X射线多晶衍射方法及应用
- 格式:ppt
- 大小:1.17 MB
- 文档页数:50
多晶x射线衍射技术与应用pdf
多晶X射线衍射技术是一种用于研究晶体结构、形貌和性质的实验方法。
它通过测量晶体对X射线的衍射强度,从而得到晶体中原子或分子的排列信息。
这种技术在材料科学、化学、物理等领域具有广泛的应用。
多晶X射线衍射技术的基本原理是:当一束平行的X射线射入一个多晶样品时,由于晶体中原子或分子的排列具有一定的周期性,X 射线会在不同方向上发生衍射。
通过测量衍射角度和强度,可以得到晶体的结构参数,如晶胞尺寸、原子间距离等。
多晶X射线衍射技术的主要应用包括:
1.晶体结构分析:通过测量衍射角度和强度,可以得到晶体的结构参数,如晶胞尺寸、原子间距离等。
这对于了解材料的组成和性质具有重要意义。
2.材料表征:多晶X射线衍射技术可以用于研究材料的形貌、表面粗糙度、晶粒尺寸等性质。
这些信息对于评估材料的质量和性能至关重要。
3.相变研究:通过观察材料在不同温度、压力或气氛条件下的衍射图案变化,可以研究材料的相变过程和相图。
这对于开发新型材料和优化工艺条件具有重要意义。
4.纳米材料研究:多晶X射线衍射技术可以用于研究纳米材料的结构和性质。
这对于开发新型纳米材料和优化纳米加工技术具有重
要意义。
5.生物大分子研究:多晶X射线衍射技术可以用于研究生物大分子(如蛋白质、核酸等)的结构和功能。
这对于理解生物过程和疾病机制具有重要意义。
多晶X射线衍射实验报告姓名:学号:院系:物理学系多晶X射线衍射实验报告姓名:学号:院系:物理学系一、实验目的1、了解衍射仪的正确使用方法。
2、掌握立方系晶体晶格常数的求法。
二、实验设备X射线衍射仪,它主要包括X射线发生器、测角台、探测记录系统三部分。
现代衍射仪还配有功能各异的计算机操作系统及数据处理系统。
三、实验原理(一)粉末衍射花样(线条)产生的原理粉末法是用单色X射线(特征辐射)照射多晶粉末试样以获得衍射线的衍射方法。
根据记录衍射线的方法的不同,粉末法又可分为粉末照相法(用照相底片记录)和粉末衍射仪法(用计数器记录)。
①用厄瓦尔德作图法解释粉末衍射花样的形成。
在多晶样品中的所有小晶体,它们的倒易点阵都是一样的,只是由于这些小晶体的取向是无规的,各个小晶体的倒易点阵的取向也是无规的。
我们取某一个倒易点hkl来考察,它的倒易矢量长度1hklhklgd。
由于取向的无规性,整个样品所有小晶体的这个倒易点是均匀分布在以晶体为中心,以hklg为半径的球面上;并且,由于样品中小晶体数目大,倒易点在球面上的密度是很高的。
其它指数的倒易点则处在其它半径的球面上,但所有球面都是同心的。
也就是说,无规取向多晶体中倒易点是分布在一系列同心球面上的,球的半径分别等于相应的倒易矢长度,这就是多晶体的倒易点阵模型。
通过倒易球心(即倒易点阵原点)画出以入射线波长倒数为半径,以入射线上一点为中心的反射球,这反射球将与倒易点球面相交,交线是一系列垂直于入射线的圆。
右图中的ABDE是其中的一个相交圆。
显然,在圆上的倒易点都是满足布拉格条件的,都会发生衍射。
一个倒易点就产生一支衍射线束,方向是从反射球心C 指向交线圆上的倒易点,因而这些衍射线束构成以入射线束为轴的圆锥面,锥的张角为224θθ⨯=(当45θ>时,圆锥的张角为24πθ-)。
这个倒易点球上不在交线圆上的倒易点都不发生衍射。
其它指数的倒易点构成其它半径的倒易点球,这些球与反射球相交成另一些圆,衍射线束构成另一些张角的圆锥面。
多晶x射线衍射的应用原理是什么1. 引言多晶X射线衍射(Poly-crystalline X-ray diffraction)是一种重要的材料表征技术,广泛应用于材料科学、化学、地质学等领域。
本文将介绍多晶X射线衍射的应用原理及其在材料表征中的重要性。
2. 多晶X射线衍射的原理多晶X射线衍射原理基于X射线与多晶体结晶格之间的相互作用。
当X射线照射到多晶体上时,由于多晶体中存在不同晶向的晶粒,X射线将被晶粒中的晶面衍射。
每个晶面都可以被视为反射X射线的光栅,产生特定的衍射图案。
