高三有机化学实验专题复习

有机化学基础实验专题一烃一、甲烷的氯代（性质）实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。

现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和．．食盐水】解释：生成卤代烃二、石油的分馏（重点）（分离提纯）（1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。

（2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。

（3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸（4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）（5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出（6）用明火加热，注意安全三、乙烯的性质实验现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+ H2OC2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O（3） 浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4） 碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。

（5） 实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。

（不能用水浴）（6） 温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。

温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。

有机化学实验复习实验二萃取1．萃取的原理。

利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。

经过反复多次萃取，可将绝大部分的化合物提取出来。

2．作为萃取用的溶剂有何要求？为什么？对被分离物质溶解度大（分配系数K大），对杂质很少溶解；与被提取液的互溶度要小；有适宜的比重、沸点、黏度；性质稳定和毒性小。

3．如何正确使用分液漏斗？萃取时所选择的分液漏斗的容积应较萃取溶液和被萃取溶液体积之和大一倍左右，在操作之前先检查它的活塞和顶塞与磨口是否匹配；右手顶住端塞，左手控制活塞，两手同时振摇分液漏斗，每振摇几下后应将漏斗下端向上倾斜，打开活塞放气；将漏斗静置在铁圈上，等其自行分层；等液体分成清晰的上下两层后，先取下端塞，将下层溶液放入锥形瓶中，待快分离完毕时，关闭活塞，轻轻晃动分液漏斗，使黏在壁上的液体流下，再开启活塞使下层溶液逐滴流出；剩下的溶液则从分液漏斗上口倒在另一只锥形瓶中。

4．影响萃取效率的因素，如何提高萃取的效率？被分离物质在萃取剂与被萃取液中溶解度的差异（分配系数的大小）；萃取剂与被萃取液的互溶度；萃取剂与被萃取液的接触面积，是否振荡、搅拌；萃取次数；温度。

实验三熔点的测定1．描述一个正确的Thiele管熔点测定装置：如液体石蜡油的液面；温度计的位置；酒精灯加热的位置；毛细管的位置；软木塞为什么有一缺口等。

液体石蜡油的液面高出上侧管少许即可；温度计的水银球位于b形管两支管中间；酒精灯应加热b形管的“腹部”；将装好样品的毛细管用小橡皮圈固定在温度计下端，毛细管中的样品部分位于水银球的中部；橡皮圈应套在毛细管上端，不能让其触及浴液；温度计的刻度向着软木塞的缺口，方便读数。

2．样品装填；温度观察；熔点记录这三个步骤中的要点各是什么？样品装填：样品一定要研的极细，将熔点管的开口垂直插于粉末中，使粉末进入熔点管，然后把熔点管倒过来，开口向上，从一根垂直的长约40cm的玻璃管中自由落到表面皿上，重复以上操作几次。

有机化学实验一．熔点，沸点，折光率的测定（完整实验）（p54-66）注：有机化学实验书p57和p63有图1.熔点的测定时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。

安装在固定架上用玻璃棒将经过干燥的样品研压成极细粉末，聚成一堆。

把毛细管开口垂直插入样品，使一些样本进入毛细管内，然后将毛细管开口向上，放入长约50~60cm垂直桌面的玻璃管中，使之从高空落下。

反复几次使样品装得严实。

样品高约2~3cm。

备2~3个样品毛细管。

将装有样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计小银球中部。

装好温度计。

温度计温度慢慢升高，到一定温度，样品开始熔化，最后完全熔化开始加热。

当温度低于熔点10~15℃时，调整火焰慢慢加热，每分钟升1~2℃。

测量中仔细观察样品变化，记录始熔与全熔温度第二次测量时，浴液温度应低于样品熔点20℃再测。

2.沸点的测定时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。

安装在固定架上将待测沸点的液体滴入自制外径5~8mm玻璃管中，柱高约1cm。

将一端密闭的毛细管封口在上倒插入待测液中，把其用橡皮管固定于温度计上，安装在b形管中不停有气泡冒出。

酒精灯加热，当有一连串气泡快速逸出停止加热。

观察，当气泡恰好停止停止外逸液体刚好要进入毛细管的瞬间。

记下温度注意事项：(1) 熔点管本身要干净，若如含有灰尘，会产生4~10℃的误差。

管壁不能太厚，封口要均匀。

千万不能让封口一端发生弯曲或使封口端壁太厚。

因此在毛细管封口时，毛细管按垂直方向伸入火焰，且长度要尽量短，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。

