原子荧光法测定地表水中的总汞
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总汞的测定(GB11894-89)
1. 引言
本文档将介绍总汞的测定方法和标准(GB-89)。
总汞是指水、土壤、废水等样品中的汞总量。
2. 方法
总汞的测定方法包括样品的制备和测定步骤:
2.1 样品的制备
对于不同样品,制备方法稍有不同:
- 水样:取样时应避免任何汞污染,可直接测定。
- 土壤样:将土壤样品通过干燥、破碎、筛选等步骤制备成符合要求的样品。
- 废水样:根据废水的性质选择合适的预处理方法,如沉淀、过滤、稀释等。
2.2 总汞的测定
采用原子荧光光谱法进行总汞的测定。
具体步骤如下:
1. 准备标准溶液和样品溶液,注意溶液的浓度应在仪器检测范围内。
2. 使用原子荧光光谱仪进行测定,按照仪器操作手册进行设置和校准。
3. 将标准溶液和样品溶液分别注入仪器中,记录测定结果。
3. 性能要求
根据标准(GB-89),总汞的测定要求如下:
- 方法检出限不超过10μg/L。
- 相对标准偏差不超过10%。
4. 结论
总汞的测定是通过原子荧光光谱法进行的,样品制备和测定过程中需要严格按照标准(GB-89)的要求操作。
测定结果应符合标准中的要求,以保证测定准确性和可靠性。
参考文献:
GB11894-89. 总汞的测定方法[S]. 北京:中国标准出版社,1989.。
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告作者:杨帆等来源:《黑龙江水产》 2016年第3期杨帆热比古丽·沙吾提(新疆维吾尔自治区水产科学研究所新疆乌鲁木齐 830000)摘要:当汞被释放到水体中时,水中的微生物能够促使其转化为甲基汞形态。
因此,对水中总汞的检测尤为重要。
本文采用硝酸—盐酸混合试剂热消解水样,然后用氢化物发生原子荧光法测定水质中的总汞。
本次实验的校准曲线相关系数为1.0000,回收率为92.5%~112%,仪器检出限为0.019μg/L。
实验结果说明采用标准方法HJ694-2014测定水中的总汞,可以保证实验结果的准确度和灵敏度。
关键词:原子荧光法;水;汞作者简介:杨帆(1988-),女(汉),助理工程师,研究生,研究方向:水产品质量安全检测,Email:779290780@汞的存在形式大致可以分为两种:无机物形态和有机物形态。
无机物形态的汞主要包括单质汞(Hg0)、一价汞盐(Hg2+2)和二价汞盐(Hg2+)。
有机物形态的汞形成的化合物可以用通式表示:R-Hg-R’和R-Hg+X-。
R和R’是有机基团,其中一个碳原子与汞以共价键方式结合。
非极性的二烃基汞和二羟基汞类化合物易挥发,自然界存在的可能性相对较小,甲基汞类化合物(CH3Hg+)比较稳定。
不同形态的汞对人体的危害性研究表明,甲基汞的毒性最强。
甲基汞的摄入主要与食用含有甲基汞的鱼类及海鲜等水产品有关,育龄期妇女吃这些含甲基汞的食物有极大的风险,可能会影响胎儿的正常发育。
水产品中的汞含量超标往往与其生活的水体息息相关。
当汞以金属态或者是以无机化合物形态被释放到水体中时,水中的微生物能够促使其转化为甲基汞形态,这是由于甲基汞是亲油性的,在动物体内比无机物形态的汞可以更容易累积。
这些甲基汞再由食物链进入水产品中,最终进入人体,易累积于大脑、肝脏和肾脏,诱发一系列病症。
因此,对水中总汞的检测显得尤为重要。
本文采用《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定》(HJ694-2014)原子荧光法测定水中的总汞,取得了较理想的结果。
