氯化铵检验原始记录

检验原始记录
检查：
PH
清洁前纯化水
PH值：供试液制备：取本品直接测定。

标准规定:5.0-7.0
PH1: PH2: 平均PH
电导率：g/cm。

可见异物：。

氨：取本品ml,依法检查，样品颜色ml 氯化铵标准。

标准规定w 1.5ml 标准
贮罐
PH值：供试液制备：取本品直接测定。

标准规定:5.0-7.0
PH1: PH2: 平均PH
电导率：g/cm。

可见异物：。

氨：取本品ml,依法检查，样品颜色ml 氯化铵标准。

标准规定w 1.5ml 标准
贮罐出水
PH值：供试液制备：取本品直接测定。

标准规定:5.0-7.0
PH1: PH2: 平均PH
电导率：g/cm。

可见异物：。

氨：取本品ml,依法检查，样品颜色ml 氯化铵标准。

标准规定w 1.5ml 标准
贮罐回水
PH值：供试液制备：取本品直接测定。

标准规定:5.0-7.0
PH1: PH2: 平均PH
电导率：g/cm。

可见异物：。

氨：取本品_ml,依法检查，样品颜色ml 氯化铵标准。

标准规定w 1.5ml 标准
缓冲间
PH值：供试液制备：取本品直接测定。

标准规定：5.0-7.0
PH1: PH2: 平均PH
结论：该样品_______ 标准。

检验：核对：年月日请验
年月日出报。

原辅料检验原始记录氯化铵质量标准检验项目规格序号 项目 规格再试验项目1 性状 无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸、凉；有引湿性 *2 溶解度 本品在水中易溶，在乙醇中微溶2 鉴 别 本品的水溶液显铵盐与氯化物的鉴别反应3 酸 度 pH 值应为4.0～6.04 钡 盐 溶液应澄清5 干燥失重 应不得过0.5% *6 炽灼残渣 应不得过0.1%7 铁 盐 应不得过0.005%8 重金属 应不得过百万分之十 9砷 盐应不得过0.0005%10 含 量按干燥品计算,应不得少于99.5% * 11 微生物限度细菌应不得过1000个/g*霉菌和酵母菌数应不得过100个/g 大肠埃希菌应不得检出 活螨应不得检出注：打*号项目为复检项目一般规定检验方法1 性状在明亮处目视观察，本品应为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸、凉；有引湿性。

2 溶解度本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

3 鉴别取本品适量，按一般鉴别试验检查法（GAM-009）项下铵盐与氯化物进行检查，本品的水溶 液显铵盐与氯化物的鉴别反应。

4 酸度取本品约5.0g 于50ml 烧杯中，加水25ml 溶解后，按pH 值测定法（GAM-026）进行检查，抽样方法：依抽样的标准操作程序进行 检验量：60g 留样量：50g复检期：有效期前6个月 贮存期：同生产厂家的有效期限 储存法：密封，在干燥处保存。

pH 值为4.0～6.0。

5 钡盐取本品4.0g ，加水20ml 溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸2ml ，另一份中 加水2ml ，静置15分钟，两液应同样澄清。

6 干燥失重取本品1.0g ，按照干燥失重检查法（GAM-024）检查，在硫酸干燥器中干燥至恒重，减失重 量不得过0.5%。

7 炽灼残渣取本品1.0g ，按照炽灼残渣检查法（GAM-028）检查，遗留残渣应不得过0.1%。

8 铁盐取本品1.0g ，用小火加热，俟氯化铵全部挥散，放冷，残渣中加水25ml ，按铁盐检查法 （GAM-016）进行检查，与标准铁溶液5.0ml 制成的对照液比较，不得更深（0.005%）。

纯化水检验原始记录(2020版药典) XXXXXXXXXXXX检验原始记录记录编号：检验日期：年月日；检品名称：车间：取样点：纯化水报告日期：全检检品编号：取样日期：检验依据：《中国药典》2020年版二部检验项目：性状】：本品为，无臭。

标准规定：本品为无色的澄清液体，无臭。

）检查】检查方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，（标准规定：不得显红色）另取本品10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，（标准规定：不得显蓝色）硝酸盐检查方法：取本品5ml置试管中，于水浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取lml,加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml，加无硝酸盐的水 4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，供试品溶液。

（标准规定：不得更深0.％）亚硝酸盐搜检办法：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液﹙1→100﹚1ml与盐酸萘乙二胺溶液﹙0.1→100﹚1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按枯燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，邃密精美量取lml,加水稀释成100ml，摇匀，再邃密精美量取lml，加水稀释成50ml，摇勻，即得（每1ml相当于1μgNO2)]0.2ml，加无硝酸盐的水9.8ml，用同一办法处理后的颜色比较，供试品溶液。

标准划定：不得更深0.％）氨搜检办法：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，安排15分钟，溶液；如显色，供试品颜色比比较液氯化铵溶液。

（标准划定：如显色与比较液氯化铵溶液﹙取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml﹚1.5ml，加无氨水48ml 与碱性碘化汞钾试液2ml制成的比较液比较，不得更深0.％）XXXXXXXXXXXX检验原始记录记实编号：电导率检查方法：取本品照制药用水电导率测定法标准操作规程25℃测得电导率为μS/cm。

