2020年高考化学实验突破专题09 有机化学实验(解析版)

专题九无机实验及简单流程1.（福建省福州第三中学2021-2022学年高三上学期第五次质量检测）某化学实验小组探究Fe2+和Fe3+性质时，发现：往FeCl2和KSCN的混合溶液中滴加氯水，溶液变成红色，但当氯水过量时，红色却会褪去。

为此，他们设计如图装置进一步探究。

已知：①X为NaClO溶液，Y为FeCl3和KSCN的混合溶液。

②持续缓慢滴入NaClO溶液至过量的过程中，圆底烧瓶中红色变浅，有大量气泡产生；Ca(OH)2溶液变浑浊。

根据实验现象推测下列说法错误的是A．氯水可以将Fe2+氧化成Fe3+B．烧瓶中还可能产生红褐色沉淀C．烧瓶中产生的气体中一定含有SO2D．KSCN中的N元素一定被氧化【答案】C【解析】A．氯水中有氯气和次氯酸，都有强氧化性，可以将Fe2+氧化成Fe3+，故A正确；B．烧瓶中有NaClO，是强碱弱酸盐水解显碱性，Fe3+碱性条件下会产生红褐色沉淀，故B 正确；C．烧瓶中有NaClO，有强氧化性，在溶液中KSCN中的会直接被氧化为硫酸根离子，故C错误；D．氯水过量时，红色却会褪去, NaClO溶液至过量圆底烧瓶中红色变浅，都说明SCN-会被氧化剂氧化，SCN-中S：-2价，C：+4价，N：-3价，故N元素一定被氧化，故D正确；故答案为：C2.（福建省福州第三中学2021-2022学年高三上学期第五次质量检测）废旧锌锰干电池的回收有利于资源循环利用和环境保护，回收流程简图如图，下列有关说法不正确的是A．MnO2混有的碳粉和有机物可通过灼烧除去B．锌外壳用盐酸溶解并除杂后，蒸发结晶可得氯化锌晶体C．回收的氯化铵固体可用加热法检验是否含其他杂质D ．“混合溶液”通过半透膜可以将淀粉分离除去【答案】B【解析】【分析】干电池通过加热灼烧将碳和有机物除掉，再用盐酸溶解锌、铁，过滤得到二氧化锰，将滤液经过一系列操作得到氯化锌和氯化铵。

【详解】A ．碳粉和有机物燃烧生成二氧化碳，因此MnO 2混有的碳粉和有机物可通过灼烧除去，故A 正确；B ．锌外壳用盐酸溶解并除杂后，由于氯化锌发生水解生成氢氧化锌和氯化氢，因此直接蒸发结晶得不到氯化锌，应在HCl 的气流中蒸发结晶可得氯化锌晶体，故B 错误；C ．氯化铵受热生成氨气和氯化氢，氨气和氯化氢又反应生成氯化铵，因此回收的氯化铵固体可用加热法检验是否含其他杂质，故C 正确；D ．淀粉不能透过半透膜，因此可以将“混合溶液”通过半透膜可以将淀粉分离除去，故D 正确；综上所述，答案为B 。

2020届高考化学高分突破选择题专练（偏难）-有机物分离提成的几种常见操作1.下列关于有机物的说法中正确的是()①棉花、蚕丝和人造丝的主要成分都是纤维素②淀粉、油脂、蛋白质在一定条件下都能发生水解③易溶于汽油、酒精、苯等有机溶剂的物质都是有机化合物④除去乙酸乙酯中残留的乙酸，加过量饱和Na2CO3溶液振荡后，静置分液⑤石油的分馏、裂化和煤的干馏都是化学变化A. ②⑤B. ②④C. ①②③⑤D. ②④⑤2.下列关于有机物的说法中，正确的一组是()①米酒变酸的过程涉及了氧化反应②除去乙酸乙酯中残留的乙酸，加过量饱和纯碱溶液振荡后，静置分液③动植物的油脂中都含有油酸，油酸分子中含有碳碳双键，易被空气中的氧气氧化变质④淀粉遇碘酒变蓝色，葡萄糖能与新制Cu(OH)2发生反应⑤塑料、合成橡胶和合成纤维都是合成高分子材料A. ①②④⑤B. ②④⑤C. ①②⑤D. ③④⑤3.下列说法正确的是()A. 要证明硫酸亚铁铵晶体中含有NH4+，可以取少量晶体溶于水，加入足量NaOH浓溶液并加热，再用湿润的蓝色石蕊试纸检验产生的气体B. KClO3、KNO3、KMnO4等强氧化剂或其混合物不能研磨，否则将引起爆炸C. 常温下用pH试纸分别测定0.1mol⋅L−1NaClO溶液和0.01mol⋅L−1NaClO溶液的pH，可以比较浓度对水解程度的影响D. 过滤、结晶、灼烧、萃取、分液和蒸馏等都是常用的分离有机混合物的方法4.下列实验能达到预期目的是()A. 向煮沸的 1 mol⋅L−1 NaOH 溶液中滴加FeCl3饱和溶液制备Fe(OH)3胶体B. 向混有醋酸的乙酸乙酯中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，分液分离除去乙酸乙酯中的少量醋酸C. 检验甲酸中是否含有甲酸丙酯时，可以往混合液中加入足量 NaOH 溶液以中和甲酸，再滴加银氨溶液看是否产生银镜D. 用酸性高锰酸钾溶液除去乙烷中少量的乙烯5.我国药学家屠呦呦因发现植物黄花蒿叶中含有抗疟疾的物质−青蒿素而荣获2015年诺贝尔奖。

06．有机化学实验与合成可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 N-14 O-16 F-19 Na-23 Al-27Si-28 S-32 Cl-35.5 K-39 Cr-52 Fe-56 Cu-64 Br-80 Ag-108第Ⅰ卷(选择题共40分)一、选择题(本题共20小题，每小题2分，共40分。

在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目求的)1．甲烷中混有乙烯，欲除去乙烯得到纯净的甲烷，依次通过的洗气瓶中盛放的试剂最好为( ) A．澄清石灰水、浓硫酸B．KMnO4酸性溶液、浓硫酸C．溴水、浓硫酸D．浓硫酸、KMnO4酸性溶液【答案】C【解析】A项，甲烷、乙烯与澄清石灰水不能反应，不能达到除杂的目的，A错误；B项，KMnO4酸性溶液有强的氧化性，会将乙烯氧化为CO2，不能达到除杂的目的，B错误；C项，乙烯与溴水发生加成反应，变为1，2-二溴乙烷，甲烷是气体，达到除杂的目的，然后通过浓硫酸干燥，就得到纯净的甲烷气体，C正确；D项，浓硫酸干燥，再通过KMnO4酸性溶液会使乙烯变为CO2，不能达到除杂的目的，D错误；故选C。

2．关于实验室制备乙烯的实验，下列说法正确的是( )A．反应物是乙醇和过量的3mol/L硫酸的混合液B．温度计插入反应液面以下，以便控制温度在140℃C．反应容器(烧瓶)中应加入少许碎瓷片D．反应完毕先熄灭酒精灯再从水中取出导管【答案】C【解析】A项，实验室制备乙烯所用的原料为乙醇和浓硫酸的混合物，3mol/L为稀硫酸，故A错误；B项，温度计要插入反应液的液面下，以控制温度在170℃时生成乙烯，故B错误；C项，为防暴沸，需加入沸瓷片，故C正确；D项，为防倒吸，应先把导管从水中取出再熄灭酒精灯，故D错误。

