三氯化钛法(聚合硫酸铁)试验

水处理剂聚合硫酸铁铝检测标准
聚合硫酸铁的标准为国家推荐标准GB/T1xxxx-20xx《水处理剂聚合硫酸铁》。

GB/T1xxxx-20xx将聚合硫酸铁分为合格品和一等品两个等级。

外观要求成红褐色液体或者浅黄色至黄褐固体。

聚合硫酸铁具体检测项目有全铁含量、还原性物质含量、盐基度、pH值、密度、不溶物含量、砷含量、铅含量、镉含量、汞含量、铬含量、锌含量等。

聚合硫酸铁的检测方法有重铬酸钾法、三氯化钛法、高锰酸钾溶液滴定法、原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银光度法、原子吸收光谱法、冷原子吸收法。

所以，聚合硫酸铁三方检测机构，一定根据标准中规定的检测项目，有针对性选择检测方法，从而保证数据的准确性、有效性
检测方法
试验方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯和符合GB6xx中规定的三级水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GBxx、GB6xx、GB6xx之规定制备。

关于三氯化钛和氯化高汞测定全铁的探讨摘要：全铁的科学测定，是提升铁矿石应用价值的核心要素。

本文以三氯化钛以及氯化高汞测定全铁为主要研究内容，以多角度、多层次、多内容的技术分析，深入讨论三氯化钛和氯化高汞的测定特点，结合笔者在全铁测定领域的科研经验，提出一系列行之有效的测定建议与研究方法。

仅供参考。

关键词：三氯化钛；氯化高汞；全铁测定引言：随着铁矿石资源应用技术的创新发展，提升铁矿石的全铁测定成效成为铁矿石产业发展的核心要素。

一方面，现代科学技术的发展，对全铁测定工作的科学研究提出了详细的发展建议，另一方面，三氯化钛测定全铁的技术发展，是当前科学领域的重要研究对象，具有极为深远的社会价值与科学价值。

1.测定全铁的科学意义铁矿石的商业价值，既是我国基础建设能源的核心要素，同时也是钢铁企业持续不断发展的重要原料。

开展和利用铁矿石，可以实现多种领域的发展成效，而铁矿石的测定工作，对于铁矿石的应用价值具有重要衡量作用。

现代社会科学技术的发展，对于铁矿石的测定工作，已经不可同日而语。

一方面，大量专业测定技术的研发和应用，有效改善传统全铁测定工作的弊端和问题，另一方面，精准测定是矿石能源产业持续发展的基础，也是推动相关技术不断创新的核心保障，具有不可估量的意义和价值。

二、全铁的测定方法传统领域中，铁矿石铁元素含量测定方法主要有三种，以三氯化钛为代表的重铬酸钾容量法、氯化亚锡为代表的硫酸铈容量法以及氯化亚锡为代表的重铬酸钾容量法。

其中，氯化亚锡无论采用任何一种测定方法都需要氯化高汞的参与。

（一）氯化亚锡-重铬酸钾容量法铁矿石中，铁元素的含量大多处于20%到70%之间，因此，应用氯化亚锡-重铬酸钾容量法可以极为高效实现铁矿石的测定，该测定方法不仅具备操作简单、使用方便，测定精准等一系列优势，同时还广泛应用于社会各个行业，成为我国全铁测定的核心策略。

首先，铁矿石化学分析方法，《氯化亚锡－氯化高汞－重铬酸钾容量法测定全铁量》，详细讲述该测定方法的主要内容。

聚合硫酸铁的检测方法本标准适用于以硫酸亚铁和硫酸（包括硫酸酸洗废酸）为原料制得的液体聚合硫酸铁。

该产品作为净水剂，可用于工业用水的预处理以及工业废水、城市污水、污泥的处理。

GB 601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6678化工产品采样总则GB 6682实验室用水规格外观：红褐色液体，无沉淀。

聚合硫酸铁应符合表1要求1,性能指标：符合中华人民共和国国家标准《净水剂聚合硫酸铁》（GB14591-2006）级水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB603之规定制备。

.1密度的测定（密度计法)4.1.1方法提要由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。

4.1.2仪器、设备4.1.2.1密度计：刻度值为0.001g/cm4.1.2.2恒温水浴：可控制温度20±l℃；4.1.2.3温度计：分度值为1℃；4.1.2.4量筒：250～500mL。