(2) 样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复墩实，管外样品要用卫生纸擦干净。

(3) 用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。

(4) 升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。

高三专题复习：有机化学的反应类型重要有机反应类型取代反应、加成反应、消去反应、聚合反应(含加聚反尖和缩聚反应)、氧化反应、还原反应 一、取代反应1．概念：有机物分子里某些原子或原子团被其它原子或原子团所代替的反应。

2．常见能发生取代反应的官能团有：醇羟基（－OH ）、卤原子（－X ）、羧基（－COOH ）、酯基（－COO －）、肽键（－CONH －）等。

3．常见能发生取代反应的有机物如下图所示：（1）卤代反应：烃分子的氢原子被—X 所取代的反应。

（2）硝化反应：苯分子里的氢原子被—NO 2所取代的反应。

（3）磺化反应：苯分子里的氢原子被硫酸分子里的磺酸基（—SO 3H ）所取代的反应。

（4）酯化反应：酸和醇起作用生成酯和水的反应。

羧酸和醇的酯化反应的脱水方式是“酸脱羟基醇脱氢”。

这种反应的机理可通过同位素原子示踪法进行测定。

（5）水解反应：一般指有机化合物在一定条件下跟水作用生成两种或多种物质的化学反应。

水解反应包括卤代烃水解、酯水解、糖水解、蛋白质水解。

其中皂化反应也属于水解反应。

皂化反应是指油脂在有碱存在的条件下水解，生成高级脂肪酸钠和甘油的反应。

取代反应 烃的卤代苯的磺化醇与氢卤酸的反应 酯化反应水解反应 醇、氨基酸等分子间的脱水苯的硝化塑料注意水解反应发生时有机物的断键部位，如乙酸乙酯水解时是与羰基相连的C －O 键断裂。

（蛋白质水解，则是肽键断裂） 二、加成反应1．能发生加成反应的官能团：碳碳双键、碳碳三键、苯环、羰基（醛、酮）等（包括：加水、加卤素、加氢、加卤化氢等） 2．加成反应有两个特点：（１）反应发生在不饱和的键上，不饱和键中不稳定的共价键断裂，然后不饱和原子与其它原子或原子团以共价键结合。

（２）加成反应后生成物只有一种（不同于取代反应）。

说明：（1）羧基和酯基中的碳氧双键不能发生加成反应。

（2）醛、酮的羰基与H 2发生加成反应，与其它物质一般难于加成。

三、加聚反应1.本质：通过自身加成反应形成高分子化合物。

高三总复习—有机化学专题第六讲高分子化合物和有机合成一、知识要点1．高分子化合物的概念高分子化合物是相对小分子而言的，相对分子质量达几万到几百万甚至几千万，通常称为高分子化合物，简称高分子。