故选C。

3．一个学生做乙醛的还原性实验时，取1mol·L-1的CuSO4溶液和0.5mol·L-1的NaOH溶液1mL，在一支洁净的试管内混合后，向其中又加入0.5mL40%的乙醛，加热至沸腾，结果无红色沉淀出现。

重难点09 水的电离与溶液的酸碱性1．水的电离(1) 水的电离是吸热反应，常温时水的离子积K w＝10－14，100℃时，K w＝10－12。

(2) 不能把10－7作为判断一切溶液酸、碱性的分界线，应比较c(H+)和c(OH－)的大小。

(3) 已知水的c(H+)或c(OH－)，并不能确定溶液的酸碱性。

(4) 水的电离平衡与影响因素①酸、碱可以打破水的电离平衡，促使水的电离平衡逆向移动，造成c(H+)≠c(OH－)，αw下降。

溶液的pH表示的c(H+)为溶质酸的，通过水的离子积(K w) 的公式计算出水电离的c(OH－)w，c(H+)w＝c(OH－)w。

碱溶液的pH表示的c(H+)则为水电离出的c(H+)w，因为碱本身不含有H+。

增大。

只有②能水解的盐可以打破水的电离平衡，促使水的电离平衡正向移动，αw 一种弱离子水解，则c(H+)≠c(OH－)；若双水解，则可能相等，也可能不相等。

水解呈酸性的盐溶液的pH与酸溶液相同，水解呈碱性的盐溶液的pH与碱溶液相同。

增大，K w增③温度可以影响水的电离平衡。

温度升高，水的电离平衡向右移动，αw 大，pH降低，但c(H+)＝c(OH－)。

2．溶液的pH定义：pH＝-lg{c(H+)}，通常的使用范围0~14，pH变化1个单位，则c(H+)变化10倍。

(1) pH─c(H+)─酸性─碱性─c(OH－)的关系；(2) 两溶液的pH相差n个单位，则c(H+)和c(OH－)相差10n倍(3) 酸、碱溶液稀释时，pH与c(H+)或c(OH－)的关系；酸、碱溶液稀释后的pH计算：若把已知pH的酸或碱溶液稀释n倍，① 强酸、强碱溶液的pH＝原pH±lg n(酸为“＋”，碱为“－”)① 弱酸、弱碱溶液的pH＝原pH±lg n(酸为“＋”，碱为“－”)一般情况下，强酸溶液稀释10倍，溶液的pH增大1；而弱酸溶液稀释10倍后，其pH只增大0.5左右。

① 当用水稀释溶液并求溶液的pH时，如强酸溶液的c(H+)远远大于纯水的c(H+)，水的氢离子浓度可以忽略不计。

题型06 有机实验一、解题策略第一步：确定实验目的，分析制备原理→分析制备的目标产物的有机化学反应方程式；第二步：确定制备实验的装置→根据上述的有机反应的反应物和反应条件选用合适的反应容器，并控制合适的温度第三步：杂质分析及除杂方案的设计→根据有机反应中反应物的挥发性及有机反应副反应多的特点，分析除杂步骤、试剂及除杂装置第四步：常见的除杂方案→（1）分液，主要分离有机混合物与除杂时加入的酸、碱、盐溶液；（2）蒸馏，分离沸点不同的有机混合物第五步：产品性质的检验或验证→一般根据产物的官能团性质设计实验进行检验或验证第六步：产品产率或转化率的计算→利用有机反应方程式及关系式，结合题给信息并考虑损耗进行计算二、题型分类【典例1】【2019·全国卷Ⅰ，9】实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是()A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯【答案】D【解析】苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确；四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有的溴单质，防止溴单质与碳酸钠溶液反应，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为Na2CO3＋HBr===NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr===NaBr＋CO2↑＋H2O，C项正确；反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠；④加入干燥剂除去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结晶”的方法，D项错误。

2020高考化学大题专项训练《有机制备类实验题（2）》1. 乙酰水杨酸邙可司匹林）是目前常用药物之一。

实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法 如下:0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 °C 左右，充分反应。

稍冷后进行如下操作. ① 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL 冷水中，析岀固体，过滤。

② 所得结晶粗品加入50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③ 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④ 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g 。

回答下列问题：（1）该合成反应中应采用 _________ 加热。

（填标号） A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有 _______ （填标号），不需使用的 _______________________ （填 名称）。

水杨酸醋酸酹 乙酰水杨酸 熔点/°c157〜159 -72 〜-74 135〜138 相对密度/ （g-cm 3）1.44 1.10 1.35 相对分子质量138102180D.电炉COOHCOOH+ (CH 3CO)2O浓 H2SO4A乙酰水杨酸+ CHjCOOH(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________ ,以便过滤除去难溶杂质。

(5)④采用的纯化方法为___________ 。

(6)本实验的产率是________ %。

【答案】(1)A(2)BD 分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6) 60【解析】(1)因为反应温度在70°C,低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；(2)操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：B、D；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。

易错专题09反应热的表示与计算聚焦易错点：►易错点一热化学方程式的书写►易错点二反应热的计算典例精讲易错点一热化学方程式的书写【易错典例】例1（2024·贵州·一模）()2OF g 和()2H O g 反应生成()2O g 和()HF g 的能量变化如图所示，下列叙述正确的是A ．2OF 既是氧化剂，又是还原剂B ．生成1mol 2O 时转移4mol 电子C ．上述反应的热化学方程式为()()()()222OF g +H O g O g +2HF g =13127kJ .mol H -=-⋅∆D ．上述反应可以在玻璃容器中进行C 【分析】()2OF g 和()2H O g 反应生成()2O g 和()HF g ，反应为()()()()222OF g +H O g =O g +2HF g ，反应中氧元素发生归中反应生成氧气，()2OF g 中氧化合价降低为氧化剂、()2H O g 中氧化合价升高为还原剂，电子转移为()()()222OF g H O g O g 2e -。

A ．由分析可知，2OF 为氧化剂，()2H O g 是还原剂，A 错误；B ．生成1mol 2O 时转移2mol 电子，B 错误；C ．该反应为反应物总能量大于生成物总能量的放热反应，反应的热化学方程式为：()()()()222OF g +H O g O g +2HF g =13127kJ .mol H -=-⋅∆，C 正确；D ．产物HF 能腐蚀玻璃，则反应不能在玻璃容器中进行，可选择在铅质容器中进行，D 错误。

