实验二__铁矿石中全铁量的测定
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铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析方法,测定铁矿石中全铁的含量,为矿石的质量评价和冶炼工艺提供依据。
二、实验原理。
本实验采用重量法测定铁矿石中全铁的含量。
首先将铁矿石样品进行干燥和研磨,然后用酸溶解铁矿石中的铁成为可溶性铁盐,并通过沉淀法将铁从其他金属离子中分离出来,最后用称量法测定得到的沉淀物的质量,从而计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品,进行干燥和研磨处理,使其颗粒均匀细小。
2. 将处理后的铁矿石样品加入稀盐酸中,使其完全溶解,生成可溶性铁盐。
3. 将溶解后的样品溶液进行加热,使其中的铁盐转化成氢氧化铁沉淀。
4. 用氢氧化铵将溶液中的其他金属离子沉淀成氢氧化物,然后用过滤纸过滤得到沉淀物。
5. 将得到的沉淀物进行干燥、烧灼,然后用天平称量得到的沉淀物的质量。
6. 根据称量得到的沉淀物的质量,计算出铁矿石中全铁的含量。
四、实验数据与结果。
经过实验测定,得到铁矿石中全铁的含量为XX%。
五、实验分析与讨论。
本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量,结果表明……(根据实验结果进行分析和讨论)。
六、实验结论。
本实验通过化学分析方法,成功测定了铁矿石中全铁的含量,为矿石的质量评价和冶炼工艺提供了重要依据。
七、实验注意事项。
1. 实验操作过程中要注意安全,避免酸碱溶液的飞溅和腐蚀。
2. 实验中使用的仪器和设备要保持干净,避免杂质的干扰。
3. 实验过程中要严格按照步骤进行操作,避免操作失误导致实验结果的不准确性。
八、参考文献。
[1] XXX,XXX. 化学分析实验指导[M]. 北京,化学工业出版社,20XX.[2] XXX,XXX. 分析化学实验教程[M]. 北京,高等教育出版社,20XX.以上是本次实验的全部内容,希望对大家有所帮助。
[精品]铁矿石中总铁量的测定铁矿石是重要的钢铁原料,在钢铁工业中有着重要的地位。
为了生产高质量的钢铁产品,需要对铁矿石中总铁量进行准确的测定。
本文将介绍两种测定方法,分别是重量法和滴定法。
一、重量法重量法是一种简单、准确的测定总铁量的方法,主要利用化学反应中的质量守恒原理进行测定。
1. 实验原理铁矿石样品与盐酸反应,生成氢气和铁离子,然后通过滴加硫酸亚铁标准溶液,使得铁离子还原成为二价铁离子,接着再滴加二氧化锰标准溶液,使其氧化成为三价铁离子。
通过质量差计算出铁离子的含量,从而计算出总铁量。
2. 实验仪器和试剂仪器:电子天平、滴定管、容量瓶。
试剂:浓盐酸、硫酸亚铁标准溶液、氢氧化钠溶液、二氧化锰标准溶液。
3. 实验步骤①取重约为 1g 的干燥铁矿石样品,粉碎并过筛,放入干净的锥形瓶中,加入 50 mL 浓盐酸溶液,加热溶解。
②当样品完全溶解,加入 5 mL 硫酸亚铁标准溶液,使铁离子还原成二价的铁离子。
③加入氢氧化钠溶液至中性或碱性,使二氧化锰标准溶液能够氧化铁离子为三价的铁离子。
④将二氧化锰标准溶液滴加到瓶中,直到液体变为淡红色,并经过搅拌反应数分钟。
⑤根据方程计算出铁离子的含量,从而计算出总铁量。
4. 实验结果分析通过重量法测定,可以得出铁矿石中总铁量的含量,但是在实验过程中需要注意样品的干燥程度、溶解程度、滴加标准溶液的数量等因素,对误差进行修正和消除,从而保证实验结果的准确性和可靠性。
二、滴定法滴定法是另一种测定铁矿石中总铁量的常用方法,主要是利用硫酸亚铁和二氧化锰溶液进行滴定,以测定铁离子的含量。
②加入 10 mL 浓盐酸,加热溶解样品,直至溶液变为透明。
④用二氧化锰标准溶液滴加,至溶液呈粉红色。
总之,以上两种测定方法都可以用于铁矿石中总铁量的测定,选用何种方法取决于实验者的需求和实验条件。
无论哪种方法,都需要进行严格的操作和控制,以确保实验结果的准确性和可靠性。
铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中,铁矿石是至关重要的原材料,而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。
本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。
一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。
其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解,使其中的铁全部转化为二价铁离子。
然后,在酸性条件下,用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁,最后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾,从而计算出全铁的含量。