2019年12月原子荧光光谱检测水样中汞孙璐(山东道恩钛业有限公司,山东龙口265700)摘要:文章主要探讨了原子荧光光谱法测定工业生产水样中汞含量,通过对酸及其用量、盐酸羟胺的用量、还原剂浓度以及载液浓度等不同原子荧光光谱测定条件影响因素的考察,得到最优测定条件,以最优条件应用于工业用水的实际检测,其相对标准偏差在0.5%~2.0%之间,加标回收率在96.1%~104.2%,所得结论显示利用原子荧光光谱法测定工业生产水样中汞含量的方法不仅操作简便快捷,且准确度与精密度较高,具有广阔的工业应用前景。
关键词:原子荧光光谱;检测;水样;汞含量汞(Hg )在日常生活中属于常见的具有较强毒性的重金属,因环境汞污染通过各种途径进入人体,对人们健康有较大的毒害,依据环保部门要求,水样中汞的含量已经成为了必检项[1]。
本文采用断续流动原子荧光光谱仪测定工业用水中的汞含量,检测原理为利用还原剂将水中的汞还原成原子态的汞,再利用汞空心阴极灯,将基态汞激发至高能态,去活化回到基态时,发出特制波长,通过荧光强度的检测,来测定汞的含量[2]。
通过对不同测定条件的优化,实验研究表明,该方法能够满足快速准确的检测工业生产系统水样中的汞含量。
1实验原理分析1.1仪器与试剂材料需准备汞高性能阴极灯、IFE-8800型原子荧光光谱仪;重铬酸钾溶液(0.5g/L ):将0.25g 重铬酸钾标准样品溶解于475mL 水中,加入25mL 硝酸。
硼氢化钾溶液(1g/L ):称取1.25g 氢氧化钠置于250mL 容量瓶中,加入0.25g 硼氢化钾,用蒸馏水定容至250mL ,混匀(现用现配)。
高锰酸钾溶液(50g/L );盐酸羟胺溶液(10g/L )。
盐酸载液(5%);盐酸(ρ=1.19g/mL );硝酸(ρ=1.42g/mL )。
汞标准溶液(1.00μg/mL ):在1L 容量瓶中放置1.00mL 汞标准贮存溶液(1.00mg/mL),用重铬酸钾(红矾钾)溶液稀释至刻度,充分摇匀以备用。
2018年05月关于原子荧光光度法测定水中汞含量分析赖竞峰(东莞市东江水务有限公司,广东东莞523000)摘要:水体环境问题是关系到人们生活的重要事项,为了保证水体质量,加强对水体的检测是重要工作。
而汞是水体检测的必测项目。
然而,水中的汞含量一般都在衡量水平,即使这些衡量的汞,都会对人体带来很大的危害。
因此,必须采用一定的技术手段,测定水中的痕量汞含量。
原子荧光光度法是一种行之有效的检测技术,这种技术可以提高汞元素的检出限,具有检测灵敏度高和操作简单等优点,是当前检测痕量元素最有效的方法之一。
本文主要利用原子荧光光度法测定了水中的汞含量。
关键词:痕量元素;原子荧光光度法;汞;水随着工业的不断发展,环境污染问题也日益严重。
作为人类生存不可缺少的水资源,近年来也受到了很大的破坏。
水中的一些物质具有一定的毒性,若是被人类直接饮用,就会对人类健康产生的很大的影响。
汞是常见的有毒元素,这种元素要是被人体吸收,通过积累效应,将会严重威胁人体健康。
因此,判断水资源的效用,既要检测其中是否含有有毒元素。
但是,普通检测方法由于受到技术的限制,其检出限水平不高,也就无法检测出水中的这些痕量元素。
这种情况下,就需要采用一种新的检测技术,这种检测技术不仅能够测定痕量元素的含量,还能具有检测效率高和操作简单等特点。
原子荧光光度法就能满足这些要求,已经成为了当前检测水中汞含量的最有效的方法之一。
1原子荧光光度法原子荧光光度法是用于检测元素种类和含量的常见方法,该方法的主要原理是,不同元素原子内部,电子跃迁过程的特征频率不一样,其会产生不同光的辐射。
依据原子荧光及其强度的测定,可以检测元素的含量。
因此,通过对原子荧光的检测,就能判断出元素的种类和含量。
水中一些元素含量很低,需要利用一定的检测手段才能测出这些元素的含量。
而对于汞元素而言,微量的汞元素就会对人体产生很大的伤害。
因此,如何检测出水中痕量的汞元素至关重要。
而对于痕量元素检测而言,必须使用检出限低和灵敏度更高的仪器,同时,其检测过程也应该操作简单,仪器稳定性好。
