原子荧光法测定地表水中的总汞
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总汞的测定(GB11894-89)
1. 引言
本文档将介绍总汞的测定方法和标准(GB-89)。
总汞是指水、土壤、废水等样品中的汞总量。
2. 方法
总汞的测定方法包括样品的制备和测定步骤:
2.1 样品的制备
对于不同样品,制备方法稍有不同:
- 水样:取样时应避免任何汞污染,可直接测定。
- 土壤样:将土壤样品通过干燥、破碎、筛选等步骤制备成符合要求的样品。
- 废水样:根据废水的性质选择合适的预处理方法,如沉淀、过滤、稀释等。
2.2 总汞的测定
采用原子荧光光谱法进行总汞的测定。
具体步骤如下:
1. 准备标准溶液和样品溶液,注意溶液的浓度应在仪器检测范围内。
2. 使用原子荧光光谱仪进行测定,按照仪器操作手册进行设置和校准。
3. 将标准溶液和样品溶液分别注入仪器中,记录测定结果。
3. 性能要求
根据标准(GB-89),总汞的测定要求如下:
- 方法检出限不超过10μg/L。
- 相对标准偏差不超过10%。
4. 结论
总汞的测定是通过原子荧光光谱法进行的,样品制备和测定过程中需要严格按照标准(GB-89)的要求操作。
测定结果应符合标准中的要求,以保证测定准确性和可靠性。
参考文献:
GB11894-89. 总汞的测定方法[S]. 北京:中国标准出版社,1989.。
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告作者:杨帆等来源:《黑龙江水产》 2016年第3期杨帆热比古丽·沙吾提(新疆维吾尔自治区水产科学研究所新疆乌鲁木齐 830000)摘要:当汞被释放到水体中时,水中的微生物能够促使其转化为甲基汞形态。
因此,对水中总汞的检测尤为重要。
本文采用硝酸—盐酸混合试剂热消解水样,然后用氢化物发生原子荧光法测定水质中的总汞。
本次实验的校准曲线相关系数为1.0000,回收率为92.5%~112%,仪器检出限为0.019μg/L。
实验结果说明采用标准方法HJ694-2014测定水中的总汞,可以保证实验结果的准确度和灵敏度。
关键词:原子荧光法;水;汞作者简介:杨帆(1988-),女(汉),助理工程师,研究生,研究方向:水产品质量安全检测,Email:779290780@汞的存在形式大致可以分为两种:无机物形态和有机物形态。
无机物形态的汞主要包括单质汞(Hg0)、一价汞盐(Hg2+2)和二价汞盐(Hg2+)。
有机物形态的汞形成的化合物可以用通式表示:R-Hg-R’和R-Hg+X-。
R和R’是有机基团,其中一个碳原子与汞以共价键方式结合。
非极性的二烃基汞和二羟基汞类化合物易挥发,自然界存在的可能性相对较小,甲基汞类化合物(CH3Hg+)比较稳定。
不同形态的汞对人体的危害性研究表明,甲基汞的毒性最强。
甲基汞的摄入主要与食用含有甲基汞的鱼类及海鲜等水产品有关,育龄期妇女吃这些含甲基汞的食物有极大的风险,可能会影响胎儿的正常发育。
水产品中的汞含量超标往往与其生活的水体息息相关。
当汞以金属态或者是以无机化合物形态被释放到水体中时,水中的微生物能够促使其转化为甲基汞形态,这是由于甲基汞是亲油性的,在动物体内比无机物形态的汞可以更容易累积。
这些甲基汞再由食物链进入水产品中,最终进入人体,易累积于大脑、肝脏和肾脏,诱发一系列病症。
因此,对水中总汞的检测显得尤为重要。
本文采用《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定》(HJ694-2014)原子荧光法测定水中的总汞,取得了较理想的结果。