3. 多晶X射线衍射仪器多晶X射线衍射实验通常采用X射线衍射仪来进行。
X射线衍射仪主要由X射线源、样品台、衍射加倍器和探测器等组成。
X射线源发射出高能X射线束,经过样品后形成衍射图案。
衍射图案经过衍射加倍器放大后被探测器捕获,最终通过数据处理得到样品的晶体结构信息。
4. 多晶X射线衍射的应用多晶X射线衍射在材料表征中有着广泛的应用。
以下列举了一些常见的应用场景:•晶体结构分析:多晶X射线衍射可以通过分析衍射图案的位置和强度,得到材料的晶体结构信息,如晶格常数、晶胞参数等。
这对于理解材料的物理、化学性质具有重要意义。
•晶体缺陷研究:通过研究衍射图案中的缺陷点、峰形和峰宽等信息,可以获得材料中的晶格缺陷(如位错、晶体界面等)信息。
这有助于理解材料的力学性能和热学性质。
•相变研究:多晶X射线衍射可以用于研究材料在温度、压力等条件下的相变行为。
通过观察衍射图案的变化,可以确定相变温度、相变的机理等。
•晶体取向分析:多晶X射线衍射可以用于测定材料中晶粒的取向信息。
通过测量不同方向上的衍射强度,可以分析材料中晶粒的取向分布、晶粒生长方向等。
•相对定量分析:多晶X射线衍射还可以用于相对定量分析材料中各个晶相的含量。
通过测量不同晶相的衍射强度,可以计算各个晶相的相对含量。
5. 结论多晶X射线衍射是一种重要的材料表征技术,可以用于获取材料的晶体结构、晶格缺陷、相变行为等信息。
可编辑修改精选全文完整版第二章X射线多晶衍射方法及应用(红色的为选做,有下划线的为重点名词或术语或概念)1.名词、术语、概念:选靶,滤波,衍射花样的指数化,连续扫描法,步进扫描法,X射线物相分析,X射线物相定性分析,X射线物相定量分析。
2.X射线衍射方法分为多晶体衍射方法和单晶体衍射方法;多晶体衍射方法主要有()和();单晶体衍射方法主要有()、()和()等。
3.根据底片圆孔位置和开口所在位置不同,德拜法底片的安装方法有3种,即()、()和()。
4.德拜法测定点阵常数,系统误差主要来源于()、()、()、()等,校正的方法主要是采用()安装底片。
5.入射X射线的波长λ越长则可能产生的衍射线条越多。
这种说法()。
A.正确;B.不正确6.靶不同,同一干涉指数(HKL)晶面的衍射线出现的位置(2θ)不同。
这种说法()。
A.正确;B.不正确7.德拜法的样品是平板状的,而衍射仪法的样品是圆柱形的。
这种说法()。
A.正确;B.不正确8.德拜照相法衍射花样上,掠射角(θ)越大,则分辨率(φ)越高,故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。
这种说法()。
A.正确;B.不正确9.在物相定量分析方面,德拜法的结果比衍射仪法准确。
这种说法()。
A.正确;B.不正确10.多晶衍射仪法测得的衍射图上衍射峰的位置十分精确,没有误差。
这种说法()。
A.正确;B.不正确11.如果采用Mo靶(λKα=0.07093nm),那么晶面间距小于0.035nm的晶面也可能产生衍射线。
这种说法()。
A.正确;B.不正确12.在X射线物相定性分析过程中,主要是以d值为依据,而相对强度仅作为参考依据。
这种说法()。
A.正确;B.不正确13.X射线衍射法测定晶体的点阵常数是通过衍射线的位置(2θ)的测定而获得的,点阵常数测定时应尽量选用低角度衍射线。
这种说法()。
A.正确;B.不正确14.入射X射线的波长(λ)越长则可能产生的衍射线条()。
A.越少;B.越多15.靶不同,同一指数(HKL)干涉面的衍射线出现的位置2θ()。
多晶材料x射线衍射实验原理方法与应用多晶材料x射线衍射是一种非常重要的材料结构表征方法,可以用来确定晶体结构、晶格常数、晶面间距、晶胞参数等信息。
本文将介绍多晶材料x射线衍射的实验原理、方法和应用。
实验原理
多晶材料x射线衍射法是利用x射线与晶体中的原子作用而产生衍射现象的一种方法。
当x射线入射晶体后,会与晶体中的原子发生作用,形成散射波,这些散射波在晶体中的原子排列方式的影响下,会发生干涉,最终形成衍射花样。