4.1.3测定步骤将聚合硫酸铁试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡。

将量筒置于20±1℃的恒温水浴中，待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20℃试样的密度。

4.2全铁含量的测定4.2.1重铬酸钾法4.2.1.1方法提要在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去，然后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定,反应方程式为：2Fe<SUP>3+</SUP>+Sn<SUP>2+</SUP>=2Fe<SUP>2+</SUP>+Sn<SUP>4+</SUP>SnCl<SUB>2</SUB>+2HgCl<SUB>2</SUB>=SnCl<SUB>4</SUB>+Hg<SUB>2</SUB>Cl<SUB>2</SUB>6Fe<SUP>2+</SUP>+Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>7</SUB><SUP>2-</SUP> +14H<SUP>+</SUP>=6Fe<SUP>3+</SUP>+2Cr<SUP>3+</SUP>+7H<SUB>2</SUB>O4.2.1.2试剂和溶液a氯化亚锡（GB 638）溶液：250g/L盐酸溶液；称取25.0g氯化亚锡置于干燥的烧杯中，溶于20mL盐酸（GB 622），冷却后稀释到100 mL，保存于棕色瓶中，加入高纯锡粒数颗。

Ｏ．Ｏ００１ｇ）。
三氯化钛联合还原剂 ，应先用二 氯化锡还原大部分铁 后 ，在
重铬 酸钾标 准溶液 Ｔ （Ｆｅ／Ｋ Ｃｒ２０ ）＝４．ＯＯｍｇ／ｍｌ：基 准试剂 于 室温下再用三氯化钛还原至终点并稍过量 。放置时间过久易被氧
１５０～１６０￣Ｃ干燥 ２ｈ，存于 干燥 器 中，准确称取 ３．５１１９ｇ重铬酸 钾于 化 ，溶液呈现蓝绿色 ，此 时可再滴加三氯化钛使之还原 。但用重铬
加 入 １５０ｍｌ磷 酸 。
钨 酸钠 溶液 ：称取 ２５ｇ钨酸钠溶于适量水 中 ，加 ５ｍｌ盐酸 ，用
水稀释 至 ｌＯＯｍｌ，其浓度为 ２５０￣Ｌ
二苯胺磺酸钠指示剂 ：２ｇ／Ｌ水溶液 。
浓 盐 酸 、浓硝 酸
１．２ 试验 方法
准 确称取 Ｏ．２ｇ（精 确至 ０．０００１ｇ）铁矿石样 品置于 ２５０ｍｌ锥形
瓶 中 ，用 少 量 水 润 湿 ，加 入 ２５ｍｌ硫 磷 混 酸 后 在 电 热 板 上 加 热 ，并
不 断摇动锥形瓶并滴加 ８～１０滴浓硝酸助溶 ，加热至 冒硫酸 白烟
为止 ，此 时瓶 中残 渣已变为 白色 ，表 明试样 溶解完全 ，取下冷却 至
室 温 。
用 少量水吹洗锥形瓶 内壁后加入 ｌＯｍｌ浓 盐酸 ，将其放于 电 热板上加热 至沸 ，趁热用滴管小心滴加 １００ｇ／ＬＳｎＣ１２溶液还原 三
价铁 ，边滴边摇 ，直到溶液 由棕黄 色变 为浅黄色 ，表明大部分三价
铁 已被还原 。加入 ４滴 ２５０￣Ｌ钨酸钠溶 液 ，在摇 动下逐滴加入
１５ｇ／ＬＴｉＣ１３，溶 液至瓶 中溶液 出现稳 定浅蓝色 ，冲洗 瓶壁 ，并用 自
来水冲洗锥形瓶外壁使溶液冷却 至室温 ，小心滴加稀 释 １０倍 的

三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁知识点一、样品分解1. 分解铁矿石样品必须使用盐酸，不能用硝酸，否则在测定过程中会产生误差。

2. 试样分解完全时，剩余残渣应为白色或接近白色的SiO2，如仍有黑色残渣，则说明试样分解不够完全。

3. 含铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入少许NaF、NH4F使试样分解完全。

磁铁矿溶解的速度缓慢，可加几滴SnCl2助溶。

4. 对于含硫化物或有机物的铁矿石，应将试样预先在550～600℃灼烧以除去硫和有机物，再以HCl分解。

对于酸不能分解的试样，可以采用碱熔融法。

二、三价铁还原1. 用SnCl2还原Fe3+时，溶液体积不能过大，HCl浓度不能太小，温度不能低于60℃，否则还原速度很慢。

容易使滴加的SnCl2过量太多，故冲洗表面皿及烧杯内壁时，用水不能太多。

2. SnCl2不能过量，否则在滴定的时候会消耗重铬酸钾标准溶液而使测定结果偏高。

还原时滴定到溶液呈现浅黄色时即可，没有被还原的Fe3+再用三氯化钛还原。

三、样品滴定1. 正式滴定前应用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，这部份体积不能计入滴定体积之中，否则会使测定结果偏高。

