试验原理多晶X射线衍射仪结构示意60140100806040200

x射线衍射仪的原理及应用实验报告1. 引言x射线衍射仪是一种常见的科学实验设备，用于研究材料的晶体结构和晶体学性质。

本实验报告旨在介绍x射线衍射仪的原理和应用。

2. 原理x射线衍射仪的原理基于x射线通过晶体产生衍射现象。

当x射线穿过晶体时，与晶体中的原子发生作用，产生衍射图样。

根据衍射图样，可以推断晶体的晶体结构和晶胞参数。

x射线衍射的原理可以用下列公式描述：2dsinθ = nλ其中，d是晶体的晶面间距，θ是x射线入射角度，n是衍射级数，λ是x射线波长。

通过测量衍射角度以及已知的波长和衍射级数，可以计算出晶体的晶面间距。

3. 实验步骤本实验使用x射线衍射仪进行实验，以下是实验步骤：1.准备样品：选择一个单晶样品或者多晶样品，将其固定在样品台上。

2.调整仪器：调整x射线衍射仪的位置、角度和焦距，确保x射线能够准确地照射到样品上。

3.测量衍射角度：将样品台转动，使得x射线通过样品，观察衍射图样，并使用角度测量仪测量衍射角度。

4.计算晶面间距：根据测量得到的衍射角度、已知的波长和衍射级数，计算晶体的晶面间距。

5.分析结果：根据实验结果，分析样品的晶体结构和晶胞参数。

4. 应用4.1. 材料科学x射线衍射仪在材料科学研究中发挥着重要的作用。

通过衍射图样，可以了解材料的晶体结构和晶胞参数，进而研究材料的物理和化学性质。

例如，可以通过x射线衍射仪研究新型材料的晶体结构，以发现其特殊的物理性质。

4.2. 药物研发在药物研发领域，x射线衍射仪被广泛用于研究药物的晶体结构。

通过了解药物的晶体结构，可以了解药物的稳定性、溶解性、活性以及药物与受体的相互作用方式等，为药物设计和研发提供重要的指导。

4.3. 新能源材料x射线衍射仪也被用于研究新能源材料的晶体结构。

通过研究材料的晶体结构，可以了解材料的电子结构和离子导电性能，为新能源材料的研发提供重要的理论依据。

5. 结论x射线衍射仪是一种重要的实验设备，利用x射线衍射原理可以研究材料的晶体结构和晶胞参数。

实验一 用X 射线衍射仪进行多晶体物质的相分析一 实验目的1 概括了解x 射线衍射仪的结构与使用。

2 练习用PDF(ICDD)卡片及索引对多晶物质进行相分析二 实验原理1 X 射线衍射原理1.1 衍射现象x 射线照射到晶体上产生的衍射现象实质上是x 射线与电子交互作用的结果。

由于晶体空间点阵结构的周期性，入射x 射线被晶体的各个原子中的电子散射，产生了与入射x 射线相同波长的相干散射波，这些相干散射波之间相互干涉叠加的结果即为所观察到的宏观衍射现像。

如图1-1，设有两个任意的阵点O 、A ，取O 为坐标原点，A 点的位置矢量r=ma+nb+pc ，即空间坐标为（m,n,p ），S0和S 分别为入射线和散射线的单位矢量，散射波之间的光程差为:)(00S S r S r S r MA ON -=⋅-⋅=-=δ其位相差为：图1-1任意两阵点的相干散射1.2布拉格定理布拉格方程2dsin θ=n λ)(S0-22pc nb ma k r k r S ++=⋅===Φλπδλπ图1-2 布拉格定理示意图式中：n为整数，称为反射级数；θ为入射线或反射线与反射面的夹角，称为掠射角，由于它等于入射线与衍射线夹角的一半，故又称为半衍射角，把2θ称为衍射角。

2 X射线衍射仪结构X射线衍射仪一般由下面几部分构成1 X射线发生器；2衍射测角仪；3辐射探测器；4测量电路；5控制操作和运行软件的电子计算机系统本实验所用的X射线衍射仪为X'Pert PRO X射线衍射仪。

图1-3 X'Pert PRO X射线衍射仪产品型号: X'Pert PRO生产厂家:荷兰帕纳科公司PANalytical B.V.（原飞利浦分析仪器）仪器介绍:X'Pert PRO X射线衍射仪采用陶瓷χ光管、DOPS直接光学定位传感器精确定位和最优化的控制台及新型窗口软件。