2019年12月原子荧光光谱检测水样中汞孙璐(山东道恩钛业有限公司,山东龙口265700)摘要:文章主要探讨了原子荧光光谱法测定工业生产水样中汞含量,通过对酸及其用量、盐酸羟胺的用量、还原剂浓度以及载液浓度等不同原子荧光光谱测定条件影响因素的考察,得到最优测定条件,以最优条件应用于工业用水的实际检测,其相对标准偏差在0.5%~2.0%之间,加标回收率在96.1%~104.2%,所得结论显示利用原子荧光光谱法测定工业生产水样中汞含量的方法不仅操作简便快捷,且准确度与精密度较高,具有广阔的工业应用前景。
关键词:原子荧光光谱;检测;水样;汞含量汞(Hg )在日常生活中属于常见的具有较强毒性的重金属,因环境汞污染通过各种途径进入人体,对人们健康有较大的毒害,依据环保部门要求,水样中汞的含量已经成为了必检项[1]。
本文采用断续流动原子荧光光谱仪测定工业用水中的汞含量,检测原理为利用还原剂将水中的汞还原成原子态的汞,再利用汞空心阴极灯,将基态汞激发至高能态,去活化回到基态时,发出特制波长,通过荧光强度的检测,来测定汞的含量[2]。
通过对不同测定条件的优化,实验研究表明,该方法能够满足快速准确的检测工业生产系统水样中的汞含量。
1实验原理分析1.1仪器与试剂材料需准备汞高性能阴极灯、IFE-8800型原子荧光光谱仪;重铬酸钾溶液(0.5g/L ):将0.25g 重铬酸钾标准样品溶解于475mL 水中,加入25mL 硝酸。
硼氢化钾溶液(1g/L ):称取1.25g 氢氧化钠置于250mL 容量瓶中,加入0.25g 硼氢化钾,用蒸馏水定容至250mL ,混匀(现用现配)。
高锰酸钾溶液(50g/L );盐酸羟胺溶液(10g/L )。
盐酸载液(5%);盐酸(ρ=1.19g/mL );硝酸(ρ=1.42g/mL )。
汞标准溶液(1.00μg/mL ):在1L 容量瓶中放置1.00mL 汞标准贮存溶液(1.00mg/mL),用重铬酸钾(红矾钾)溶液稀释至刻度,充分摇匀以备用。
2018年05月关于原子荧光光度法测定水中汞含量分析赖竞峰(东莞市东江水务有限公司,广东东莞523000)摘要:水体环境问题是关系到人们生活的重要事项,为了保证水体质量,加强对水体的检测是重要工作。
而汞是水体检测的必测项目。
然而,水中的汞含量一般都在衡量水平,即使这些衡量的汞,都会对人体带来很大的危害。
因此,必须采用一定的技术手段,测定水中的痕量汞含量。
原子荧光光度法是一种行之有效的检测技术,这种技术可以提高汞元素的检出限,具有检测灵敏度高和操作简单等优点,是当前检测痕量元素最有效的方法之一。
本文主要利用原子荧光光度法测定了水中的汞含量。
关键词:痕量元素;原子荧光光度法;汞;水随着工业的不断发展,环境污染问题也日益严重。
作为人类生存不可缺少的水资源,近年来也受到了很大的破坏。
水中的一些物质具有一定的毒性,若是被人类直接饮用,就会对人类健康产生的很大的影响。
汞是常见的有毒元素,这种元素要是被人体吸收,通过积累效应,将会严重威胁人体健康。
因此,判断水资源的效用,既要检测其中是否含有有毒元素。
但是,普通检测方法由于受到技术的限制,其检出限水平不高,也就无法检测出水中的这些痕量元素。
这种情况下,就需要采用一种新的检测技术,这种检测技术不仅能够测定痕量元素的含量,还能具有检测效率高和操作简单等特点。
原子荧光光度法就能满足这些要求,已经成为了当前检测水中汞含量的最有效的方法之一。
1原子荧光光度法原子荧光光度法是用于检测元素种类和含量的常见方法,该方法的主要原理是,不同元素原子内部,电子跃迁过程的特征频率不一样,其会产生不同光的辐射。
依据原子荧光及其强度的测定,可以检测元素的含量。
因此,通过对原子荧光的检测,就能判断出元素的种类和含量。
水中一些元素含量很低,需要利用一定的检测手段才能测出这些元素的含量。
而对于汞元素而言,微量的汞元素就会对人体产生很大的伤害。
因此,如何检测出水中痕量的汞元素至关重要。
而对于痕量元素检测而言,必须使用检出限低和灵敏度更高的仪器,同时,其检测过程也应该操作简单,仪器稳定性好。
