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X射线的多晶衍射分析及其应用

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多晶x射线衍射技术与应用 pdf

多晶x射线衍射技术与应用 pdf

多晶x射线衍射技术与应用pdf
多晶X射线衍射技术是一种用于研究晶体结构、形貌和性质的实验方法。

它通过测量晶体对X射线的衍射强度，从而得到晶体中原子或分子的排列信息。

这种技术在材料科学、化学、物理等领域具有广泛的应用。

多晶X射线衍射技术的基本原理是：当一束平行的X射线射入一个多晶样品时，由于晶体中原子或分子的排列具有一定的周期性，X 射线会在不同方向上发生衍射。

通过测量衍射角度和强度，可以得到晶体的结构参数，如晶胞尺寸、原子间距离等。

多晶X射线衍射技术的主要应用包括：
1.晶体结构分析：通过测量衍射角度和强度，可以得到晶体的结构参数，如晶胞尺寸、原子间距离等。

这对于了解材料的组成和性质具有重要意义。

2.材料表征：多晶X射线衍射技术可以用于研究材料的形貌、表面粗糙度、晶粒尺寸等性质。

这些信息对于评估材料的质量和性能至关重要。

3.相变研究：通过观察材料在不同温度、压力或气氛条件下的衍射图案变化，可以研究材料的相变过程和相图。

这对于开发新型材料和优化工艺条件具有重要意义。

4.纳米材料研究：多晶X射线衍射技术可以用于研究纳米材料的结构和性质。

这对于开发新型纳米材料和优化纳米加工技术具有重
要意义。

5.生物大分子研究：多晶X射线衍射技术可以用于研究生物大分子（如蛋白质、核酸等）的结构和功能。

这对于理解生物过程和疾病机制具有重要意义。

第二章 X射线多晶衍射方法及应用

第二章 X射线多晶衍射方法及应用

49
50
51
52
2-Theta(°
五、Kα双线的分离
Kα双线Rachinger分离方法： 这种方法假定Kα1、Kα2双线的 衍射线形相似、底宽相等、强
度比值为2:1，双线的分离度δ
δ = 2 tanθ ⋅ Δλ / λ(弧度 )
Δλ = λ(α2 )- λ(α1 )
θ为相应的Kα的布拉格角
2d sinθ = λ
五、Kα双线及其分离
Kα双线Rachinger分离方法：
1. 首先计算出双线分离度δ ， 以δ／ｍ(ｍ为大于1的整数， 视δ大小而定，δ小时ｍ可取 1，在中等分离度情况ｍ可 取2、3， δ大时ｍ可以取大 于3)为间距将曲线底宽分为 若干等分并按0, 1, 2, 3,….., i,……n编号。
δ = 2 tanθ ⋅ Δλ / λ(弧度 )
当衍射峰轮廓光滑时，具有较高的可靠性。 但当计数波动显著，衍射峰的轮廓不光滑时，P点、ab直线、 M点及N点的确定都会带来一些随意性。
三. 衍射峰位置的正确确定
(3) 切线法 衍射峰两侧的直线部位较长时，取峰顶两侧直线部分 延长线的交点作峰位。
(4) 弦中法 以半高宽(背底线以上衍射峰高度一半处的峰宽)或2／ 3高宽、3／4高宽……的中点连线的延长线与峰的交
四、衍射强度的测定
(3)相对强度
卡片号
三强线面 间距及相 对强度
I = [ I1 ×100]取整 I1 Imax
最大面间距及其强度 可靠性标志
化学式及英文名称
实验条件
晶体学参数
物理性质
试样来源 及化学分 析数据
衍射数据(面间 距、相对强度、 面指数)
五、Kα双线的分离
由于实验中所用的Kα辐射包含Kα1、Kα2双线，它们各自产 生的衍射线形将重叠在一起，即使无物理宽化因素的标准样品 的高角度线，它们也不能完全分得开。

