磷酸铁锂化学分析方法第1部分总铁的测定三氯化钛还原重铬酸钾
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氧化还原滴定法试题库(选择题)页数:20
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实验二__铁矿石中全铁量的测定页数:3
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三氯化钛法(聚合硫酸铁)试验页数:1
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磷酸铁锂检测方法
磷酸铁锂检测方法磷酸铁锂（LiFePO4）是一种重要的正极材料，广泛应用于锂离子电池中。
为了保证电池性能的稳定和可靠性，对磷酸铁锂的质量进行检测和控制是非常重要的。
下面将详细介绍一种常见的磷酸铁锂检测方法。
一、化学分析方法化学分析方法是最常见的磷酸铁锂检测方法之一、这种方法主要通过化学反应来测定样品中磷酸铁锂的含量。
常用的化学分析方法有酸碱滴定法、配位滴定法和络合滴定法等。
1.酸碱滴定法：酸碱滴定法是一种简单常用的测定方法。
其原理是利用酸碱反应滴定磷酸铁锂溶液中的酸或碱来测量其含量。
这种方法操作简便，但需要标准溶液进行对比，且对实验操作者的技术要求较高。
2.配位滴定法：配位滴定法是通过配位反应来测定磷酸铁锂的含量。
运用一定条件下磷酸铁锂与配位试剂形成配位络合物，再通过滴定剂与络合物反应的终点滴定，从而得出样品中磷酸铁锂的含量。
这种方法可以选择适用的配位试剂和滴定剂进行优化，提高检测的准确性和灵敏度。
3.络合滴定法：络合滴定法是指利用络合反应来测定磷酸铁锂的含量。
例如，可以用氯化亚铜溶液与磷酸铁锂反应生成氯亚铜配合物，并用硫代硫酸钠作滴定剂进行滴定。
这种方法对于磷酸铁锂的测定具有较好的选择性和灵敏度。
二、物理分析方法物理分析方法主要是通过测试磷酸铁锂的物理性质来进行检测。
1.X射线衍射法（XRD）：X射线衍射法是一种常用的磷酸铁锂检测方法。
通过研究样品的X射线衍射图谱，可以得到样品的晶体结构信息和晶格参数，从而判断磷酸铁锂的结晶性质和纯度。
2.扫描电子显微镜（SEM）：扫描电子显微镜可以观察和获取磷酸铁锂样品的表面形貌和微观结构。
通过对SEM图像的分析，可以评估磷酸铁锂的颗粒形状和分布均匀性。
3.粒度分析仪：粒度分析仪可以根据样品的离散颗粒尺寸分布来测定磷酸铁锂颗粒的粒度和粒度分布。
通过粒度分析可以评估磷酸铁锂的颗粒均匀性和比表面积等特性。
总结起来，磷酸铁锂的检测方法主要包括化学分析方法和物理分析方法。
三氯化钛——重铬酸钾法测定铁矿石中的全铁
Ｏ．Ｏ００１ｇ）。
三氯化钛联合还原剂 ，应先用二 氯化锡还原大部分铁 后 ，在
重铬 酸钾标 准溶液 Ｔ （Ｆｅ／Ｋ Ｃｒ２０ ）＝４．ＯＯｍｇ／ｍｌ：基 准试剂 于 室温下再用三氯化钛还原至终点并稍过量 。放置时间过久易被氧
１５０～１６０￣Ｃ干燥 ２ｈ，存于 干燥 器 中，准确称取 ３．５１１９ｇ重铬酸 钾于 化 ，溶液呈现蓝绿色 ，此 时可再滴加三氯化钛使之还原 。但用重铬
加 入 １５０ｍｌ磷 酸 。
钨 酸钠 溶液 ：称取 ２５ｇ钨酸钠溶于适量水 中 ，加 ５ｍｌ盐酸 ，用
水稀释 至 ｌＯＯｍｌ，其浓度为 ２５０￣Ｌ
二苯胺磺酸钠指示剂 ：２ｇ／Ｌ水溶液 。
浓 盐 酸 、浓硝 酸
１．２ 试验 方法
准 确称取 Ｏ．２ｇ（精 确至 ０．０００１ｇ）铁矿石样 品置于 ２５０ｍｌ锥形
瓶 中 ，用 少 量 水 润 湿 ，加 入 ２５ｍｌ硫 磷 混 酸 后 在 电 热 板 上 加 热 ，并
不 断摇动锥形瓶并滴加 ８～１０滴浓硝酸助溶 ，加热至 冒硫酸 白烟
为止 ，此 时瓶 中残 渣已变为 白色 ，表 明试样 溶解完全 ，取下冷却 至
室 温 。
用 少量水吹洗锥形瓶 内壁后加入 ｌＯｍｌ浓 盐酸 ，将其放于 电 热板上加热 至沸 ，趁热用滴管小心滴加 １００ｇ／ＬＳｎＣ１２溶液还原 三
价铁 ，边滴边摇 ，直到溶液 由棕黄 色变 为浅黄色 ，表明大部分三价
铁 已被还原 。加入 ４滴 ２５０￣Ｌ钨酸钠溶 液 ，在摇 动下逐滴加入
１５ｇ／ＬＴｉＣ１３，溶 液至瓶 中溶液 出现稳 定浅蓝色 ，冲洗 瓶壁 ，并用 自
来水冲洗锥形瓶外壁使溶液冷却 至室温 ，小心滴加稀 释 １０倍 的
三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量知识点解说.