大部分高分子化合物是由小分子通过聚合反应制得的，所以常被称为聚合物或高聚物。

2．高分子化合物的结构特点(1)高分子化合物通常结构并不复杂，往往由简单的结构单元重复连接而成。

如聚乙烯中：①聚乙烯的结构单元(或链节)为—CH2—CH2—。

②n表示每个高分子化合物中链节重复的次数，叫聚合度。

n越大，相对分子质量越大。

③合成高分子的低分子化合物叫单体。

如乙烯是聚乙烯的单体。

(2)根据结构中链节连接方式分类，可以有线型结构和体型结构。

①聚乙烯、聚氯乙烯中以C—C单键连接成长链。

②淀粉、纤维素中以C—C键和C—O键连接成长链。

(这些长链结构相互缠绕使分子间接触的地方增多，分子间的作用就大大增加)③硫化橡胶中，长链与长链之间又形成键，产生网状结构而交联在一起。

3．高分子化合物的基本性质(1)溶解性:线型结构高分子(如有机玻璃)能溶解在适当的有机溶剂里，但溶解速率比小分子缓慢。

体型结构高分子(如橡胶)则不易溶解，只有一定程度的胀大(溶胀)。

(2)热塑性和热固性:加热到一定温度围，开始软化，然后再熔化成可以流动的液体，冷却后又成为固体——热塑性(如聚乙烯)。

加工成型后受热不再熔化，就叫热固性(如电木)。

(3)强度:高分子材料强度一般比较大。

(4)电绝缘性:通常高分子材料的电绝缘性良好，广泛用于电器工业上。

(5)特性:有些高分子材料具有耐化学腐蚀、耐热、耐磨、耐油、不透水等特性，用于某些特殊需要的领域；有些高分子材料易老化、不耐高温、易燃烧、废弃后不易分解等。

4．高分子材料的分类5．应用广泛的高分子材料(1)塑料:工业生产聚氯乙烯的化学方程式为n CH 2===CHCl ――→催化剂CH 2—CHCl。

(2)合成纤维:合成涤纶的化学方程式为(3)合成橡胶合成顺丁橡胶的化学方程式为n CH 2===CH —CH===CH 2――→催化剂 CH 2—CH===CH —CH 2。

有机化学制备与合成实验复习题一、填空题：1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水分）侵入。

2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。

3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( 水份 )尽可能( 除去 )，不应见到有（浑浊）。

4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( 固体 )；(2)混合物中含有( 焦油状物质 )物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的（高沸点）有机物质。

5、萃取是从混合物中抽取（有用的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。

6、冷凝管通水是由（下）而（上），反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（冷凝效果）不好。

其二，冷凝管的内管可能（破裂）。

7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（酯化）反应。

常用的酸催化剂有（浓硫酸）等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ 2/3 ），也不应少于（ 1/3 ）。

9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（ 2~3 mm ），要装得（均匀）和（结实）。

10、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵），以防止倒吸。

11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（提高反应物的用量）、（减少生成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。

12、利用分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。

13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。

14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分离净），不应见到有（水层）。

15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。

高考化学有机物制备实验复习(定稿) 专题：有机物制备型实验一、有机制备流程有机制备流程包括分析、制备和流程三个步骤，常见的装置图有分水器和冷凝回流装置。

分水器的核心点是与水共沸不互溶，密度比水小，使用分水器的好处是将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去，提高反应物的转化率和产物的产率。

操作时，实验前需要在分水器内加水至支管后放去理论生成水的量，开始小火加热，保持瓶内液体微沸，控制一定实验温度，待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成，停止加热。

判断反应终点的现象是分水器中不再有水珠下沉或从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。

有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。

有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。

根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。

冷凝管中冷却水的流向要从低端进水。

有机物的干燥剂常用一些吸水的盐如无水碳酸钾、无水CaCl2、MgSO4等。

补加沸石要注意停止加热、冷却后再补加。

对有机物的产率要注意有效数字。

用到浓硫酸的有机实验，应使浓硫酸和有机物混合均匀，防止加热时使有机物炭化。

二、典例：某化学兴趣小组用苯甲酸和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。

具体操作过程如下：1)碎瓷片的作用是增大表面积，促进反应的进行。

浓硫酸的作用是催化剂，促进反应的进行。

2)使用过量甲醇的原因是提高反应物的转化率和产物的产率。

3)两支冷凝管分别从上部和下部进水。

4)Na2CO3固体的作用是中和反应中产生的酸性物质。

5)在蒸馏操作中，正确的仪器选择及安装应填标号。

6)最后得到8.84g苯甲酸甲酯，苯甲酸甲酯的产率为计算所得。

已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃，水-乙醇-环己烷三元共非物的共沸。

实验操作步骤：1.在圆底烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇和沸石，然后加入环己烷。

高三一轮复习——有机化学实验专题一、关于有机物的实验： 1、甲烷的实验室制法：①反应原理：CH3COONa+NaOH −→−∆CH 4 ↑+Na2CO3②发生装置：选用“固+固→气”的反应装置。

③收集方法：___________（因甲烷的密度跟比空气的密度小。

） ④：注意事项：实验的成败关键是醋酸钠不能有水。

2,乙烯的实验室制法：①反应原理：CH2—CH 2CH 2=CH 2↑+H 2O②发生装置：选用“液+液→气”的反应装置，但需选用温度计，以测量反应混合物 的温度。

