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第六章X射线衍射方法

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固体物理第六章晶体X射线衍射

固体物理第六章晶体X射线衍射

倒易点阵（Reciprocal Lattice）
• Vectors in the direct lattice have the dimensions of [length]; vectors in the reciprocal lattice have the dimensions of [1/length]. • The reciprocal lattice is a lattice in the Fourier space associated with the crystal.
n=3, =67.52o no reflection for n4

Combining Bragg and d-spacing equation
X-rays with wavelength 1.54 Å are “reflected” from the (1 1 0) planes of a cubic crystal with unit cell a = 6 Å. Calculate the Bragg angle, , for all orders of reflection, n.
• a1,a2,a3又称为正点阵
a3 b3
a2 b2 a1
b1
倒易点阵（Reciprocal Lattice）
• 此时， b1,b2,b3为不共面的基矢，称为倒易点阵 （reciprocal lattice） • If a1,a2,a3 are primitive vectors of the crystal lattice, then b1,b2,b3 are primitive vectors of the reciprocal lattice.
2d sin = n

第六章 X射线衍射基本实验技术

第六章 X射线衍射基本实验技术

6.2.2 X射线发生器 衍射仪探测与记录衍射花样的方式与照相方法不同，它 是按时间顺序逐一进行的，为使测量结果能相互比较， 特别是强度比较，要求衍射仪的综合稳定度优于1%；在 整个测量期间性能稳定，也包括射线源的高稳定性。 X射线源的高稳定性，一方面要求X射线管本身真空度 高，发射稳定；另一方面在外电源波动（例如±10%以 下）时，管电压和电流稳定度应优于0.1%。 目前高压变压器主要有两种类型，一种是传统的高压变 压器，通过高压硅堆及高压电容桥路整流，再经稳压稳 流线路控制，在外电源电压波动±10%以下时，稳定度可 达0.01%，甚至0.005%。另一种是利用中频变高压技术， 稳定性也很好，可达0.05%。这种发生器具有体积小、重 量轻、价格也较便宜。
（3）纪尼叶相机 弯晶单色器可以直接与聚焦相机组合，如图6-9(a)所示。由 于照射试样的是纯单色X射线，故照相底片上衍射花样很清 晰，背底极淡。
图6-9 纪尼叶相机（a）聚焦后射至试样；（b）聚焦前穿过试样 6-9 a b 单色器与相机的另一种组合如图6-9（b）。这里，将粉状物 质粘在薄纸条或胶条上作为试样。由单色器发出的单色射线 在向F聚焦途中穿过试样。试样中适合（HKL）面反射的各晶 粒的HKL反射线也均聚焦于相机圆周的一点M。因而这种摄 照的衍射花样也是一组近乎直线的弧段。另外，还有将两相 机在F处相切接合成一体的设计，一次可同时摄照两个试样。 以上各种相机系统统称为纪尼叶相机。
图6-1 多晶铝的倒易点阵及作图数据（a）铝倒易点 阵；（b）作图数据（以4mm对应1nm-1作图）
从O*出发，逆入射线束矢量S0 量出倒易“长度”1/λ并作点O， 再以点O为球心，1/λ为半径作 出反射球面，如图6-2。 由图6-2可见，试样中各晶粒 的同一（HKL）面的gHKL形成 的倒易球与半径为1/λ，且过 倒易原点O*的反射球面如能 图6-2 多晶试样衍射花样形 相交，相交的相贯线必为一圆。 成的爱瓦德图 该圆上任意一点，如A、B， 必满足布拉格矢量方程，即 OA、OB为衍射线方向。仿此，圆周上的所有点与O的连线 均为衍射线方向；而且它们与S0的夹角皆为2θ。

