材料分析测试 第六章 X射线衍射方法.
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实验一 X射线衍射仪的结构与测试方法一、实验目的1、掌握X射线衍射的基本原理;2、了解X射线衍射仪的基本结构和操作步骤;3、掌握X射线衍射分析的样品制备方法;4、了解X射线的辐射及其防护方法二、实验原理根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
当X射线波长与晶体面间距值大致相当时就可以产生衍射。
因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/I1来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I1是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三、实验设备丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台;玛瑙研体一个;化学药品或实际样品若干(Li4Ti5O12)。
四、实验内容1、采用玛瑙研体研磨样品,在玻璃样品架上制备一个合格试验样品;2、选择合适的试验参数,获得XRD图谱一张;3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。
五、实验步骤1、开机1)打开总电源2)启动计算机3)将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置,确认冷却水系统运行,水温正常(19—22℃);4)按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关5)启动高压部分(a)必须逐渐提升高压,稳定后再提高电流。
电压不超过40kV,管电流上限是40mA,一般为30mA。
(b)当超过4天未使用X光管时,必须进行光管的预热。
在25kV高压,预热10分钟;30kV,预热5分钟;35kV,预热5分钟。
(c)预热结束关机后,至少间隔30分钟以上方可再次开机实验。
6)将制备好的样品放入衍射仪样品台上;7)关好衍射仪门.2、样品测试1)在电脑上启动操作程序2)进入程序界面后,鼠标左键点击“测量”菜单,再点击“样品测量”命令,进入样品测量命令3)等待仪器自检完成后,设定好右边的控制参数;4)鼠标左键点击“开始测量”,保存输出文件;5)此时仪器立即开始采集数据,并在控制界面显示;(a)工作电压与电流:一般设为40kV,40mA;(b)扫描范围:起始角度>5°,终止角度<80°;(c)步进角度:推荐0.02°,一般在0.02—0。
X射线衍射技术在材料分析中的应用沈钦伟126406324 应用化学1引言X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。
当某物质( 晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象, 物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。
X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
因此,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法, 已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
2X射线衍射基本原理X射线同无线电波、可见光、紫外线等一样,本质上都属于电磁波,只是彼此之间占据不同的波长范围而已。
X射线的波长较短, 大约在10-8~10-10cm之间。
X 射线分析仪器上通常使用的X射线源是X射线管,这是一种装有阴阳极的真空封闭管, 在管子两极间加上高电压, 阴极就会发射出高速电子流撞击金属阳极靶,从而产生X射线。
当X射线照射到晶体物质上,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射, 衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关,不同的晶体物质具有自己独特的衍射花样, 这就是X射线衍射的基本原理。
3 X射线衍射技术在材料分析中的应用由X射线衍射原理可知,物质的X射线衍射花样与物质内部的晶体结构有关。
每种结晶物质都有其特定的结构参数(包括晶体结构类型, 晶胞大小,晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等)。
因此,没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射花样。