③收集方法：___________（因乙烯的密度跟空气的密度接近。

） ④：注意事项：（1）浓H 2SO 4的作用：____________________。

（2）反应混合液中乙醇与浓H 2SO 4的体积比_______。

使用过量的浓H 2SO 4可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。

（3）烧瓶中加几片碎瓷片，防止______________。

（4）温度计水银球位置：_______________，以准确测定_________温度。

（5）温度应迅速升到1700C ，防止生成乙醚。

3,乙炔的实验室制法：①反应原理：___________________________②发生装置：使用“固+液 气”的制取装置。

③收集方法：___________。

④注意事项：（1） 实验中常用_________代替水，目的是得到平稳的乙炔气流。

（2） 反应装置不能用启普发生器，是因为：碳化钙与水反应较剧烈，难以控反制应速率；反应会放出大量热量，如操作不当，会使启普发生器炸裂。

（3） 制取时，应在导气管口附近塞入少量棉花的目的是，为防止产生的泡沫涌入导管。

（4）用电石和水反应制取的乙炔，常闻到有恶臭气味，是因为在电石中含有少量硫化钙、磷化钙等杂质，跟水作用时生成____________等气体有特殊的气味所致。

4,苯与溴的反应实验①化学方程式 注意事项：a ）溴应是_______，而不是________。

2020届高三化学考前复习——有机制备实验（综合实验）（有答案和详细解析）知识梳理：“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。

常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。

(1)分离液体混合物的方法(2)典型装置①反应装置②蒸馏装置③高考真题中出现的实验装置特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。

强化训练1．(2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。

茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。

实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。

索氏提取装置如图所示。

实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。

萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。

回答下列问题。

(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。

圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。

(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。

与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。

(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。

与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。

“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。

A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。

第一次实验：1. 在进行蒸馏操作时应注意什么问题？蒸馏的装置要正确，整齐，防止由于装置不稳定产生的问题；蒸馏时加热不宜过猛，且必须引入汽化中心，如加入磁子或沸石防止暴沸；常压蒸馏时，确保体系不是封闭体系。

从效果上来讲，加热不应过快或过慢，应保持稳定的加热速度。

冷凝水的流速要根据液体的沸点来确定。

2. 蒸馏时，如何防止暴沸？在体系中引入汽化中心，如加入沸石或分子筛，我们的实验中采用加入磁子的方法引入汽化中心。

3. 温度计的位置应怎样确定？偏高或偏低对沸点有什么影响？温度计的位置在蒸馏头的支管处，球泡上沿与蒸馏头支管下沿在同一水平面上。

偏低沸点测量偏高，偏高沸点测量偏低。

4. 什么是沸点？什么是恒沸点?当液体的蒸汽压等于外压时，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。

当一种由两种或两种以上成分组成的溶液加热到某一温度时，如果它的气相和液相的组成恒定不变，该温度叫恒沸点，而该溶液就叫做恒沸溶液。

5. 折射率测定时注意什么？测量时，应调节明暗线与叉丝交点重合。

测量前后，都应对镜面进行清洗。

6. 薄层板的涂布要求是什么？为什么要这样做？薄层板要求涂布均匀，这是为了保证在一块板子上以及不同的板子上的分离效率是一样的，尤其是同一块板上，一定保证涂布均匀。

思考题：（常压蒸馏，p52）1. 25度时，甲醇的蒸汽压较高，65度时，也是甲醇的蒸汽压较高，100度时，由于甲醇和水都到达了沸腾温度，因此二者的蒸汽压一样高，都等于外压。

2. 在甲苯蒸馏中，通常最初几滴蒸出液混浊，主要是体系中的水没有除干净，导致甲苯与水共沸的结果。

3. A,温度控制不好，蒸出速度太快，则测量沸点偏高B,温度计水银球上端在蒸馏头侧管下线的水平线以上，则测量结果偏低，反之偏高。

第二次实验：讲义部分1. 重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？答：重结晶提纯的一般步骤为：1）选择溶剂；2）溶解固体（必要时加活性炭脱色）；3）热过滤；4）析出晶体；5）过滤和洗涤晶体；6）干燥晶体。