多晶体X射线衍射分析的应用二定量分析_OK

多晶体X射线衍射分析的应用二定量分析_OK
的原样中，而A则作为参考样。如此，对于混合样有：
x1' ＋x2'＋ xs ＝1 x1'/(x2'＋xs)=KAB×I1'/I2' x1'和x2'＋xs及I1'/I2'分别为A，B组分在混合样中的重量
标物质的衍射强度为：
Is＝ Cs xs /s m 被测相i 的衍射强度为：
Ii＝ Ci xi'/i m
9
两者之比为：
式中： xi'为i 相，当加入内标物质后的重量分数，其xi'＝ xi(1-xs) ，xi为i 相在原样品中重量分数。若在每个被测样 品中加入的内标物质分数xs保持为常数，那末(1-xs)也为
上式即为是在同一X射线波长下，选用不同参考
物质时K值之间的换算关系。 所以，只要做一次实验求出KfQ ，就可以由原来已
知的一组Kfi 求出新的一组KQi值。如果Q相是混合物 试样中的一个组元则KQi 包括在Kfi 中(i＝Q时的值)，
情况就更简单了。
20
利用KQi ，即可得： xQ已知，实验上测出Ii／IQ。就可由换算的KQi求得
12
四、基体冲洗法及绝热法
1、基体冲洗法
设粉末试样有n 个相，其中，第f 相是作为冲洗剂加 入的重量分数为xf 的已知参考相。我们首先考虑其中 的任意相i 相。
所以：
即
13
式中： Kfi＝Cif /Cf i
可见衍射度同浓度之间存在简单关系。如果知道
了Kfi，便可从衍射强度测量求出xi。
这是基体冲洗法定量相分析的基本方式。
学数据和入射波长(布拉格角)
35
首先考虑由1、2、…i、…n的n个相组成的试样，
则按上式则有

多晶体X射线衍射分析应用

多晶体X射线衍射分析应用

03
智能化与自动化
未来多晶体X射线衍射分析有望实现 更智能化和自动化的操作，减少人为 误差，提高分析效率和准确性。
对各领域的贡献与影响
材料科学研究
化学与生物学研究
环境科学与地球科学研究
医学研究
多晶体X射线衍射分析在材料 科学研究中具有重要作用，可 用于研究材料的晶体结构、相 变行为、微观应力等，为新材 料的发现和应用提供基础数据 。
高分子材料研究案例
总结词
多晶体X射线衍射分析在高分子材料研究 中具有重要应用，可用于确定高分子材 料的晶体结构、取向和相变行为等。
VS
详细描述
高分子材料广泛应用于化学、材料科学和 工程等领域。多晶体X射线衍射分析可以 精确测定高分子材料的晶体结构和取向， 进而影响其物理和化学性能，为高分子材 料的设计和优化提供重要依据。
02
多晶体X射线衍射分析原理
X射线衍射原理
X射线是一种电磁波，具有波粒二象性，能够穿透物质并在物 质内部发生散射。当X射线遇到晶体时，会与晶体中的原子或 分子相互作用，产生衍射现象。
衍射现象的产生是由于晶体中原子或分子的周期性排列，使 得X射线在某些方向上受到增强或减弱，形成特定的衍射图谱 。
多晶体X射线衍射的特殊性
高分子相分离与相容性
通过多晶体X射线衍射分析，可以研究高分子材 料中不同组分的相分离和相容性，有助于优化高 分子复合材料的性能。
高分子老化与降解过程
多晶体X射线衍射分析可以用于研究高分子材料 的老化和降解过程，有助于提高高分子材料的使 用寿命和稳定性。
生物医学领域的应用
生物矿化研究
多晶体X射线衍射分析可以用于研究生物矿化过程，如骨骼、牙齿等的形成机制，有助于了解生物矿化 的基本原理。

多晶x射线衍射的应用原理是什么

多晶x射线衍射的应用原理是什么

多晶x射线衍射的应用原理是什么1. 引言多晶X射线衍射（Poly-crystalline X-ray diffraction）是一种重要的材料表征技术，广泛应用于材料科学、化学、地质学等领域。