X射线衍射分析方法

X射线衍射分析方法

X射线衍射分析方法X射线衍射分析是一种常用的材料结构分析方法，通过探测和分析样品对入射的X射线的散射方向和强度，来确定样品中原子的排列方式和晶体结构。

X射线衍射分析方法基于X射线作为电磁波的性质，具有较高的分辨率和广泛的应用领域。

nλ = 2d sinθ其中，n为衍射的阶数，λ为X射线的波长，d为晶格的晶面间距，θ为入射射线与晶面的夹角。

X射线衍射的实验装置通常由一个X射线源、一个单色器（用于选择特定波长的X射线）、一个样品台和一个衍射探测器组成。

实验过程中，样品被放置在样品台上，入射射线照射到样品上后产生散射射线，散射射线被探测器接收，并转化成电信号进行记录和分析。

1. 粉末X射线衍射（Powder X-Ray Diffraction，PXRD）：粉末X射线衍射是最常用的X射线衍射分析方法，适用于晶体和非晶态样品。

通过测量样品中X射线的衍射图样，可以确定晶体的结构、晶胞参数和晶格的对称性。

粉末X射线衍射还可以用于定量分析样品中各种组分的含量。

2. 单晶X射线衍射（Single Crystal X-Ray Diffraction，SCXRD）：单晶X射线衍射是研究晶体结构最直接、最准确的方法。

通过测量特定晶面上的衍射强度和散射角度，可以获得晶体的精确结构和原子的位置信息。

这种方法对于研究有机小分子、无机晶体和金属晶体的结构非常有价值。

3. 催化剂的X射线衍射（Catalytic X-Ray Diffraction）：催化剂的X射线衍射用于研究催化剂的晶体结构和相组成，从而了解催化剂在反应中的性能和活性。

这种分析方法对于设计和优化催化剂非常重要。

4.衍射峰位置和衍射峰宽度分析：X射线衍射分析中，可以通过测量衍射峰在散射角度上的位置和宽度来研究样品的晶体结构和缺陷情况。

衍射峰的位置与晶胞参数相关，而衍射峰的宽度与晶体的结构缺陷和晶体的有序程度有关。

总结起来，X射线衍射分析方法是一种非常重要的材料结构分析方法，通过测量样品对入射X射线的衍射方向和强度，可以确定样品中原子的排列方式和晶体结构。

材料研究方法b(化学专业)第6章：x射线衍射方法

材料研究方法b(化学专业)第6章：x射线衍射方法
40
b、扫描方式
连续扫描方式：试样和接收狭缝以角速度1：2 的关系匀速转动，在转动过程中，检测器连续地 测量X射线的散射强度，各晶面的散射强度依次 被接收。
41
步进扫描方式：试样每转动一步（固定的Δθ ）就 停下来，测量记录系统开始测量该位置上的衍射 强度。然后试样再转过一步，再进行强度测量。 如此一步步进行下去，完成制定角度范围内衍射 图的扫描。
则 度=s
20
2.粉晶X射线衍射仪
多晶粉末; 使用特征X射线; 测定时使晶体保持转动
21
依据基本方程为Bragg方程
2dhkl sin hkl n
hkl
sin1( n
2d hk l
)
hkl
sin1(
2d hkl
)
22
用摄谱仪时, 记录 l 2 的变化
x射线
4
l l
Hl
R 单晶
l =0
转动
由于波长恒定，根据劳埃方程
c(cosl －cos0) ＝l 因 0＝90º, 故上式简化为
c cosl ＝l
可见所有衍射线都应分布在以 c 为轴的一系列 圆锥上。
5
环形安装胶片，则衍射的X射线与胶片相交于 一个圆周上。
6
当胶片展开后，得到的衍射效应分布为一 系列平行的直线。
路和各种保护电路等部分组成。
28
（2）测角仪：检测2θ （3）单色器：以确保入射X射线和衍射线为单色，以
减小背底的影响。 （4）强度测量系统：把X射线的强度信号转化成物理的
数字信号。常用于X射线检测的检测器有： Geiger - Muller检测器（GC）、正比检测器（PC） 和NaI闪烁检测器（SC）。