2. 滴定前要加入一定量的硫-磷混酸。

这是由于一方面滴定反应需在一定酸度下进行（1～3mol/L），另一方面磷酸与三价铁形成无色配合离子，利于终点判别。

在硫-磷混酸溶液中，Fe2+极易氧化，故还原后应马上滴定。

二苯胺磺酸钠指示剂加入后，溶液呈无色。

随着K2Cr2O7的滴入，Cr3+生成，溶液由无色逐渐变为绿色。

终点时，由绿色变为紫色。

3. 指示剂要用新配制的，时间过长则反应不灵敏。

四、测定结果误差产生误差的原因有下面这些：1. 溶解样品时如果使用了硝酸，则必须用硫酸冒烟使硝酸挥发，防止在滴定到终点时指示剂颜色消褪，造成终点不稳定的现象。

2. 正式滴定前没有用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，直接滴定到终点；或者没有把使钨蓝消褪这部份体积扣除，这两种操作都会使使测定结果偏高。

聚合硫酸铁小试报告聚合硫酸铁（PFS）是一种常见的水处理剂，被广泛应用于污水处理、饮用水净化等领域。

它可以有效去除水中的浑浊物和悬浮颗粒，同时还具有杀菌消毒、除臭等作用。

本次试验旨在探究聚合硫酸铁的制备方法及其在水处理中的应用。

一、实验原理聚合硫酸铁是聚合物中一种重要的成分。

它是由铁、硫酸根离子和多聚阴离子组成的高分子物质。

在水处理中，它的主要功能是将水中的微小颗粒沉淀下来，从而净化水质。

PFS的制备过程主要包括铁盐溶液的制备、硫酸溶液的制备、铁盐与硫酸的混合反应等步骤。

反应完成后，可以得到深红色的PFS浓溶液，它可以直接用于水处理。

二、实验设备和试剂设备：天平、磁力搅拌器、玻璃棒、试管、容量瓶、滴定管、热板等。

试剂：硫酸、硝酸铁、氢氧化钠、甲醛等。

三、实验步骤1.铁盐溶液的制备：称取一定量的硝酸铁，加入适量的水，混合均匀后将其转移至试管中。

2.硫酸溶液的制备：饱和溶液体积为200mL的硫酸溶液中加入100mL的水，搅拌均匀后得到10%硫酸溶液。

3.铁盐与硫酸的混合反应：同时打开铁盐溶液和硫酸溶液的瓶盖，将硫酸溶液缓慢倒入铁盐溶液中，并用玻璃棒搅拌。

搅拌过程中会有大量的气体释放。

4.加入甲醛：将适量的甲醛加入反应液中，并继续搅拌。

5.升温：将反应液置于热板上，加热至50℃左右，继续搅拌30分钟，直至反应完成。

6.过滤：将反应液过滤，得到深红色的PFS浓溶液。

四、实验结果分析通过实验操作，我们成功制备了深红色的PFS浓溶液。

在制备过程中，硫酸的加入可以使铁离子发生氧化还原反应，生成羟基铁和铁氢氧化物等物质，同时也能够调节PFS的pH值，使其更适合水处理。

甲醛的加入则有助于聚合物的交联反应，可以增强PFS的沉淀效果，提高其净水能力。

三氯化钛——重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量1前言三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。

从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。

本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。

加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。

2实验部分2.1试剂硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL,用水稀释至1000mL,混匀。

盐酸(ρ:1.19g/mL硝酸(ρ:1.42g/mL二氯化锡溶液(6%:称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配。

三氯化钛(1+19:取三氯化钛溶液(15%~20%1份,加盐酸(1+919份混匀(用前现配。

钨酸钠(25%:称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤,加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL,用水稀释至100mL,混匀。

二苯胺磺酸钠(0.2%重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L:称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀〔1〕硫酸亚铁铵溶液(约0.05mol/L:称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+9 5稀释至刻度,混匀〔2〕2.2实验方法2.2.1试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。