高考化学二轮复习-实验专题（十二）-有机实验1.下列实验室制取乙烯、除杂质、性质检验、收集的装置和原理正确的是（C）【解析】温度计没有插入液面下，故A错误；实验室制取乙烯时会产生杂质乙醇、SO2、CO2和H2O，SO2、乙醇和乙烯均可以使酸性高锰酸钾褪色，故B错误；乙烯能使溴的四氯化碳溶液褪色，而SO2不能，故C正确；乙烯的密度和空气相近，不能用排空气法收集，故D错误。

2.实验室制备、纯化硝基苯需要用到下列装置，其中不正确的是（A）【解析】A项，配制混酸时，应将浓硫酸注入浓硝酸中，A项错误；B项，在热水浴加热下，硝酸与苯发生取代反应，B项正确；C项，制得的硝基苯中含有杂质苯，采用蒸馏操作精制硝基苯，C项正确；D项，采用分液操作分离硝基苯和水层，D项正确。

色，不符合题意；B项，苯在溴化铁的催化作用下与液溴发生取代反应，与溴水不发生取代反应，不符合题意；C项，植物油中含碳碳不饱和键，能够与溴发生加成反应，使溶液颜色消失，不符合题意；D项，葡萄糖中含有醇羟基、醛基，能使酸性高锰酸钾溶液颜色变浅或消失，体现的是葡萄糖的还原性，符合题意。

4.为了证明液溴与苯发生的反应是取代反应，有如下图所示装置。

则装置A中盛有的物质是（C）A.水B.氢氧化钠溶液C.四氯化碳D.碘化钠溶液【解析】在催化剂作用下，苯与溴发生取代反应，生成溴苯和溴化氢。

溴化氢能与硝酸银溶液反应，生成淡黄色沉淀溴化银(不溶于硝酸)，因此常用硝酸银溶液检验溴化氢的生成，证明溴和苯能发生取代反应。

为了排除溴蒸气对溴化氢检验的干扰，应在检验之前先使其通过A中的四氯化碳液体(溴蒸气易溶于四氯化碳，溴化氢不溶于四氯化碳)。

5.下列实验装置图正确的是（C）【解析】乙烯密度稍小于空气，应该采用向下排空气法收集，但因为乙烯不易溶于水且乙烯密度接近空气密度，最好采用排水法收集，故A错误；分馏时，温度计测量馏分温度，则温度计水银球应该位于蒸馏烧瓶支管口处，且进出水口错误，故B错误；实验室用苯和浓硝酸在浓硫酸作催化剂、加热55～60 ℃制备硝基苯，该实验操作正确，故C正确；实验室制取乙酸乙酯时，导气管不能伸入饱和碳酸钠溶液中，否则易产生倒吸现象，故D错误。

高考化学专题复习：有机物的检验一、单选题（共20题）1．下列关于常见有机物的说法错误的是（）A．乙醇、乙酸、苯可以用Na2CO3溶液区分B．正丁烷的二氯代物的同分异构体有6种C．油脂属于酯类，不能使溴水褪色D．淀粉、纤维素、油脂、蛋白质均能发生水解反应2．下列有关物质鉴别的方法中错误的是（）A．测熔融状态下的导电性来确定某固体化合物是电解质还是非电解质B．用是否具有丁达尔效应来区分胶体和溶液Cu OH鉴别乙醇、乙醛和乙酸C．用新制()2D．用蒸馏水鉴别丙酮、乙酸乙酯和溴乙烷3．下列实验操作、实验现象及解释与结论都正确的是（）4．下列方法能检验苯中是否混有苯酚的是（）①取样品，加入少量酸性高锰酸钾溶液，振荡，若酸性高锰酸钾溶液褪色则混有苯酚，若不褪色则无苯酚①取样品，加入氢氧化钠溶液振荡，静置，若液体分层则混有苯酚，若不分层则无苯酚①取样品，加入过量的饱和溴水，若产生白色沉淀则有苯酚，若没有产生白色沉淀则无苯酚FeCl溶液，若溶液显紫色则混有苯酚，若不显紫色则无苯酚①取样品，滴加少量的3A．仅①① B．仅①①① C．仅①① D．全部5．下列有机实验操作正确的是（）A．制备纯净的氯乙烷：等物质的量的氯气与乙烷在光照条件下反应B．制乙酸乙酯：大试管中加入浓硫酸，然后慢慢加入无水乙醇和乙酸C．鉴别乙酸、乙醇和苯：向待测液中分别滴入紫色石蕊溶液，振荡，观察现象D．检验蔗糖在酸催化下的水解产物：向水解液中加入少量新制备的Cu(OH)2，再水浴加热观察现象6．可用来鉴别己烯、甲苯()、乙酸乙酯、乙醇的一组试剂是（）A．溴水、氯化铁溶液B．溴水、酸性高锰酸钾溶液C．溴水、氯化钠溶液D．氯化铁溶液、酸性高锰酸钾溶液7．某物质中可能有甲酸、乙酸、甲醇和甲酸乙酯四种物质中的一种或几种。