【解题必备】热化学方程式书写(1)注意ΔH 的符号和单位。

若为放热反应，ΔH 为“－”；若为吸热反应，ΔH 为“＋”。

ΔH 的单位为kJ·mol －1。

(2)注意反应热的测定条件。

书写热化学方程式时应注明ΔH 的测定条件(温度、压强)，但绝大多数的ΔH 是在25℃、101kPa 下测定的，此时可不注明温度和压强。

专题09化学实验之仪器和试剂的作用题型简介实验仪器是进行化学实验的重要工具，根据不同的实验目的，应选择相应的实验方法，用不同的实验仪器才能进行实验。

而实验仪器的构造和性能又决定了它特有的操作方法和不同的适用范围，所以必须对化学仪器的功能和作用有一个完整的了解，才能掌握它、正确地使用它完成好各种实验。

近几年的高考中对化学仪器和试剂的作用是重要的考点，在选择题和大题中均有考查。

典例在线1．（2021秋·山东济南·高三校考阶段练习）某同学利用如下实验装置制备氯气。

回答下列问题：(1)仪器a的名称为_______。

(2)利用二氧化锰与浓盐酸反应制备并收集Cl2时，依次连接装置A、B、C、D、E并加入适当的试剂。

装置B中饱和食盐水的作用是_______；装置E的作用是_______；其反应的化学方程式为_______。

(3)某同学欲制取2.24L(标况)氯气，其做法是称取8.7g二氧化锰与40mL10mol·L—1的浓盐酸反应，其做法能否达到目的_______(填“能”、“或“不能”)。

通过计算和文字叙述说明之_______。

1．实验室常见气体制备装置(选择依据：反应物状态和反应条件)反应装置类型反应装置图注意事项固固加热型(适合制取O2、NH3等)①试管要干燥②试管口略低于试管底③加热时先均匀加热再固定加热④用KMnO4制取O2时，需在试管口处塞一小团棉花固液加热型或液液加热型(适合制取Cl2、HCl、NH3等)①烧瓶加热时要垫石棉网②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)固液不加热型或液液不加热型(适合制取H2、CO2、NO2等)①启普发生器只适用于难溶块状固体和液体反应，且气体不溶于水②使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下③使用分液漏斗既可增强装置的气密性，又可控制加入液体的流速2．常见气体的净化和干燥装置3．常见气体的收集装置收集方法排水法向上排空气法向下排空气法气体特性不溶于水不与空气反应且密度比空气的大不与空气反应且密度比空气的小收集装置实例O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等NH3、CH4、H2等4．常见尾气的处理(选择依据：气体有无毒性和污染性)通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。

专题09 电化学基础【母题来源】2022年全国甲卷【母题题文】一种水性电解液Zn-MnO 2离子选择双隔膜电池如图所示(KOH 溶液中，Zn 2+以Zn(OH)24-存在)。

电池放电时，下列叙述错误的是 A ．Ⅱ区的K +通过隔膜向Ⅲ区迁移B ．Ⅰ区的SO 24-通过隔膜向Ⅱ区迁移C ． MnO 2电极反应：MnO 2+2e -+4H +=Mn 2++2H 2OD ．电池总反应：Zn+4OH -+MnO 2+4H +=Zn(OH)24-+Mn 2++2H 2O【答案】A【试题解析】根据图示的电池结构和题目所给信息可知，Ⅲ区Zn 为电池的负极，电极反应为Zn-2e -+4OH -=Zn(OH)24-，Ⅰ区MnO 2为电池的正极，电极反应为MnO 2+2e -+4H +=Mn 2++2H 2O ；电池在工作过程中，由于两个离子选择隔膜没有指明的阳离子隔膜还是阴离子隔膜，故两个离子隔膜均可以通过阴、阳离子，因此可以得到Ⅰ区消耗H +，生成Mn 2+，Ⅱ区的K +向Ⅰ区移动或Ⅰ区的SO 24-向Ⅱ区移动，Ⅲ区消耗OH -，生成Zn(OH)24-，Ⅱ区的SO 24-向Ⅲ区移动或Ⅲ区的K +向Ⅱ区移动。

据此分析答题。

A ．根据分析，Ⅱ区的K +只能向Ⅰ区移动，A 错误；B ．根据分析，Ⅰ区的SO 24-向Ⅱ区移动，B 正确；C ．MnO 2电极的电极反应式为MnO 2+2e -+4H +=Mn 2++2H 2O ，C 正确；D ．电池的总反应为Zn+4OH -+MnO 2+4H +=Zn(OH)24-+Mn 2++2H 2O ，D 正确；故答案选A 。

【母题来源】2022年全国乙卷【母题题文】2Li-O 电池比能量高，在汽车、航天等领域具有良好的应用前景。

近年来科学家研究了一种光照充电2Li-O 电池(如图所示)。

光照时，光催化电极产生电子()e -和空穴()h +，驱动阴极反应()Li e Li +-+=和阳极反应(Li 2O 2+2h +=2Li ++O 2)对电池进行充电。

2020高考化学化工流程能力提升专题引言：化工流程题主要考查同学们获取信息的能力和分析推理能力，注重知识的综合运用。

本专题抽取出了一些化工流程题中较难的若干小问，方便同学们绕过繁杂的包装，直接切入主题。

一、铺垫：提升两种能力（部分题虽然不是化工流程题，但体现的能力是一样的）获取并应用信息的能力从图中获取信息1.（2013全国Ⅱ，节选）锌锰电池(俗称干电池)在生活中的用量很大。

两种锌锰电池的构造如图所示。

回答下列问题：（1）普通锌锰电池放电时发生的主要反应为：Zn＋2NH4Cl＋2MnO2===Zn(NH3)2Cl2＋2MnOOH，该电池中，负极材料主要是______________，电解质的主要成分是________，正极发生的主要反应是________________________（2）与普通锌锰电池相比，碱性锌锰电池的优点及其理由是____________________________。

答案：（1）Zn NH4Cl MnO2+NH4++e-=MnOOH+NH3（2）碱性电池不易发生电解质的泄露，因为消耗的负极改装在电池的内部；碱性电池的使用寿命较长，因为金属材料在碱性电解质中比在酸性电解质中的稳定性提高。

解析：（2）仔细对比图中两种干电池的不同之处2. （2018武汉二调，节选）某含钴催化剂可以催化消除柴油车尾气中的碳烟(C)和NOx。

不同温度下，将模拟尾气（成分如下表所示）以相同的流速通过该催化剂，测得所有产物2和0.0525 mol CO2，则Y的化学式为______________。

（2）实验过程中采用NO模拟NOx ，而不采用NO2的原因是____________________________。

答案：（1）N2（2）注：（1）问，用好坐标轴的信息；（2）问，若回答“NO能模拟x≥1的情况而NO2只能模拟x≥2的情况”，角度偏了。

从题目上下文中获取信息1.（2016江苏，节选）铁炭混合物（铁屑和活性炭的混合物）、纳米铁粉均可用于处理水中污染物。

专题09 有机化合物一、单选题1．下列说法不正确．．．的是A．淀粉水解液加过量氢氧化钠溶液后，加新制氢氧化铜悬浊液可检验是否水解完全B．用重铬酸钾的酸性溶液不能鉴别乙醇、乙醛C．饱和(NH4)2SO4 溶液或硫酸铜溶液均可使蛋白质溶液产生沉淀，但原理不同D．在苯与液溴制备溴苯的实验中，溴苯提纯步骤：水洗、用10%的氢氧化钠溶液洗涤、水洗、用干燥剂干燥、蒸馏【答案】A【解析】A. 新制氢氧化铜悬浊液用于检验葡萄糖，只能检验淀粉是否水解了，不能检验是否水解完全，故A错误；B. 乙醇、乙醛均能被重铬酸钾氧化，而使重铬酸钾的酸性溶液褪色，故不能鉴别，故B正确；C. 饱和(NH4)2SO4 溶液使蛋白质溶液产生沉淀的原理是盐析，而硫酸铜溶液使蛋白质溶液产生沉淀的原理是变性，原理不同，故C正确；D. 在苯与液溴制备溴苯的实验中，反应混合物中含有溴苯、苯、溴化铁、溴化氢、溴单质，溴苯提纯步骤：水洗、用10%的氢氧化钠溶液洗涤、水洗，是用于除去溴化铁、溴化氢、溴单质，分液后得到溴苯、苯的有机层，用干燥剂干燥除去有机物中残留的水分，再蒸馏获得溴苯，故D正确；故选A。