于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。

2.2.2还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。

加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却。

第 ３ １签
第 ２ 期
黑 龙 江 冶 金
Ｖｏ ． １３１
Ｎｏ ２ ．
２ ０ ｌ１年 ６月
Ｈ ｉ ｎ ｊ ｎ Ｍｅａ ｕｇ ｅｌ ｇｉ ｇ ｏ ａ ｔｌ ｒｙ ｌ
Ｊｎ ｕｅ
２０ １ｌ
铁 矿 石 全 铁 含 量 的 测 定 — — 三 氯 化 钛 还 原 法
ｍ１ ，５ ｍ 磷 酸 （ ．９／ １ ； 苯 胺 磺 酸 钠 溶 液 ） １０ ｌ １６ ｇｍ ） 二 （ｇＬ ； 锰 酸 钾 溶 液 （０／ ； 铬 酸 钾 溶 液 ２／ ） 高 ４ ｇＬ） 重
（ ． ５ ｌＬ 。 ０ ０ ｍｏ ） ／ １ ２ 试 验方 法 ．
ＷＯ 生成 “ 钨蓝 ” 继 之用 重 铬 酸 钾将 钨 蓝 氧 化 ， ，
Ｒｅ ｎ
（ ｏ ｇ ｅ Ｓ ｅｉｌ ｔ ｌ ｒｕ ｅｍ ｎＳ ｅｉ ｔｅ Ｃ ． Ｌｄ ， ｕｉ ｉ ｓ ｎ ｉｉａｒ１ １４ ｈｎ ） Ｄ ｎ ｂ ｉ ｐ ｃ ｅ ｏ ｐＢ ｉ ａ ｐｃａ Ｓｅｌ ｏ ， ｔ． Ｑ ｌｙＤｖ ｉ ，Ｑｑｈ ｅ ６ ０ １Ｃ ｉａ ａ Ｓ ｅＧ ｌ ｔ ｉｏ
氧化为 Ｆ¨， ｅ 根据滴定中消耗的重铬酸钾 标准溶
液毫 升 数， 得 铁 含 量。测 定 范 围 ３． ％ ～ 求 ００ ７ ．％ ， ２０ 本方 法适 用 于铁 矿 石 ， 精 矿 ， 团 矿 ， 铁 球 烧
结 矿 中全铁 的测定 。
低 温加热 溶 解 ， 沸 后 滴 加 氯 化 亚锡 溶 液 至 无 色 煮 （ 反复 多次 ） 继 续 加 热 至试 样 全 部 溶 解 并 浓 缩 体 ， 积至 ２ ２ｍ ， ０～ ５ ｌ滴加少 量 高锰 酸钾溶 液 至 浅黄 色 ， 取下 ， 冷却 ， 用水 稀 释 至 ８ ０～１０ ｌ加 １ ０ ｍ ， ０一ｌ ５滴

夹 杂少量 铁粘 结 于瓶 底 ， 导致铁 的结果 偏低 。 关 于重铬 酸钾 滴 定 法 测 定 Ｔ ｅ的方 法 ， Ｆ 国标 法 是将试 样 先用 盐 酸 酸解 ， 滤 、 过 回收 残 渣 ， 渣 以氢 残
氟酸 处理 ， 焦硫 酸钾 熔 融 、 浸取 、 化后 ， 重铬 酸钾 酸 用
［ （ 州 ） Ｃ ］＝０ ０ ８ ３ ｌＬ 称 取 ２ ４ ５ ５ ｇ预 ．０ ３ ３ ｍｏ ： ／ ． １
混 合熔 剂熔 融 ， 水浸 取 盐酸 酸化 ， 先用 氯 化亚 锡将 大 部 分 Ｆ¨ 还原 为 Ｆ ｎ ， 以钨 酸 钠 为指 示 剂 ， 三 ｅ ｅ 再 用 氯 化钛 继续 将剩 余 的 Ｆ¨ 定 量还 原 ， ｅ 过量 的三 氯 化 钛 影 响铁 的测定 ， 硫 酸铜催 化 剂作 用下 ， 空气 中 在 用
易引入 的误 差 。
关键词 ：球 ห้องสมุดไป่ตู้矿
碱 混合 熔剂熔融
盐酸浸取酸化
三氯化钛
硫酸铜催化
重铬 酸钾滴定法
０ 前 言
球 团 矿 是 铁 精 粉 加 入 一 定 量 的膨 润 土 等 粘 结
剂 ， 配料 加入 水混 匀造 球后 ， １０ ０℃ 焙烧 而 成 经 在 ０
为球 团矿 。 由于膨 润 土 粘 结 剂 的存 在 ， 样 用 硫 磷 试
后， 首先 用 ｔ ｉ 大部 分 Ｆ “还 原 成 Ｆ “ ； ｎ将 ｅ ｅ 然后 用 ＴＣ 还原 剩余 的 Ｆ “ ， ｉ１ ｅ 以钨 酸钠做 指 示 剂指 示还原 终 点 ， 当 Ｆ “ 定量还 原 为 Ｆ “后 ， 量一 滴 ＴＣ 溶 液 ， 即 ｅ ｅ 过 ｉ１ 可使作 为 指 示剂 的六 价钨 （ 无
莱 钢 科技
２１ ０ ０年 １ ０月