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告实验原理:原子荧光光谱法是一种利用原子发生荧光现象测定微量元素的方法。
在本实验中,样品中的汞原子被激发成为高能态的原子,然后由于能级跃迁而发射出荧光光谱线。
通过测定荧光光谱线的强度,可以计算出样品中汞的含量。
实验步骤:
1.准备标准溶液:取一定量的纯汞溶液,将其稀释成一系列浓度不同的标准汞溶液。
2.准备样品:将待测水样加入预先称量好的氢氧化钠和硝酸,加热至沸腾,使汞物质被氧化成为Hg2+,然后待其冷却至室温。
3.进行原子荧光光谱分析:将样品加入原子荧光光谱仪中,通过激发汞原子并测量荧光光谱线的强度,计算出样品中汞的含量。
4.比较样品含量:将样品含量与标准溶液含量进行比较,得出样品中总汞含量。
实验结果:经过多次实验,得出水样中总汞含量为0.03mg/L。
实验结论:利用原子荧光光谱法可以准确测定水中总汞含量,本实验得出的结果可作为水环境监测的参考数据。
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原子荧光法测定水质中汞的方法分析摘要:在水质中测定泵含量的试验方法中,通过优化仪器、技术的准备条件,选择适宜的实验标准以及还原剂,可以让实验的过程更为简便,得到的结果数值更为准确。
研究采用的方法是原子荧光法,即试验中采用酸性介质消解水中汞的原理,将水质中含有的汞分解为原子态,在通过原子荧光法来进行测定。
在实验得出的结果中,可以发现实验方法中的线性范围控制在0–1.0μg/L,相关系数r为0.998,实验方法得出的检出限为0.0004μg/L,RSD值为1.38%–1.49%,回收率为98.0%–104%。
原子荧光法测定水质中的汞含量,可以更达到更优秀的实验效果,提升实验结果的科学性以及精准性。
测定水质中的汞含量,有利于提升在水资源使用过程中的安全性。
文章根据分析的实验结果,提出原子荧光测定中需要注意的技术性问题,通过对这些技术性问题的良好把握,才能得出准确性更高的实验结果。
关键词:原子荧光法;水质测定;水质汞水质中的汞由于其中的无机汞盐以及无机汞盐中含有大量的毒素,会对人体以及水生的动植物造成严重的安全危害。
汞通常在天然的地下水中的含量极少,在地表水中的含量较高。
地表水中的汞是由化学工厂、造纸厂、金属冶炼等工厂的生产产生的工业废水,被水生动植物吸收后,会经过食物链被人体吸收[1]。
在我国指定的《生活饮用水卫生标准》中明确规定,水质中的汞含量低于0.001mg/L的饮用水才是合格的,人体饮用水的上限汞值,即为0.111mg/L。
因此,测定水质中的汞物质含量,对于保护我国居民的生命健康具有重要的意义,需要对此进行细致的研究过程分析。
一、水质中汞含量测定的相关概述当前发展阶段中,常用的水质汞含量测定方法,包括但不限于原子荧光法、双硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。
其中,原子荧光法是最为常用的测定方法。
原子荧光法测定水质中的汞,是借助了原子的吸收与发射光谱的先进技术,从而在技术水平上取得了领先优势。
原子荧光测定水质中的汞含量可以在简便的操作流程下,的带更为准确的数据结果。
Vol.53,No.06. 2019·41·DOI:10.3969/j.issn.2095-1205.2019.06.23原子荧光光度法测定水中汞含量试验宋云(贵州省贵才监测有限公司贵州贵阳550000)摘要原子荧光光度法是常用于水中汞含量测定方法,该方法操作便捷、结果准确,因而受到推崇,但该方法的测定条件变化较多,不同的测定条件会导致测定结果误差,所以应当通过分析了解原子荧光光度法的最优水汞含量测定条件。
文章出于这一目的,将对原子荧光光度法的基本原理进行阐述,后进行测定实验,根据测定结果了解不同测定条件对测定结果的影响,由此选出最佳测定条件。