通过分析待测试样的X射线衍射花样,不仅可以知道物质的化学成分,还能知道它们的存在状态,即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。
同时,根据X射线衍射试验还可以进行结晶物质的定量分析、晶粒大小的测量和晶粒的取向分析。
注: *的多少仅代表该题可能的难易程度。
第一章 X 射线物理学基础1、X 射线有什么性质,本质是什么?波长为多少?与可见光的区别。
(*)2、什么是X 射线管的管电压、管电流?它们通常采用什么单位?数值通常是多少?(*)3、X 射线管的焦点与表观焦点的区别与联系。
(*)4、X 射线有几种?产生不同X 射线的条件分别是什么?产生机理是怎样的?晶体的X 射线衍射分析中采用的是哪种X 射线?(*)5、特征X 射线,连续X 射线与X 射线衍射的关系。
(*)6、什么是同一线系的特征X 射线?不同线系的特征X 射线的波长有什么关系?同一线系的特征X 射线的波长又有什么关系?7、什么是临界激发电压?为什么存在临界激发电压?(**)8、什么是、射线?其强度与波长的关系。
什么是、射线其强度与波长的关系。
(**)αK βK 1αK 2αK 9、为什么我们通常只选用Cr 、Fe 、Co 、Ni 、Mo 、Cu 、W 等作阳极靶,产生特征X 射线的波长与阳极靶的原子序数有什么关系。
10、 什么是相干散射、非相干散射?它们各自还有什么名称?相干散射与X 射线衍射的关系。
(*)11、 短波限,吸收限,激发限如何计算?注意相互之间的区别与联系。
(**)12、 什么是X 射线的真吸收?比较X 射线的散射与各种效应。
(*)13、 什么是二次特征辐射?其与荧光辐射是同一概念吗?与特征辐射的区别是什么?(**)14、 什么是俄吸电子与俄吸效应,及与二次特征辐射的区别。
(**)15、 反冲电子、光电子和俄歇电子有何不同? (**)16、 在X 射线与物质相互作用的信号中,哪些对我们进行晶体分析有益?哪些有害?非相干散射和荧光辐射对X 射线衍射产生哪些不利影响?(**)17、 线吸收系数与质量吸收系数的意义。
并计算空气对CrK α的质量吸收系数和线吸收系数(假如空气中只有质量分数80%的氮和质量分数20%的氧,空气的密度为1.29×10-3g/cm 3)(**)18、 阳极靶与滤波片的选择原则是怎样的?(*)19、 推导出X 射线透过物质时的衰减定律,并指出各参数的物理意义。
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154nm )照射Ag (f .c .c )样品,测得第一衍射峰位置2=38,试求Ag 的点阵常数。
解:查教材91页表6-1,面心立方(f .c .c )晶体的第一衍射峰的干涉指数为(111)。
由立方晶系晶面间距公式222L K H ad HKL ++=和布拉格方程λθ=sin 2HKL d ,可得)(409.0 111)2/38sin(2154.0 sin 2222nm nm L K H a ≈++=++⋅=θλ答:Ag 的点阵常数a =0。
《材料分析测试方法A》课程教学大纲课程英文名称:Materials Analysis Techniques (A)课程编号:113990090课程类别:专业课课程性质:必修课学分:4学时:64(其中:讲课学时:48 实验学时:16 上机学时: )适用专业:材料物理开课部门:材料科学与工程学院一、课程教学目的和课程性质材料分析测试方法(A)是为材料物理本科专业学生开设的专业必修课之一。
材料分析测试方法是关于材料成分、结构、微观形貌、缺陷等方面的现代分析测试技术及其有关理论基础的科学。
现代分析测试方法在材料生产过程中原材料的检测、产品质量监控以及新材料的研究与开发等方面具有重要的作用,它们既是材料分析测试的手段,也是材料科学研究必不可少的方法,是材料物理专业学生必备的专业知识之一。
通过本课程的教学,使学生系统地了解材料现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用,掌握常见分析测试技术所获信息的解释和分析方法,使学生能够独立(或与专业分析测试人员一起)拟定材料分析测试方案,进行材料分析和研究工作,为学生毕业后从事材料生产、检测、研发以及进一步深造打下良好的基础。
本课程的总体要求是,学生通过本课程的学习,能够:1.掌握电磁辐射、电子束和离子束等探针信号与物质的相互作用所产生的信息及根据这些信息建立的分析测试方法;2.掌握X射线衍射分析、电子衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微分析、电子探针显微分析、紫外可见吸收光谱分析、红外吸收光谱分析和热分析的基本原理、仪器设备、样品制备、主要功能、测试结果的分析方法和应用;3.熟悉俄歇电子能谱分析、X射线光电子能谱分析的基本原理、仪器设备、样品制备、主要功能和应用;4.了解紫外光电子能谱分析、拉曼光谱分析、扫描探针显微分析、原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析、原子荧光光谱分析、分子荧光光谱分析、核磁共振谱分析、穆斯堡尔谱分析、X射线荧光光谱分析、电子自旋共振谱分析、场离子显微分析、原子力显微分析、质谱和二次离子质谱分析等方法的基本原理、主要功能和应用。