5. 2.2三氯化钛法(聚合硫酸铁)5.2.2. 1方法提要在酸性溶液中，滴加三氯化钛溶液将三价铁离子还原为二价，过量的三氯化钛进一步将钨酸钠指示液还原生成“钨蓝”，使溶液呈蓝色。

在有铜盐的催化下，借助水中的溶解氧，氧化过量的三氯化钛，待溶液的蓝色消失后，即以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。

三氯化钛法(聚合硫酸铁)反应方程式为：Fe3+ + Ti3+ - Fe2+ + Ti4+6Fe^ 十Cr2072_ 十14H+= 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H205. 2. 2. 2试剂和材料5. 2. 2. 2. 1 水，GB/T 6682，三级。

5_2_2.2.2 盐酸溶液：1 + 1。

5.2.2.2.3 硫酸溶液：1 + 1。

5. 2. 2. 2. 4 磷酸溶液:15+85。

5. 2. 2. 2. 5硫酸铜溶液:5 g/L。

5, 2,2，2,6三氯化钛溶液:量取25 mL 15%的三氯化钛溶液，加入20 mL盐酸，用水稀释至100 mL, 混勻，贮于棕色瓶中，溶液上面加一薄层液体石腊保护，可用15天左右。

5.2.2. 2.7钨酸钠指示剂:25 g/L。

称取2.5 g钨酸钠,溶解于70 mL水中，加入7 mL磷酸,冷却后用水稀释至100 mL,混勻，贮于棕色瓶中。

5,2.2,2,8 重铬酸钾标准滴定溶液:Kl/6K2Cr207)=0. 1 mol/L0 5. 2.2. 2.9 二苯胺磺酸钠溶液:5 g/L。

5. 2. 2. 3三氯化钛法(聚合硫酸铁)分析步骤称取约0. 2 g〜0. 3 g试样，精确至0. 000 2 g。

置于250 mL锥形瓶中，加盐酸溶液10 mL，硫酸溶液10 mL和钨酸钠指示剂1 mL。

在不断摇动下，逐滴加人三氯化钛溶液直至溶液刚好出现蓝色为止。

用水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约150 mL，加人2滴硫酸铜溶液，充分摇动，待溶液的蓝色消失后，加入磷酸溶液mL和2滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色(30 s不褪)即为终点。

三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量(本方法测定范围:20.00﹪以上)1．方法提要试样用盐酸、氟化钾(铁精矿难熔矿用硫磷混合酸、氟化钾)分解，用氯化亚锡将三价铁还原成二价铁，过量的氯化亚锡，再用高锰酸钾氧化，然后以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成“钨兰”，再用重铬酸钾氧化至蓝色消失，加入硫磷混酸(铁精矿溶样时加过，此步骤免去)，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点，借此测定全铁量。

2．试剂配制2.1硫磷混酸(15+15+70)：于盛有700ml水的5000ml烧瓶中(烧瓶底部应有流水冷却)，缓慢注入150ml的浓硫酸，并均匀摇动烧瓶.待冷至室温，缓慢加入150ml浓磷酸，摇动烧瓶，冷却，混匀；2.2盐酸(1+1)：100ml浓盐酸溶于100ml水中，混匀；2.3 氟化钾溶液(25﹪)；2.4 氯化亚锡溶液(6﹪)：称取6g氯化亚锡溶于20ml浓盐酸中，用水稀释至100ml，混匀；2.5 钨酸钠溶液(25﹪)：称取25g钨酸钠溶于50ml水中，加5ml浓磷酸，用水稀释至100ml，混匀；2.6 三氯化钛溶液(1+9)：取一份三氯化钛溶液(15-20﹪)与9份盐酸(1+9)混匀，加一层石蜡液保护；2.7 二苯胺磺酸钠指示剂(0.2﹪)；2.8 重铬酸钾溶液：取重铬酸钾标准溶液稀释三倍；2.9 重铬酸钾标准溶液：称取1.7555g预先在干燥箱温度为150℃经过1h烘干的重铬酸钾(优级纯)溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；2.10 硫磷混合酸(1+1)：1份浓硫酸与1份浓磷酸等体积，混匀；3．分析方法3.1 烧结矿、易溶铁矿石称取0.2000g试样置于500ml锥形瓶中，加20ml浓盐酸，5ml氟化钾(25%)，于温控电炉加热5-10分钟，滴加氯化亚锡(6%)至浅黄色，继续加热7-10分钟(至试样全部溶解，体积浓缩至8-10ml取下，加入50ml水。