2．下列事实可以用同一原理解释的是A．乙烯使溴水、高锰酸钾溶液褪色B．SO2和Cl2使品红溶液褪色C．碘片、氯化铵晶体受热消失D．ClO2和漂白粉现在都常用于自来水的处理【答案】D【解析】A．乙烯使溴水褪色发生的是加成反应，使高锰酸钾溶液褪色发生的是氧化反应，原理不同，A不符合题意；B．SO2使品红溶液褪色是因为SO2与品红发生反应生成无色的物质，Cl2使品红溶液褪色是因为Cl2与H2O 反应生成的HClO具有强氧化性，原理不同，B不符合题意；C．碘片受热消失是碘升华，氯化铵晶体受热消失是发生分解反应生成氨气和氯化氢，原理不同，C不符合题意；D．ClO2和漂白粉处理自来水都是应用其强氧化性，可以消毒杀菌，原理相同，D符合题意；故选D 。

3．海水晒盐后精制得NaCl ，氯碱工业电解饱和NaCl （aq ）得到Cl 2和NaOH ，以NaCl 、NH 3、CO 2等为原料可得到 NaHCO 3；向海水晒盐得到的卤水中通Cl 2可制溴；从海水中还能提取镁。

专题09有机化学实验类型一：以酯化反应为命题素材例1：（2019年江苏卷21B选做题）丙炔酸甲酯(CH≡C-COOH)是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。

实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为:实验步骤如下:步骤1:在反应瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。

步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。

步骤3:反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。

分离出有机相。

步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。

(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是。

(2)步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是。

(3)步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是；分离出有机相的操作名称为。

(4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是。

【答案】作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(直形)冷凝管防止暴沸丙炔酸分液丙炔酸甲酯的沸点比水的高【解析】（1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂；（2）根据装置图，仪器A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸；（3）丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯；（4）水浴加热提供最高温度为100℃，而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，采用水浴加热，不能达到丙炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。

类型二：以溴苯制备为命题素材例2：（2012年全国℃卷）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：（1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。

有机化学实验1,3,5-三溴苯的制备实验目的1、学习以苯胺合成1,3,5-三溴苯的原理和方法。

2、掌握抽滤和制造低温环境的一般操作方法。

实验原理苯胺与溴水在常温下能迅速生成2,4,6-三溴苯胺，然后在通过生成重氮盐脱去胺基，最终得到1,3,5-三溴苯。

实验步骤1、制备2,4,6-三溴苯胺：取一个三角锥瓶，向里面加入10ml 的苯胺，然后在加入26ml 的Br 2,,充分振摇。

2、制备重氮盐：三角锥瓶中出现三溴苯胺的白色沉淀，将三溴苯胺用布氏漏斗漏出，进行抽滤，在装有回流冷凝管的100ml 烧瓶中，放置潮湿的三溴苯按和15ml95%乙醇及3.5 ml 苯。

将烧瓶置于蒸气浴上加热，使三溴苯胺溶解，然后加入26ml 的H 2SO 4，振摇。

再把烧瓶放入冰水浴中，冷至0-5摄氏度，然后在搅拌下慢慢滴加7.4mlNaNO 2，并控制温度在5摄氏度以下（若温度超过5摄氏度，可投入干净的冰屑），将此重氮盐溶液仍置于冰水浴中。

3、制备1,3,5-三溴苯：向烧瓶中逐滴加入次磷酸水溶液，直至不再有红综色沉淀析出为止，此时将此沉淀用布氏漏斗漏出，进行抽滤，最终将得到红棕色的1,3,5-三溴苯。

注：密度：Br 2=3.119g/ml实验结果化学方程式：C 6H 5NH 2+3Br=C 6H 5NO 2(Br)3+3HBrC 6H 5NO 2(Br)3+NaNO 2+H 2SO 4[浓]→[C 6H 5N=N(Br)3]Na[C 6H 5N=N(Br)3]ˉ +H 3PO 2→C6H 5(Br)3+N 2↑H 3PO 2 H 2O—NH 2=1.026g/ml数据处理：回收率=实际值/理论值实验注意：1、重氮盐必须在0-5摄氏度中，否则会受热分解放出氮气。

2、抽滤时要先扯下吸管再关掉仪器。

制取1.3.5-三溴苯实验目的：1.学习并掌握以苯胺为原料制备1.3.5-三溴苯的原理和方法2.了解苯胺和1.3.5-三溴苯的相关性质实验仪器和试剂：仪器圆底烧瓶量筒布氏漏斗玻璃棒烧杯酒精灯试剂苯胺，溴水（相对密度3.1），亚硝酸钠，密度为1.38(40%)的氢溴酸，相对密度为1.49的次磷酸水溶液次磷酸外观与性状：无色油状液体或潮解性结晶熔点(℃)：26.5 相对密度（水=1）：1.49 沸点(℃)：107.8 分子量：65.99 溶解性：与水混溶苯胺无色油状液体。