材料分析方法大作业(一)——X射线衍射技术在材料分析中的新应用班级:0836306班学号:**********姓名:***X射线衍射技术在材料分析中的新应用一、X射线衍射原理由于X射线是波长在100Å~0.01 Å之间的一种电磁辐射,常用的X射线波长约在2.5 Å~0.5 Å之间,与晶体中的原子间距(1 Å)数量级相同,因此可以用晶体作为X射线的天然衍射光栅,这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。
当X射线沿某方向入射某一晶体时,晶体中每个原子的核外电子产生的相关波彼此发生干涉。
当每两个相邻波源在某一方向的光程差(△)等于波长的整数倍时,它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大程度的加强,这种波的加强叫做衍射,相应的方向叫做衍射方向,在衍射方向前进的波叫做衍射波。
在警惕的点阵结构中,具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果,决定了X射线在晶体中衍射的方向,所以通过对衍射方向的测定,可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。
晶体结构= 点阵+ 结构基元,点阵又包括直线点阵,平面点阵和空间点阵。
空间点阵可以看成是互不平行的三组直线点阵的组合,也可以看成是由互相平行且间距相等的一系列平面点阵所组成。
劳厄和布拉格就是分别从这两个角度出发,研究衍射方向与晶胞参数之间的关系,从而提出了著名的劳厄方程和布拉格方程。
布拉格父子在劳厄实验的基础上,导出了著名的布拉格定律:2d sinθ= nλ其中,θ称为布拉格角或半衍射角,这一定律表明了X射线在晶体中产生衍射的条件。
晶体X射线衍射实验的成功,一方面揭示了X射线的本质,说明它和普通光波一样,都是一种电磁波,只是它的波长较短而已;另一方面证实了晶体构造的点阵理论,解决了自然科学中的两个重大课题,更重要的是劳厄、布拉格等人的发现打开了进人物质微观世界的大门,提供了直接分析晶体微观结构的锐利武器,开辟了晶体结构X射线分析的新领域,奠定了X射线衍射学的基础。
x射线衍射工作原理X射线衍射是一种广泛应用于材料结构分析和晶体学研究的技术。
其工作原理基于X射线穿过晶体后的散射现象。
X射线通过晶体时,会与晶体内的原子发生作用,导致X射线的散射方向和强度发生改变。
通过测量和分析散射X射线的特性,我们可以得到关于晶体的结构信息。
X射线衍射的工作原理可以用布拉格定律来解释。
根据布拉格定律,当入射X射线的波长和晶体的晶格常数满足特定条件时,散射的X射线波面会叠加形成衍射图样。
这些衍射图样呈现出明亮的衍射斑点,每个斑点对应着晶体中特定的晶面。
为了进行X射线衍射实验,首先需要一台X射线发生器。
X射线发生器会产生高能的X射线束,该束通过使用称为X射线管的装置产生。
X射线管由阴极和阳极组成,当阴极发射电子时,经过加速和碰撞作用,产生X射线。
产生的X射线束通过调节的光学元件来聚焦,并进一步通过样品。
样品是一个晶体,在X射线束的作用下,产生散射。
散射的X射线被称为衍射光,其角度和强度可以通过衍射图样来确定。
接下来,衍射光会被收集并聚焦到一个光学探测器上,比如一个镜子或一个光电二极管。
探测器会记录下衍射光的特性,并通过电信号转换为可见的图像或者其他数据。
最后,通过分析衍射图样和探测器记录的数据,我们可以推断出晶体的结构信息,比如晶胞参数、晶面排列等。
这些结构信息对于研究材料性质和开发新材料具有重要意义。
总之,X射线衍射通过测量和分析散射的X射线来研究晶体结构。
它的工作原理基于X射线的穿透和散射现象,通过衍射图样和探测器记录的数据可以获得晶体的结构信息。
这种技术在材料科学和晶体学研究中发挥着重要作用。
X射线衍射技术在材料分析测试中的应用摘要:X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法, 在众多领域的研究和生产中被广泛应用。
介绍了X 射线衍射的基本原理, 从物相鉴定、点阵参数测定、微观应力测定等几方面概述了X 射线衍射技术在材料分析中的应用进展。