三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁知识点一、样品分解1. 分解铁矿石样品必须使用盐酸，不能用硝酸，否则在测定过程中会产生误差。
2. 试样分解完全时，剩余残渣应为白色或接近白色的SiO2，如仍有黑色残渣，则说明试样分解不够完全。
3. 含铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入少许NaF、NH4F使试样分解完全。
磁铁矿溶解的速度缓慢，可加几滴SnCl2助溶。
4. 对于含硫化物或有机物的铁矿石，应将试样预先在550～600℃灼烧以除去硫和有机物，再以HCl分解。
对于酸不能分解的试样，可以采用碱熔融法。
二、三价铁还原1. 用SnCl2还原Fe3+时，溶液体积不能过大，HCl浓度不能太小，温度不能低于60℃，否则还原速度很慢。
容易使滴加的SnCl2过量太多，故冲洗表面皿及烧杯内壁时，用水不能太多。
2. SnCl2不能过量，否则在滴定的时候会消耗重铬酸钾标准溶液而使测定结果偏高。
还原时滴定到溶液呈现浅黄色时即可，没有被还原的Fe3+再用三氯化钛还原。
三、样品滴定1. 正式滴定前应用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，这部份体积不能计入滴定体积之中，否则会使测定结果偏高。
2. 滴定前要加入一定量的硫-磷混酸。
这是由于一方面滴定反应需在一定酸度下进行（1～3mol/L），另一方面磷酸与三价铁形成无色配合离子，利于终点判别。
在硫-磷混酸溶液中，Fe2+极易氧化，故还原后应马上滴定。
二苯胺磺酸钠指示剂加入后，溶液呈无色。
随着K2Cr2O7的滴入，Cr3+生成，溶液由无色逐渐变为绿色。
终点时，由绿色变为紫色。
3. 指示剂要用新配制的，时间过长则反应不灵敏。
四、测定结果误差产生误差的原因有下面这些：1. 溶解样品时如果使用了硝酸，则必须用硫酸冒烟使硝酸挥发，防止在滴定到终点时指示剂颜色消褪，造成终点不稳定的现象。
2. 正式滴定前没有用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，直接滴定到终点；或者没有把使钨蓝消褪这部份体积扣除，这两种操作都会使使测定结果偏高。
磷酸铁锂化学分析方法第1部分总铁的测定三氯化钛还原重铬酸钾
磷酸铁锂化学分析方法第1部分总铁的测定重铬酸钾滴定法讨论稿编制说明一、工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程）1.1 任务来源根据工业和信息化部《关于印发2012年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科【2012】119号）文件及全国有色金属标准化技术委员会“关于转发2012年有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”，“磷酸铁锂化学分析方法（5部分）”行业标准制订项目（项目号：2012-0637T-YS、2012-0638T-YS、2012-0639T-YS、2012-0640T-YS、2012-0641T-YS）由佛山市邦普循环科技有限公司（现更名为广东邦普循环科技股份有限公司）牵头起草，计划完成年限2013年。
1.2 起草单位情况邦普，创立于2005年。
企业总部（广东邦普循环科技股份有限公司）位于广东南海新材料产业基地核心区，总注册资本7645万元人民币；循环基地（湖南邦普循环科技有限公司）位于湖南长沙国家节能环保新材料产业基地，总注册资本6000万元人民币。
邦普，是全球专业的废旧电池及报废汽车资源化回收处理和高端电池材料生产的国家级高新技术企业。
通过几年的快速发展，邦普已形成“电池循环、载体循环和循环服务”三大产业板块，专业从事数码电池（手机和笔记本电脑等数码电子产品用充电电池）和动力电池（电动汽车用动力电池）回收处理、梯度储能利用；传统报废汽车回收拆解、关键零部件再制造；以及高端电池材料和汽车功能瓶颈材料的工业生产、商业化循环服务解决方案的提供。
其中，邦普年处理废旧电池总量超过6000吨、年生产镍钴锰氢氧化物4500吨，总收率超过98.58%，回收处理规模和资源循环产能已跃居亚洲首位。
邦普通过独创的“逆向产品定位设计”技术，在全球废旧电池回收领域率先破解“废料还原”的行业性难题，并成功开发和掌握了废料与原料对接的“定向循环”核心技术，一举成为回收行业为数不多的新材料企业。
浅析三氯化钛还原——重铬酸钾容量法测定铁精矿中铁量操作要点