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告实验原理:原子荧光光谱法是一种利用原子发生荧光现象测定微量元素的方法。
在本实验中,样品中的汞原子被激发成为高能态的原子,然后由于能级跃迁而发射出荧光光谱线。
通过测定荧光光谱线的强度,可以计算出样品中汞的含量。
实验步骤:
1.准备标准溶液:取一定量的纯汞溶液,将其稀释成一系列浓度不同的标准汞溶液。
2.准备样品:将待测水样加入预先称量好的氢氧化钠和硝酸,加热至沸腾,使汞物质被氧化成为Hg2+,然后待其冷却至室温。
3.进行原子荧光光谱分析:将样品加入原子荧光光谱仪中,通过激发汞原子并测量荧光光谱线的强度,计算出样品中汞的含量。
4.比较样品含量:将样品含量与标准溶液含量进行比较,得出样品中总汞含量。
实验结果:经过多次实验,得出水样中总汞含量为0.03mg/L。
实验结论:利用原子荧光光谱法可以准确测定水中总汞含量,本实验得出的结果可作为水环境监测的参考数据。
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原子荧光法测定水质中汞的方法分析摘要:在水质中测定泵含量的试验方法中,通过优化仪器、技术的准备条件,选择适宜的实验标准以及还原剂,可以让实验的过程更为简便,得到的结果数值更为准确。
研究采用的方法是原子荧光法,即试验中采用酸性介质消解水中汞的原理,将水质中含有的汞分解为原子态,在通过原子荧光法来进行测定。
在实验得出的结果中,可以发现实验方法中的线性范围控制在0–1.0μg/L,相关系数r为0.998,实验方法得出的检出限为0.0004μg/L,RSD值为1.38%–1.49%,回收率为98.0%–104%。
原子荧光法测定水质中的汞含量,可以更达到更优秀的实验效果,提升实验结果的科学性以及精准性。
测定水质中的汞含量,有利于提升在水资源使用过程中的安全性。
文章根据分析的实验结果,提出原子荧光测定中需要注意的技术性问题,通过对这些技术性问题的良好把握,才能得出准确性更高的实验结果。
关键词:原子荧光法;水质测定;水质汞水质中的汞由于其中的无机汞盐以及无机汞盐中含有大量的毒素,会对人体以及水生的动植物造成严重的安全危害。
汞通常在天然的地下水中的含量极少,在地表水中的含量较高。
地表水中的汞是由化学工厂、造纸厂、金属冶炼等工厂的生产产生的工业废水,被水生动植物吸收后,会经过食物链被人体吸收[1]。
在我国指定的《生活饮用水卫生标准》中明确规定,水质中的汞含量低于0.001mg/L的饮用水才是合格的,人体饮用水的上限汞值,即为0.111mg/L。
因此,测定水质中的汞物质含量,对于保护我国居民的生命健康具有重要的意义,需要对此进行细致的研究过程分析。
一、水质中汞含量测定的相关概述当前发展阶段中,常用的水质汞含量测定方法,包括但不限于原子荧光法、双硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。
其中,原子荧光法是最为常用的测定方法。
原子荧光法测定水质中的汞,是借助了原子的吸收与发射光谱的先进技术,从而在技术水平上取得了领先优势。
原子荧光测定水质中的汞含量可以在简便的操作流程下,的带更为准确的数据结果。
Vol.53,No.06. 2019·41·DOI:10.3969/j.issn.2095-1205.2019.06.23原子荧光光度法测定水中汞含量试验宋云(贵州省贵才监测有限公司贵州贵阳550000)摘要原子荧光光度法是常用于水中汞含量测定方法,该方法操作便捷、结果准确,因而受到推崇,但该方法的测定条件变化较多,不同的测定条件会导致测定结果误差,所以应当通过分析了解原子荧光光度法的最优水汞含量测定条件。