X射线衍射法

X射线衍射法

金属Na，立方 I
原子坐标：(0,0,0); (1/2,1/2,1/2)
结构因子：
Fhkl
f
Na
exp[i2(h0
k
0
0)]
f
Na
exp[i2(
h 2
k 2
)]
2
f Na
1
exp[i2(
h 2
k 2
2 )]
当h+k+l=偶数时，Fhkl=2fNa h+k+l=奇数时，Fhkl=0
立方面心： 原子坐标 (0,0,0),(1/2,1/2,0),(1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)
2d h*k*l* sinθhkl= nλ, 衍射级数n=1,2,3… …
Bragg角
2d h*k*l* sinθhkl= nλ, 衍射级数n=1,2,3… …
根据布拉格方程，我们可以把晶体对X射线的衍射看作为“反射”，并 乐于借用普通光学中“反射”这个术语，因为晶面产生衍射时，入射线 、衍射线和晶面法线的关系符合镜面对可见光的反射定律。
等
差均为（hkl )λ . 所以，这三点之间
程
没有波程差. 决定一个等程面.
面
等程面, A和B波程差=0，则BP=AQ则1和2相等， 衍射看做反射
Bragg方程
尽管同一个等程面上各点之间都没有波程差, 但相互平行的各个等程 面之间却仍有波程差. 只有相邻等程面之间的波程差为波长的整数倍时, 衍射才会发生. 这一条件就是Bragg方程:
干涉加 强条件
直线点阵上衍射圆锥的形成
与直线点阵成衍射角α的不只一 条衍射线, 而是许多衍射线, 围成 一个衍射圆锥; 不同的衍射角有
各自的衍射圆锥:

X射线衍射法

X射线衍射法
12
X光与可见光的区别
➢ X光不折射，因为所有物质对X光的折光指数都接近1。
因此无X光透镜或X光显微镜。
➢ X光无反射。
2
R
IR I0
ns ns
11
➢X 光可为重元素所吸收。
13
二、 X-射线的发生
由于 X-射线是高能电磁波，必由高能过程产生。 电子在高压电场中轰击金属靶子（ X射线管） 加速电子或质子，用磁体突然改变其路径 在导体中突然改变电子的运动方向 核爆炸或宇宙射线的作用
4
6.0 引言
一、 X射线（光）
X-radiation
可见光
g-radiation
Microwaves 微波
UV
IR
无线电波
Radio waves
10-6
10-3
1
103
106
Wavelength(nm)
109
1012
5
1895年，W.C.Roentgen 在研究阴极射线管 时发现X射线，又称为伦琴射线。
9
随着科学技术的发展，X射线新理论，新技术不断 涌现。在原来X射线技术的基础上又形成了四种新 技术：
• 扩展X射线吸收精细结构分析（EXAFS）：得到邻 近原子的间距，配位数和无序度等结构信息。
• X射线光电子能谱：研究原子周围的化学环境，化 学位移和电子结构。
• X射线漫反射及广角非相干和小角相干，非相干散 射技术：了解晶体点振缺陷状态或其统计分布规 律，晶粒大小。
涉及X射线发现、发展和应用的科学家获诺贝尔奖 的就有近30人
1901年 伦琴(英)
获诺贝尔物理奖
1914年 劳埃(德)
获诺贝尔物理奖
1915年 布拉格父子(英) 获诺贝尔物理奖

第六章X射线衍射结构分析

定义表明，X射线的强度 I是由光子的能量hν和它的数目 n两个因素决定的，即 I =nhν。 因为当动能为 1．602 X 10－l9J的电子在与阳极靶碰撞时，把全部能量给予一个光 子的几率很小，所以连续X射线谱中的强度最大值并不在光子能量最大的λ0处，而是大约在 1．5λ0的地方。
连续X射线谱中每条曲线下的面积表示连续X射线的总强度 （I连），也就是阳极靶发射 出的X射线的总能量。实验证明，它与管电流i、管电压V、阳极靶的原子序数z存在如下关系：
如图所示，强度为I。的入射线照射到厚度为t的均匀物质上，实验证明，当X射线通过深 度为x处的dx厚度物质时，其强度的相对衰减dIx/Ix与dx成正比，即：
dIx/IL=-μLdx（负号表示dIx与dx符号相反） μL为常数，称线吸收系数。 上式经积分得：
线吸收系数μL表明物质对X射线的吸收特性， 由上式可得：μL = - dIx／Ix·1/dx（1/cm）
6．1．3 X射线的产生及 X射线谱
原子的能级及特征谱的发射过程见示意图
可以看出：hνKα ＜hνKβ，亦即λKα＞ λKβ, 但由于在 K激发态下，L层电子向K层跃迁 的几率远大于M层向K层跃迁的几率。因此，尽管Kβ光子本身的能量比Kα的高，但是产生的Kβ光 子的数量却很少。所以，Kα谱线的强度大于Kβ谱线的强度，约为Kβ谱线强度的五倍左右。L层 内不同亚能级电子向K层跃迁所发射的Kα1和Kα2的关系是：
K4是常数。上式表明，对一定的吸收体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为吸收 系数的下降。但随着波长的降低，μm并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高， 出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限，这种带有特征吸收限的吸收系数 曲线称为该物质的吸收谱（见下图），吸收限的存在显示了吸收的本质。