在 实 际 应 用 中 ， 于 分 析 铁 矿 石 和 铁 用 精 矿 测 定 全 铁 量 的 分 析 方 法 很 多 ， 无 论 但 采 取 什 么 方 法 ， 是 将 三 价 铁 离 子 还 原 为 都 二 价 铁 离 子 后 ， 重 铬 酸 钾标 准 液 进 行 滴 以 定。 就还 原 环 节 而 论 ， 用氯 化 亚 锡 直 接 还 有 原 ， 种 方 法 要 使 用 到对 分 析 人 员 健 康 影 这 响 很 大 的 氯 化 汞 ； 的 是 用 氯 化 亚 锡 和 三 有 氯 化 钛 相 结 合 进 行 还 原 ， 种 方 法 是 比 较 这 安 全 的分 析 方 法 ， 化 验 分 析 中 得 到 了 广 在 泛 应 用 。 文 就是 针 对 三氯 化 钛 还 原 一重 铬 本 酸钾容 量法应用于铁精 矿中铁量的 测定 ， 对 其 方 珐 操 作 要 点 进 行 论述 。
２ 方法 中的关键 环节及操作
观 察 而 言 ， 时 能 够 在 瓶 口 看 见 有 明 显浓 控 制 好 淡 黄 色 的 前 提 下 还 需 做 好 如 下 操 此
１ 三氯化钛还原 一重铬酸钾容 量法测定 白烟 冒 出 。 铁精矿中铁量方法操作步骤 ２． 氯 化亚 锡还 原铁 （ ２ …） 的操作控 制 作。 加 水 ５ ｍＬ 即摇 匀 ， 置 在 高 温 电炉 Ｏ 立 放 将 铁（ 离子 还 原 为 铁 （ 离 子 ， Ⅲ） Ⅱ） 以重 上 加 热 至 刚 好 微 沸 ， 后 移 到 低 温 处 保 持 然 铬 酸 钾标 准液 滴 定 铁 （ 是 该 方 法的 基 础 ， 微 沸状 态 ５ ｎ 途 中不 断摇 动锥 形 瓶 ）使 氯 Ⅱ） ｍｉ （ ， 由此 而 见 ， 确 定量 还 原 铁 （ 离 子是 影 响 化 亚 锡 充 分 与 铁 （ 反 应 。 准 Ⅲ） Ⅲ） ４ 测 定 准 确 度 的 关 键 因 素 之 一 。 正 确 掌 握 ２． 三氯 化钛 还原操 作 要 该环 节 ， 同 时 做 好 以下 三 点 。 要 滴加 三 氯 化 钛 还 原 的 目的 主 要 是 将 铁 （） １ 氯化 亚 锡还 原铁 （ 前 ， Ⅲ） 一定 要 冷 至 （ ） 全 还 原 为 铁 （ ， 保 测 定 准 确 定 Ⅲ 完 Ⅱ） 确 室温 ， 则加 入 盐 酸 后 会 产 生 大 量 的 热量 ， 量 。 了 在 完 全 还 原 的 基 础 上 不 引 入 过 多 否 为 形 成 大 量 气 泡 ， 致 部 分 三 氯 化 铁 挥 发 损 钛 盐 ， 注 意 以 下 三 点 。 导 要 失， 成测 定结果偏低 。 造 （） １还原 温 度要 严格 控制 在５ ℃ ～６ ℃ ， ０ ０ （ ） 化 亚 锡 还 原 铁 （ ） 操 作 要 分 步 确 保 反 应 快 速 完 全 。 ２氯 Ⅲ 的 进 行 。 先 快 速 滴加 氯 化 亚 锡 使 大 量 黄 色 应 （） 格 控 制 淡 蓝 色 。 出 现 稳 室 淡 蓝 ２严 以
磷酸铁锂化学分析方法
磷酸铁锂化学分析方法范围本标准规定了磷酸铁锂中磷、铁、锂以及碳的分析方法.本标准适用于磷酸铁锂产品、半成品及磷铁矿的分析.1.0 引用标准1.1 GB/T601-88 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备;1.2 GB/T4701.7-1994 《磷铁的化学分析方法》;1.3 GB/T 3885.4-1983 锂辉.锂云母精矿化学方法火焰原子吸收光度法测定锂量.2.0 铁量的测定2.1 方法提要在盐酸溶液中，用二氯化锡将铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ），然后加入氯化高汞以氧化过量的二氯化锡，用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定，其反应式如下：2Fe3++Sn2++6Cl- →SnCl62-+2Fe2+4Cl-+Sn2++2HgCl2 →SnCl62-+Hg2Cl22Fe2++Cr2O72-+14H+ → 6Fe3++2Cr3++7H2O2.2试剂2.2.1盐酸：（1+1）;2.2.2 硫酸—磷酸混酸：将150ml硫酸慢慢地加入500ml水中，冷却后加入150ml磷酸，用水稀释至1L，混匀;2.2.3 二氯化锡溶液（100g/L ）：称取10g氯化锡溶于10ml（1+1）盐酸中，用水稀释至100ml（若溶液浑浊则需过滤）；2.2.4 二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）：2.2.5 氯化高汞饱和溶液【C（1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L】溶液：称取2.4518g预先在150度烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250ml烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。