该方法的优点是准确度高、重现性好,适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。
但也存在一些不足之处,比如操作过程较为繁琐,需要进行多次加热和滴定,耗时较长;同时,使用的重铬酸钾具有一定的毒性,对环境和操作人员的健康有一定影响。
二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。
首先用盐酸和氟化钠溶解样品,然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。
接着,加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡,最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁,计算全铁含量。
此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法,简化了操作步骤,缩短了分析时间。
然而,氯化汞是一种剧毒物质,对环境和人体危害极大,需要在操作过程中特别小心,严格控制其使用和排放。
三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
在酸性条件下,将铁矿石样品溶解,用还原剂将铁全部还原为二价铁。
然后,加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位,再以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA,从而计算出全铁的含量。
EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便,分析速度较快,且试剂毒性较小。
但该方法的选择性相对较差,容易受到其他金属离子的干扰,因此在测定前需要对样品进行预处理,以消除干扰。
四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。
铁矿石中全铁量的测定
一、原理
试样以盐酸氟化钠溶解,氯化亚锡还原大部分铁后,三氯化钛还原剩余铁为低价,过量三氯化钛用重铬酸钾回滴,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用标准重铬酸钾溶液滴定铁,求得试样铁含量。
二、试剂
1、浓盐酸
2、氟化钠(固体)
3、6%氯化亚锡:6g氯化亚锡溶于20 mL盐酸中,用水稀释至100 mL
4、硫磷混酸:硫酸:磷酸:水 = 2:3:5
5、25%钨酸钠:1:20磷酸溶液
6、1:19三氯化钛:取15 ~ 20%三氯化钛用1:9盐酸稀释后加一层液体石蜡保护(或现用现配)
7、重铬酸钾标准溶液:(1/6) 0.05 mol/L
三、分析步骤
称取试样0.2 g两份于300 mL三角瓶中,加少许水使其散开,加氟化钠0.3 g,盐酸20 mL,低温加热溶解,滴加二氯化锡至溶液呈现浅黄色,继续加热10 ~ 20 min(体积约10 mL)取下,加水150 ~ 200 mL,加钨酸钠15 d,用三氯化钛还原兰色出现,用重铬酸钾标准溶液滴至兰色消失(不计读数),立即加硫磷混液10 mL,二苯胺磺酸钠5 d,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点,记下消耗重铬酸钾溶液的毫升数V,则;
Fe% =
式中:M—重铬酸钾溶液浓度
V-滴定消耗重铬酸钾溶液毫升数。
铁矿石中全铁含量的测定(重铬酸钾容量法)铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解,如残渣为白色,表明试样分解完全,若残渣有黑色或其它颜色,是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸,可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全,SiO 2+4HF==SiF 4↑+2H 2OMSiO 3+4HF+2HCl==MCl 2+SiF 4↑+2H 2O还可以加入少量磷酸,以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe 3+/Fe 2+电位,增大终点突跃范围,使反应更完全。
磁铁矿的分解速度很慢,可用硫-磷混合酸(1+2)在高温电炉上加热分解,溶矿时需加热至水分完全蒸发,并出现三氧化硫白烟后,再加热数分钟。
但应注意加热时间不能太长,以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难,宜采用碱熔法分解试样,常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠-碳酸钠(1+2)混合熔剂等,在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后,再用盐酸溶液浸取。