在鉴定时有下列现象：①有银镜反应；①加入新制的Cu(OH)2悬浊液后未发现变澄清；①与含酚酞的NaOH 溶液共热，红色逐渐消失。

下列结论正确的是（）A．几种物质均存在B．有甲酸乙酯和乙酸C．有甲酸乙酯和甲醇D．有甲酸乙酯，可能有甲醇8．以下实验能获得成功的是（）A．为除去苯中少量的苯酚,可加入足量浓溴水后过滤B．用新制氢氧化铜鉴别甲酸、乙醛和乙酸三种物质C．配制银氨溶液时,需将2%的硝酸银溶液逐滴加入到2%的稀氨水D．向丙烯醛(CH2=CH-CHO)中滴入溴水,若颜色褪去,就证明结构中有碳碳双键9．下列叙述正确的是（）A．甲苯既可使溴的四氯化碳溶液褪色，也可使酸性高锰酸钾溶液褪色B．C6H14的同分异构体有4种，其熔点各不相同C．可用新制碱性氢氧化铜悬浊液(可加热)签别乙醇、乙醛和乙酸D．制取聚氯乙烯的单体的最合理的方法是乙烯与HCl进行加成反应10．下列操作或试剂的选择不合理的是（）A．可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉B．可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠C．可用冷却结晶法提纯NaCl(含有少量KNO3)D．可用碱性Cu(OH)2浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸11．检验下列物质所选用的试剂正确的是（）12．下列实验操作中正确的是（）A．制取溴苯：将铁屑、溴水、苯混合加热B．鉴别己烯和苯：分别向己烯和苯中滴入酸性KMnO4溶液，振荡，观察是否褪色C．实验室制取硝基苯：先加入浓硫酸，再加苯，最后滴入浓硝酸D．实验室由自来水制蒸馏水采用了如图装置13．下列实验能成功的是（）A．用溴水可鉴别苯、CCl4、己烯B．加入浓溴水，然后过滤除去苯中少量的己烯C．苯、溴水、铁粉混合制取溴苯D．用分液漏斗分离二溴乙烷和苯14．下列说法正确的是（）A．焰色反应实验中，若透过蓝色钴玻璃观察火焰呈紫色，说明样品中含有钾盐B．可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛、乙酸、甘油C．酸性重铬酸钾溶液可以除去乙醇蒸汽中混有的氢气D．可直接向铜与浓硫酸反应后的溶液中加入水来证明该反应有硫酸铜生成15．下列说法正确的是（）A．乙烯、氯乙烯、苯乙烯都是不饱和烃，均可用于合成有机高分子材料B．氨基酸和蛋白质遇双缩脲试剂，溶液均显紫玫瑰色C．利用浓溴水可鉴别己烷、己烯、四氯化碳、苯酚、乙醇D．淀粉水解为葡萄糖，葡萄糖可进一步水解为酒精16．根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（）17．要鉴别己烯中是否混有少量甲苯，正确的实验方法是（）A．先加足量的KMnO4酸性溶液，然后再加入溴水B．先加足量溴水，然后再加入KMnO4酸性溶液C．点燃需鉴别的己烯，然后观察现象D．加入浓硫酸与浓硝酸后加热18．有一种信息素的结构简式为CH3（CH2）5CH=CH（CH2）9CHO。