2.3 分析步骤称取0.2000g试样于250ml三角瓶中，加入10ml盐酸溶液，置于低温电炉上加热至完全溶解，取下稍冷，加入30ml水，加热至沸，趁热滴加二氯化锡溶液至黄色消失后再过量1～2滴，流水冷却至室温，加入10ml氯化高汞饱和溶液，混匀，静置2min后，用水稀释至80ml,加入20ml硫磷混酸溶液，4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，溶液由绿色转变成蓝紫色为终点。
三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量生产实践与技术问题探讨
三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量生产实践与技术问题探讨摘要本文通过对三氯化钛——重铬酸钾全铁分析方法在实际应用过程的研究，确定了各分析步骤的最佳分析条件以及在测定过程中的影响因素及操作过程中注意的事项。
关键词技术问题的探讨；三氯化钛；重铬酸钾容量法；测定方法对于中小铁矿选厂来说，目前铁矿石全铁分析方法中多用二氯化锡还原滴定法、三氯化钛还原滴定法等，其中用三氯化钛还原滴定法较其它方法成本低、污染少、分析速度快等优点。
但此方法操作要求比较严格，不易掌握，对此笔者根据自己多年的经验对其操作步骤及若干技术问题进行了探讨。
1适用范围本方法适用范围于常规分析的铁矿石中全铁量的测定。
测定范围：20-75%以上。
2方法原理试样以硫磷混酸及浓硝酸分解。
在酸性介质中，先用二氯化锡将大部分高价铁还原，剩余部分以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原生成“钨蓝”。
过量的三氯化钛以重铬酸钾氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，计算全铁的百分含量。
Fe3++Sn2++6Cl-→Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3+→Fe2++Ti4+6Fe2++Cr2O72-+14H+→Fe3++2C r2++7H2O3试剂1）硫磷混酸：将150ml硫酸（1.84g/ml）在搅拌下缓缓慢注入500ml水中，冷却后再加入150ml毫升磷酸（1.70g/ml），用水稀释至1000ml，混匀。
2）盐酸（1.19g/ml）。
3）硝酸（1.42g/ml）。
4）二氯化锡溶液（6%）：称取6克二氯化锡（SnCL2.2H2O）溶于20ml盐酸（3.2）中，溶解后用水稀释至100ml，混匀（使用前配置）。
5）三氯化钛（1+9）：取三氯化钛溶液（15-20%）1份，加盐酸（1+9）9份混匀。
6）钨酸钠（25%）：称取8g钨酸钠溶于适量30ml水中，加20ml磷酸（1.70），加硫酸（1+7）2400ml，混匀。
7）二苯胺磺酸钠指示剂：取2ml三苯胺磺酸钠（1%），加磷酸800ml，加硫酸（1+2）2000ml，混匀备用。
三氯化钛 ――重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量概况
三氯化钛——重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量1前言三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。
从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。
本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。
加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。
2实验部分2.1试剂硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL,用水稀释至1000mL,混匀。