2020年02月三氯化钛-重铬酸钾容量法测定铁精矿中全铁含量还原过程最优条件探索施玉娟（云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司，云南昆明671507）摘要：用三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁含量还原的过程对最终的测定结果影响很大，且还原程度较难把握，文章从还原过程中酸度、加热时间、氯化亚锡加入量三个条件进行探索试验，确定了还原过程中的最优条件，提高了三氯化钛-重铬酸钾容量法测定铁含量的可操作性和准确度。

关键词：全铁；还原；最优条件无论在国际贸易还是国内贸易上，铁矿石品质检测都十分重要。

而全铁含量是衡量品质的一个重要指标。

因此，寻找一种快速、准确、高效的检测方法就显得尤为重要。

目前铁矿石全铁分析方法中多用氯化亚锡还原、三氯化钛还原滴定法，用三氯化钛还原滴定法较其它方法成本低、污染少、分析速度快等优点。

但该方法还原过程中描述的温度及还原程度较为笼统，实际操作中不易掌握。

为提高该法的准确性和稳定性，文章通过对三氯化钛-重铬酸钾全铁分析方法在实际应用过程的研究，确定了用氯化亚锡还原时最佳检测分析条件、还原过程中的影响因素及操作过程中注意的事项。

1试验方法1.1主要试剂盐酸分析纯硫磷混合酸（1+2）重铬酸钾标准溶液：称取3.5119g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾基准于250ml 烧杯中，用水溶解并移入2000ml 容量瓶中，用水定容，此溶液的滴定度为0.002000g/ml 。

中性红指示剂（1g/L ）二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L ）氯化亚锡溶液（150g/L ）称取15g 氯化亚锡（SnCl2.2H2O ）溶于30mlHCl 中，用水稀释至100ml 。

三氯化钛溶液三氯化钛溶液与盐酸等体积混合1.2操作步骤称取0.1g （精确至0.0001g ）试样，置于250ml 锥形瓶中，加入少量水润湿，并摇动使试样不沾瓶底，加入2ml 硝酸，加入15ml （1+2）硫-磷混合酸，置于高温电炉上加热溶解至冒白烟为瓶高度的1/3-2/3时取下，冷却至室温。

用三氯化钛测定全铁的方法：用三氯化钛测定全铁的方法技术领域：本发明属于全铁的测定方法技术领域，特别涉及用三氯化钛测定全铁的方法。

背景技术：目前测定全铁的方法是先用二氯化锡将三价铁还原为二价铁，过量的二氯化锡用氯化汞氧化出去。

该方法废液含汞0.0606mg/l，而国家规定汞的排放浓度不得超过 0. 05mg/l,如果直接排放会导致排放浓度超标，要达国家标准，需要加入大量的水稀释，这样就造成水资源的极大浪费。

因此，目前测定全铁的方法急需改进。

发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种用三氯化钛测定全铁的方法，该方法工艺简便，无有毒物质排出。

本发明用三氯化钛测定全铁的方法，包括以下步骤1)含铁试样熔融后用酸浸取；2)以钨酸钠为指示剂，浸取液中加入三氯化钛溶液至生成钨蓝，再滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失；3)以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，以消耗的重铬酸钾标准溶液体积计算全铁含量。

含铁试样可以为天然铁矿、铁精矿、烧结矿或球团矿。

步骤1)所述酸为ph小于3的无机酸；优选为硫酸、盐酸中的至少一种；再优选为硫酸和盐酸组成的混酸，硫酸、盐酸的摩尔比为1-3 1-3。

酸的作用是分解熔融残渣。

步骤1)含铁试样熔融时需添加混合熔剂，混合熔剂按重量比计为过氧化钠碳酸钠=1.5-2. 5 0.5-1. 5，优选为 2 1。

步骤1)含铁试样与混合熔剂重量比为1 13-17。

优选为1 15。

步骤幻三氯化钛溶液质量浓度为13-20%。

三氯化钛的作用是还原剂，可以将含铁试样中三价铁还原为二价铁。

步骤2~)重铬酸钾溶液重量百分比浓度为0. 3-0. 7g/l，优选为0. 5g/l。

重铬酸钾溶液的作用是氧化过量的还原剂。

步骤幻二苯胺磺酸钠溶液重量百分比浓度为l_3g/l，优选为2g/l。

步骤幻重铬酸钾标准溶液重量百分比浓度为0.03000-0. /l，优选为 0. /l。

重铬酸钾标准溶液的作用是将待测溶液中所有的二价铁离子全部氧化为三价铁离子。

三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁知识点一、样品分解1. 分解铁矿石样品必须使用盐酸，不能用硝酸，否则在测定过程中会产生误差。