通过分析衍射花样,可以获得晶体的结构信息。
方法
多晶材料x射线衍射的实验步骤主要包括样品制备、x射线衍射仪调试、数据采集和数据处理等环节。
样品制备:样品需要磨成粉末或者切成薄片,以便x射线可以穿透并与其发生作用。
x射线衍射仪调试:确定适当的x射线波长、角度等参数,保证x射线能够穿透样品并产生足够的衍射强度。
数据采集:将x射线衍射仪测得的衍射花样数据记录下来,通常是以衍射强度随衍射角度的变化曲线的形式呈现。
数据处理:通过计算和分析衍射曲线,可以得到晶体的结构信息。
应用
多晶材料x射线衍射法在材料科学、地质学、化学等领域得到了
广泛应用。
其中,材料科学领域是其最主要的应用领域之一。
该方法可以用于研究材料的结构、相变、缺陷、应力等问题,对于新材料的设计、合成和改进具有重要意义。
此外,多晶材料x射线衍射法也可以用于分析矿物、岩石等地质样品的结构特征,为地质学研究提供了有力的工具。
实验一X射线多晶衍射一、实验目的1、了解X射线衍射仪的构造与操作原理2、了解X射线衍射仪分析的过程与步骤3、掌握使用X射线衍射仪进行物相分析的基本原理和实验方法4、掌握使用X射线衍射仪进行物相分析的衍射数据的处理方法二、实验原理1、传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。
图1-1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。
阴极由钨丝绕成螺线形,工作时通电至白热状态。
由于阴阳极间有几十千伏的电压,故热电子以高速撞击阳极靶面。
为防止灯丝氧化并保证电子流稳定,管内抽成1.33x10-9~1.33x10-11的高真空。
为使电子束集中,在灯丝外设有聚焦罩。
阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成,靶面上被一层纯金属。
常用的金属材料有Cr,Fe, Co, Ni, Cu, M O, W等。
当高速电子撞击阳极靶面时,便有部分动能转化为X 射线,但其中约有99%将转变为热。
为了保护阳极靶面,管子工作时需强制冷却。
为了使用流水冷却.也为了操作者的安全,应使X射线管的阳极接地,而阴极则由高压电缆加上负高压。
x射线管有相当厚的金属管套,使X射线只能从窗口射出。
窗口由吸收系数较低的Be片制成。
结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口,靶面上被电子袭击的范围称为焦点,它是发射X射线的源泉。
用螺线形灯丝时,焦点的形状为长方形(面积常为1m m×10mm),此称为实际焦点。
窗口位置的设计,使得射出的X射线与靶面成60角(图1-2),从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形,称点焦点,在长边方向看则得到线焦点。
一般的照相多采用点焦点,而线焦点则多用在衍射仪上。
图1-2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图自动化衍射仪是近年才面世的新产品,它采用微计算机进行程序的自动控制。
图2-1为日本理光光学电机公司生产的D/max-B型自动化衍射仪工作原理方框图。
入射X射线经狭缝照射到多晶试样上,衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。
X射线衍射分析的实验方法及其应用自1896年X射线被发现以来,可利用X 射线分辨的物质系统越来越复杂。
从简单物质系统到复杂的生物大分子,X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。
此外,在各种测量方法中,X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用,人们对晶体的研究日益深入,使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。