盐酸(ρ:1.19g/mL硝酸(ρ:1.42g/mL二氯化锡溶液(6%:称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配。
三氯化钛(1+19:取三氯化钛溶液(15%~20%1份,加盐酸(1+919份混匀(用前现配。
钨酸钠(25%:称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤,加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL,用水稀释至100mL,混匀。
二苯胺磺酸钠(0.2%重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L:称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀〔1〕硫酸亚铁铵溶液(约0.05mol/L:称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+9 5稀释至刻度,混匀〔2〕2.2实验方法2.2.1试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。
于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。
2.2.2还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。
加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却。
三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法测定球团矿中TFe
夹 杂少量 铁粘 结 于瓶 底 ， 导致铁 的结果 偏低 。 关 于重铬 酸钾 滴 定 法 测 定 Ｔ ｅ的方 法 ， Ｆ 国标 法 是将试 样 先用 盐 酸 酸解 ， 滤 、 过 回收 残 渣 ， 渣 以氢 残
氟酸 处理 ， 焦硫 酸钾 熔 融 、 浸取 、 化后 ， 重铬 酸钾 酸 用
［ （ 州 ） Ｃ ］＝０ ０ ８ ３ ｌＬ 称 取 ２ ４ ５ ５ ｇ预 ．０ ３ ３ ｍｏ ： ／ ． １
混 合熔 剂熔 融 ， 水浸 取 盐酸 酸化 ， 先用 氯 化亚 锡将 大 部 分 Ｆ¨ 还原 为 Ｆ ｎ ， 以钨 酸 钠 为指 示 剂 ， 三 ｅ ｅ 再 用 氯 化钛 继续 将剩 余 的 Ｆ¨ 定 量还 原 ， ｅ 过量 的三 氯 化 钛 影 响铁 的测定 ， 硫 酸铜催 化 剂作 用下 ， 空气 中 在 用
易引入 的误 差 。
关键词 ：球 ห้องสมุดไป่ตู้矿
碱 混合 熔剂熔融
盐酸浸取酸化
三氯化钛
硫酸铜催化
重铬 酸钾滴定法
０ 前 言
球 团 矿 是 铁 精 粉 加 入 一 定 量 的膨 润 土 等 粘 结
剂 ， 配料 加入 水混 匀造 球后 ， １０ ０℃ 焙烧 而 成 经 在 ０
为球 团矿 。 由于膨 润 土 粘 结 剂 的存 在 ， 样 用 硫 磷 试
后， 首先 用 ｔ ｉ 大部 分 Ｆ “还 原 成 Ｆ “ ； ｎ将 ｅ ｅ 然后 用 ＴＣ 还原 剩余 的 Ｆ “ ， ｉ１ ｅ 以钨 酸钠做 指 示 剂指 示还原 终 点 ， 当 Ｆ “ 定量还 原 为 Ｆ “后 ， 量一 滴 ＴＣ 溶 液 ， 即 ｅ ｅ 过 ｉ１ 可使作 为 指 示剂 的六 价钨 （ 无
莱 钢 科技
２１ ０ ０年 １ ０月
三氯化钛还原——重铬酸钾滴定法测定铁酸钙中Fe2O3
ｌ ９ ． ７ ｇ硫 酸 亚 铁 铵 溶 解 于 硫 酸 （ ５＋９ ５） 中， 移 入
盐 酸氟化 钾在 隔绝 空 气 的 条件 下 溶 解 后 ， 以二 苯胺
磺 酸钠 为指 示 剂 ， 用 重 铬 酸钾 标准 溶 液滴 定 Ｆ ｅ Ｏ的 含量 。从 Ｆ ｅ Ｏ ， 和Ｆ ｅ Ｏ总铁 量 中减 去 Ｆ ｅ Ｏ中 Ｆ ｅ质
１ ０ ０ ０ ｒ ｎ Ｉ 瘩 量瓶中 ， 用硫酸 （ ５＋ ９ ５ ） 稀释至刻度 ， 混匀。
１ ． ２ 试 验方 法
量 之差 ， 再乘 以 １ ． ４ ３即为试样 中 Ｆ ｅ Ｏ 的含 量 。
作者简介 ： 王际祥 （ １ ９ ３ ８一） ， 男， 高级 工程 师 ， 长 期从 事钢 铁 、 铁合
１ ） 硫磷 混 酸 ： 将１ ５ ０ Ｌ硫酸 （ ｐ约 １ ． ８ ４ ｇ ／ ｍＬ ） 在
能 迅速 降低 氧化 钙熔 点 ， 促 进 了石灰 的快 速溶解 ， 为
炼 钢 冶炼过 程提 供最 佳 的成渣 条件 。 由于化渣 条件