2. 试样分解完全时，剩余残渣应为白色或接近白色的SiO2，如仍有黑色残渣，则说明试样分解不够完全。

3. 含铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入少许NaF、NH4F使试样分解完全。

磁铁矿溶解的速度缓慢，可加几滴SnCl2助溶。

4. 对于含硫化物或有机物的铁矿石，应将试样预先在550～600℃灼烧以除去硫和有机物，再以HCl分解。

对于酸不能分解的试样，可以采用碱熔融法。

二、三价铁还原1. 用SnCl2还原Fe3+时，溶液体积不能过大，HCl浓度不能太小，温度不能低于60℃，否则还原速度很慢。

容易使滴加的SnCl2过量太多，故冲洗表面皿及烧杯内壁时，用水不能太多。

2. SnCl2不能过量，否则在滴定的时候会消耗重铬酸钾标准溶液而使测定结果偏高。

还原时滴定到溶液呈现浅黄色时即可，没有被还原的Fe3+再用三氯化钛还原。

三、样品滴定1. 正式滴定前应用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，这部份体积不能计入滴定体积之中，否则会使测定结果偏高。

2. 滴定前要加入一定量的硫-磷混酸。

这是由于一方面滴定反应需在一定酸度下进行（1～3mol/L），另一方面磷酸与三价铁形成无色配合离子，利于终点判别。

在硫-磷混酸溶液中，Fe2+极易氧化，故还原后应马上滴定。

二苯胺磺酸钠指示剂加入后，溶液呈无色。

随着K2Cr2O7的滴入，Cr3+生成，溶液由无色逐渐变为绿色。

终点时，由绿色变为紫色。

3. 指示剂要用新配制的，时间过长则反应不灵敏。

四、测定结果误差产生误差的原因有下面这些：1. 溶解样品时如果使用了硝酸，则必须用硫酸冒烟使硝酸挥发，防止在滴定到终点时指示剂颜色消褪，造成终点不稳定的现象。

2. 正式滴定前没有用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，直接滴定到终点；或者没有把使钨蓝消褪这部份体积扣除，这两种操作都会使使测定结果偏高。

三氯化钛还原重铬酸钾滴定硫磷混酸溶样法测定全铁实践0前言马钢检测中心理化检验二站现用测定铁矿石中全铁的分析方法QS801MH1010与国标UB/T6730. 65-2009铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法中硫磷混酸溶样基本相同，不同之处有:1)国标中溶样用硫磷混酸没有经过高锰酸钾加热处理，而我们使用的方法中用于溶样的硫磷混酸是经过高锰酸钾加热处理过的。

2)国标中硝酸的加入量为2mI二本实验室使用的方法中也要求加入2mI二的硝酸量，但在实际应用中，考虑到一些含铁矿试样难溶、含碳量较高，因此硝酸的实际加入量为10-15mL。

3)国标中用250g/l二钨酸钠作三氯化钛还原的指示剂，本试验使用的方法中是用0.7g/l 的中性红作指示剂。

4)国标中要求试样，否则需要进行分离后再分析，而我站现用方法中对此未做详细说明。

针对上述问题查阅了大量资料，并且补做了一些试验，进行了讨论和分析。

1、浓硝酸加入量试验称取铁矿石标样(编号为W-88303)和精粉试样(编号为K6AB1004120146)各6份，分别加入不同量的浓硝酸溶液，其余按QSO801MH1010分析方法测定，结果见表1。

从表1可以看出，由于浓硝酸氧化能力强且易挥发分解，加入一定量浓硝酸有助分解样品，而在硫酸冒烟时能将氮氧化物驱赶干净，故加入20mI二的硝酸对分析结果不造成影响。

表1 浓硝酸加人量影响钒具有多种变价，其氧化还原电位各不相同，五价钒为强氧化剂，四价钒是弱氧化剂，它在酸性溶液中较稳定，三价钒相应地为弱还原性，而二价钒则为强还原剂。

