还原性，符合题意。
4.为了证明液溴与苯发生的反应是取代反应，有如下图所示装置。
则装置A中盛有的物质是（C）A.水B.氢氧化钠溶液C.四氯化碳D.碘化钠溶液【解析】在催化剂作用下，苯与溴发生取代反应，生成溴苯和溴化氢。
溴化氢能与硝酸银溶液反应，生成淡黄色沉淀溴化银(不溶于硝酸)，因此常用硝酸银溶液检验溴化氢的生成，证明溴和苯能发生取代反应。
为了排除溴蒸气对溴化氢检验的干扰，应在检验之前先使其通过A中的四氯化碳液体(溴蒸气易溶于四氯化碳，溴化氢不溶于四氯化碳)。
5.下列实验装置图正确的是（C）【解析】乙烯密度稍小于空气，应该采用向下排空气法收集，但因为乙烯不易溶于水且乙烯密度接近空气密度，最好采用排水法收集，故A错误；分馏时，温度计测量馏分温度，则温度计水银球应该位于蒸馏烧瓶支管口处，且进出水口错误，故B错误；实验室用苯和浓硝酸在浓硫酸作催化剂、加热55～60 ℃制备硝基苯，该实验操作正确，故C正确；实验室制取乙酸乙酯时，导气管不能伸入饱和碳酸钠溶液中，否则易产生倒吸现象，故D错误。
高考有机化学实验复习专题（含答案）一．乙烯的实验室制备第一种制备方法：1、药品配制：2、反应原理：；3、发生与收集装置：主要仪器；收集方法：4、浓硫酸作用：碎瓷片作用：5、温度计位置：，加热的要求：6、反应后，反应容器变黑，同时产生刺激性气味的原因：（结合化学方程式解释）7、性质实验：①将乙烯通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙烯被②将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应③将乙烯点燃，火焰，有8、注意事项：①可能的有机副反应书写该化学方程式②制乙烯中会产生哪些主要干扰乙烯性质的气体如何除去该杂质，制备纯的乙烯，所选试剂及顺序【实战演练】实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C和SO2。
某同学设计下列实验以确定上述气体中含有C2H4和SO2。
（1）试解释装置Ⅰ中反应液变黑的原因：________。
并写出装置Ⅰ中发生反应的化学方程式__________ 。
（2）Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ装置可盛放的试剂是：Ⅱ____、Ⅲ____、Ⅳ____、Ⅴ____(请将下列有关试剂的序号填入空格内)。
A. 品红溶液B. NaOH溶液C. 浓H2SO4D. 酸性KMnO4溶液（3）能说明SO2气体存在的现象是________ 。
（4）使用装置Ⅲ的目的是________________ 。
（5）使用装置Ⅳ的目的是________________ 。
（6）确定含有乙烯的现象是______________ 。
二．乙炔的实验室制备1、药品：；2、反应原理：；3、发生装置仪器：；4、收集方法：。
5、性质实验：①将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙炔被②将乙炔通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应③将乙炔点燃，火焰，有6、注意问题：①能否用启普发生器，原因②为缓减反应的剧烈程度，可用代替③制取的乙炔气体常混有等恶臭气体杂质，如何除去④制取时导管口附近塞一团棉花的作用： 【实战演练】乙快的实验室制法:改进装置实验关键：控制反应的速率。
下图中的实验装置可用于制取乙炔。
请填空： 1、①图中，A管的作用是 。
②制取乙炔的化学方程式是 。
③方程式原理应用：CaC 2和ZnC 2、Al 4C 3、Mg 2C 3、Li 2C 2等都同属离子型碳化物，请通过对CaC 2制C 2H 2的反应进行思考，从中得到必要的启示，写出下列反应的有机气体产物： A ．ZnC 2与水生成 （ ） B ．Al 4C 3水解生成（ ） C ．Mg 2C 3水解生成（ ） D ．Li 2C 2水解生成 （ ）2、乙炔通入KMnO 4酸性溶液中观察到的现象是 ，乙炔发生了 反应。
3、乙炔通入溴的CCl 4溶液中观察到的现象是 ，乙炔发生 反应。
4、为了安全，点燃乙炔前应 , 乙炔燃烧时的实验现象是 。
【实战演练】电石中的碳化钙和水能完全反应()CaC 2H O C H Ca OH 22222+−→−↑+使反应产生的气体排水，测量出水的体积，可计算出标准状况下乙炔的体积，从而测定电石中碳化钙的含量：（1）若用下列仪器和导管组装实验装置：如果所制气体流向从左向右时，上述仪器和导管从从上到下，从左到右直接连接的顺序（填各仪器，导管的序号）是 接 接接接接。