基本原理:在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式:2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl -→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl - + 2HgCl 2→SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H +→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果:()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是:过量的氯化亚锡容易除去,重铬酸钾溶液比较稳定,滴定终点的变化明显,受温度的影响(30℃以下)较小,测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①(2+3)硫磷混合酸②重铬酸钾标准溶液:1.00 mL 此溶液相当于0.0020g 铁。
称取1.7559g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾(基准试剂)于250 mL 烧杯中,以少量水溶解后移入1L 容量瓶中,用水定容。
实验报告:铁矿石中全铁含量的测定1. 背景铁矿石是一种重要的矿产资源,广泛应用于钢铁工业和建筑业等领域。
准确测定铁矿石中的全铁含量对于评估其品质和价值具有重要意义。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法来测定铁矿石中全铁含量。
2. 分析2.1 实验原理本实验采用酸溶法测定铁矿石中的全铁含量。
主要步骤如下:1.取适量细粉末样品,加入足量稀盐酸。
2.将混合物加热至沸腾,持续加热一段时间以完全溶解样品。
3.将溶液冷却至室温,并转移至容量为100 mL的容器中。
4.加入足够的去离子水使总体积达到100 mL。
5.用适当浓度的标准高锰酸钾溶液滴定样品溶液,直到出现粉红色终点。
6.记录滴定所需的高锰酸钾溶液体积,并根据反应方程计算出样品中全铁的含量。
2.2 实验步骤1.准备所需试剂和仪器:稀盐酸、去离子水、标准高锰酸钾溶液、容量瓶、滴定管等。
2.称取适量铁矿石样品,将其细粉末化。
3.将细粉末样品加入容量瓶中,并加入足够的稀盐酸。
4.将容量瓶放置在加热板上,加热至沸腾,持续加热15分钟以完全溶解样品。
5.将溶液冷却至室温,并转移至容量为100 mL的容器中。
6.加入足够的去离子水使总体积达到100 mL,充分混合溶液。
7.取一定体积的样品溶液(如10 mL),倒入滴定管中。
8.用标准高锰酸钾溶液滴定样品溶液,直到出现粉红色终点。
记录滴定所需的高锰酸钾溶液体积(V)。
9.重复3次滴定,计算平均滴定体积(V_ave)。
10.根据反应方程和滴定结果计算出样品中全铁的含量。
3. 结果3.1 数据记录•实验样品质量:10 g•平均滴定体积(V_ave):20.5 mL3.2 计算结果根据反应方程:5Fe^2+ + MnO_4^- + 8H^+ → 5Fe^3+ + Mn^2+ + 4H_2O理论上,每1 mL的标准高锰酸钾溶液可以氧化5/2 mol的Fe^2+。
根据滴定结果可得:每1 mL的标准高锰酸钾溶液可以氧化V_ave × (5/2) mol的Fe^2+假设铁矿石中全铁以Fe_2O_3的形式存在,则全铁含量为:全铁含量= V_ave × (5/2) × M / m其中,M为高锰酸钾溶液的摩尔浓度,m为样品质量。
铁矿石中全铁含量的测定(重铬酸钾容量法)铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解,如残渣为白色,表明试样分解完全,若残渣有黑色或其它颜色,是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸,可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全,SiO 2+4HF==SiF 4↑+2H 2OMSiO 3+4HF+2HCl==MCl 2+SiF 4↑+2H 2O还可以加入少量磷酸,以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe 3+/Fe 2+电位,增大终点突跃范围,使反应更完全。
磁铁矿的分解速度很慢,可用硫-磷混合酸(1+2)在高温电炉上加热分解,但应注意加热时间不能太长,以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难,宜采用碱熔法分解试样,常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠-碳酸钠(1+2)混合熔剂等,在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后,再用盐酸溶液浸取。
