水中亚硝酸盐含量测定
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什么叫水中的亚硝酸盐?
天然水中亚硝酸盐的含量很低。在洁净的地表水中，亚硝酸盐的含量一般不会超过O．1 mg／L。
亚硝酸盐是氮化合物无机化的中间产物，不稳定。分析水中亚硝酸根(NOf)可以推测水体的被污染程度及其氧化还原程度。
同时，亚硝酸根的测定，应在水样采集后立即进行，以免其成分发生改变。
亚硝酸盐含量(亚硝酸盐紫外光度法)的测定原理是什么?
在波长219．0nm处，硝酸根离子与亚硝酸根离子的摩尔吸光系数相等。水中某些有机物在该波长处也有吸收，为了消除干扰，可取两份水样，其中一份加入氨基磺酸破坏水样中的亚硝酸根离子，作为空白对照，在219．0nm测定另一份水样的吸光度，从而计算出水样中亚硝酸盐的含量。
亚硝酸盐含量(亚硝酸盐紫外光度法)是怎样进行测定的?
(1)标准曲线的绘制
①准确吸取O．5mL、1 mL、1．5mL、2mL、2．5mL、3mL亚硝酸钠标准溶液，分别注入一组25mL比色管中，用试剂水稀释至刻度，摇匀。
②以试剂水作空白对照，在219．0nm处，用1 em石英比色皿测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，亚硝酸根含量(mg)为 横坐标绘制标准曲线。
(2)水样的测定
①准确吸取两份各10mL经慢速定量滤纸过滤的水样，分别注入25mL比色管中，一份水样加入1mL 1％氨基磺酸溶液，用试剂水稀释至刻度，摇匀(A样)。
②另一份水样用试剂水稀释至刻度，摇匀(B样)。
③以上述A样为空白对比液，在219．0nm处，用1 cm石英比色皿测定B样的吸光度，从标准曲线上查出相应的亚硝酸根离子含量(mg)。
水样中亚硝酸盐含量戈(mg/L)可用下式求出：
有效氯含量的测定
原理
在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液兰色消失为终点。反应式如下：
2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2O
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
试剂和溶液
盐酸1+1溶液；碘化钾100g／L；硫代硫酸钠标准滴定溶液0.1mol／L； 淀粉溶液10g／L
吸取次氯酸钠溶液样品20mL，置于内装20mL水并已称量的100mL烧杯中，称量然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
分析步骤
吸取容量瓶中的试样10.0mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加4mL盐酸溶液，迅速加入10mL碘化钾溶液盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液继续滴定，至兰色消失即为终点。
分析结果的计算
有效氯含量（X）以质量百分含量表示，
X=c·V·0.03545/(m·10.0/500)×100=177.25c·V/m
式中：c一－硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，mL；
m一一试样的质量，g；
法一、按比例稀释至浓度在0-3.5PPM内，同清冼液浓度检测。
方法二、原理：在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下：
2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2O I2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I-
1. 试剂：
1.1 碘化钾溶液（100g/L）：称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀。
1.2 硫酸溶液（3＋100）：量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却，摇匀。
1.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L
5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法)
5. 1基本原理
在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的质量。
干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
本实验参照采用国家标准GB/T 11899——1989的方法。本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定，可以测定硫酸盐含量为10 mg∕L（以SO42-计)以上的水样，测定上限为5000mg∕L(以SO42-计)。
5. 2试剂
(1)盐酸溶液(1+1)
(2)氯化钡溶液(100g∕L)
将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中，加热溶解，冷却后稀释至1L，贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。
(3)氨水(1+1)
氨水会导致烧伤，并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤，应注意安全。
(4)甲基红指示剂溶液(1g ∕ L)
将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释至100mLo
(5)硝酸银溶液(约0. lmol∕L）
将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中，加0. 1mL浓硝酸，稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。
（6）无水碳酸钠
5. 3仪器
①蒸气浴。
②烘箱，带恒温控制器。
③马弗炉，带有加热指示器。
④干燥器。
⑤分析天平，准确至0. 1 mg 。
⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。
⑦滤膜，孔径为0. 45μcm。
⑧烧结玻璃坩埚，G4，约30mL 。
⑨瓷坩埚，约30mL。
⑩洗瓶:500mL。
化学分析计量 ２０１０年，第１９卷，第１期
离子选择电极法测定水中氯含量
于长珍付二红
（北京航空材料研究院，北京１０００９５）
摘要采用离子选择电极法建立了一种对水中氯进行测定的方法。通过加入柠檬酸三钠一硝酸钾作为总离子 强度调节剂，以氢氧化钠与硝酸调节溶液的ｐＨ值为５左右，用离子计测量氯离子的电位值，并用格氏作图法于半对 数曲线查得氯含量，提高了测量的稳定性、灵敏性和准确性。水中氯的测定范围为５～５０ ｇ／ｍＬ，加标回收率为 ９３％～１０５％。 关键词水 离子选择电极氯
水中氯的测定方法有硝酸银滴定法 Ｊ、分光光
度间接测定法 Ｊ、原子吸收间接测定法 和电位滴
定法 Ｊ。采用硝酸银滴定法测定水中较低含量氯
时，如果标准溶液浓度高则消耗标准溶液少，误差 大；而标准溶液浓度低，终点不明显。分光光度法和
原子吸收间接测定法都需要沉淀富集，实验周期较
长，加入过多试剂会带入氯离子，使空白值很高。离 子选择电极的特点是对待测离子有单独响应，对于
浊液和粘稠液也可直接测量，不需分离。由于电极
的灵敏度较高，可对５ Ｉｘｇ／ｍＬ以上氯离子含量直接 采用氯离子选择电极半对数曲线法查得结果，不需
标准加入法。该法不需要昂贵的仪器设备，一般实
验室均可采用，因此在氯离子分析方面有充分的优
势。 由于离子选择电极的膜电位是依赖于离子活度
而不只是浓度，只有当离子活度系数固定不变时膜
电位才与浓度呈直线关系，所以需在溶液中加入一 种强电解质溶液方能达到离子强度相对稳定的目
的，因此需选择一种合适的总离子强度调节剂使溶
液测量稳定，并控制溶液ｐＨ值为５左右。值得注 意的是氯离子选择电极是基于一个固态的氯化银一
硫化银电极，电极表面会受水中溴化物、碘化物的干 扰 』，因此对于含此物质的水该方法不适宜。
１实验部分 １．１ 主要仪器与试剂
离子计：上海精密科学仪器有限公司； 氯离子选择电：ｐＣ１—１型，上海精密科学仪器