采用模块化设计，可针对不同的要求采用最优的光学系统，从而得到最佳的实验数据，达到最高的实验效率。

实验八、 X射线衍射仪的原理及应用一.【实验题目】X射线衍射仪的原理及应用二.【实验目的及要求】学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；了解X射线衍射物相定量分析的原理和方法；了解X射线衍射精确测定晶胞参数的方法；应用Scherrer公式求粉末多晶的平均粒径；给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。

三.【实验原理】对某物质的性质进行研究时，不仅需要知道它的元素组成，更为重要的是了解它的物相组成。

X射线衍射方法可以硕士对晶态物质进行物相分析的最权威的方法。

每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。

没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。

因此，当x射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。

其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。

所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。

晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图质检有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己对特的X射线衍射图，而且不会因为与其他物质混合而发生变化，这就是X射线衍射法进行物相分析的依据。

根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。

四.【实验仪器】本实验使用的仪器是XRD－2 X射线衍射仪(普析通用制造)。

X射线多晶衍射仪 (又称X 射线粉末衍射仪) 由X射线发生器、测角仪、X射线强度测量系统以及衍射仪控制与衍射数据采集、处理系统四大部分组成。

下图示出了X射线多晶衍射仪的构成方块图。

图一、X射线多晶衍射仪构造示意图1.X 射线发生器X 射线多晶衍射仪的X 射线发生器是高稳定度的。

X射线衍射分析仪X射线衍射仪实物图及结构示意图图1-1.X射线衍射仪实物图图1-2.X射线衍射仪系统方框图1.X射线衍射分析仪重要组成系统1.1.X射线发生器X射线发生器由X射线管和高压发生器两部分组成。

X射线管包括灯丝和靶，灯丝产生电子，电子与靶撞击产生X射线；高压发生器产生高达几万伏的电压，用以加速电子撞击靶。

靶包括封闭靶和转靶，封闭靶是把灯丝和靶封闭在真空玻璃球内，，封闭靶功率比较低，一般为3KW；转靶需要附加高真空系统，功率较高，通常高于12KW，可提高对含量少、灵敏度低的样品的检出限。

X射线发生装置示意图及发生器结构示意图：图1-3.X射线发生装置示意图图1-4.X射线发生器结构示意图1.2.测角仪测角仪包括样品台，狭缝系统，单色化装置，探测器（光电倍增管）等，用于测量样品产生衍射的布拉格角。

测角仪的轴动比即样品轴θ和测角轴2θ的同轴转动比为1:2.测角仪基本结构图如图1-1；图1-5.测角仪基本结构示意图1.S1，S2-索拉狭缝；2.SS-防散射狭缝；3.RS-接收狭缝；4.DS-发散狭缝；测角仪分类图：图1-6.测角仪分类图1.3.X 射线衍射信号检测系统X射线衍射仪可用的辐射弹射器有正比计数器、闪烁计数器、Si半导体探测器等，常用的探测器是正比计数器和闪烁计数器，用来检测衍射强度和衍射方向，通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。

闪烁计数器原理图：图1-7.闪烁器原理图1.4.X 射线衍射图处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。

数字化的X射线衍射仪的运行控制以及衍射数据的采集分析等过程都可以通过计算机系统控制完成。

计算机主要具有三大模块：a.衍射仪控制操作系统：主要完成粉末衍射数据的采集等任务；b.衍射数据处理分析系统：主要完成图谱处理、自动检索、图谱打印等任务；c.各种X射线衍射分析应用程序：(1)X射线衍射物相定性分析，(2)X射线衍射物相定量分析，(3)峰形分析，(4) 晶粒大小测量，(5)晶胞参数的精密修正，(6)指标化，(7)径向分布函数分析等。

X 射线多晶衍射法摘要：本实验利用X 射线粉末干涉仪对X 射线的多晶衍射进行研究。

针对实验室中的样品A 、B 、C 、D ，分别测定了它们的衍射图谱，从而对样品进行了定性和定量的物相分析。

实验中分析出样品A 为2TiO 晶体；样品B 为ZnO 晶体，且晶粒大小为204.470.4022A A ︒︒±。

在已知样品C 中A 和B 物质质量分数比为()1A C BX X =，根据测出的样品C 和样品D 的衍射图谱，利用内标法计算出样品D 中A 和B 的物质质量分数比为() 2.52A D B X X =。