高考有机化学实验复习专题含答案一．乙烯的实验室制备 第一种制备方法 ：1、药品配制：2、反应原理： ；3、发生与收集装置：主要仪器 ； 收集方法：4、浓硫酸作用： 碎瓷片作用：5、温度计位置： ,加热的要求：6、反应后,反应容器变黑,同时产生刺激性气味的原因：结合化学方程式解释7、性质实验：①将乙烯通入酸性高锰酸钾溶液,溶液 ,乙烯被 ②将乙烯通入溴的四氯化碳溶液,溶液 ,发生 反应 ③将乙烯点燃,火焰 ,有8、注意事项：①可能的有机副反应 书写该化学方程式 ②制乙烯中会产生哪些主要干扰乙烯性质的气体如何除去该杂质,制备纯的乙烯,所选试剂及顺序 实战演练实验室制取乙烯,常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C 和SO 2;某同学设计下列实验以确定上述气体中含有C 2H 4和SO 2;1试解释装置Ⅰ中反应液变黑的原因：________;并写出装置Ⅰ中发生反应的化学方程式__________ ;2Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ装置可盛放的试剂是：Ⅱ____、Ⅲ____、Ⅳ____、Ⅴ____请将下列有关试剂的序号填入空格内;A. 品红溶液B. NaOH溶液C. 浓H2SO4D. 酸性KMnO4溶液3能说明SO2气体存在的现象是________ ;4使用装置Ⅲ的目的是________________ ; 5使用装置Ⅳ的目的是________________ ; 6确定含有乙烯的现象是______________ ; 二．乙炔的实验室制备1、药品：；2、反应原理：；3、发生装置仪器：；4、收集方法： ;5、性质实验：①将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液,溶液 ,乙炔被②将乙炔通入溴的四氯化碳溶液,溶液 ,发生反应③将乙炔点燃,火焰 ,有6、注意问题：①能否用启普发生器 ,原因 ②为缓减反应的剧烈程度,可用 代替③制取的乙炔气体常混有 等恶臭气体杂质,如何除去④制取时导管口附近塞一团棉花的作用： 实战演练乙快的实验室制法:改进装置实验关键：控制反应的速率;下图中的实验装置可用于制取乙炔;请填空： 1、①图中,A管的作用是 ;②制取乙炔的化学方程式是 ; ③方程式原理应用：CaC 2和ZnC 2、Al 4C 3、Mg 2C 3、Li 2C 2等都同属离子型碳化物,请通过对CaC 2制C 2H 2的反应进行思考,从中得到必要的启示,写出下列反应的有机气体产物：A ．ZnC 2与水生成B ．Al 4C 3水解生成 C ．Mg 2C 3水解生成D ．Li 2C 2水解生成2、乙炔通入KMnO 4酸性溶液中观察到的现象是 ,乙炔发生了 反应;3、乙炔通入溴的CCl 4溶液中观察到的现象是 ,乙炔发生 反应;4、为了安全,点燃乙炔前应 , 乙炔燃烧时的实验现象是 ;实战演练电石中的碳化钙和水能完全反应()CaC 2H O C H Ca OH 22222+−→−↑+使反应产生的气体排水,测量出水的体积,可计算出标准状况下乙炔的体积,从而测定电石中碳化钙的含量：1若用下列仪器和导管组装实验装置：如果所制气体流向从左向右时,上述仪器和导管从从上到下,从左到右直接连接的顺序填各仪器,导管的序号是接接接接接;2仪器连接好后,进行实验时,有下列操作每项操作只进行一次①称取一定量电石,置于仪器3中,塞紧橡皮塞②检查装置的气密性③在仪器6和5中注入适量水④待仪器3恢复至室温时,量取仪器4中水的体积导管2中水的体积忽略不计⑤慢慢开启仪器6 的活塞,使水逐滴滴下至不发生气体时,关闭活塞;正确操作顺序用操作编号填写是3若实验中产生的气体存在难闻的气味,且测定结果偏大,这是因为电石中含有杂质气体,可以用___________________填试剂加以除去;4若实验时称取电石为,测量出排水的体积后,折算成标准状况下的乙炔的体积为448mL,求此电石中碳化钙的质量分数实战演练在室温和大气压强下,用图示的装置进行实验,测得ag90%的样品与水完全反应产生的气体体积bL;现欲在相同含CaC2的质量分数,请回答下列问题：条件下,测定某电石试样中CaC21CaC和水反应的化学方程式是 ;22若反应刚结束时,观察到的实验现象如图所示,这时不能立即取出导气管,理由是 ;3本实验中测量气体体积时应注意的事项有 ;4如果电石试样质量为cg,测得气体体积为dL,则电石试样中CaC 2的质量分数计算式wCaC 2＝ ;杂质所生成的气体体积忽略不计; 三．苯与液溴的取代反应溴苯的制备 1、反应装置Ⅰ有关问题：①药品_________________反应原理： ； 反应类型②a 、首先加入铁粉,然后加苯,最后加溴;b 、加入铁粉起 作用,实际上起催化作用的是 ; ③a 、伸出烧瓶外的导管要有足够长度,其作用是_________________ ; b 、导管口附近出现的白雾,是_________,导管未端不可插入锥形瓶内水面以下,因为_________________________;④a 、纯净的溴苯是 色的液体,密度比水 , 溶于水,而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中,烧杯底部是油状的褐色液体,这是因为溴苯溶有_______的缘故;除去溴苯中的溴可加入_____________,振荡,再用分液漏斗分离;反应的化学方程式 2、反应装置Ⅱ 的优点：①有分液漏斗： ②加装一个用CCl 4装置： ； ③烧瓶上方的导气管较长,可以使反应液 ④还有一个优点是 3、关于装置Ⅲ的问题 ①观察到A 中的现象是;装置ⅠⅡ②实验结束时,打开A 下端的活塞,让反应液流入B 中,充分振荡,目的是,写出有关反应的化学方程式;③C 中盛放CCl 4的作用是;④若证明苯和液溴发生的是取代反应,而不是加成反应,可向试管D 中加入AgNO 3溶液,若产生淡黄色沉淀,则能证明;另一种验证的方法是向试管D 中加入 ,现象是;4、关于装置Ⅳ的问题1在a 中加入15mL 无水苯和少量铁屑;在b 中小心加入液态溴;向a 中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了___气体;继续滴加至液溴滴完;装置d 的作用是____ ；2液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯：①向a 中加入10mL 水,然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL 水、8mL10%的NaOH 溶液、10mL 水洗涤;NaOH 溶液洗涤的作用是_____③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤;加入氯化钙的目的是_____；3经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为___,要进一步提纯,下列操作中必须的是____填入正确选项前的字母；A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取苯溴 溴苯 密度/g·cm -3 沸点/°C8059156水中溶解度 微溶 微溶 微溶4在该实验中,a的容积最适合的是___填入正确选项前的字母;5、关于装置Ⅴ的问题①关闭F夹,打开C夹,向装有少量苯的三口烧瓶的A口加少量溴,再加入少量铁屑,塞住A口,则三口烧瓶中发生反应的化学方程式为;②D、E试管内出现的现象为;③待三口烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开F夹,关闭C夹,可以看到的现象是④简述将三口烧瓶中的溴苯分离提纯的方法;四．