搅拌 下缓 慢 注 入 ７ ０ ０ ｍ Ｌ水 中 ， 冷却后 再加入 １ ５ ０
原 成蓝 色的五 价钨 化合 物 ， 故 溶液 呈显 蓝 色６过 量 的 Ｔ ｉ Ｃ １ 。可在硫 酸铜 的 催化 下 ， 借 水 中溶解
氧及 空气 中的游 离氧氧 化使 钨 蓝 色泽褪 去 ， 从 而 消 除过 量 Ｔ ｉ Ｃ １ 还 原 剂 的 影 响 。避 免 了国标
法及 经典 法 的无 汞测铁 元素 分析 方法 用重铬 酸 钾氧 化 过 量 Ｔ ｉ Ｃ １ 时 易 引入 的误 差 。在硫 磷 混 酸介 质 中， 以二 苯胺 磺 酸钠 为指 示剂 ， 用重铬 酸钾 标 准 溶 液 滴定 全铁 量 ， 取 得 了令 人 满 意 的 结
盐 酸氟化 钾在 隔绝 空 气 的 条件 下 溶 解 后 ， 以二 苯胺
磺 酸钠 为指 示 剂 ， 用 重 铬 酸钾 标准 溶 液滴 定 Ｆ ｅ Ｏ的 含量 。从 Ｆ ｅ Ｏ ， 和Ｆ ｅ Ｏ总铁 量 中减 去 Ｆ ｅ Ｏ中 Ｆ ｅ质
１ ０ ０ ０ ｒ ｎ Ｉ 瘩 量瓶中 ， 用硫酸 （ ５＋ ９ ５ ） 稀释至刻度 ， 混匀。
１ ． ２ 试 验方 法
量 之差 ， 再乘 以 １ ． ４ ３即为试样 中 Ｆ ｅ Ｏ 的含 量 。
作者简介 ： 王际祥 （ １ ９ ３ ８一） ， 男， 高级 工程 师 ， 长 期从 事钢 铁 、 铁合
１ ） 硫磷 混 酸 ： 将１ ５ ０ Ｌ硫酸 （ ｐ约 １ ． ８ ４ ｇ ／ ｍＬ ） 在
能 迅速 降低 氧化 钙熔 点 ， 促 进 了石灰 的快 速溶解 ， 为
炼 钢 冶炼过 程提 供最 佳 的成渣 条件 。 由于化渣 条件
搅拌 下缓 慢 注 入 ７ ０ ０ ｍ Ｌ水 中 ， 冷却后 再加入 １ ５ ０
原 成蓝 色的五 价钨 化合 物 ， 故 溶液 呈显 蓝 色６过 量 的 Ｔ ｉ Ｃ １ 。可在硫 酸铜 的 催化 下 ， 借 水 中溶解
氧及 空气 中的游 离氧氧 化使 钨 蓝 色泽褪 去 ， 从 而 消 除过 量 Ｔ ｉ Ｃ １ 还 原 剂 的 影 响 。避 免 了国标
法及 经典 法 的无 汞测铁 元素 分析 方法 用重铬 酸 钾氧 化 过 量 Ｔ ｉ Ｃ １ 时 易 引入 的误 差 。在硫 磷 混 酸介 质 中， 以二 苯胺 磺 酸钠 为指 示剂 ， 用重铬 酸钾 标 准 溶 液 滴定 全铁 量 ， 取 得 了令 人 满 意 的 结
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磷酸铁锂化学分析方法第1部分总铁的测定重铬酸钾滴定法讨论稿编制说明一、工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程）1.1 任务来源根据工业和信息化部《关于印发2012年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科【2012】119号）文件及全国有色金属标准化技术委员会“关于转发2012年有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”，“磷酸铁锂化学分析方法（5部分）”行业标准制订项目（项目号：2012-0637T-YS、2012-0638T-YS、2012-0639T-YS、2012-0640T-YS、2012-0641T-YS）由佛山市邦普循环科技有限公司（现更名为广东邦普循环科技股份有限公司）牵头起草，计划完成年限2013年。
1.2 起草单位情况邦普，创立于2005年。
企业总部（广东邦普循环科技股份有限公司）位于广东南海新材料产业基地核心区，总注册资本7645万元人民币；循环基地（湖南邦普循环科技有限公司）位于湖南长沙国家节能环保新材料产业基地，总注册资本6000万元人民币。
邦普，是全球专业的废旧电池及报废汽车资源化回收处理和高端电池材料生产的国家级高新技术企业。
通过几年的快速发展，邦普已形成“电池循环、载体循环和循环服务”三大产业板块，专业从事数码电池（手机和笔记本电脑等数码电子产品用充电电池）和动力电池（电动汽车用动力电池）回收处理、梯度储能利用；传统报废汽车回收拆解、关键零部件再制造；以及高端电池材料和汽车功能瓶颈材料的工业生产、商业化循环服务解决方案的提供。
其中，邦普年处理废旧电池总量超过6000吨、年生产镍钴锰氢氧化物4500吨，总收率超过98.58%，回收处理规模和资源循环产能已跃居亚洲首位。
邦普通过独创的“逆向产品定位设计”技术，在全球废旧电池回收领域率先破解“废料还原”的行业性难题，并成功开发和掌握了废料与原料对接的“定向循环”核心技术，一举成为回收行业为数不多的新材料企业。