X射线衍射方法与介绍

– 当2R＝57.3mm时，上式化为S＝2θ（S以 mm表示，θ以°表示）
– 同理，当2R＝114.6mm时，S＝4θ – 在背射区（2θ＞90°），S’＝R·4φ（φ以rad
表示） – S’＝R·4φ/57.3（φ以°表示）。式中，2φ＝
180°－2θ，φ＝90°－θ。
• 2.试样的制备
– 最常用的试样是细圆柱状的粉末集合体 – 圆柱直径小于0.8mm，当进行较精确测定
• 衍射仪法关键要解决的技术问题是：
– ①X射线接收装置－－计数管； – ②衍射强度必须适当加大，为此可以
使用板状试样； – ③相同的（hkl）晶面也是全方向散射
的，所以要聚焦； – ④计数管的移动要满足布拉格条件。
• 这些问题的解决关键是由几个机构来实 现的：
– 1.X射线测角仪－－解决聚焦和测量角度的 问题；
X射线衍射方法和介 绍
– 最基本的衍射实验方法有三种：
• 粉末法
• 转晶法。
– 粉末法的样品是粉末多晶体，其样品容易取得，
衍射花样可提供丰富的晶体结构信息，通常作 为一种常用的衍射方法。 – 劳厄法和转晶法采用作为样品，应用较少。
6.1 粉末照相法
• 6.1.1 粉末法成像原理
– 样品的粉末很细，每颗粉末又包含好几颗 晶粒，这些晶粒的取向完全是无规则的。
几乎能全部同时记录在一张底片上 – 可以调整试样的吸收系数，使整个照片的衍射强
度比较均匀，同时还保持相当高的测量精度 – 可以记录晶体衍射的全部信息，需要迅速确定晶
体取向、晶粒度等时候尤为有效 – 在试样太重不便于用衍射仪时照相法也是必不可
少的.
• 这些都是其他衍射方法所不能同时兼得的。
– 照相法是较原始的方法，其缺点:

x射线衍射工作原理

X射线衍射是一种利用物质对X射线的散射和干涉现象来研究晶体结构的技术。

其工作原理可以描述如下：
1.X射线源：首先需要一个产生高能X射线的源，通常使用X射线管或放射性同位素。

这
些X射线源会产生一束高能X射线。

2.射线入射：产生的X射线束被定向照射到待测物质（通常是晶体）上。

X射线的波长与
晶格间距的数量级相当，所以它们可以与晶体中的原子发生散射现象。

3.散射过程：当X射线束穿过晶体时，它们会与晶体中的原子发生散射。

根据布拉格法则，
当入射X射线的波长与晶格间距匹配时，会发生构造性干涉，形成衍射图样。

4.衍射图样：被散射的X射线会以不同的角度和强度散射出去，形成特定的衍射图样，可
以通过探测器捕捉到。

5.分析和解读：通过分析衍射图样，可以确定晶体中的原子排列和晶格结构。

根据衍射图
样中出现的衍射点的位置和强度，使用数学方法进行解析，推断晶体的结构和晶胞参数。

总之，X射线衍射利用X射线与晶体中原子的相互作用，通过测量和分析产生的衍射图样来研究晶体的结构。

这种技术在材料科学、固态物理、化学等领域有广泛应用，并为了解晶体的性质和结构提供了重要手段。

第六章粉末X射线晶体衍射


经典的相分析方法：
是根据衍射数据dhkl 和I 值，将数据按强度I/I1归一化 处理。根据测得的dhkl和相对强度I/I1与国际粉末衍射标 准联合会(JCPDS)收集发行的粉末衍射图谱集卡片(PDF) 相对照，符合者可以断定这个未知样品就是卡片上注明 了结构和名称的物质。这种方法要求工作者具有丰富的 实践经验和一定水平的专业知况，且比较费时的。
例3：已知Cu靶给出的X射线波长为 0.154nm,将此X射线射在某晶体上，在θ＝ 10о 27′方向发现某一反射，改用钼靶产生 同样的反射时， θ＝4 о 48 ′，求由钼靶产 生的X单立方 点阵(缺7，15，23)，用波长154pm的X 射线进行粉末测定，照相机的半径R＝ 57.36×10－3m,已知a=411pm，计算粉末 图中θ角最小的三对弧线间的距离。
现代计算机应用：
现代仪器均提供计算机检索的功能，这些方法均以 PDF为依据，将待鉴定的样品经X射线衍射所得的数据(面 间距dhkl和相对强度I/I1与一套事先存贮的PDF数据(dhkl和 I/I1)逐一进行匹配检索，以鉴定物相。 计算机检索能给出鉴定物相可能性，仍需要研究者进 行判断。
(一) PDF卡片的内容
例1：分别证明体心点阵，面心点阵的 消光规律 体心点阵F2＝f2[1+cos(h+k+l)π]2 面心点阵F2＝f2[1+cos(h+k)π+cos(h+l) π +cos(k+l) π]2
例2：CaO的密度是3.32×103kg/m3,如果立方晶 胞的边长是481pm，晶胞中有几个CaO的化学 式？
ASTM Pearson B 体心立方 cI F 面心立方 cF C 简单立方 cP R 简单菱形 hR S 面心斜方 oF N 底心单斜 mC Z 简单三斜 aP ASTM Pearson H 简单六方 hP U 体心四方 tI T 简单四方 tP P 体心斜方 oI O 简单斜方 oP M 简单单斜 mP Q 底心单斜 oC
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Material modern analysis method
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• 立方系不同结构类型晶体因系统消光规律不同，其产 生衍射各晶面的m顺序比也各不相同。
立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和(m)
照相法一般做定性分析
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5.相机的分辨本领 X射线相机的分辨本领是指：当一定波长的X射线照射到两个晶 面间距相近的晶面上时，底片上两根相应衍射线的分离程度。 假定两个晶面的晶面间距相差Δd , 相应的衍射线在底片的间 距为ΔL，相机的分辨率φ为:
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二. 衍射仪法
X射线衍射仪是采用以特征X射线照射多晶样品，并以辐射
探测器记录衍射信息的衍射实验装置。 优点： 检测快速，工作效率高。 操作简单，数据处理方便，精度高，自动化程度高。
质量吸收系数与X射线波长的关系如图：
由一系列吸收突变点和这些突变点之间的连续曲线组 成。在突变点处的波长称为吸收限。吸收限与光电吸 收有关。存在K、L、M系等吸收限系。
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6. 衍射花样指数标定
衍射花样指数标定，即确定衍射花样中各线条(弧对) 相应晶面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并 以之标识衍射线条，又称衍射花样指数化。
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从图中可以看到，小晶粒晶面（h k l）的反射线分布在 一个以入射线为轴，以衍射角2θ 为半顶角的圆锥面上，不同 的晶面族衍射角不同，衍射线所在的圆锥半顶角不同，从而 不同晶面族的衍射就会共同构成一系列以入射线为轴的同顶 点圆锥，所以，当用围绕试样的圆筒形底片记录衍射线时， 在底片上会得到一系列圆弧线段。