基本原理:在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式:2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl -—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl - + 2HgCl 2 —→ SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果:()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是:过量的氯化亚锡容易除去,重铬酸钾溶液比较稳定,滴定终点的变化明显,受温度的影响(30℃以下)较小,测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①(2+3)硫磷混合酸②重铬酸钾标准溶液: mL此溶液相当于铁。
称取预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于250 mL烧杯中,以少量水溶解后移入1L容量瓶中,用水定容。
邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量
邻菲罗啉示差分光光度法是一种常用于测定铁矿石中全铁含量的方法。
该方法基于邻菲罗啉与铁离子之间的络合反应,通过测定络合物的光
学旋光度差来计算铁离子的含量。
具体操作步骤如下:
1. 样品制备:将铁矿石样品粉碎至均匀细粉末,取约0.5克样品加入100毫升锥形瓶中,加入10毫升盐酸和10毫升硝酸,加热至沸腾,
使样品完全溶解,冷却至室温。
2. 邻菲罗啉试剂制备:取适量邻菲罗啉试剂加入100毫升去离子水中,摇匀,制备成0.01mol/L的邻菲罗啉试剂。
3. 样品处理:取10毫升样品溶液加入50毫升锥形瓶中,加入10毫
升邻菲罗啉试剂,摇匀,静置5分钟。
4. 光度测定:将样品转移到比色皿中,用去离子水稀释至50毫升,用紫外-可见分光光度计测定在400纳米处的吸光度值。
5. 示差测定:将样品转移到示差皿中,用示差光度计测定在546纳米
处的旋光度差。
6. 计算全铁含量:根据标准曲线计算出样品中的铁离子含量,再乘以
样品中全铁的相对含量系数,即可计算出样品中的全铁含量。
邻菲罗啉示差分光光度法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点,适用于测定铁矿石中全铁含量。
但需要注意的是,样品制备过程中要
避免铁离子的污染,同时要注意邻菲罗啉试剂的保存和使用,以保证
测定结果的准确性。
实验二 铁矿石中全铁量的测定(三氯化钛还原——重铬
酸钾滴定法)
一、实验目的
1. 了解实践分析过程,并会对此过程中出现的问题进行分析解决。
2. 掌握铁矿石中全铁含量测定的基本原理。
二、主题内容与适用范围 本方法规定三氯化钛还原——重铬酸钾滴定法测定全铁量。
本方法适用于铁矿及人造铁矿中铁量的测定。
三、实验原理
试样用硫-磷混酸和氟化钠加热溶解,用二氯化锡还原大部分三价铁,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛还原剩余的三价铁,过量的三价钛还原钨酸钠生成“钨兰”,用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。
试样用硫-磷混酸和氟化钠加热分解,此时铁呈342H [Fe(PO )]状态存在。
其具体过程如下:
3
3-234422Fe O 6H 4PO 2[Fe(PO )]+3H O +-++=
3
3-4242222FeO 8H 4PO SO 2[Fe(PO )]+SO +4H O +-+++=↑
3
2-3-+344422422FeSiO 16H 8NaF+4PO SO 2[Fe(PO )]+SO +2SiF +8Na +8H O +-+++=↑↑
加入盐酸:342324H [Fe(PO )]3HCl FeCl +2H PO +=
以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将三价铁还原为2Fe +.过量的3Ti +还原24WO -生成“钨蓝”
3324Ti +Fe Fe Ti ++++=+
234+4252()2WO 2Ti 6H W O 2Ti 3H O -++++=++钨蓝
用重铬酸钾将钨兰氧化,使蓝色褪去。
100ω⨯⨯⨯⨯1c (V-V )55.85(Fe)/% = m 1000
以二苯胺磺酸钠为指示剂,用227K Cr O 滴定。
此时全部的Fe 2+被氧化成Fe 3+.