硝基苯的制备1、药品：；2、反应原理：；反应类型,加热方式3.加药顺序及操作：4.长导管的作用：浓硫酸的作用：5.温度计水银球位置：6. 硝基苯的性质：味, 色, 状体, 溶于水,密度比水 ,且有7.如何提纯：五．石油蒸馏装置：原理：利用混合物各组份的沸点不同,通过在不同温度层次气化和冷凝而使组份分离的操作—分馏;属于物理过程;操作注意事项1.仪器安装顺序：从向 ,从到2.用酒精灯外焰给仪器热后加热；3.给蒸馏烧瓶加热时,不能加热,要；4.蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容器体积的；5.温度计位置 ,6.为防止液体暴沸,应在烧瓶中加入；7.冷凝管中冷却水的走向应是进, 出,与被冷去的蒸气流动的方向停止加热后,应继续通入冷凝水,以充分冷却冷凝管中的蒸气;六、卤代烃中卤原子的鉴定：如C2H5Br1、步骤含试剂：①加入硝酸银溶液②加入氢氧化溶液③加热④取卤代烃少量⑤加硝酸至溶液呈酸性⑥冷却1正确的步骤顺序___________；2现象：2、根据溴乙烷的沸点℃,你认为上面哪一套装置更好⑴反应类型 ;方程式⑵该反应较缓慢,若既要加快反应速率又要提高乙醇产量,可采取的措施是⑶加入稀硝酸酸化溶液的原因⑷如何判断CH3CH2Br是否完全水解⑸如何判断CH3CH2Br已发生水解3、溴乙烷消去反应: 装置如上图甲⏹如何减少乙醇的挥发⏹如何排除乙醇对乙烯通入酸性高锰酸钾溶液检验的干扰⏹实验装置应如何改进七、乙醇分子羟基的确定：为了确定乙醇分子的结构简式是CH3―O―CH3还是CH3CH2OH,实验室利用右图所示的实验装置,测定乙醇与钠反应△H＜0生成氢气的体积,乙醇,测定氢气的体积标况并据此计算乙醇分子中能与金属钠反应的氢原子的数目,试回答下列问题：①指出实验装置的错误 ;②若实验中用含有少量水的乙醇代替相同质量的无水乙醇,相同条件下,测得氢气的体积将______填“偏大”、“偏小”或“不变”;③并据此计算乙醇分子中能与金属钠反应的氢原子的数目,理由④请指出能使实验安全、顺利进行的关键实验步骤至少指出两个关键步骤_____________;八、苯酚的化学性质及其检验1苯酚的弱酸性实验操作实验现象结论及化学方程式①向盛有少量苯酚晶体的试管中加入少量水,振荡苯酚在冷水中溶解度②加入适量氢氧化钠溶液苯酚酸性③再通入CO2苯酚酸性比碳酸2苯酚与溴水反应苯酚的检验方法实验操作实验现象结论及化学方程式向盛有少量苯酚稀溶液的试管中滴入饱和溴水,振荡溴水 ,生成注：苯酚与氯化铁显色,也可以作为苯酚的检验方法;九、乙醇的催化氧化实验某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验;⑴实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象,请写出相应的化学方程式、 ;在不断鼓入空气的情况下,熄灭酒精灯,反应仍能继续进行,说明该乙醇催化反应是反应;⑵甲和乙两个水浴作用不相同;甲的作用是；乙的作用是 ;⑶反应进行一段时间后,试管a中能收集到不同的物质它们是;集气瓶中收集到的气体的主要成分是 ;⑷若试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验,试纸显红色,说明液体中还含有 ;要除去该物质,可现在混合液中加入填写字母;ａ．氯化钠溶液b．苯c．碳酸氢钠溶液 d．四氯化碳然后,再通过填试验操作名称即可除去;十. 乙酸乙酯的制备1.反应原理：_________________________________2.实验现象:_____________________________________3.实验的注意事项:①盛反应液的试管要上倾45°液体受热面积大②导管末端不能伸入Na2CO3溶液中,为什么③如何配制反应液加入大试管的顺序：________________________④为防止反应中液体剧烈沸腾,反应容器中还应加入4.浓硫酸的作用：5.饱和碳酸钠溶液的作用是：__________________；___________________；__________________;6.反应加热的原因：小火加热保持微沸是因为_____________________________7.长导管作用_________________________________________8、制出的乙酸乙酯中经常含有的杂质：实战演练现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品,下图是分离操作步骤流程图;在图中圆括号表示加入适当的试剂,编号表示适当的分离方法;（1）写出各有机物的名称：A_________；B_________；C_________；D_________；E _________;（2）2写出加入的试剂a是_________ ；b是_________ ;（3）3写出有关的操作分离方法①是_________,②是_________,③是_________; （4）4在得到的A中加入无水碳酸钠粉末,振荡,目的是__________________ ;（5）5写出C→D反应的化学方程式__________________________ _;6甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯,在未用指示剂的情况下,他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸,然后用蒸馏法将酯分离出来;甲、乙两人实验结果如下：甲得到了显酸性的酯的混合物；乙得到了大量水溶性的物质；丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功; 试解答下列问题：①甲实验失败的原因是：______________________________________ ②乙实验失败的原因是：______________________________________实战演练某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图4-1所示,A 中放有浓硫酸,B 中放有乙醇、无水醋酸钠,D 中放有饱和碳酸钠溶液;已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水CaCl 2·6C 2H 5OH ②有关有机物的沸点： 请回答：1浓硫酸的作用：________________；若用同位素18O 示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者,写出能表示18O 位置的化学方程式：___________________2球形干燥管C 的作用是____________________________;若反应前向D 中加入几滴酚酞,溶液呈红色,产生此现象的原因是用离子方程式表示__________________ ____ _；反应结束后D中的现象是_________________________________;3从D 中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙酸和水,应先加入无水氯化钙,分离出____________；再加入此空从下列选项中选择_________；然后进行蒸馏,收集77℃左右的馏分,以得到较纯净的乙酸乙酯： A.