邦普是国内同时拥有电池回收和汽车回收双料资质的资源综合利用企业。
邦普围绕电池和汽车回收产业，邦普作为广东省创新型试点企业和战略性新兴产业骨干培育企业，已全面投入电动汽车全产业链循环服务解决方案的研究，以“静脉回收”推动“动脉制造”产业升级，为国家“循环经济”和“低碳经济”多做贡献。
1.3 主要工作过程和内容根据任务落实会议精神，我公司组建《磷酸铁锂化学分析方法》行业标准起草小组，主要由研发检测中心、技术部人员组成。
1.3.1 制定编审原则1）以满足国内磷酸铁锂的实际生产和使用的需要为原则。
提高标准的适用性。
2）以与实际相结合为原则，提高标准的可操作性。
3）完全按照GB/T1.1-2009的要求编写。
1.3.2 编制过程1）申报计划。
2）组建《磷酸铁锂化学分析方法》起草小组，主要由研发检测、技术人员组成。
3）进行调研及资料搜集工作，撰写《磷酸铁锂化学分析方法文献小结》发送至各验证单位征求意见。
4）整理各验证单位意见。
5）形成讨论稿。
6）2013年5月28日，全国有色金属标准化技术委员会在天津召开了有色金属标准工作会议，来自北京有色金属研究院、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、四川天齐锂业股份有限公司、烟台卓能电池材料有限公司、海门容汇通用锂业有限公司的各位代表对本标准的讨论稿提出了宝贵意见。
7）2013年6月～8月，标准起草小组根据讨论会的意见和建议，对部分方法进行了进一步试验验证，并对标准讨论稿进行了修改、补充、完善，形成了标准预审稿。
二、标准的主要内容标准由九个部分组成：范围、规范性引用文件、方法原理、试剂和材料、试样、分析步骤、分析结果的计算、精密度、实验报告。
三、试验报告（附录一）四、验证报告（附录二）五、与现行法规、标准的关系本标准的制定与现行标准没有冲突，且符合国家相关法律法规的规定。
六、重大分歧意见的处理经过和依据无。
七、预期效果本项目是为行业标准《磷酸铁锂》制订的配套分析方法，本标准的发布、实施，使磷酸铁锂的分析检测有标准可依，将规范磷酸铁锂的分析检测。
通过对本标准的推广和应用，确保分析数据的准确性，将为国内磷酸铁锂的贸易提供技术支撑和依据，从而能够有效地推动行业的健康发展，无疑具有重要的经济效益和社会效益。
八、标准实施的建议建议该标准作为推荐性行业标准。
九、废止现有有关标准的建议本标准为初次制定，无现行相关标准。
十、其他应予以说明的事项无。
《磷酸铁锂化学分析方法》行业标准起草工作小组2013.8附录一重铬酸钾容量法测定磷酸铁锂中总铁含量谢英豪，黎俊茂，袁杰摘要:在酸性介质中，三价铁离子被二氯化锡还原成二价铁离子，用二苯胺磺酸钠作为指示剂，以重铬酸钾溶液滴定，溶液由绿色变为蓝紫色即为终点，求出总铁含量。
采用灼烧的预处理方法除碳和使用三氯化钛作还原剂对比两者的精密度。
发现不经灼烧使用三氯化碳还原三价铁的方案精密度最高，RSD为0.03%。
关键词:滴定法；磷酸铁锂；测定；铁前言：测定总铁含量的方法有很多种，但归纳起来分为三类，即火焰原子吸收法[1,2]、容量法[3,4]和分光光度法[5,6]，目前主要采用分光光度法和容量法进行测定。
本文在借鉴传统分析方法的基础上，研究了以重铬酸钾容量法测定磷酸铁锂正极材料中总铁含量，实验结果良好，该方法能满足科研及产业化生产的需要。
1 实验部分1.1 主要试剂除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2MΩ·cm 的纯水。
1.1.1盐酸,1+1，以盐酸（ρ=1.19 g/mL）稀释。
1.1.2硫酸—磷酸混合溶液：将15 mL浓硫酸缓慢加至70 mL水中，冷却后加入15 mL浓磷酸混匀。
1.1.3三氯化钛溶液（1+14）：取2mL三氯化钛溶液（约15%的三氯化钛溶液）用盐酸（1+5）稀释至30mL。
1.1.4重铬酸钾标准滴定溶液[c（1/6K2Cr2O7）=0.1 mol/L]：按GB/T 601-2002中4.5的方法进行配制。
1.1.5重铬酸钾溶液[c（1/6K2Cr2O7）=0.01 mol/L]：取重铬酸钾标准滴定溶液（4.4）用水稀释10倍，混匀。
1.1.6钨酸钠溶液（250 g/L）：称取25 g钨酸钠溶于适量水中，加5mL磷酸。
用水稀释至100mL。
1.1.7二苯胺磺酸钠指示剂溶液（5 g/L）：称取0.50 g二苯胺磺酸钠溶于水中，用水稀释至100 mL，混匀，保存在棕色瓶中。
1.2 仪器1.2.1 50mL酸式滴定管1.2.2 电炉1.3 分析步骤1.3.1试料称取0.40g 试料,精确至0.0001 g 。