文章出于这一目的,将对原子荧光光度法的基本原理进行阐述,后进行测定实验,根据测定结果了解不同测定条件对测定结果的影响,由此选出最佳测定条件。
关键词原子荧光光度法;汞含量;测定中图分类号:X832文献标识码:C文章编号:2095-1205(2019)06-41-02汞是一种对水体有污染影响的物质,在现代工业发展背景下,对我国水体的纯净度造成了巨大影响,所以在水体净化工作中,需要通过相关方法测定水中汞含量,根据结果判断是否需要进行净化,由此说明该项工作的重要性。
在该项工作当中,原子荧光光度法十分常见,因为其可以有效保障测定结果的准确性,只要确保该方法的测定条件最优即可,因此文章认为有必要对原子荧光光度法进行分析,了解其最优测定条件,为水体净化工作提供参考。
1 原子荧光光度法原理在原理上,因为不同元素原子内部的电子跃迁过程会存在频率上的差异,所以只要掌握某电子跃迁的特点,通过实验得到其光辐射表现,就可以得到某种元素的含量,这一特征在汞元素上也是一样。
从实验角度上,原子荧光光度法的原理在于:先配置试液并加入原子荧光测定仪器,后通过具有酸性条件的硼氢化钾进行还原作用,可以得到砷化氢、汞原子,其中砷化氢通过氩氢火焰中会生成基态原子,将基态原子与和汞原子放在砷、汞元素灯下,通过光线照射即可得到原子荧光,荧光强度与试液中的元素含量在指定范围内是正比关系,所以可以进行测定,其测定结果十分准确[1]。
土壤中总汞的测定---原子荧光法一、原理:采用硝酸-盐酸混合试剂经过微波消解土壤试样,再用硼氢化钾(KBH4)将样品中所含汞还原成原子态汞,由载气(氩气)导入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量成正比。
与标准系列比较,求得样品中汞的含量。
二、试剂1、2 %的硝酸(HNO3)溶液(优级纯,GR):载流液,量取20 mL 浓硝酸于980 mL的蒸馏水中,摇匀。
2、0.2 %的氢氧化钾(GR):称2 g氢氧化钾溶于1000 mL的水中,摇匀。
3、0.01 %硼氢化钾(GR):称取0.1 g硼氢化钾溶于1000 mL 0.2 %的氢氧化钾溶液中,现用现配。
4、汞标准工作溶液(10μg/L):准确分取1000μg/mL汞标准溶液1.00 mL于1 L容量瓶中,用2 %硝酸溶液定容,摇匀,此为1000μg/L汞标准溶液。
再准确分取1000μg/L汞标准溶液1.00 mL于100 mL容量瓶中,用2 %硝酸溶液定容,摇匀,用塑料瓶保存于冰箱(冷藏可存放三周)。
三、分析步骤:1、试样的制备:(略)2、汞标准曲线:设7个点,分别吸取10μg/L的汞标准工作溶液0.00、2.50、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00于50 mL容量瓶中,用 2 %硝酸溶液定容,摇匀,即为0.00,0.50,2.00, 4.00,6.00,8.00,10.00 μg/L的曲线。
3、样品测定:取微波消解好的试液(50 mL),将仪器调至最佳工作条件,在硼氢化钾做还原剂和硝酸做载流液的带动下,测定标准系列各点的荧光强度(标准曲线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的标准曲线)。
接着测定样品空白,再测定各个试样。
4、仪器参考条件:不同型号仪器的最佳参数不同,可根据仪器说明书自行选择。
表1列出了通常采用的参数。
表1 AFS-系列双道原子荧光光度计测定Hg的最佳工作条件四、计算方法:土壤样品总汞含量w以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按以下公式来计算:(c-c0)×Vw=m×(1-f)×1000式中:c :从校准曲线上查得汞元素含量,单位为微克每升(μg/L);c0:试剂空白溶液测定浓度,单位为微克每升(μg/L);V :样品消解后定容总体积,单位为毫升(mL);m : 试样质量,单位为克(g);f :土壤含水量;1000 :将“μg”换算成“m g”的系数。