（2）仪器连接好后，进行实验时，有下列操作（每项操作只进行一次） ①称取一定量电石，置于仪器3中，塞紧橡皮塞 ②检查装置的气密性③在仪器6和5中注入适量水④待仪器3恢复至室温时，量取仪器4中水的体积（导管2中水的体积忽略不计）⑤慢慢开启仪器6 的活塞，使水逐滴滴下至不发生气体时，关闭活塞。
正确操作顺序（用操作编号填写）是（3）若实验中产生的气体存在难闻的气味，且测定结果偏大，这是因为电石中含有杂质气体，可以用___________________（填试剂）加以除去。
（4）若实验时称取电石为1.60g，测量出排水的体积后，折算成标准状况下的乙炔的体积为448mL，求此电石中碳化钙的质量分数【实战演练】在室温和大气压强下，用图示的装置进行实验，测得ag 90%的样品与水完全反应产生的气体体积bL。
现欲在相同条件含CaC2的质量分数，请回答下列问题：下，测定某电石试样中CaC2和水反应的化学方程式是。
（1）CaC2（2）若反应刚结束时，观察到的实验现象如图所示，这时不能立即取出导气管，理由是。
（3）本实验中测量气体体积时应注意的事项有。
（4）如果电石试样质量为cg，测得气体体积为dL，则电石试样中CaC的质量分数计算式2）＝。
（杂质所生成的气体体积忽略不计）。
w（CaC2三．苯与液溴的取代反应（溴苯的制备）1、反应装置(Ⅰ)有关问题：①药品_________________反应原理：；反应类型②a、首先加入铁粉，然后加苯，最后加溴。
装置(Ⅰ)b、加入铁粉起作用，实际上起催化作用的是。
③a、伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是_________________ 。
b、导管口附近出现的白雾，是_________，导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为_________________________。
④a、纯净的溴苯是色的液体，密度比水，溶于水，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，这是因为溴苯溶有_______的缘故。
除去溴苯中的溴可加入_____________，振荡，再用分液漏斗分离。
反应的化学方程式2、反应装置(Ⅱ) 的优点：①有分液漏斗：②加装一个用CCl4装置：；③烧瓶上方的导气管较长，可以使反应液④还有一个优点是3、关于装置(Ⅲ)的问题①观察到A中的现象是。
②实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是，写出有关反应的化学方程式。
③C中盛放CCl4的作用是。
④若证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。
另一种验证的方法是向试管D中加入，现象是。
4、关于装置（Ⅳ）的问题（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。
在b中小心加入4.0mL液态溴。
向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了___气体。
继续滴加至液溴滴完。
装置d的作用是____ ；苯溴溴苯密度/g·cm-30.88 3.10 1.50 沸点/°C80 59 156 水中溶解度微溶微溶微溶(Ⅱ)（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。
NaOH溶液洗涤的作用是_____③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。
加入氯化钙的目的是_____；（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为___，要进一步提纯，下列操作中必须的是____（填入正确选项前的字母）；A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取（4）在该实验中，a的容积最适合的是___（填入正确选项前的字母）。
A.25mLB.50mLC.250mLD.500mL5、关于装置(Ⅴ)的问题①关闭F夹，打开C夹，向装有少量苯的三口烧瓶的A口加少量溴，再加入少量铁屑，塞住A口，则三口烧瓶中发生反应的化学方程式为。
②D、E试管内出现的现象为。