关键词原子荧光光度法;汞含量;测定中图分类号:X832文献标识码:C文章编号:2095-1205(2019)06-41-02汞是一种对水体有污染影响的物质,在现代工业发展背景下,对我国水体的纯净度造成了巨大影响,所以在水体净化工作中,需要通过相关方法测定水中汞含量,根据结果判断是否需要进行净化,由此说明该项工作的重要性。
在该项工作当中,原子荧光光度法十分常见,因为其可以有效保障测定结果的准确性,只要确保该方法的测定条件最优即可,因此文章认为有必要对原子荧光光度法进行分析,了解其最优测定条件,为水体净化工作提供参考。
1 原子荧光光度法原理在原理上,因为不同元素原子内部的电子跃迁过程会存在频率上的差异,所以只要掌握某电子跃迁的特点,通过实验得到其光辐射表现,就可以得到某种元素的含量,这一特征在汞元素上也是一样。
从实验角度上,原子荧光光度法的原理在于:先配置试液并加入原子荧光测定仪器,后通过具有酸性条件的硼氢化钾进行还原作用,可以得到砷化氢、汞原子,其中砷化氢通过氩氢火焰中会生成基态原子,将基态原子与和汞原子放在砷、汞元素灯下,通过光线照射即可得到原子荧光,荧光强度与试液中的元素含量在指定范围内是正比关系,所以可以进行测定,其测定结果十分准确[1]。
土壤中总汞的测定---原子荧光法一、原理:采用硝酸-盐酸混合试剂经过微波消解土壤试样,再用硼氢化钾(KBH4)将样品中所含汞还原成原子态汞,由载气(氩气)导入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量成正比。
与标准系列比较,求得样品中汞的含量。
二、试剂1、2 %的硝酸(HNO3)溶液(优级纯,GR):载流液,量取20 mL 浓硝酸于980 mL的蒸馏水中,摇匀。
2、0.2 %的氢氧化钾(GR):称2 g氢氧化钾溶于1000 mL的水中,摇匀。
3、0.01 %硼氢化钾(GR):称取0.1 g硼氢化钾溶于1000 mL 0.2 %的氢氧化钾溶液中,现用现配。
4、汞标准工作溶液(10μg/L):准确分取1000μg/mL汞标准溶液1.00 mL于1 L容量瓶中,用2 %硝酸溶液定容,摇匀,此为1000μg/L汞标准溶液。
再准确分取1000μg/L汞标准溶液1.00 mL于100 mL容量瓶中,用2 %硝酸溶液定容,摇匀,用塑料瓶保存于冰箱(冷藏可存放三周)。
三、分析步骤:1、试样的制备:(略)2、汞标准曲线:设7个点,分别吸取10μg/L的汞标准工作溶液0.00、2.50、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00于50 mL容量瓶中,用 2 %硝酸溶液定容,摇匀,即为0.00,0.50,2.00, 4.00,6.00,8.00,10.00 μg/L的曲线。
3、样品测定:取微波消解好的试液(50 mL),将仪器调至最佳工作条件,在硼氢化钾做还原剂和硝酸做载流液的带动下,测定标准系列各点的荧光强度(标准曲线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的标准曲线)。
接着测定样品空白,再测定各个试样。
4、仪器参考条件:不同型号仪器的最佳参数不同,可根据仪器说明书自行选择。
表1列出了通常采用的参数。
表1 AFS-系列双道原子荧光光度计测定Hg的最佳工作条件四、计算方法:土壤样品总汞含量w以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按以下公式来计算:(c-c0)×Vw=m×(1-f)×1000式中:c :从校准曲线上查得汞元素含量,单位为微克每升(μg/L);c0:试剂空白溶液测定浓度,单位为微克每升(μg/L);V :样品消解后定容总体积,单位为毫升(mL);m : 试样质量,单位为克(g);f :土壤含水量;1000 :将“μg”换算成“m g”的系数。