本文将介绍多晶X射线衍射的应用原理及其在材料表征中的重要性。

2. 多晶X射线衍射的原理多晶X射线衍射原理基于X射线与多晶体结晶格之间的相互作用。

当X射线照射到多晶体上时，由于多晶体中存在不同晶向的晶粒，X射线将被晶粒中的晶面衍射。

每个晶面都可以被视为反射X射线的光栅，产生特定的衍射图案。

3. 多晶X射线衍射仪器多晶X射线衍射实验通常采用X射线衍射仪来进行。

X射线衍射仪主要由X射线源、样品台、衍射加倍器和探测器等组成。

X射线源发射出高能X射线束，经过样品后形成衍射图案。

衍射图案经过衍射加倍器放大后被探测器捕获，最终通过数据处理得到样品的晶体结构信息。

4. 多晶X射线衍射的应用多晶X射线衍射在材料表征中有着广泛的应用。

以下列举了一些常见的应用场景：•晶体结构分析：多晶X射线衍射可以通过分析衍射图案的位置和强度，得到材料的晶体结构信息，如晶格常数、晶胞参数等。

这对于理解材料的物理、化学性质具有重要意义。

•晶体缺陷研究：通过研究衍射图案中的缺陷点、峰形和峰宽等信息，可以获得材料中的晶格缺陷（如位错、晶体界面等）信息。

这有助于理解材料的力学性能和热学性质。

•相变研究：多晶X射线衍射可以用于研究材料在温度、压力等条件下的相变行为。

通过观察衍射图案的变化，可以确定相变温度、相变的机理等。

•晶体取向分析：多晶X射线衍射可以用于测定材料中晶粒的取向信息。

通过测量不同方向上的衍射强度，可以分析材料中晶粒的取向分布、晶粒生长方向等。

•相对定量分析：多晶X射线衍射还可以用于相对定量分析材料中各个晶相的含量。

通过测量不同晶相的衍射强度，可以计算各个晶相的相对含量。

5. 结论多晶X射线衍射是一种重要的材料表征技术，可以用于获取材料的晶体结构、晶格缺陷、相变行为等信息。

第四章X射线的多晶衍射分析及其应用

第四章X射线的多晶衍射分析及其应用
射强度公式中的吸收项µ不一样。 ❖ 第三，衍射仪法中辐射探测器沿测角仪圆转动，逐
一接收衍射；德拜法中底片是同时接收衍射。
4.1 X射线衍射仪
❖ 衍射仪法使用更方便，自动化程度高，尤其是与计算机 结合，使衍射仪在强度测量、花样标定和物相分析等方 面具有更好的性能。
❖ 基本构造：
X射线发生器 测角仪—最为重要，核心部件 辐射探测器 记录单元 附件（高温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转）等
光栏作用：限制照射到样品光束的大小和发散度。
承光管包括：小铜管、黑纸、荧光纸、和铅玻璃。 黑纸可以挡住可见光到相机的去路，荧光纸可显示 X射线的有无和位置，铅玻璃则可以防护X射线对人 体的有害影响。
承光管作用：①检查X射线对样品的照准情况；② 将透过试样后入射线在管内产生的衍射和散射吸收， 避免射线混入样品的衍射花样，影响分析。
❖ 它表示晶面间距变化时引起衍射线条位置相对改变 的灵敏程度。
4.1 X射线衍射仪
❖ 定义：利用X射线 的电离效应及荧 光效应，用辐射 探测器来测定记 录衍射线的方向 和强度。
4.1 X射线衍射仪
与德拜法的区别： ❖ 首先，接收X射线方面衍射仪用辐射探测器，德拜
法用底片感光； ❖ 其次衍射仪试样是平板状，德拜法试样是细丝。衍
六、德拜相的指数标定
❖ 在获得一张衍射花样的照片后，我们必须确定照片 上每一条衍射线条的晶面指数，这个工作就是德拜 相的指标化。
❖ 进行德拜相的指数标定，首先得测量每一条衍射线 的几何位置（2θ角）及其相对强度，然后根据测 量结果标定每一条衍射线的晶面指数。
六、德拜相的指数标定
❖ 完成测量后，可以获得衍射花样中每条线对对应的2θ角， 并根据布拉格方程求出产生衍射的晶面面间距d。

多晶材料X射线衍射-实验原理方法与应用课程设计

多晶材料X射线衍射-实验原理方法与应用课程设计一、前言X射线衍射是一种广泛应用于化学、物理、材料科学等领域的分析方法。

在材料科学中，X射线衍射被广泛用于表征多晶材料的结构与性质。

本课程设计旨在介绍多晶材料X射线衍射实验的原理、方法与应用。

二、实验原理X射线是一种高能量电磁辐射，在多晶材料中经过散射后形成衍射图案。

衍射图案的形状与多晶材料的晶格结构有关。

X射线衍射实验通过测量衍射图案的强度和角度，可以得到多晶材料的晶格常数、晶格类型、晶体方位关系等信息。

三、实验方法3.1 实验设备本实验所需设备如下：•X射线仪•样品架•X光学计数器•计算机3.2 样品制备在样品制备中，需要采取下列步骤：1.选取合适的多晶材料，如Cu、Fe等。