③待三口烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开F夹，关闭C夹，可以看到的现象是④简述将三口烧瓶中的溴苯分离提纯的方法。
四．硝基苯的制备1、药品：；2、反应原理：；反应类型，加热方式3.加药顺序及操作：4.长导管的作用：浓硫酸的作用：5.温度计水银球位置：6. 硝基苯的性质：味，色，状体，溶于水，密度比水，且有7.如何提纯：五．石油蒸馏装置：原理：利用混合物各组份的沸点不同，通过在不同温度层次气化和冷凝而使组份分离的操作—分馏。
属于物理过程。
【操作注意事项】1.仪器安装顺序：从向，从到2. 用酒精灯外焰给仪器热后加热；3. 给蒸馏烧瓶加热时，不能加热，要；4.蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容器体积的；5.温度计位置，6.为防止液体暴沸，应在烧瓶中加入；7.冷凝管中冷却水的走向应是进，出，与被冷去的蒸气流动的方向停止加热后，应继续通入冷凝水，以充分冷却冷凝管中的蒸气。
六、卤代烃中卤原子的鉴定：如C2H5Br1、步骤(含试剂)：①加入硝酸银溶液②加入氢氧化溶液③加热④取卤代烃少量⑤加硝酸至溶液呈酸性⑥冷却(1)正确的步骤顺序___________；(2)现象：2、根据溴乙烷的沸点38.4℃，你认为上面哪一套装置更好？⑴反应类型 ;方程式⑵该反应较缓慢，若既要加快反应速率又要提高乙醇产量，可采取的措施是⑶加入稀硝酸酸化溶液的原因⑷如何判断CH3CH2Br是否完全水解？⑸如何判断CH3CH2Br已发生水解？3、溴乙烷消去反应: 装置如上图甲⏹如何减少乙醇的挥发？⏹如何排除乙醇对乙烯通入酸性高锰酸钾溶液检验的干扰？⏹实验装置应如何改进？七、乙醇分子羟基的确定：为了确定乙醇分子的结构简式是CH3―O―CH3还是CH3CH2OH，实验室利用右图所示的实验装置，测定乙醇与钠反应（△H＜0）生成氢气的体积，（乙醇4.6g,测定氢气的体积1.12L标况）并据此计算乙醇分子中能与金属钠反应的氢原子的数目，试回答下列问题：①指出实验装置的错误。
②若实验中用含有少量水的乙醇代替相同质量的无水乙醇，相同条件下，测得氢气的体积将______（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
③并据此计算乙醇分子中能与金属钠反应的氢原子的数目，理由④请指出能使实验安全、顺利进行的关键实验步骤（至少指出两个关键步骤）_____________。
八、苯酚的化学性质及其检验(1)苯酚的弱酸性实验操作实验现象结论及化学方程式①向盛有少量苯酚晶体的试管中加入少量水，振荡苯酚在冷水中溶解度②加入适量氢氧化钠溶液苯酚酸性③再通入CO2苯酚酸性比碳酸(2)苯酚与溴水反应（苯酚的检验方法）实验操作实验现象结论及化学方程式向盛有少量苯酚稀溶液的试管中滴入饱和溴水，振荡溴水，生成注：苯酚与氯化铁显色，也可以作为苯酚的检验方法。
九、乙醇的催化氧化实验某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验。
⑴实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象，请写出相应的化学方程式、。
在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明该乙醇催化反应是反应。
⑵甲和乙两个水浴作用不相同。
甲的作用是；乙的作用是。
⑶反应进行一段时间后，试管a中能收集到不同的物质它们是。
集气瓶中收集到的气体的主要成分是。
⑷若试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中还含有。
要除去该物质，可现在混合液中加入（填写字母）。
ａ．氯化钠溶液b．苯c．碳酸氢钠溶液 d．四氯化碳然后，再通过（填试验操作名称）即可除去。
十. 乙酸乙酯的制备1.反应原理：_________________________________2.实验现象:_____________________________________3.实验的注意事项:①盛反应液的试管要上倾45°（液体受热面积大）②导管末端不能伸入Na2CO3溶液中,为什么？③如何配制反应液(加入大试管的顺序)：________________________④为防止反应中液体剧烈沸腾，反应容器中还应加入4.浓硫酸的作用：5.饱和碳酸钠溶液的作用是：__________________；___________________；__________________。