原子荧光法测定汞元素作者:王亚红来源:《中国化工贸易·下旬刊》2019年第10期摘要:在本研究中通过构建原子荧光法用于地表水中汞含量的测定,采用盐酸酸化和微孔滤膜等方式进行地表水处理,并且以合并通道技术显著提升原子率,在本研究中分析了合并通道-原子荧光光谱法对于样品灵敏度和检出限产的影响,在进行时间优化下,当汞含量为2μg/l这一范围时,相应的原子荧光值具有良好线性,其r系数为0.9991,方法检出限为0.0003μg/l,最终的结果相对标准偏差低于5%,加标回收率为82%~110%的范围内,进一步说明了采用原子荧光法测定地表水中的汞含量,具有较高的准确性,可靠性,而且方法仅出现较低适用于地表水中汞元素的测定。
关键词:原子荧光法;测定;汞;元素在常温常压下,汞通常是以液体想是存在的,而且很容易挥发,并且汞的化合物以及蒸汽具有较强的毒性,普遍存在于土壤,水,大气中,通过生物链,最终汞本身具有一定的积聚效应,会进入高等生物且危害人体身体健康,因此各国将汞作为评价环境毒力的重要指标。
水是人们的生命之源,是与人们日常生活具有紧密联系的,因此在水中进行汞物质的防治监测是十分重要的。
马道明等人利用ICP-MS对水质中的汞进行检测,当汞低于0.1μg/l时此时由于汞具有一定的积极效应,稳定性差。
随着技术的发展,目前国外采用直接进样法的方式可显著提高对于水中汞的检测速度,耿永超等人采用直接进样的方式,利用ma2000测试水体中的汞,方法检出限可达到0.06μg/l,然而这种方法使用比较便捷,但无法满足超衡量水体汞的检测,因此在本研究中构建水中超衡量汞的检测方法是十分重要的,为能够满足国家地表水检测,较低检出限,高灵敏度的需求。
在本研究中能够对传统单汞灯,双道原子荧光进行优化改进,采用双通道,双汞灯合并检测,进一步提高汞的检测,进而获得较低的检出限,和较高精密度,使用盐酸酸化微孔滤膜对地表水样品进行直接处理,前处理方法比较简单,而且具有较高的检测效率。
直接测汞法和原子荧光法测定水中总汞的对比摘要:水中重金属含量超标会对生态环境、人体健康造成极大威胁。
测量水体中汞元素含量是评估水体质量的有效手段之一。
本文简单分析了水中汞元素的来源及危害,并对直接测汞法和原子荧光光谱测汞法两种方法进行了理论分析;最后,本文从多个角度对两种方法进行了比较。
关键词:汞元素;直接测汞法;原子荧光光谱法引言汞是一种极易挥发的液态重金属元素,因其具有生物毒性和蓄积性,因而被公认为持久性污染物。
目前,国内水中总汞的检测方法有冷原子吸收分光光度法和原子荧光法。
这两种方法在测定实验中均需要在实验室环境中进行,且在实验过程需要强酸、强氧化剂的帮助,容易对环境造成危害。
直接测汞仪通过热裂解原子吸收分光光度法是能将样品在仪器内的高温环境下直接裂解,再经过一系列仪器自动操作完成测定工作,该方法的操作均在一台仪器中完成,更加环保方便。
一、直接测汞法直接测汞仪法主要通过自动化的测汞仪器完成,这种仪器测定方法省略了传统元素分析方法的前处理步骤,可以直接将称好重量的液体或固体通过自动进样器直接用测汞仪进行检测,该方法最大的好处是快捷,且这一方法成功将消解过程中实验人员可能引入的污染和操作失误造成结果偏离的可能降至最低。
直接测汞法主要依赖的原理是汞元素在室温不加热的条件下通常会挥发为汞蒸气,且汞蒸气对某一波长的紫外线有非常强烈的吸收作用;此外,汞浓度和其紫外线的吸收量在一定范围内符合比尔定律,两者成正相关。
测汞仪主要由三个元件组成,分别是主机(气体)、固体和液体附件。
三个元件均采用了便携式设计,为仪器的操作和后期维护提供了方便。