引言：X 射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。

在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X 射线，它具有与靶中元素相对应的特定波长，称为特征（或标识）X 射线。

考虑到X 射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X 射线的空间衍射光栅,即当一束 X 射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。

分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。

这一预见随即为实验所验证。

1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl 、KCl 等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程。

X 射线衍射在金属学中的应用 X 射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。

在用X 射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。

如对超点阵结构的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究，对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。

XD系列多晶X射线衍射仪技术说明书北京普析通用仪器有限责任公司注意安全防护，当心射线伤害！X射线能对人体造成伤害，因此在使用X射线设备时必须十分注意安全，避免受到X射线的照射。

本机的设计虽然考虑到较周全的防护。

但若操作处置不当，仍然可能受到X射线照射。

此外，X射线发生器是一种高压设备，在检修时也必须十分注意安全，避免受到高电压的伤害。

1. 衍射仪X射光路的屏蔽部件不可随意移去。

2. 当需要推开防护罩门进行操作时，应十分注意不要受到X射线的照射。

注意不要受到X射线的直接照射，也要注意不要受到散射线的照射。

更换样品时必需关窗。

3. 当维修X射线发生器的高压部分时，必须切断电源并使高压电容完全放电。

前言 (6)第一章X射线发生器使用说明 (7)1. 概述 (7)1.1 用途与特点 (7)1.2 对使用环境的要求 (7)1.3 安装条件 (7)2. 主要技术指标 (8)2.1 直流高压发生器 (8)2.2 控制系统的X射线管工作高压、管工作电流调节与稳定电路 (8)2.3 保护电路 (8)2.4 高压电缆 (9)3. X射线管 (9)4. 控制系统的结构及工作原理 (9)4.1 结构特征 (9)4.2 工作原理 (10)5. 使用方法及操作说明 (14)5.1 安装前的准备工作 (14)5.2 安装 (16)5.3 操作顺序及简单调校 (16)5.4 X射线窗口开闭 (17)5.5 使用注意事项 (17)5.6 日常例行检查项目 (17)6. 故障排除与维修 (18)6.1 开机步骤和可能出现的故障 (18)6.2 故障的排除 (20)6.3 附图 (22)第二章单道脉冲幅度分析器 (36)1. 引言 (36)2. 使用环境 (36)3. 工作原理及其技术指标的性能 (36)3.1 直流低压电源： (36)3.2 高压电源 (37)3.3 放大–单道分析器 (37)3.4 定标计数单元 (38)4. 操作说明 (39)第三章直流高压发生器 (40)1. 安全 (40)1.1 和配套装置的联用 (40)1.2 发生器的空载试验 (40)1.3 发生器的检修 (40)2. 发生器的技术规格 (41)2.1 负载工作参数 (41)2.2 工作制式 (41)2.3 测量点特性 (41)3. 产品的维护 (41)3.1 高压插座和高压电缆的插头的维护 (41)3.2 检查辉光放电管 (42)3.3 检查注油孔上的密封塑料管套 (42)3.4 检查冷却水管的接头 (42)4. 发生器线路原理图 (43)第四章测角仪 (44)1. 概述 (44)2. 组成 (44)3. 主要技术特性 (44)4. 结构描述 (45)5. 安装 (45)6. 测角仪的校直（对零） (46)6.1 测角仪校正的具体要求 (46)6.2 测角仪校正的具体步骤 (47)6.3 测角仪的衍射角测量准确度和衍射角分辨率的检查 (47)7. 测角仪的维护保养及使用注意事项 (49)第五章操作与分析软件 (50)1. 概述 (50)2. PDP衍射分析系统的运行环境与硬件配置 (50)3. 软件安装 (50)4.版权信息 (50)5. 正确安装后的文件目录结构 (51)6. 关于系统参数设置文件PDP.INI (51)7. PDP程序的使用 (51)7.1 寻峰 (52)7.2 “求峰面积、峰高、重心、积分宽度”和“背景扣除” (56)7.3 减背景 (57)7.4 图谱对比 (57)7.5 关于Pdp应用软件所使用与支持的文件格式 (58)第六章石墨弯晶单色器 (59)1. 概述 (59)2. 技术数据 (60)3. 结构 (60)4. 调整 (61)5. 使用的工作条件选择 (61)6. 注意事项 (61)第七章XD-2/3多晶X射线衍射仪操作规程 (62)1. 衍射仪（XD-2/3）对环境的要求 (62)2. 开机过程 (62)3. 关机顺序 (63)前言首先，感谢您购买北京普析通用仪器有限责任公司的产品！为了您更好的使用本仪器，请在使用前详细阅读本说明书，按照操作规程使用仪器。