五氧化二磷 B.碱石灰 C.无水硫酸钠D.生石灰 试剂乙醚 乙醇 乙酸 乙酸乙酯沸点/℃118十一、乙醛的性质1银镜反应：1、银氨溶液的制备：2、反应原理：3、反应条件：4、反应现象：5、注意点：1试管内壁洁净,2碱性环境;6、如何清洗做过银镜的试管2与新制CuOH的反应：2的配制：1、新制CuOH22、反应原理：3、反应条件：4、反应现象：；2碱性环境;5、注意点：1新制CuOH26、以上两个实验均用于检验的存在;十二、乙酸乙酯的水解：2、反应条件： 1水浴加热2无机酸或碱作催化剂,3若加碱不仅是催化剂而且中和水解后生成的酸使水解平衡正向移动; 十三、淀粉的水解纤维素水解原理一样a) 稀H 2SO 4的作用：催化剂 b) 淀粉水解后的产物是什么c) 向水解后的溶液中加入新制的CuOH 2悬浊液,加热,无红色沉淀生成,这可能是何种原因所致未加NaOH 溶液中和,原溶液中的硫酸中和了CuOH 2;先加NaOH 溶液使溶液呈现碱性,再加新制CuOH 2,煮沸,有红色沉淀;实战演练某学生设计了如下3个实验方案,用以检验淀粉的水解程度：甲方案：淀粉液 水解液 中和液 溶液变蓝 结论：淀粉尚未水解乙方案：淀粉液 水解液无银镜反应 结论：淀粉尚未水解丙方案：淀粉液 水解液结论：淀粉水解完全上述三种方案的操作和结论是否正确说明理由; 十四、熟记一些操作：ⅰ、水浴加热：①银镜反应 ②制硝基苯 ③实验室制苯磺酸70℃~80℃④乙酸乙酯水解 ⑤糖水解 ⅱ、温度计水银球位置①实验室制乙烯：液面以下——测定并控制反应混合液的温度 ②实验室制硝基苯：水浴的水中——测定并控制水浴的温度 ③实验室制苯磺酸：水浴的水中——测定并控制水浴的温度④石油的分馏：蒸馏烧瓶的支管处—测定蒸气的温度,控制各种馏分的沸点范围 ⑥乙酸乙酯的水解：水浴的水中——测定并控制水浴的温度△银氨溶银氨溶碘水 无现象△稀硫酸氢氧化碘水 稀硫酸△ 稀硫酸氢氧化生成银ⅲ、导管冷凝回流：①制溴苯②制硝基苯ⅳ、冷凝不回流：①制乙酸乙酯②石油蒸馏冷凝管ⅴ、防倒吸：①制溴苯②制乙酸乙酯二有机物的分离.提纯与检验一、有机物的分离提纯方法：蒸馏：分离相溶的沸点不同的液体混合物;馏分一般为纯净物分馏：分离出不同沸点范围的产物,馏分为混合物分液：分离出互不相溶的液体过滤：分离出不溶与可溶性固体;洗气：气体中杂质的分离盐析和渗析：胶体的分离和提纯1蒸馏分馏适用范围：提纯硝基苯含杂质苯制无水乙醇含水、需加生石灰从乙酸和乙醇的混合液中分离出乙醇需加生石灰石油的分馏2分液法使用范围：除去硝基苯中的残酸NaOH溶液除去溴苯中的溴NaOH溶液除去乙酸乙酯中的乙酸饱和碳酸钠溶液除去苯中的苯酚NaOH 溶液 除去苯中的甲苯酸性高锰酸钾溶液除去苯酚中的苯甲酸NaOH 溶液通CO 2 3过滤：分离不溶与可溶的固体的方法 除去肥皂中甘油和过量碱 4洗气法 使用范围：除去甲烷中的乙烯、乙炔溴水 除去乙烯中的SO 2、CO 2NaOH 溶液 除去乙炔中的H 2S 、CuSO 4溶液 5盐析和渗析盐析：除去肥皂中的甘油和过量碱 渗析：除去淀粉中的少量葡萄糖或者NaCl 二、有机物的检验A 常用试剂：①.溴水 ②.酸性高锰酸钾溶液 ③.银氨溶液④.新制的CuOH 2碱性悬浊液 ⑤.FeCl 3溶液B 、几种重要有机物的检验有机物的一些实验常识问题1反应物的纯度的控制：①制CH4：CH3COONa须无水；②制CH2=CH2：浓硫酸和无水乙醇③制溴苯：纯溴液溴④制乙酸乙酯：乙酸、乙醇2记住一些物质的物理性质：①溶解性：有机物均能溶于有机溶剂；常温下,易溶于水的有：低级C1～C4的醇、醛、羧酸和乙醚、丙酮；微溶于水的有：苯酚70℃以上时与水任何比互溶、乙炔、苯甲酸；其余的多数难溶于水;同碳数的有机物中亲水基团羟基、羧基等数目越多,水溶性越强;②液体的密度：比水轻的有烃、链烃的一氯代物、乙醇、乙醚、甲醛、乙醛、丙酮、低级酯、油脂、汽油；其余的如CCl4、溴乙烷、溴苯、硝基苯多数比水重;③常温常压下呈气态：C1～C4的烃、新戊烷、甲醛、一氯甲烷;④气味：无气味：甲烷、纯乙炔；稍有气味：乙烯；特殊气味：苯及其同系物、萘、石油、苯酚；刺激性：甲醛、甲酸、乙酸、乙醛；香味：乙醇、低级酯；苦杏仁气味：硝基苯;⑤沸点：a.各类烃的同系物中,随碳原子数的增加而升高；b.含有同碳数的烷烃随支链的增多而降低；c.含有同碳数的醇随羟基数的增多而升高；d. 含有同碳数的有机物按照：烷烃＜卤代烃＜醇＜羧酸的顺序升高;e.邻二甲苯＞对二甲苯＞间二甲苯⑥易升华：萘、蒽;⑦有毒：苯、硝基苯、甲醇、甲醛等;Ⅵ、试剂加入的顺序及用量：4掌握一些有机物的分离方法：①萃取、分液法②蒸馏、分馏法③洗气法④渗析⑤盐析⑥沉淀5记忆一些颜色变化：ⅰ、与溴水反应而使其褪色的有机物：不饱和烃加成、不饱和烃的衍生物、石油产品、天然橡胶、苯酚显白色ⅱ、因萃取使溴水褪色：1密度大于1的溶剂四氯化碳、氯仿、溴苯、二硫化碳等2密度小于1的溶剂液态的饱和烃、直馏汽油、苯及其同系物、液态环烷烃、液态饱和酯ⅲ、使酸性高锰酸钾溶液褪色：1不饱和烃；2苯的同系物；3不饱和烃的衍生物； 4醇类有机物；5含醛基的有机物：醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐；6石油产品裂解气、裂化气、裂化石油；7天然橡胶6掌握常见有机物的官能团特征反应进行鉴别有机物或官能团常用试剂反应现象C=C双键C≡C叁键溴水或碘水褪色酸性KMnO4溶液紫红色溶液褪色苯纯溴和铁屑产生白雾苯的同系物-CH- 酸性KMnO4溶液褪色溴水不褪色醇羟基-OH 金属钠产生无色无味的可燃性气体乙醇插入加热变黑的铜丝铜丝变为红色,产生刺激性气味苯酚浓溴水溴水褪色产生白色沉淀FeCl3溶液溶液呈紫色醛基-CHO 银氨溶液水浴加热生成光亮的银镜7只用一种试剂鉴别一组有机物①用水：可鉴别苯或甲苯、一氯代烷、乙醇或乙酸、四氯化碳或一溴代烷、多氯代烷、硝基苯;②用溴水：可鉴别甲苯、四氯化碳、己烯、己醇、苯酚溶液、碘化钠溶液等;③用FeCl3溶液：可鉴别甲苯、四氯化碳、苯酚溶液、KSCN溶液、AgNO3溶液、NaOH溶液、H2S溶液;④用新制CuOH2悬浊液：可鉴别乙醇、乙醛、乙酸、甲酸、甘油产生绛蓝色溶液、葡萄糖溶液先产生绛蓝色溶液,加热至沸腾后产生红色沉淀;7熟悉一些性质实验操作的注意点：1、浓硫酸的作用如在制乙烯和乙酸乙酯中2、一些用量及加入的顺序如制硝基苯3、一些实验的操作要点：如：沸石的使用、温度的控制、不同冷凝装置的使用、杂质的判别和除去、反应速率的控制等;高考专题有机化学实验复习答案一、乙烯的实验室制备1、乙醇：浓硫酸=1:3;先加乙醇,再慢慢加浓硫酸,并不断搅拌2、原理：方程式3、装置液液加热,收集：排水法；4、催化剂和脱水剂；防止发生暴沸；5、温度计的水银球插入液面下 ； 加热时,要使温度迅速升高到170oC6、乙醇与浓硫酸发生反应,产生炭化现象,化学反应方程式有：C 2H 5－OH CH 2＝CH 2↑＋H 2O,C 2H 5OH ＋2H 2SO 4浓 2C ＋2SO 2↑＋2H 2O ；C ＋2H 2SO 4浓 CO 2↑＋2SO 2↑＋2H 2O,7、①褪色,氧化；②褪色,加成；③火焰明亮,有黑烟； 8、①在140oC 左右乙醇会发生分子间脱水生成乙醚；2C 2H 5OHC 2H 5OC 2H 5+H 2O②SO 2 , 通入NaOH 溶液,然后品红溶液实战演练实验室制取乙烯,常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C 和SO 2;解析：因为在装置Ⅰ中还伴随有乙醇与浓硫酸发生的氧化还原反应,装置Ⅰ中发生的化学反应方程式有：C 2H 5－OHCH 2＝CH 2↑＋H 2O,C 2H 5OH ＋2H 2SO 4浓 2C ＋2SO 2↑＋2H 2O ；C ＋2H 2SO 4浓CO 2↑＋2SO 2↑＋2H 2O,C 2H 4和SO 2都能使溴水和酸性KMnO 4溶液褪色,但乙烯不能与NaOH 溶液反应,也不与品红溶液作用,利用NaOH 溶液来除去SO 2,用品红溶液是否褪色来检验SO 2是否除尽;除尽SO 2后,才能用酸性KMnO 4溶液来验证乙烯的存在;答案：1见解析 2A B A D 3装置Ⅱ中品红溶液褪色 4 除去SO 2气体,以免干扰乙烯的检验 5 检验SO 2是否除尽 6装置Ⅳ中的品红溶液不褪色,装置Ⅴ中酸性KMnO 4溶液褪色; 二．