2.切割样品，并将其磨平，以保证样品表面的平整度。

3.在样品表面涂覆聚乙烯醇（PVA）等化学试剂，以保证样品表面的光滑度和保水性。

4.将样品放入样品架中，并将样品架固定在X射线仪上。

3.3 实验操作在实验操作中，需要采取下列步骤：1.开启X射线仪，并将样品架调整到适当的位置，使其与X射线束对准。

2.通过计算机控制X射线成像，得到样品的衍射图案。

3.将衍射图案进行处理，得到样品的晶格常数等信息。

4.通过对处理结果的分析，得到样品的晶体结构与性质等信息。

3.4 实验注意事项在进行实验时，需要注意以下事项：1.在样品制备过程中，要注意样品表面的平整度和光滑度。

2.在固定样品架时，要注意固定力度，以确保样品不会移动。

3.在进行X射线衍射时，要注意X光线的电功率和曝光时间，避免对样品造成伤害。

4.在处理衍射图案时，要注意算法和参数的选择，以确保处理结果的准确性。

四、实验应用多晶材料X射线衍射在材料科学中有广泛的应用，如：1.对多晶材料的晶格结构与性质进行表征；2.对材料的晶体成长、物理、化学等性质进行分析和预测；3.帮助化学研究人员优化合成反应条件，提高反应产率和产品质量；4.用于研究新材料的晶体结构和物理性质，如了解晶体缺陷和非晶结构等信息。

多晶X射线衍射的物相分析及其应用


4
56.417
1.6296
(2,2,2)
5
66.109
1.4123
(4,0,0)
6
75.238
1.2619
(4,2,0)
7
83.921
1.1521
(4,2,2)
可得 = √ℎ2 + 2 + 2 = 5.6466Å。
√(ℎ2 +2 +2 )
3.2.3 精确测量
由（7）可得：
Δ

（8）
循环冷却水等部分。
图 2 X 射线衍射仪
本实验测量了铜、钼、单晶和多晶 NaCl、Si、石墨烯、石墨、金刚石等晶体的衍射图样。所用 X 射线为 Cu 靶 X
射线管产生的谱线，电压和电流分别为 40 kV 和 30 mA，通过测角仪在 10°- 140°范围内测量了多种晶体的衍射谱，
通过处理分析软件进行定性物相分析，并获取衍射峰，根据衍射峰的位置由布拉格衍射公式计算其晶格常数。
（12）
图 8 面心点阵晶胞
3.3.2 本底研究
从表格 6 和表格 7 可以看出，铜和钼的衍射谱中都存在 38.32°左右的衍射峰，而这个衍射峰不存在于比值序
列中，故猜测来自于装在铜和钼板的铝框。对 Al 进行衍射实验，测得结果如图 9 所示，寻峰得峰值在2θ = 38.323°
处，验证了猜测的正确性。
= −Δθcotθ
故而在Δθ一定时，θ越大，测量误差越小，则当θ = 90°时，误差趋于 0。为了接近 90°的理想状态，可以使
用曲线拟合θ − 曲线，求得其与 θ = 90°的交点纵坐标即为 a。
为了将曲线拟合转变为线性，可以使用外推函数：
1 2 θ

现代分析测试技术-02X射线多晶衍射方法及应用综合练习精选全文

可编辑修改精选全文完整版第二章X射线多晶衍射方法及应用（红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）1．名词、术语、概念：选靶，滤波，衍射花样的指数化，连续扫描法，步进扫描法，X射线物相分析，X射线物相定性分析，X射线物相定量分析。

2．X射线衍射方法分为多晶体衍射方法和单晶体衍射方法；多晶体衍射方法主要有（）和（）；单晶体衍射方法主要有（）、（）和（）等。

3．根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，德拜法底片的安装方法有3种，即（）、（）和（）。

4．德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于（）、（）、（）、（）等，校正的方法主要是采用（）安装底片。