本文主要介绍X射线衍射的原理和应用。
1、 X射线衍射原理1912年劳埃等人根据理论预见,并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了X射线具有电磁波的性质,成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:1.1 运动学衍射理论Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。
该理论把衍射现象作为三维Frannhofer衍射问题来处理,认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关,而且散射线通过晶体时不会再被散射。
虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向,也能得出衍射强度,但运动学理论的根本性假设并不完全合理。
因为散射线在晶体内一定会被再次散射,除了与原射线相结合外,散射线之间也能相互结合。
Darwin不久以后就认识到这点,并在他的理论中作出了多重散射修正。
1.2 动力学衍射理论Ewald的理论称为动力学理论。
该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用,认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合,而且能来回地交换能量。
两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同,而对大块完整的晶体,则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。
X射线多晶衍射的应用和原理1. 引言X射线多晶衍射是一种重要的物理现象,具有广泛的应用。
本文将介绍X射线多晶衍射的应用领域和基本原理。
2. 应用领域•材料分析:X射线多晶衍射可以用于研究材料的结晶结构和晶格参数,从而了解材料的性质和性能。
它在各个领域的材料研究中都有广泛应用,如金属材料、陶瓷材料、聚合物材料等。
•药物研究:X射线多晶衍射可以用于研究药物的晶体结构和药物-配体相互作用。
通过观察药物与配体的结晶结构,可以了解它们之间的相互作用机制,从而提供新药物设计和开发的依据。
•生物学研究:X射线多晶衍射可以用于研究生物大分子的结晶结构,如蛋白质、核酸等。
通过解析生物大分子的结晶结构,可以了解其功能和表达机制,为药物设计和疾病治疗提供重要参考。
•能源材料:X射线多晶衍射可用于研究能源材料的结晶特性和晶格畸变,从而了解其性能和稳定性。
例如,用于锂离子电池的电极材料和储氢材料的研究。
3. 基本原理X射线多晶衍射基于布拉格方程,即:nλ = 2d*sinθ其中,n为正整数,λ为入射X射线波长,d为晶面间距,θ为入射X射线与晶面的夹角。
当入射X射线与晶面夹角满足布拉格方程时,会出现衍射现象。
衍射图样中的衍射斑点的位置和强度可以提供关于晶体结构的信息。
实际测量中,通常使用X射线衍射仪器来进行X射线多晶衍射实验。
仪器通常包括X射线源、样品台、衍射角探测器等部分。
衍射实验过程中,X射线照射到样品上,样品中的晶体结构会将入射的X射线分散成不同角度的衍射光。
衍射光经过衍射角探测器的检测,形成衍射图样。
根据衍射图样的特征,可以通过衍射数据的分析和处理来得到晶体结构的信息,如晶格参数、晶体对称性等。
4. 结论X射线多晶衍射是一种重要的结构分析技术,在材料科学、药物研究、生物学研究和能源材料等领域有广泛应用。
通过研究X射线在晶体中的衍射现象,可以得到晶体的结构信息,为材料设计和研究提供重要参考。
X射线多晶衍射的基本原理是基于布拉格方程,通过衍射实验和数据处理,可以得到晶体的晶格参数、晶体对称性等信息。
多晶材料X射线衍射-实验原理方法与应用课程设计一、前言X射线衍射是一种广泛应用于化学、物理、材料科学等领域的分析方法。