有机化学实验复习要点有机化学实验复习要点实验一熔点的测定（萘）1. 所用仪器：b型管，温度计，毛细管，酒精灯2. 操作步骤：⑴封管，要求封的紧密，光滑。

⑵装样：装样2-3毫米高，注意擦净管外的样品，装实，为装实要将样品研细。

⑶温度计与毛细管的固定，样品应在温度计水银球的中间，注意乳胶圈不要浸在传热介质中。

⑷向b型管中加导热物质（传热介质），注意传热介质液面应在b型管上叉口处。

⑸装仪器，注意十字夹（铁拳）、活夹（铁夹）的使用，十字夹缺口向上。

塞子缺口、温度计刻度应朝前方，便于观察温度的变化。

同时注意固定b型管的位置，不要夹在b型管的两个岔口之间。

加热的位置。

⑹粗测：找出熔点范围。

⑺精测：加热速度，开始升温5-6度/分，当低于熔点10-15度时，调整加热速度，以1-2度/分为宜，越接近熔点，升温越慢。

⑻读数，记下初熔和全熔的温度值，该化合物的熔程即：初熔——全熔，温度的读数应保留小数点后一位，如81.5；81.0。

⑼重测时应注意：热浴应冷却到样品近似熔点以下30度左右；再次放熔点管时，要擦去温度计上的液体石蜡；熔点管不能重复使用，因为有些物质受热会分解，有的可能转变成具有不同熔点的其它结晶形式。

3. 存在的问题：（1）样品量（2-3毫米），多数加的过多。

（2）样品管的长度要和b型管匹配，有的过长或短。

（3）橡皮圈不要浸到传热介质中，有的没入其中。

（4）温度计、样品管的位置有人放的不对。

（5）传热介质的量有放的过多。

实验二苯甲酸的重结晶1. 所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、循环真空泵。

2. 操作步骤即重结晶的过程：①溶剂的选择：苯甲酸的重结晶用水。

②饱和溶液的制备：注意溶剂的量（应了解该化合物的溶解度），千万不能制成过饱和溶液，以防热过滤时损失。

苯甲酸3克，水加大约120毫升。

③脱色：用活性炭脱色，应注意沸腾时不能加入活性炭，活性炭应加粗品的1%-5%。

④热过滤：目的除去不溶性的杂质。

热过滤时注意保温、滤纸的折法。

乙酸丁酯的反应原理：含主反应，副反应思考题：1、粗产品中含有哪些杂质？如何将它们除去？答：粗产品中含有原料乙酸、丁醇及副产物丁醚，用碳酸钠溶液洗涤酸，其他各物质用水洗涤除去。

2、如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？答：可以，但是，正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出，但是，在正丁醇的馏分中还含有一部分产物正丁醚，造成产率下降。

3、若无分水器是否有办法除去反应生成的水？若能，如何做？答：有办法。

通常可以利用水与某一原料或某一产物形成二元或多元共沸物从反应体系内蒸出，达到分离水，促进反应平衡的目的。

注意事项：此反应为可逆反应，可采用使反应物过量和移去生成物的方法使反应向产物方向移动。

一种方法是使价格较便宜的乙酸过量，从而提高反应产率。

另一方法是除使乙酸过量外，使用一个分水器，使反应生成的水随时脱离反应体系，从而达到提高产率的目的。

2、在加入反应物之前，所有仪器都必须干燥。

乙酸乙酯的制备：反应原理：思考题：1、在本实验中硫酸起什么作用？答：催化。

2、制取乙酸乙酯时，哪一种试剂过量？为什么？答：乙醇过量。

使平衡向右移动，充分利用较贵的原料乙酸。

3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？用饱和碳酸钠洗涤乙酸乙酯的目的是什么？是否可用氢氧化钠溶液代替？答：主要杂质有：乙醇、乙酸。

中和反应中的酸。

不能，因为氢氧化钠碱性太强不易控制，容易造成乙酸乙酯的碱性水解。

4、用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么？为什么先要用饱和食盐水洗涤？是否可用水洗？答：目的是除去水和未反应的乙醇，用饱和食盐水的目的是洗掉过量的碳酸根离子，反之碳酸钙沉淀出现。

用水洗会增大有机物在水中的溶解度，使产物损失。

注意事项：硫酸的用量为醇量的3%时，即可起到催化作用。

若稍微增加硫酸用量，由于它的吸水作用而增加酯的产率。

但硫酸用量过多时，其氧化作用增强，结果反而对主反应不利。

2、用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是除去未反应的乙醇。