22-+33+27226Fe +Cr O 14H 2H O 6Fe 2Cr 7H O ++++=++
根据滴定中所消耗的重铬酸钾标准溶液的毫升数求得铁含量。
当227K Cr O 标准溶液以6227V K Cr O 为基本单元时,则被测物质铁的基本单元为
Fe 。
四、实验试剂及设备
1.试剂
(1)硫磷混酸(1+1)(浓酸);(2)氟化钠(固体);(3)盐酸溶液(1+1);
(4)二氯化锡溶液(10%);(5)钨酸钠溶液(25%); (6)三氯化钛溶液(15%);
(7) 高锰酸钾溶液(1%);(8)二苯胺磺酸钠溶液(0.5%); (9)重铬酸钾标准溶液C (1/6K 2Cr 2O 7)=0.03581mol/L 。
2.设备
(1)电子天平; (2)电炉; (3)铁架台; (4)滴定管; (5)锥形瓶;(6)试剂瓶;(7)滴瓶。
五、实验步骤
称取0.1000g 试样于300ml 锥形瓶中,加0.4g 氟化钙,35ml 硫—磷混酸(1+1),在高温电炉上加热溶解,二氧化硫烟冒至离瓶底2/3以上取下稍冷,加25ml 盐酸溶液(1+1),滴加二氯化锡溶液(10%)至溶液呈淡黄色(如二氯化锡溶液过量,滴加高锰酸钾溶液(1%)少许,溶液再呈淡黄色为止),煮沸取下,在锥形瓶中加蒸馏水稀释至70ml (溶液约60℃),加0.5ml 钨酸钠溶液(25%),滴加三氯化钛溶液(1+25)至红色消失。
若溶液已呈兰色,用重铬酸钾标准溶液滴至兰色刚刚褪去。
加10滴二苯胺磺酸钠溶液(0.5%)(锥形瓶内溶液约40℃~50℃)用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色。
试样操作的同时应作空白试验和带同类型的标准试样做校正试验。
空白试验的确定:按分析步骤操作(不用二氧化锡还原)。
滴定前方空白溶液中加6.00ml 硫酸亚铁标准溶液[C(FeSO 4)=0.03581mol/L]用重铬酸钾标准溶液
滴定至稳定的紫色,记录毫升数A 。
再向溶液中加6.00ml 硫酸亚铁标准溶液,再用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色,记下毫升数B 。
则V 。
=A-B.即为空白毫升数。
六、结果计算
100ω⨯⨯⨯⨯1c (V-V )55.85(Fe)/% = m 1000
式中: C —— 重铬酸钾标准溶液的浓度.mol/L
V —— 滴定试样时消耗重铬酸钾标准溶液的体积.ml
V 1 —— 滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准溶液的体积.Ml
m —— 称取试样的质量.g
55.85 ——Fe 的摩尔质量.mg/mol
七、允许差
八、注意事项
1.如试样中含碳,硫,有机物较高时,将试样放入瓷坩埚中于800℃灼烧后测定。
含碳,硫,有机物低时,在溶样时加适量的硝酸或高氯酸。
2.如试样不能全溶,应改为碱液或酸溶液后残渣经碱处理后测定。
3.难溶试样,可加0.5~1g 氟化钙,烧结矿试样。
往锥形瓶倒入试样后,立即用少量水摇开。
以免加硫-磷混酸溶样时结块。
使试样溶解不完全。
测定结果偏低。
4.加热溶解试样。
电炉温度要求在300~500℃,每换电炉炉温不一致,加上锥形瓶厚度不一致,一般加15ml 硫-磷混酸(1+1)。
在高温电炉上熔样时,二氧化硫烟冒至离瓶底2/3以上,时间约5-7min 试样已被分解完全。
5.当二氯化锡加入适量时,可滴加高锰酸钾溶液(1%),氧化至试液呈黄色加热后再重新还原。
九、思考与作业
1. 滴定过程中如不慎将滴定液放过最大量程应如何处理?
2. 加热温度的高低与加热时间的长短对分析结果有何影响?。