乙炔的实验室制备1、电石CaC 2和水；2、方程式略；3、固液不加热型；4、排水法；5、①褪色,氧化；②褪色,加成；③火焰最明亮,有浓烈的黑烟；6、①不能,因为：a 碳化钙与水反应较剧烈,且难以维持块状,难以控制反应速率；b 反应会放出大量热量,如操作不当,会使启普发生器炸裂;②实验中常用饱和食盐水代替水,目的：降低水的含量,得到平稳的乙炔气流； ③H 2S 、PH 3等气体;通入饱和硫酸铜溶液因为NaOH 溶液不能除去PH 3④制取时在导气管口附近塞入少量棉花,目的：为防止产生的氢氧化钙泡沫涌入导管,影响气体导出; 实战演练1、①调节水面高度以控制反应的发生和停止 ②CaC 2+2H 2O==CaOH 2+C 2H 2 ③2、紫色退去,氧化反应3、溶液褪色,加成反应4、验纯,火焰最明亮,有浓烈的黑烟实战演练16-3-1-5-2-4； 2错误!错误!错误!错误!错误! ；3 CuSO 4或NaOH 溶液 480%实战演练1CaC 2＋2H 2O ＝CaOH 2＋C 2H 2↑2因为装置内气体的温度没有恢复到室温,气体压强不等于大气压强; 3待装置内气体的温度恢复至室温后,调节量筒使其内外液面持平; 4%90⨯⨯⨯cb da三．苯与液溴的取代反应溴苯的制备1、答案：①苯和液溴,铁粉；方程式略；取代；②b 催化,FeBr 3, ③a 、长导管为冷凝管,作用：使苯蒸汽冷凝回流,减少苯的损失; b 、 溴化氢遇水蒸气所形成的；生成溴化氢气体极易溶于水的,插入液面下易引起倒吸；④a 、产物溴苯为无色液体,密度比水大,不溶于水,溴；提纯方法：NaOH 溶液,振荡,静置,用分液漏斗分层取出;Br 2+2NaOH==NaBr+NaBrO+H 2O2、答案：①可以通过控制液溴的量控制反应的量；②除溴和苯蒸气的③冷凝回流；④防倒吸3、①反应液微沸,有红棕色气体充满A 容器 ②除去溶于溴苯中的溴 答案 Br 2+2NaOH==NaBr+NaBrO+H 2O 或3Br 2+6NaOH==5NaBr+NaBrO 3+3H 2O ③除去溴化氢气体中的溴蒸气④石蕊试液 溶液变红色4、1HBr ；吸收HBr 和未反应的Br 2； 2②除去HBr 和未反应的Br 2 ③干燥； 3苯；C 4B5、答案 12Fe+ 3Br 2=2FeBr 32D 中有白雾,石蕊试液变红；E 中生成浅黄色沉淀3水倒吸进三口烧瓶,三口瓶中液体分层4加入NaOH 溶液,振荡,分离,取下层液体; 四．硝基苯的制备答案：1、浓硝酸,浓硫酸,苯；2、方程式略；取代；水浴加热;3、将浓硝酸逐滴加入浓硫酸中,边滴边搅拌,稍冷却后加入苯；4、导气,回流冷凝；浓硫酸是催化剂和脱水剂；5、插入水浴中；6、带苦杏仁味,无色的油状液体,不溶于水,易溶于酒精和乙醚,密度比水大,且有毒;7、由于溶解某些杂质,使硝基苯呈黄色,用NaOH 溶液洗,然后萃取,.蒸馏五．石油蒸馏装置：1、从左向右、从下到上2、余,固定3、直接,垫上石棉网4、2/35、水银球插在蒸馏烧瓶的支管口处,同一水平线上6、几块碎瓷片或沸石7、下口,上口,相反,先通冷凝水,后开始加热,六、卤代烃中卤原子的鉴定：如C2H5Br1、1④②③⑥⑤①2若产生白色淡黄色、黄色沉淀2、甲1取代反应,方程式略2答：采取加热和NaOH的方法,原因是水解吸热,NaOH 与HBr反应,减小HBr的浓度,使水解正向移动;3答：中和过量的NaOH溶液,防止生成Ag2O暗褐色沉淀,影响Br-检验;4答：看反应后的溶液是否出现分层,如分层,则没有完全水解5答：待溶液分层后,用滴管吸取少量上层清液,移入另一盛稀硝酸的试管中,然后滴入2～3滴硝酸银溶液,如有淡黄色沉淀出现,则证明含有溴元素;3、答：长玻璃导管冷凝回流答：乙醇易溶于水,将产生气体通过盛水的洗气瓶,然后再通入酸性高锰酸钾溶液;或用溴的四氯化碳溶液七、乙醇分子羟基的确定：①广口瓶中进气导管不应插入水中,排水导管应插到广口瓶底部②偏大③乙醇中能够被钠置换的氢只有一个④检查实验装置的气密性；加入稍过量的金属钠；从漏斗中缓慢滴加无水乙醇;八、苯酚的化学性质及其检验1①变浑浊小②变澄清方程式略弱③由澄清变浑浊方程式略弱2褪色,生成白色沉淀方程式略紫色。

专题09有机化学实验类型一：以酯化反应为命题素材例1：（2019年江苏卷21B选做题）丙炔酸甲酯(CH≡C-COOH)是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。

实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为:实验步骤如下:步骤1:在反应瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。

步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。

步骤3:反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。

分离出有机相。

步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。

(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是。

(2)步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是。

提供知识原型的能力迁移支撑提供实验操作支撑提供理论支撑有机物性质实验制备实验分离提纯实验教科书中基本物质制备：溴苯、硝基苯、乙烯、乙炔、乙酸乙酯、酚醛树脂(3)步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是；分离出有机相的操作名称为。

(4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是。

【答案】作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(直形)冷凝管防止暴沸丙炔酸分液丙炔酸甲酯的沸点比水的高【解析】（1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂；（2）根据装置图，仪器A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸；（3）丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯；（4）水浴加热提供最高温度为100℃，而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，采用水浴加热，不能达到丙炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。