原子荧光法测定地表水中的总汞
摘要:通过高锰酸钾-过硫酸钾消解氢化物发生原子荧光光谱法测定地表水中总汞的含量,发现该方法的检出限、精密度和准确性完全满足现今地表水环境中总汞的评价标准,同时提出了日常实验中应该注意的事项,提升地表水环境中总汞测定的准确性。
关键词:原子荧光法地表水总汞
汞(Hg)及其化合物属于剧毒物质,可在体内蓄积。
进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞,经食物链进入人体,引起全身中毒。
天然水中含汞极少,一般不超过0.1μg/L。
仪表厂、食盐电解、贵金属治炼、温度计及军工等工业废水中可能存在汞。
汞是我国实施排放总量控制的指标之一。
1 方法的选择
现在测定总汞的方法有冷原子吸收法、冷原子荧光法和原子荧光法,它们测定水中微量、痕量汞的特效方法,干扰因素少,灵敏度较高,而原子荧光仪的普遍性和推广性强,因此原子荧光法为首选方法。
2 试验部分
2.1仪器
AFS-230E型原子荧光光度计;汞空心阴极灯。
2.2水样的采集和保存
用250mL的玻璃瓶采集水样,加盐酸1%,如水样为中性,1L 水样加浓盐酸10mL,基本可以保持14天。
2.3水样的制备
取25 mL的水样至50 mL比色管中,并依次加入(1+1)硝酸溶液0.4 mL、(1+1)硫酸溶液0.8 mL、5%高锰酸钾溶液3 mL、(如不能再15min内维持紫色,再补适量高锰酸钾溶液使维持紫色,但总量不超过30 mL)、5%过硫酸钾溶液3 mL,敞开瓶口,置沸水浴中使样液在近沸状态保温直至低于比色管25 mL的刻度,取下冷却。
临近测定时,边摇边滴加20%盐酸羟胺溶液,直至刚好使过剩的高锰酸钾退色及二氧化锰全部溶解为止,再用纯水定容至25 mL刻度。
测定前,摇匀上机。
2.4样品的测定
2.4.1空白试样
每分析一批试样,应同时用无汞去离子水代替样品,按样品制备步骤进行相同的操作。
2.4.2标准曲线
先将Hg标准储备液稀释成浓度为100μg/L的标准溶液,用此溶
液配制标准系列,见表1
2.5 仪器测定条件
载气流量300mL/min,屏蔽气流量900mL/min,光电管增管负高压280V,测量方式标准曲线法,读数方式峰面积,原子化器的高度10mm,读数时间10s,延迟时间1s,灯电流15mA。
3 结论与讨论
3.1方法检出限
取25.00 mL去离子水,加入0.25 mL 10μg/L的Hg标准溶液,其样品加标量为0.10μg/L。
取10次做统计分析,相关系数0.9998,标准曲线Y = 232X + 2.22,数据见表2。
用标准曲线的0.10μg/L、0.40μg/L和0.80μg/L进行11次测定,其结果见表3。
对实际样品进行加标回收实验,加标量为0.10μg/L,其结果见表4。
经过试验证明,在仪器测试条件相同的情况下,对标准曲线配制溶液进行保存试验,试验结果表明标准曲线的配制溶液至少可以保存7天,数据见表5。
系数Hg的标准样品202030(6.14±0.42)μg/L第一天0.0006.9919.76921.39647.00694.321121.566Y = 121X - 1.080.99955.84第七天0.0006.14111.39128.96964.191127.726169.636Y = 171X - 3.730.9997p使用AFS-230E原子荧光光度计,采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法测定地表水总汞的含量完全满足现今对地表水中总汞的环境评价标准。
参考文献
[1] 国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法(第四版)(增补版)[M].第四版.北京.中国环境科学出版社.2002
[2] 原子荧光光度计分析方法手册。