1 X射线基本原理由于X 射线是波长在1000Å~0. 01Å之间的一种电磁辐射, 常用的X 射线波长约在2. 5Å~ 0. 5Å之间, 与晶体中的原子间距( 1Å )数量级相同, 因此可以用晶体作为X 射线的天然衍射光栅, 这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。
当X射线沿某方向入射某一晶体的时候, 晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉.当每两个相邻波源在某一方向的光程差(Δ)等于波长λ的整数倍时, 它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强, 这种波的加强叫做衍射, 相应的方向叫做衍射方向, 在衍射方向前进的波叫做衍射波。
Δ= 0的衍射叫零级衍射, Δ = λ的衍射叫一级衍射, Δ = nλ的衍射叫n级衍射. n不同, 衍射方向也不同。
在晶体的点阵结构中, 具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果, 决定了X射线在晶体中衍射的方向, 所以通过对衍射方向的测定, 可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。
晶体结构= 点阵+ 结构基元, 点阵又包括直线点阵, 平面点阵和空间点阵. 空间点阵可以看成是互不平行的三组直线点阵的组合, 也可以看作是由互相平行且间距相等的一系列平面点阵所组成. 劳厄和布拉格就是分别从这两个角度出发, 研究衍射方向与晶胞参数之间的关系。
伦琴发现X射线之后, 1912年德国物理学家劳厄首先根据X 射线的波长和晶体空间点阵的各共振体间距的量级, 理论预见到X 射线与晶体相遇会产生衍射现象, 并且他成功地验证了这一预见, 并由此推出了著名的劳厄定律。
绪论单元测试1.材料研究方法分为()A:物相分析B:成分价键分析C:组织形貌分析D:分子结构分析答案:ABCD2.材料科学的主要研究内容包括()A:材料的性能B:材料应用C:材料的制备与加工D:材料的成分结构答案:ACD3.下列哪些内容不属于材料表面与界面分析()A:晶粒大小、形态B:气体的吸附C:表面结构D:晶界组成、厚度答案:A4.下列哪些内容属于材料微区分析()A:晶格畸变B:裂纹大小C:位错D:晶粒取向答案:ABCD5.下列哪些内容不属于材料成分结构分析()A:晶界组成、厚度B:物相组成C:杂质含量D:晶粒大小、形态答案:AD第一章测试1.扫描电子显微镜的分辨率已经达到了()A:0.1 nmB:1.0 nmC:10 nmD:100 nm答案:B2.利用量子隧穿效应进行分析的仪器是A:原子力显微镜B:扫描电子显微镜C:扫描隧道显微镜D:扫描探针显微镜答案:C3.能够对样品形貌和物相结构进行分析的是透射电子显微镜。
A:错B:对答案:B4.扫描隧道显微镜的分辨率可以到达原子尺度级别。
A:对B:错答案:A5.图像的衬度是()A:任意两点探测到的电子信号强度差异B:任意两点探测到的光强差异C:任意两点存在的明暗程度差异D:任意两点探测到的信号强度差异答案:CD6.对材料进行组织形貌分析包含哪些内容()A:位错、点缺陷B:材料的外观形貌C:晶粒的大小D:材料的表面、界面结构信息答案:ABCD7.光学显微镜的最高分辨率为()A:0.5 μmB:0.2 μmC:1 μmD:0.1 μm答案:B8.下列说法错误的是()A:可供照明的紫外线波长为200~250 nm,可以作为显微镜的照明源B:X射线波长为0.05~10 nm,可以作为显微镜的照明源C:X射线不能直接被聚焦,不可以作为显微镜的照明源D:可见光波长为450~750 nm,比可见光波长短的光源有紫外线、X射线和γ射线答案:B9.1924年,()提出运动的电子、质子、中子等实物粒子都具有波动性质A:德布罗意B:狄拉克C:薛定谔D:布施答案:A10.电子束入射到样品表面后,会产生下列哪些信号()A:背散射电子B:俄歇电子C:特征X射线D:二次电子答案:ABCD第二章测试1.第一台光学显微镜是由哪位科学家发明的()A:惠更斯B:胡克C:詹森父子D:伽利略答案:C2.德国科学家恩斯特·阿贝有哪些贡献()A:解释了数值孔径等问题B:发明了油浸物镜C:阐明了光学显微镜的成像原理D:阐明了放大理论答案:ABCD3.光学显微镜包括()A:聚光镜B:目镜C:反光镜D:物镜答案:ABCD4.下列关于光波的衍射,错误的描述是()A:障碍物线度越小,衍射现象越明显B:遇到尺寸与光波波长相比或更小的障碍物时,光线将偏离直线传播C:光是电磁波,具有波动性质D:遇到尺寸与光波波长相比或更小的障碍物时,光线将沿直线传播答案:D5.下列说法正确的是()A:两个埃利斑靠得越近,越容易被分辨B:衍射现象可以用子波相干叠加的原理解释C:埃利斑半径与光源波长成反比,与透镜数值孔径成正比D:由于衍射效应,样品上每个物点通过透镜成像后会形成一个埃利斑答案:BD6.在狭缝衍射实验中,下列说法错误的是()A:在第一级衍射极大值处,狭缝上下边缘发出的光波波程差为1½波长B:子波之间相互干涉,在屏幕上形成衍射花样C:整个狭缝内发出的光波在中间点的波程差半波长,形成中央亮斑D:狭缝中间每一点可以看成一个点光源,发射子波答案:C7.下列关于阿贝成像原理的描述,正确的是()A:参与成像的衍射斑点越多,物像与物体的相似性越好。