在材料科学中,X射线衍射被广泛用于表征多晶材料的结构与性质。
本课程设计旨在介绍多晶材料X射线衍射实验的原理、方法与应用。
二、实验原理X射线是一种高能量电磁辐射,在多晶材料中经过散射后形成衍射图案。
衍射图案的形状与多晶材料的晶格结构有关。
X射线衍射实验通过测量衍射图案的强度和角度,可以得到多晶材料的晶格常数、晶格类型、晶体方位关系等信息。
三、实验方法3.1 实验设备本实验所需设备如下:•X射线仪•样品架•X光学计数器•计算机3.2 样品制备在样品制备中,需要采取下列步骤:1.选取合适的多晶材料,如Cu、Fe等。
2.切割样品,并将其磨平,以保证样品表面的平整度。
3.在样品表面涂覆聚乙烯醇(PVA)等化学试剂,以保证样品表面的光滑度和保水性。
4.将样品放入样品架中,并将样品架固定在X射线仪上。
3.3 实验操作在实验操作中,需要采取下列步骤:1.开启X射线仪,并将样品架调整到适当的位置,使其与X射线束对准。
2.通过计算机控制X射线成像,得到样品的衍射图案。
3.将衍射图案进行处理,得到样品的晶格常数等信息。
4.通过对处理结果的分析,得到样品的晶体结构与性质等信息。
3.4 实验注意事项在进行实验时,需要注意以下事项:1.在样品制备过程中,要注意样品表面的平整度和光滑度。
2.在固定样品架时,要注意固定力度,以确保样品不会移动。
3.在进行X射线衍射时,要注意X光线的电功率和曝光时间,避免对样品造成伤害。
4.在处理衍射图案时,要注意算法和参数的选择,以确保处理结果的准确性。
四、实验应用多晶材料X射线衍射在材料科学中有广泛的应用,如:1.对多晶材料的晶格结构与性质进行表征;2.对材料的晶体成长、物理、化学等性质进行分析和预测;3.帮助化学研究人员优化合成反应条件,提高反应产率和产品质量;4.用于研究新材料的晶体结构和物理性质,如了解晶体缺陷和非晶结构等信息。
多晶X 射线衍射X 射线衍射是探索物质微观结构及结构缺陷等问题的强有力手段。
它不但被用来研究固体,还被用来研究液体,不但应用于晶态物质(单晶体和多晶体),还能应用于非晶态物质以及生物组织等的结构分析。
因此,X 射线学有着极其广泛的应用范围,不但早已成为物理学的一个分支,而且是现代物理分析方法中的一个重要环节。
限于本课程的性质和时间,我们仅就多晶X 射线衍射做简要的介绍,作为X 射线学的入门,等大家以后在研究中遇到具体的问题,再去学习有关的理论和实验技术。
一、X 射线的散射与干涉X 射线与物质的相互作用分为两个方面,一是被原子吸收,产生光电效应;二是被电子散射。
前者这里不讨论。
当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时,光子的行进方向受到影响而发生改变,但它的能量并不损失,故散射线的波长和原来的一样,这种散射波之间可以相互干涉,引起衍射效应,这是相干散射,是取得衍射数据的基础。
当光子和原子的外层电子(结合能很小)相互作用时,光子的一部分能量和动量传给了电子,因而光子的行进方向发生变化,且能量减少,散射线波长将比原来的长些,这种散射线之间是不相干的,不会产生干涉效应,它们构成衍射花样的背底,是有害的,但可用来测量物质内部电子的动量分布。
下面我们仅讨论相干散射:1、自由电子对X 射线的相干散射——散射强度和偏振因数。
在量子力学处理X 射线散射之前,汤姆逊(Thomson )曾用经典方法研究过这个问题。
在相干散射上,所得结果和量子力学方法处理的结果是一致的,故加以介绍。
相干散射(Coherent )又称为弹性(elastic )散射、汤姆逊散射或经典散射(classical scattering )。
X 射线是电磁波,当它照到自由电子上时,光束中的交变电场就迫使电子作频率相同的振动,于是,电子就成了新的“光源”,向四面八方发射X 射线,称电子发出的X 射线为散射线,而照射电子的X 射线为入射线,由于散射线与入射线之间频率相同,相位滞后恒定,因而散射线之间是能够相互干涉的,所以称这种散射为相干散射。