多晶材料x射线衍射实验原理方法与应用多晶材料x射线衍射是一种非常重要的材料结构表征方法，可以用来确定晶体结构、晶格常数、晶面间距、晶胞参数等信息。

本文将介绍多晶材料x射线衍射的实验原理、方法和应用。

实验原理
多晶材料x射线衍射法是利用x射线与晶体中的原子作用而产生衍射现象的一种方法。

当x射线入射晶体后，会与晶体中的原子发生作用，形成散射波，这些散射波在晶体中的原子排列方式的影响下，会发生干涉，最终形成衍射花样。

通过分析衍射花样，可以获得晶体的结构信息。

方法
多晶材料x射线衍射的实验步骤主要包括样品制备、x射线衍射仪调试、数据采集和数据处理等环节。

样品制备：样品需要磨成粉末或者切成薄片，以便x射线可以穿透并与其发生作用。

x射线衍射仪调试：确定适当的x射线波长、角度等参数，保证x射线能够穿透样品并产生足够的衍射强度。

数据采集：将x射线衍射仪测得的衍射花样数据记录下来，通常是以衍射强度随衍射角度的变化曲线的形式呈现。

数据处理：通过计算和分析衍射曲线，可以得到晶体的结构信息。

应用
多晶材料x射线衍射法在材料科学、地质学、化学等领域得到了
广泛应用。

其中，材料科学领域是其最主要的应用领域之一。

该方法可以用于研究材料的结构、相变、缺陷、应力等问题，对于新材料的设计、合成和改进具有重要意义。

此外，多晶材料x射线衍射法也可以用于分析矿物、岩石等地质样品的结构特征，为地质学研究提供了有力的工具。

多晶体X射线衍射分析方法多晶体X射线衍射（XRD）是一种常用的结晶体学方法，用于分析和确定材料的晶体结构。

多晶体XRD方法利用物质对入射X射线的衍射现象，通过测量和分析得到的衍射图样，可以确定物质的晶体结构、晶格常数、晶胞参数、晶体取向等信息。

以下将介绍多晶体X射线衍射分析方法的原理、仪器设备以及实验步骤。

多晶体XRD的原理是基于入射X射线经过物质后发生衍射现象，产生衍射角和衍射强度的变化。

根据布拉格方程，衍射角和晶格常数之间有关系：nλ = 2dsinθ，其中n为衍射阶次，λ为入射X射线波长，d为晶面间距，θ为衍射角。

根据不同晶体平面的衍射，可以确定晶体结构和晶格参数。

多晶体XRD的仪器设备主要包括X射线源、样品支架、衍射仪、探测器等。

X射线源一般使用X射线管，产生入射X射线。

样品支架用于固定并调整样品的位置和角度。

衍射仪将入射X射线从样品上衍射出来，形成衍射图样。

探测器用于测量衍射图样中的强度信号。

多晶体XRD的实验步骤如下：1.准备样品：将待分析的多晶体样品制备成适当的尺寸和形状，如片状、粉末状等。

2.调整仪器：根据实验要求，选择合适的入射X射线波长和衍射装置。

调整X射线源和探测器的位置、角度和灵敏度。

3.定位样品：将样品固定在样品支架上，并调整角度和位置，使得入射X射线与样品表面垂直，并将样品调至最佳衍射位置。

4.开始测量：启动衍射仪，开始测量。

测量范围可以根据需要选择，一般为2θ角在10°至80°之间。

可以进行连续测量或定点测量，根据要求选择合适的参数。

5.数据处理：将测量得到的衍射图样进行数据处理。

去除背景噪声、进行适当的平滑处理，并进行峰的拟合和分析。

6.结果分析：根据峰的位置、形状和强度，确定晶体结构和晶格参数。

可以通过比对实验结果和已知标准模式的数据库，进行匹配和识别。

7.结果验证：对初步得到的结果进行验证和确认。

可以使用其他手段对样品进行进一步分析，如电子显微镜、能谱分析等。