5．入射X射线的波长λ越长则可能产生的衍射线条越多。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确6．靶不同，同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置（2θ）不同。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确7．德拜法的样品是平板状的，而衍射仪法的样品是圆柱形的。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确8．德拜照相法衍射花样上，掠射角（θ）越大，则分辨率（φ）越高，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确9．在物相定量分析方面，德拜法的结果比衍射仪法准确。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确10．多晶衍射仪法测得的衍射图上衍射峰的位置十分精确，没有误差。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确11．如果采用Mo靶（λKα=0.07093nm），那么晶面间距小于0.035nm的晶面也可能产生衍射线。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确12．在X射线物相定性分析过程中，主要是以d值为依据，而相对强度仅作为参考依据。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确13．X射线衍射法测定晶体的点阵常数是通过衍射线的位置（2θ）的测定而获得的，点阵常数测定时应尽量选用低角度衍射线。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确14．入射X射线的波长（λ）越长则可能产生的衍射线条（）。

A．越少；B．越多15．靶不同，同一指数（HKL）干涉面的衍射线出现的位置2θ（）。

多晶材料x射线衍射 实验原理 方法与应用

多晶材料x射线衍射实验原理方法与应用多晶材料x射线衍射是一种非常重要的材料结构表征方法，可以用来确定晶体结构、晶格常数、晶面间距、晶胞参数等信息。

本文将介绍多晶材料x射线衍射的实验原理、方法和应用。

实验原理
多晶材料x射线衍射法是利用x射线与晶体中的原子作用而产生衍射现象的一种方法。

当x射线入射晶体后，会与晶体中的原子发生作用，形成散射波，这些散射波在晶体中的原子排列方式的影响下，会发生干涉，最终形成衍射花样。

通过分析衍射花样，可以获得晶体的结构信息。

方法
多晶材料x射线衍射的实验步骤主要包括样品制备、x射线衍射仪调试、数据采集和数据处理等环节。

样品制备：样品需要磨成粉末或者切成薄片，以便x射线可以穿透并与其发生作用。

x射线衍射仪调试：确定适当的x射线波长、角度等参数，保证x射线能够穿透样品并产生足够的衍射强度。

数据采集：将x射线衍射仪测得的衍射花样数据记录下来，通常是以衍射强度随衍射角度的变化曲线的形式呈现。

数据处理：通过计算和分析衍射曲线，可以得到晶体的结构信息。

应用
多晶材料x射线衍射法在材料科学、地质学、化学等领域得到了
广泛应用。

其中，材料科学领域是其最主要的应用领域之一。

该方法可以用于研究材料的结构、相变、缺陷、应力等问题，对于新材料的设计、合成和改进具有重要意义。

此外，多晶材料x射线衍射法也可以用于分析矿物、岩石等地质样品的结构特征，为地质学研究提供了有力的工具。

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平均值。又由于晶粒不是球形，在不同方向其厚度是不同的，即由
不同衍射线求得的 D常是不同的。一般求取数个（如n个）不同方向 （即不同衍射峰）的晶粒厚度，据此可以估计晶粒的外形。求他们
的平均值，所得为不同方向厚度的平均值D，即为晶粒大小。多方向
的平均值也可以用作图法求取。
应用步骤： ① 实测样品 Bm的测量。 XRD 扫描样品。尽可能慢，一般 2 度 /分钟，
单斜晶系：不同（ h0l ）晶面 sin2θ 差值之比满足 2D ： 4D ： 6D ： 8D ：
10D=1：2：3：4：5
sin2 hkl Ah2 Bk 2 Cl 2 Dhl sin2 hkl sin2 hkl 2Dhl
三斜晶系：找不到各晶面sin2θ之间的确切关系。
2.立方晶系指标化：以Cs2TeBr6物质为例，获得其X射线衍射图谱，经数 据整理，得到sin2θ表。
Cs2TeBr6衍射数据及其指标化结果
3.晶系识别：各衍射线sin2θ之间存在公因子A=0.0050，故为立方晶系
4.晶格判断：从得到衍射峰的 hkl晶面数据可知，系统消光条件为 hkl奇 偶混杂，说明是面心结构。
料的可靠性。
三、晶体结构识别
1. 基本原理：由Bragg方程及各晶系的晶面间距和晶面指标的关系式 ， 可了解系统消光，推测点阵型式，估计可能的空间群。
立方晶系：立方晶系中各 (hkl)衍射面 sin2θ满足下列公式，有公因子
A值。
sin2 hkl ( / 2a) 2 ( h2 k 2 l 2 ) A( h2 k 2 l 2 )
晶粒大小和衍射线变宽间的定量关系---Scherrer方程：
Lhkl
K , 0 B2 b02 0 cos
Lhkl是垂直于晶面的微晶尺寸，单位nm；
λ为入射X的波长，单位nm；
θ为半衍射角，单位度°，计算时转为弧度rad； K为微晶的形状因子；K=0.9或1或1.84 β0为纯衍射线半高宽，单位弧度rad。 B为由实验测得衍射强度的半高宽rad； b0仪器增宽因子。