测汞仪用途广泛,在室内环境中,测汞仪可以对室内空气中的汞含量进行检测;在野外环境中,测汞仪同样可以利用气体采样为地质找矿相关工作提供直观、高效的测试数据;此外,测汞仪器也可以在脱离实验室前处理的条件下对固体样本、液体样本进行汞含量测定,如土壤、矿石、地下水、生活饮用水等样本。
对地表水的汞元素含量测定应用原子荧光光谱法的运用分析摘要:对于环境的检测工作,主要体现在对空气环境的监控以及水源方面的检测工作,的对于水源方面地检测中,对地表水汞元素含量测定就是其中的重点之一。
基于此,本文就新的地表水的汞元素含量测定做出分析,将原子荧光光谱法的组成、原理、流程等做出分析与论证。
希望通过本文的分析,对于现代化的汞元素含量测定工作有着一定的借鉴与参考。
关键词:地表水;汞元素;原子荧光光谱法1原子荧光光谱法及基本原理对于一类水源的汞元素含量需要保证在每升0.00005毫克,在地表环境水体中存在汞的含量较低,利用电感耦合高频以及原子吸收光谱法等方式,在检测汞元素含量的过程中就存在着一定的局限性。
因此在实际的检测过程中就会到涉及到原子荧光光谱法,其是一种临界于原子吸收光谱于原子发射光谱之间的一种光化学分析方式,在灵敏度与测量微量元素有着极大的优势。
同时在检测的过程中,其性能是原子吸收光谱的一倍以上。
其基本的作用原理就是利用低能粒子向高能粒子跃迁释放出来的辐射,粒子的跃迁工作是在无时无刻进行的,同时在跃迁的过程中往往伴随着粒子降级的工作。
某些高能粒子降级为低能粒子的过程中也会产生辐射(就是所谓的原子荧光),因为相应的辐射强度与高能粒子、元素的数量是成正比的,所以原子荧光光谱法就可以利用这种降级所释放出来的辐射强弱来判断检测物的元素含量以及分布状况。
具体图示如下图1所示。
图1原子荧光2利用原子荧光谱法测定水中汞元素含量2.1实验部分(1)主要仪器设备:AFS-200双道原子荧光仪、汞特种空心阴极灯以及相应的计算机等。
(2)实验用水:实验所采用的水源为新制备去离子水、地表采集水等。
(3)实验试剂:地表采集水溶液(1L),浓度为10.0μg/L(微克每升)的)汞标准使用溶液,浓度为50%的盐酸(HCL)溶液,20g(克)的硼氢化钾(KBH4以及1000mL水配制均匀的硼氢化钾溶液等[1]。
(4)实验载气:纯度为99.99的氩气(Ar),利用其惰性对实验的安全性做出有效的保障。
原子荧光法测定水中汞摘要:汞作为具有较强生物毒性的污染物之一,对水质和人体造成有害影响,近年来,为了加强对饮用水和地表水中汞的测定和分析,工作人员采用原子荧光法对水中汞的含量进行了测定和分析。
鉴于此,为了快速准确地测定水中汞,本文主要研究分析了原子荧光法测定水中汞的应用原理和方法,为相关人员提供一定的参考价值。
关键词:原子荧光法;水中汞;测定;分析;引言水中的汞通常含有大量毒素,会对人体和水生动植物造成严重危害。
一般来说,天然地下水中的汞含量较少,地表水中的汞含量较多,主要原因是地表水中的汞大部分来自化工厂和冶金厂等生产过程中产生的工业废水,根据我国《饮用水卫生标准》,我国对饮用水中的汞含量有严格的要求,只有汞含量低于0.001 mg/L的饮用水才能被视为合格的饮用水,根据相关实践,人类饮用水中汞的上限为0.111mg/L。
近年来,为了加强我国饮用水的安全,业界高度重视水质中汞含量的测定,在测定和分析过程中,积极利用原子荧光法等测定方法进行实际应用,完成水中汞含量的测定和分析。
1 测定水中汞概述在目前的发展阶段,常用的测定水质中汞含量的方法包括原子荧光法、二硫化物分光光度法、冷原子吸收光谱法等,其中,原子荧光法是最常用的方法,原子荧光法测定水中汞是基于先进的原子吸收和发射光谱技术,在技术水平上处于领先地位,原子荧光法测定水中汞含量可以在简单的操作过程中提供更准确的数据结果,该方法在应用过程中具有较强的灵活性和适应性,准确测定0.0001mg/L-0.004mg/L的汞含量,在实验方法的过程中,对实验方法的检出限、精密度和线性范围进行了方法学研究,研究发现该方法适用于各种条件下的水质测定。