共 页第 页肥料检测原始记录XXXXXX 化肥有限公司(肥料)全氮含量检验原始记录主检: XXXXXX 化肥有限公司校核:肥料检测原始记录共页第页（有肥料）全磷含量检验原始记录主检：年月日校核：年月日XXXXXX化肥有限公司（肥料）全钾含量检验原始记录肥料检测原始记录共页第页主检: 年月日校核:XXXXXX化肥有限公司有机质检验原始记录肥料检测原始记录XXXXXX化肥有限公司主检: 年月日校核:（肥料）水分检验原始记录肥料检测原始记录主检：年月日校核：年月日XXXXXX 化肥有限公司(肥料)速效磷含量检验原始记录页第样品名称样品编号仪器设备名称仪器设备编号检验环境温度： 相对湿度： 检验依据空称量瓶烘干质量(g)空称量瓶恒重质量W 0 (g)样品+空称量瓶恒重质量 Wi (g)(g)样品烘干温度烘干后称量瓶+试样质量(g)称量瓶+样品烘干后恒重 W 2 (g)计算公式计算结果，% 平均值，% W- (W- W )X = -------------------------- X 100%共页第 页平行平行样1平行样2项目2修约值，%备注肥料检测原始记录主检：年月日校核：年月日XXXXXX化肥有限公司复混肥速效钾含量检验原始记录样品名称样品编号主检： 年 月 日 校核： XXXXXX 化肥有限公司氯离子检验原始记录年 月 日共页第 页样品名称 样品编号主检: 年月日校核:。

用移液管取溶液10毫升，移入100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，从中取10毫升溶液移入250毫升三角瓶中，加水30毫升，加1：1双氧水2~3滴（铁含量越高加入相对越多），置于电炉上加热至有小气泡消失，趁热以0.2N氢氧化钠溶液滴定调PH=7，出现红褐色沉淀物，以滤纸过滤，用蒸馏水清洗滤纸及三角瓶2~3次，使溶液全部滴入三角瓶中，加入3滴酚酞指示剂，记下滴定管数据加入1：3中性甲醛5毫升，溶液变成无色，继续用0.2N标准化钠溶液滴定，如出现淡红色再加入1：3甲醛5毫升，再继续用0.2N氢氧化钠滴定，这样反复直到加入甲醛后，溶液淡红色不变为终点。

（记下所用全部标准氢氧化钠溶液的毫升数）。

计算
含氯化铵NH4Cl=（N×V ×0.0535 1000）/1（g/L）
式中 N—标准氢氧化钠溶液的当量浓度；
V—耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数。

氯化铵检测分析方法1．目的明确氯化铵的质量控制方法和氯化铵的质量标准2. 职责质检部、试验室2．职责4.检验方法本标准所用水应符合GB\T6682—92中三级水的规格所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。

试验中所需标准溶液，按GB、T601—88规定制备4.1含量测定方法甲：蒸馏后滴定法4.1.1原理氯化铵属铵盐,用蒸馏法测定含量的原理参见“WYN—030硫酸铵”中“氮的测定”部分4.1.2仪器蒸馏仪器与“WYN—030硫酸铵”中“氮的测定”所用蒸馏仪器相同。

≤0.8 4.1.3应用试剂氢氧化钠溶液(450g/L)；氢氧化钠标准滴定溶液[A（NaOH）=0.5mol/L]硫酸标准滴定溶液[A(1/2H2SO4)=0.5mol/L]；其浓度应小于氢氧化钠标准滴定溶液的浓度）；甲基红—次甲基蓝混合指示液。

4.1.4测定手续称取9g样品（精确至0.001g），溶于少量水中，移至500ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，准确吸取50ml于蒸馏瓶（A）中，加约350ml水，并加少量防爆沸石。

准确吸取50ml硫酸标准滴定[A(1/2H2SO4)=0.5mol/L]于吸收瓶E中，并加约80ml水（以水封除双连球与瓶连接口为准），加4~6滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，然后将装置按图连接，各连接处涂以硅脂并固定，以确保蒸馏装置的严密性，然后将冷却水通入装置中，经滴液漏斗（A）往蒸馏瓶（A）中注入30ml 氢氧化钠溶液（450g/L），当漏斗（A）中流存2ml溶液时，关闭活塞。

加热蒸馏直至吸收瓶（E）中收集到250ml馏出液（蒸馏时间约45min）。

停止加热，打开漏斗（A）上活塞，拆下防溅球管（B），仔细冲洗冷凝管（D）将洗液并入馏出液中，最后拆下吸收瓶（E），用氢氧化钠标准滴定溶液[A（NaOH）=0.5mol/L]至溶液呈现灰色即为终点，同时作一空白试验。

4.1.5计算氯化铵(以NH4AL干基计) %(V1-V2)×A×0.05349×100=m×50÷500×(100-X)或氮(以N 干基计) % =(V1-V2)×A×0.01401×100=m×50÷500×(100-X)式中V1—空白试验耗用氢氧化钠标准滴定溶液体积，ml；V2—样品耗用氢氧化钠标准滴定体积，ml，A—氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L；m —称取样品质量，g；0.05349—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[A（NaOH）=1.0mol/L]相当的以克表示的氯化铵的质量；0.01401—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[A（NaOH）=1.0mol/L] 相当的以克表示的氮的质量；X—水分，%乙方法：银量法A：原理在NH4AL的中性或弱碱性溶液中，加入K2ArO4作指示剂，用Ag2ArO4标准溶液进行滴定，由于AgAl的溶解度（1.34×10-5mol/L）小于Ag2ArO4的溶解度（6.5×10-5mol/L），所以在滴定过程中AgAl首先沉淀出来，待滴定到终点附近，由于银离子浓度迅速增大，达到Ag2ArO4的浓度积，立即形成砖红色的Ag2ArO4沉淀，借此指示滴定终点。