以下是滴定中相关的一些标准电极电位。

二苯胺磺酸钠指示剂标准电极电位，中性红指示剂的标准电极电位，钨酸钠指示剂标准电极电位。

由于溶样用硫磷混酸是用高锰酸钾处理的，含有过量的高锰酸钾，用这种酸分解试样时，试样中少量的钒被氧化成高价(五价)，用二氯化锡和三氯化钛还原时，五价钒会被还原到四价、三价，就到终点了，而重铬酸钾滴定铁完后，二苯胺磺酸钠指示剂就指示到终点，少量三价钒不会被重铬酸钾滴定。

三氯化钛——重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量1前言三氯化钛一重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。

从方法原理上易于理解，但具体操作条件不好掌握，易造成系统偏差。

本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。

加入浓硝酸溶解样品，并降低硫磷混酸的浓度，提高溶解温度，使溶解更完全，溶解速度加快, 节省了时间、试剂，提高了分析精度。

2实验部分2.1试剂硫磷混酸：将150mL硫酸（p :1.84g/m在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL磷酸（p :1.70g/ml用水稀释至1000mL,混匀。

盐酸（p :1.19g/mL硝酸（p :1.42g/mL二氯化锡溶液（6%:称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中，溶解后用稀释至100mL, 混匀（用时现配。

三氯化钛（1+19:取三氯化钛溶液（15%~20%1份,加盐酸（1+919份混匀（用前现配。

钨酸钠（25%:称取25g钨酸钠溶于适量水中（若混浊需过滤，加5mL磷酸（p :1.70g/m用水稀释至100mL，混匀。

二苯胺磺酸钠（0.2%重铬酸钾标准溶液（0.008333mol/L:称取2.4515g预先在150C烘干1h的重铬酸钾（基准试剂溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀〔1〕硫酸亚铁铵溶液（约0.05mol/L:称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸（5+95中移入1000mL容量瓶中, 用硫酸（5+9 5稀释至刻度，混匀〔2〕2.2实验方法2.2.1试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中，加25mL磷硫混酸，轻轻摇动三角瓶，使试样分散。

于电炉上加热溶解，加热过程中不断摇动，煮沸后加1mL浓硝酸，溶解至冒硫酸烟，取下自然冷却。

2.2.2还原、滴定用少量水冲洗瓶壁，加12mL盐酸。

加热至沸，趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色，加水约100mL（此时，控制温度在50~60C,温度高时，可流水冷却。

三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量生产实践与技术问题探讨摘要本文通过对三氯化钛——重铬酸钾全铁分析方法在实际应用过程的研究，确定了各分析步骤的最佳分析条件以及在测定过程中的影响因素及操作过程中注意的事项。

关键词技术问题的探讨；三氯化钛；重铬酸钾容量法；测定方法对于中小铁矿选厂来说，目前铁矿石全铁分析方法中多用二氯化锡还原滴定法、三氯化钛还原滴定法等，其中用三氯化钛还原滴定法较其它方法成本低、污染少、分析速度快等优点。

但此方法操作要求比较严格，不易掌握，对此笔者根据自己多年的经验对其操作步骤及若干技术问题进行了探讨。

1适用范围本方法适用范围于常规分析的铁矿石中全铁量的测定。

测定范围：20-75%以上。

2方法原理试样以硫磷混酸及浓硝酸分解。

在酸性介质中，先用二氯化锡将大部分高价铁还原，剩余部分以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原生成“钨蓝”。

过量的三氯化钛以重铬酸钾氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，计算全铁的百分含量。

Fe3++Sn2++6Cl-→Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3+→Fe2++Ti4+6Fe2++Cr2O72-+14H+→Fe3++2C r2++7H2O3试剂1）硫磷混酸：将150ml硫酸（1.84g/ml）在搅拌下缓缓慢注入500ml水中，冷却后再加入150ml毫升磷酸（1.70g/ml），用水稀释至1000ml，混匀。

2）盐酸（1.19g/ml）。

3）硝酸（1.42g/ml）。

4）二氯化锡溶液（6%）：称取6克二氯化锡（SnCL2.2H2O）溶于20ml盐酸（3.2）中，溶解后用水稀释至100ml，混匀（使用前配置）。

5）三氯化钛（1+9）：取三氯化钛溶液（15-20%）1份，加盐酸（1+9）9份混匀。

6）钨酸钠（25%）：称取8g钨酸钠溶于适量30ml水中，加20ml磷酸（1.70），加硫酸（1+7）2400ml，混匀。

7）二苯胺磺酸钠指示剂：取2ml三苯胺磺酸钠（1%），加磷酸800ml，加硫酸（1+2）2000ml，混匀备用。