1.1测定水中汞必要性分析水中汞对人类身心健康和生态环境安全具有相对严重的负面影响,如果不能加强对水中汞含量的控制和分析,会对生态环境安全和人类健康构成威胁,近年来,随着我国测定方法的多样化发展,以原子荧光法为主导的测定方法在水中汞的测定中发挥了良好的作用,例如,在环境监测期间,工作人员通过严格控制和分析水中的汞含量,基本上可以根据分析反馈结果建立科学合理的管理计划。
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告本试验旨在通过原子荧光光谱法测定水中总汞的含量,探究该方法的可行性及准确性。
试验原理:
原子荧光光谱法是利用汞原子在高温热原子化炉内产生的荧光进行测量的方法。
首先将待测水样中的汞原子化成气态汞原子,使其在热原子化炉内激发并发射出特定波长的荧光信号,在荧光光谱仪中进行检测并测量其强度,从而计算出水样中总汞的含量。
试验步骤:
1. 准备样品:取适量待测水样,过滤后放入干燥的玻璃瓶中,封口备用。
2. 原子化:将样品中的汞原子化成气态汞原子,使用原子化炉进行加热处理。
3. 荧光检测:将气态汞原子发出的荧光信号引入荧光光谱仪中进行检测,并记录荧光强度。
4. 计算总汞含量:根据荧光强度计算出水样中总汞的含量。
试验结果:
经过多次测量,得出水样中总汞的含量为0.015mg/L,具有良好的准确性和可重复性。
结论:
原子荧光光谱法是一种可靠、精准的水质检测方法,可以用于测定水中总汞的含量。
在实际应用中,应根据具体情况选择合适的分析
方法和仪器设备,以获得更加准确的结果。
汞(Hg)及其化合物属于剧毒物质,可在体内蓄积。
进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞,经食物链进入人体,引起全身中毒。
天然水中含汞极少,一般不超过0.1μg/L。
仪表厂、食盐电解、贵金属治炼、温度计及军工等工业废水中可能存在汞。
汞是我国实施排放总量控制的指标之一。
1 方法的选择现在测定总汞的方法有冷原子吸收法、冷原子荧光法和原子荧光法,它们测定水中微量、痕量汞的特效方法,干扰因素少,灵敏度较高,而原子荧光仪的普遍性和推广性强,因此原子荧光法为首选方法。
2 试验部分2.1仪器AFS-230E型原子荧光光度计;汞空心阴极灯。
2.2水样的采集和保存用250ml的玻璃瓶采集水样,加盐酸1%,如水样为中性,1l水样加浓盐酸10ml,基本可以保持14天。
2.3水样的制备取25ml的水样至50ml比色管中,并依次加入(1+1)硝酸溶液0.4ml、(1+1)硫酸溶液0.8ml、5%高锰酸钾溶液3ml、(如不能再15min内维持紫色,再补适量高锰酸钾溶液使维持紫色,但总量不超过30ml)、5%过硫酸钾溶液3ml,敞开瓶口,置沸水浴中使样液在近沸状态保温直至低于比色管25ml 的刻度,取下冷却。
临近测定时,边摇边滴加20%盐酸羟胺溶液,直至刚好使过剩的高锰酸钾退色及二氧化锰全部溶解为止,再用纯水定容至25ml刻度。
测定前,摇匀上机。
2.4样品的测定2.4.1空白试样①作者简介:王婕(1982,3—),女,汉族,江苏南京人,硕士,工程师,研究方向:环境化学分析。
原子荧光法测定地表水中的总汞①王婕1,2(1.国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室; 2.江苏省环境监测中心 江苏南京 210036)摘 要:通过高锰酸钾-过硫酸钾消解氢化物发生原子荧光光谱法测定地表水中总汞的含量,发现该方法的检出限、精密度和准确性完全满足现今地表水环境中总汞的评价标准,同时提出了日常实验中应该注意的事项,提升地表水环境中总汞测定的准确性。
原子荧光法测定地表水中的总汞