以上步骤都是在计算机中自动完成的。一般情况下，对于计算 机给出的结果再进行人工检索，校对，最后得到正确的结果。
SIO2粉末衍射
20o
26o
④ 多相物质分析
多相物质相分析的方法是按上述基本步骤逐个确定相。
多相物质的衍射花样是其各组成相衍射花样的简单叠加，
给分析带来一定困难。
检索用的三强线不一定属于同一相，有可能一个相的某线 条与另一相的某线条重叠。 因此，多相物质定性分析时，需要将衍射线条轮番搭配、 反复尝试，比较复杂。
通过谢乐公式计算晶粒尺寸能推出薄膜厚度。
5.D取平均值的问题，如果是大角度衍射，最好取衍射峰足够强的峰， 衍射峰最好要稳定，没有噪声影响，而且 2θ越大，测得的值越准。
否则要考虑样品晶粒是否存在取相问题，取一个单峰不是不可以的，
误差会很大。 由于材料中的晶粒大小并不完全一样，故所得实为不同大小晶粒的
③ 原始数据的初步处理：由一些常用的衍射图处理程序集成，主要 有5项：
平滑处理；
减背景；
求面积、重心、积分宽；
寻峰； 衍射图比较（多重衍射图的叠合显示）
④ 衍射数据的获得：晶面间距（d）和衍射强度（I）
⑤ X射线衍射图谱：峰形、峰位、峰高
二、X射线物相定性分析
① 物相定性分析基本原理：物质的X射线衍射花样特征是分析物质相组成 的“指纹或者脚印”。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范 化 ( 数据库 ) ，将待分析物质 ( 样品 ) 的衍射花样与之对照，从而确定样 品物质的组成相，这就是物相定性分析的基本原理与方法。
时间常数RC。计数率仪记录的强度是一段时间内的平均计数率，这 段时间间隔称为时间常数。要提高测量精度应该选择小的RC值。在 物相分析中RC通常1～4s。 扫描速度是指探测器在测角仪圆周上均匀转动的角速度。在物相分
析中通常常用于物相分析，步进 扫描常用于精确测量衍射峰的强度、确定衍射峰位、线性分析等。
S-管靶焦斑；T-入射光阑
Bragg－Brentano衍射几何 设计原理：R1＝R2，试样转θ 角，探测器转2θ 角（ 2θ / θ偶合），或试
样不动，光管转θ，探测器转θ （ θ /θ偶合）
③ 计数器：记录衍射强度的重要器件，由计数管及其附属电路组成。 • 正比计数器（气体电离计数器）：
X 射线强度越高，输出电流越大，脉冲峰值与 X 射线光子
应用要点： ① 扫描速度要尽可能慢。一般2度/分钟。 ② 需要扣除仪器宽化的影响，假设试样中没有晶体结构的不完整引起 的宽化，则衍射线的宽化仅是由晶块尺寸造成的，而且晶块尺寸是 均匀的。 ③ B为积分半高宽度，需转化为弧度（ rad）， 1度 =π/180 弧度。 B为 实测宽度Bm与仪器宽化Bs之差, Bs可通过测量标准物的半峰值强度
② PDF卡片结构
编号 三强线对应的面间距
最大面间距 物质的矿物名称或普通名称
关于可靠性
5.所用的试验条件 7.物质的光学及其它物理性质
6. 物质的晶体学数据 8.试样来源,制备方式及化学分析数据
9.晶面间距对应的晶面指数及相对强度
③ PDF的检索---从元素周期表查晶体结构
元素周期表索引
④ 计数电路：将探测器接收的信号转换成电信号并进行计量后输出可 读取数据的电子电路部分。
探测器：将 X 射线转换为电脉冲 前置放大器：阻抗变换 主放大器：放大
波高分析器：脉冲选择，滤去过高和过低的脉冲
计数率仪：将脉冲信号转化为正比于单位时间内 脉冲数的直流电压。 定标器是对甄别后的脉冲进行计数的电路。定标 器有定时计数和定数计时两种方式。
处的宽度得到。
④ 计算晶粒尺寸时，一般采用低角度的衍射线，如果晶粒尺寸较大， 可用较高衍射角的衍射线来代替。此式适用范围为 1-100nm。所以 特别适合纳米材料的晶粒尺寸计算。
谢乐公式求得的是平均的晶粒尺寸，且是晶面法向尺寸。除非晶粒 是均匀的球形，才能代表单个晶粒。所以如果薄膜由一层多晶构成，
5.A值修正：利用A值计算出各（hkl）对应sin2θ值，并与实测值对照。 逐渐修正A值，直至实测值与计算值接近。
四、粉末衍射线的宽化及晶粒大小的测定
粉末衍射线的宽化的原因： 晶粒尺度并非足够大；入射线并非严格单色；入射线并非严格平行；晶 格产生了畸变；晶粒（或者亚晶块）的尺度并非足够大。
具有片状或柱状完全解离的样品物质，其粉末一般都呈细片状，在 制作过程中易形成择优取向。
对于此类物质，对粉末进行长时间（如半小时）的研磨，使之尽量
细碎，制样时尽量轻压，必要时还可在样品粉末中掺和等体积的细 粒硅胶。
对于薄膜样品，需要注意薄膜的厚度。XRD适合较厚的薄膜样品的
分析。要求样品具有较大的面积，比较平整以及表面粗糙度要小。
这样获得的结果才具有代表性。 可将其锯成窗孔大小一致，然后用橡皮泥或石蜡直接将其固定在窗 孔内，应注意使固定窗孔内的样品表面与样品板平齐。
材料状态鉴别：
② 实验参数： 防散射光栏与接收光栏应同步选择。通常，定性方向时选用1°发散
狭缝，研究低角度出现的衍射峰时，选择1°/2 （或1°/6 ）为宜。
能量成正比，所以正比计数器可以可靠地测定 X射线强度。
NaI闪烁计数器：具有低背底（0.4cps）、高线性范围2×106 cps；新 型YAP晶体闪烁计数器的线性范围高达1×107cps。
Si(Li)计数器：具有极佳的能量分辨率。可选择特定能量的光子进行 响应。背景小于0.01cps。
一个X射线光子造成的电子—空穴对的数目为N，N＝ΔE／ε。 ΔE：X射线的特征能量；εo产生一个空穴对的最低平均能量。
Cu-Cr合金
Cr的标准卡
Cu-Cr合金
Cr： 44； 64； 81 110；200；211
Cu的标准卡片
Cu-Cr合金
Cu： 43; 50; 74; 89 111; 200; 220; 311
⑤ 应注意的几个问题