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根据底 片圆孔 位置和 开口所 在位置 不同
常用于物相分析
常用于测定点阵常数
点阵常数的精确测量
三种不同底片安装方法
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第六章 X射线衍射方法
第一节 多晶衍射分析法 第二节 单晶衍射分析法
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选靶和滤波
选靶目的：尽可能少地激发样品的荧光辐射，降低衍射花样背底 ，使图像清晰。 滤波目的： 获得纯Kα射线。
当X射线穿过物体时，由于物质对射线的吸收，其强度按指数规律下降。
I I 0e
μm为质量吸收系数
x
m
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3、偏装法：底片上开两个圆孔，间距仍然是πR。当底片围成圆时 ，接头位于射线束的垂线上。底片安装时光栏穿过一个圆孔，承 光管穿过另一个圆孔。
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立方晶系衍射花样指数标定 晶面间距
d HKL a H 2 K 2 L2
布拉格方程
2d HKL sin
m——衍射晶面干涉指数平方和 对于同一底片同一(物)相各衍射线条的sin2(从小到大的)顺序比 (因2/4a2为常数)等于各线条相应晶面干涉指数平方和(m)的顺序 比，即
1. 成像原理与衍射花样特征
底片卷成圆柱状与样品同轴安装的方法称为德拜（Debye）法 用平板底片记录者称为针孔法 较早的X射线衍射分析多采用照相法，而德拜法是常用的照相法， 一般称照相法即指德拜法，德拜法照相装置称德拜相机 。
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衍射强度的测量 用底片上衍射弧的相对黑度来代表衍射的相对强度。 *目估法来测定相对强度：它是以一张德拜图中最黑的一条弧线 之黑度作为100，然后将其他弧线的黑度与之比较，以定出它们 各自的相对黑度。有的把相对强度分为很强(vs)、强(s)、中(m) 、弱(w)、很弱(vw)五级。 *用显微光度计测量：先测量底片上弧线的黑度，再经换算， 得出衍射线的相对强度数据。
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2. 德拜相机与实验技术
使圆柱形样品与相机中心同轴
圆筒形暗盒，在其内壁安装照相底片
平行光管
图6-2
德拜相机的结构示意图
• 若用角度表示
57.3 2L 4R
对于背反射区（2>90），有2L＝R· 4（为弧度）。 若用角度表示，则有
57 .3 2L 4R
式中，＝90－。 • 当相机直径2R＝57.3mm时，由上述二式有
• 应用上述各式计算时，值受相机半径误差和底片收缩误 差等的影响。
L d/d
晶面间距的变化引起的衍射线条的位置改变
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L 2R = d/d -ctg
sin sin n /2d －2R =－2R =－2R 2 cos 1-sin 1-(n /2d)2
限制入射光的发散度，固定入射线位置 和控制入射线截面的大小
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构成： （1）圆筒形暗盒，在其内壁安装照相底片； （2）装在暗盒中心的样品轴，用以安装样品，它附有 调节样品到暗盒中心轴的螺丝及带动样品转动的 电机； （3）装在暗盒壁上的平行光管，以便使入射X射线成 为近平行光束投射到样品上； （4）暗盒的另一侧壁上装有承光管，以便让透射光束 射出，并装有荧光屏，用以检查X射线是否投射 到样品上。 底片安装方法 ： 正装法、反装法、不对称法
4. 衍射花样的测量和计算
衍射角度的测量
主要是通过测量底片上衍射线条的相对位置计算角
对于前反射区（2<90）衍射弧对 ，有 2L＝R· 4 式中： R——相机半径； 2L——衍射弧对 ——为弧度
衍射弧对与角的关系
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应用范围广泛。（如高温衍射工作）
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常用的X射线衍射方法 照相法 多晶体衍射方法 衍射仪法
德拜法（德拜-谢乐法） 聚焦法 针孔法
单晶体衍射方法
劳埃（Laue）法 周转晶体法 四圆衍射仪
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滤波片的选择：
Z滤 < Z靶－(1～2):
Z靶 < 40, Z滤= Z靶－1 Z靶 > 40, Z滤= Z靶－2
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① 当样品中含有多种元素时，一般按含量较多的几种元素中Z最小的元素选靶 ② 切记当阳极靶的元素的原子序数大2-3时，激发荧光X射线的现象最为严重
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