（试样粒度应不大于0.10 mm 。
） 1.3.2 空白试验随同试样做空白试验。
1.4测定1.4.1将试料（1.3.1）置于250 mL 烧杯中，加入20 mL 盐酸（1.1.1），盖上表面皿，在通风柜中低温加热至近沸3～5min ，用少量水吹洗表面皿，冷却后用滤纸过滤，滤渣用水洗涤5次～7次，滤液接收于250 mL 锥形瓶中。
1.4.2将试样溶液（1.4.1）加入1mL 钨酸钠溶液（1.1.6），在不断摇动下滴加三氯化钛溶液（1.1.3）至试液出现稳定的蓝色，缓慢滴加重铬酸钾溶液（1.1.5）至蓝色消失，或稍等至空气中的氧氧化至蓝色消失。
1.4.3立即加入20mL 硫酸—磷酸混合溶液（1.1.2），加4滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（1.1.7），用重铬酸钾标准滴定溶液（1.1.4）滴定至溶液呈紫色30s 不消失为终点。
1.5分析结果的计算铁含量以铁的质量分数)(Fe w 计，数值以%表示，按公式（1）计算：10010)()(3⨯⨯⨯⨯=-mFe M V c Fe w (1)式中：c ——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/L ）； V ——滴定所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）；M(Fe)——铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol ）[M(Fe)=55.85g/mol]； m ——试料的质量，单位为克（g ）。
所得结果表示至小数点后两位。
2 结果与讨论2.1 精密度实验按照本实验方法测定总铁含量，其平均相对标准偏差不大于0.50%，有很高的的精密度。
结果见表1。
表1 精密度实验结果厂家总铁含量/%平均值/% RSD/%天齐 32.80 32.81 32.82 32.80 32.81 32.82 32.81 32.81 32.79 32.83 32.81 0.03 卓能 32.59 32.60 32.61 32.63 32.62 32.62 32.62 32.61 32.60 32.63 32.61 0.04 海门 33.21 33.20 33.19 33.20 33.19 33.20 33.19 33.22 33.19 33.2233.200.042.2 加标回收率实验按本实验方法，分别向试样溶液中加入不同量的铁标准溶液，进行加标回收实验，铁的回收率为99.72%~100.20%之间，结果见表2。
表2 回收率实验结果厂家样品中的含量/mg加入量/mg 测定量/mg 回收量/mg 回收率/%天齐65.66 50 115.57 49.9199.82 65.66 65 130.79 65.13100.20 65.66 80 145.61 79.9599.94卓能65.26 50 115.12 49.8699.72 65.26 65 130.23 64.9799.95 65.26 80 145.39 80.13100.16海门66.44 50 116.36 49.9299.84 66.44 65 131.55 65.11100.17 66.44 80 146.48 80.04100.052.3 650℃灼烧样品30min除碳实验过程：2.3.1准确称量4.0g样品，放置于坩埚瓷舟中，利用马弗炉将样品从室温加热至650℃保温30min后自然冷却至室温。
将灼烧后的粉末转移至500mL烧杯，用少量水吹洗坩埚瓷舟，加入20mL水和20mL盐酸（1.1.1）盖上表面皿，在通风柜中加热至70~90℃使试样溶解完全，用少量水吹洗表面皿，转移至250mL容量瓶，定容。
2.3.2移取25mL试样溶液（2.3.1）至250mL锥形瓶，加入10mL盐酸（1.1.1），将试样溶液加热至近沸，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入二氯化锡溶液（100g/L），溶液颜色变成淡黄色时，加入6滴甲基橙指示剂（1g/L），溶液颜色由橙变红。
2.3.3再逐滴滴加二氯化锡溶液（50g/L），使溶液（2.3.2）变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。
2.3.4立即流水冷却，加50 mL经煮沸冷却后的水，20 mL硫酸—磷酸混合溶液（1.1.2），4～6滴二苯胺磺酸钠指示剂（2g/L），立即用重铬酸钾标准溶液（1.1.4）滴定到稳定的紫红色为终点。