X射线衍射在材料分析中的应用和原理摘要:本文概要介绍了X射线衍射分析的基本原理及先关理论,提及了X射线衍射的各种方法,主要对X射线衍射分析技术的应用进行了叙述。
关键词:X射线衍射分析布拉格方程X射线衍射仪衍射花样前言X射线衍射分析(X-Ray Diffraction,简称XRD),顾名思义是利用晶体对入射的X射线形成衍射,对晶体物质进行内部原子在空间分布状况等结构信息分析的方法。
1. X射线衍射分析基本原理1.1 X射线及其获得X射线同无线电波、可见光、紫外光等一样,本质上均属于电磁波,区别在于彼此占据不同波长范围。
与所有基本粒子一样,X射线具有波粒二相性,由于其波长较短,大约在10-8~ 10-10cm之间,它的粒子性往往表现突出,故X射线可以视为一束具有一定能量的光量子流。
进行X射线衍射分析首先需得获得稳定的X射线,通常利用一种类似热阴极二极管的装置,用一定材料制作的板状阳极(靶)和阴极(灯丝)密封于一个真空玻璃-金属管壳内,阴极通电加热,在两极间加以直流高压(几KV-10KV),则阴极产生大量热电子,其在高压电场作用下飞向阳靶,在与阳极撞击瞬间产生X射线(包括连续和特征/标识X射线谱),其基本电气线路如下图。
图1X射线产生基本电气线路1.2 X射线衍射分析基本原理X射线与物质相遇时,会产生一系列效应,这是X射线应用的基础。
X射线在传播途中,与晶体中束缚较紧的电子相遇时,将发生经典散射。
晶体由大量原子组成,每个原子又有多个电子。
各电子锁产生的经典散射会相互干涉,使在某些方向被加强,另一些方向被削弱。
电子散射线干涉的总结果即为X射线衍射的本质。
由于电磁波散射干涉的矢量性,分析不难得知并不是每个方向都能获得衍射。
将晶体看成由平行的原子面组成,晶体的衍射亦当是由原子面的衍射线叠加而得,叠加的衍射线中大部分被抵消,只有一些得到加强,这些保留下来的衍射线可看成晶体中某些原子面对X射线的“反射”。
在将衍射看成反射的基础上,科学家最终导出结论:在某个方向上散射线互相加强的条件即产生X射线衍射条件是X射线与晶体之间需满足布拉格方程:2d sinθ=nλd——晶面间距;n——反射级数;θ——掠射角/布拉格角;λ——入射波长其导出条件如下图所示。
实验一一.实验目的1.了解X射线衍射的结构及工作原理。
2.熟悉X射线衍射仪的操作。
3.掌握运用X射线衍射分析卡片和软件进行物相分析的方法。
二.实验原理(1)X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类:轫致辐射和特征辐射。
(2)X射线与物质的作用X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。
就其能量转换而言,一束X射线通过物质分为三部分:散射、吸收、透过物质沿原来的方向传播,其中相干散射是产生衍射花样原因。
如图 1图1 X射线与物质的作用(3)晶体结构与晶体X射线衍射晶体结构可以用三维点阵来表示。
每个点阵点代表晶体中的一个基本单元,如离子、原子或分子等。
空间点阵可以从各个方向予以划分,而成为许多组平行的平面点阵。
因此,晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。
各种晶体具有不同的基本单元,晶胞大小,对称性,因此每种晶体都必然存在着一系列特定的d值,可以用于表征不同的晶体。
X射线波长与晶面间距相近,可以产生衍射。
晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示2dsinθ=nλ根据布拉格方程,不同的晶面,其对X射线的衍射角也不同。
因此,通过测定晶体对X射线的衍射,就可以得到它的X射线粉末衍射图,与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。
(4)物相鉴定原理任何结晶物质均具有特定晶体结构(结构类型,晶胞大小及质点种类,数目,分布)和组成元素。
一种物质有自己独特的衍射谱与之对应,多相物质的衍射谱为各个互不相干,独立存在物相衍射谱的简单叠加。
衍射方向是晶胞参数的函数—取决于晶体结构;衍射强度是结构因子函数—取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式。
任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。
因此,可以对多相共存的体系进行全分析。