摘要:通过高锰酸钾-过硫酸钾消解氢化物发生原子荧光光谱法测定地表水中总汞的含量,发现该方法的检出限、精密度和准确性完全满足现今地表水环境中总汞的评价标准,同时提出了日常实验中应该注意的事项,提升地表水环境中总汞测定的准确性。
关键词:原子荧光法地表水总汞
汞(Hg)及其化合物属于剧毒物质,可在体内蓄积。
进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞,经食物链进入人体,引起全身中毒。
天然水中含汞极少,一般不超过0.1μg/L。
仪表厂、食盐电解、贵金属治炼、温度计及军工等工业废水中可能存在汞。
汞是我国实施排放总量控制的指标之一。
1 方法的选择
现在测定总汞的方法有冷原子吸收法、冷原子荧光法和原子荧光法,它们测定水中微量、痕量汞的特效方法,干扰因素少,灵敏度较高,而原子荧光仪的普遍性和推广性强,因此原子荧光法为首选方法。
2 试验部分
2.1仪器
AFS-230E型原子荧光光度计;汞空心阴极灯。
2.2水样的采集和保存
用250mL的玻璃瓶采集水样,加盐酸1%,如水样为中性,1L 水样加浓盐酸10mL,基本可以保持14天。
2.3水样的制备
取25 mL的水样至50 mL比色管中,并依次加入(1+1)硝酸溶液0.4 mL、(1+1)硫酸溶液0.8 mL、5%高锰酸钾溶液3 mL、(如不能再15min内维持紫色,再补适量高锰酸钾溶液使维持紫色,但总量不超过30 mL)、5%过硫酸钾溶液3 mL,敞开瓶口,置沸水浴中使样液在近沸状态保温直至低于比色管25 mL的刻度,取下冷却。
临近测定时,边摇边滴加20%盐酸羟胺溶液,直至刚好使过剩的高锰酸钾退色及二氧化锰全部溶解为止,再用纯水定容至25 mL刻度。
测定前,摇匀上机。
2.4样品的测定
2.4.1空白试样
每分析一批试样,应同时用无汞去离子水代替样品,按样品制备步骤进行相同的操作。
2.4.2标准曲线
先将Hg标准储备液稀释成浓度为100μg/L的标准溶液,用此溶
液配制标准系列,见表1
2.5 仪器测定条件
载气流量300mL/min,屏蔽气流量900mL/min,光电管增管负高压280V,测量方式标准曲线法,读数方式峰面积,原子化器的高度10mm,读数时间10s,延迟时间1s,灯电流15mA。
3 结论与讨论
3.1方法检出限
取25.00 mL去离子水,加入0.25 mL 10μg/L的Hg标准溶液,其样品加标量为0.10μg/L。
取10次做统计分析,相关系数0.9998,标准曲线Y = 232X + 2.22,数据见表2。
用标准曲线的0.10μg/L、0.40μg/L和0.80μg/L进行11次测定,其结果见表3。
对实际样品进行加标回收实验,加标量为0.10μg/L,其结果见表4。
经过试验证明,在仪器测试条件相同的情况下,对标准曲线配制溶液进行保存试验,试验结果表明标准曲线的配制溶液至少可以保存7天,数据见表5。
系数Hg的标准样品202030(6.14±0.42)μg/L第一天0.0006.9919.76921.39647.00694.321121.566Y = 121X - 1.080.99955.84第七天0.0006.14111.39128.96964.191127.726169.636Y = 171X - 3.730.9997p使用AFS-230E原子荧光光度计,采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法测定地表水总汞的含量完全满足现今对地表水中总汞的环境评价标准。
参考文献
[1] 国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法(第四版)(增补版)[M].第四版.北京.中国环境科学出版社.2002
[2] 原子荧光光度计分析方法手册。