d比I相对重要


低角度线比高角度线重要
强线比弱线重要 要重视特征线 做定性分析中，了解试样来源、化学成分、物理性质 不要过于迷信卡片上的数据，特别是早年的资料 ，注意资
第5章 X射线的多晶衍射 分析及其应用
结构 X 射 线 衍 射 分 析 单晶衍射分析 物相 晶体取向 晶体的完整程度
劳埃法
周转晶法
四圆衍射仪
物相
照相法
衍射仪法
多晶衍射分析
内应力
织构
目录
1. X射线衍射仪 2. X射线物相定性分析
3. 晶体结构识别
4. 粉末衍射线的宽化及晶粒大小的测定
5. 聚合物和高分子材料分析
X 射线管发出单色 X 射线照射在样品上，所产生的衍 射由探测器测定衍强度，由测角仪确定角度2，得到
衍射强度随2 变化的图形。
2.
X射线衍射仪的常规测量
① 样品的制备
基本原则：注意问题包括晶粒大小、试样的大小及厚度、择优取向、
加工应变和表面平整度等。 • • 对于粉末样品，颗粒度大小在5～15μm范围最佳； 选择参比物质时，尽可能选择晶粒小于 5 μm，吸收系数小的样品。 如MgO、Al2O3、SiO2等； • 将粉末样品装填在铝或玻璃制的特定样品板的窗孔或凹槽内，用量 一般为1-2 g，以填满样品窗孔或凹槽为准。 • 装填粉末样品时不可太用力，以免形成粉粒的定向排列。用平整光 滑的玻璃板适当压紧，然后将高出样品板表面的多余粉末刮去，如 此重复一两次即可。
应用举例：
B2＝(0.61×π/180)2-(0.22× π /180)2
B=0.0099
Lhkl＝ 0.9×1.5418 / (B×cos15.56) = 145Å