厚膜微电子技术用贵金属浆料测试方法

第4章厚膜工艺厚膜工艺是指将电子浆料通过丝网印刷等方法印制在陶瓷基板或者其他绝缘基板上，经干燥、烧结后形成厚度为几微米到数十微米的膜层。

在微电子领域中，用厚膜技术在基板上形成导体、电阻和各类介质膜层，并在基板上组装分立的半导体器件芯片、单片集成电路或微型元件，封装后构成厚膜混合集成电路。

厚膜混合集成电路能耐受较高的电压、较大的电流和功率，广泛用于民用无线产品、高可靠小批量的军用、航空航天产品中。

本章主要介绍几种主要的厚膜浆料及特性；厚膜图案形成工艺；厚膜的干燥和烧成等厚膜工艺。

§4.1 厚膜浆料厚膜浆料是由一种或多种无机微粒分散在有机高分子或低分子化合物溶液中组成的胶状体或悬浮体；有机化合物溶液称为有机载体。

4.1.1 厚膜浆料的特性和制备厚膜浆料是构成厚膜电路的关键材料，其组成、特性直接决定电路的电性能和工艺性能：如流变触变性、工艺重现性、相容性和烧结特性等。

1. 厚膜浆料的组成厚膜浆料一般都是由三种主要成分组成：功能相，粘结相和有机载体。

功能相决定厚膜的电性能。

根据功能相的不同，厚膜浆料可分为导体浆料，电阻浆料，介质(电容)浆料和磁性(电感)浆料等。

导体浆料的功能相一般是贵金属、贱金属或合金的混合物；在电阻浆料中，通常是导电氧化物、合金、化合物或盐类等；介质浆料的功能相一般是铁电体氧化物、盐类、玻璃、晶化玻璃或玻璃-陶瓷以及这些材料的混合物；磁性浆料中功能相主要是铁氧体材料。

粘结相的作用是将功能相粘结在一起，并使膜层与基片牢固结合。

粘结相通常是玻璃釉粉的混合物。

玻璃釉粉是由各种金属氧化物在高温下熔融淬火而得到的玻璃粉。

根据在玻璃中的主要作用，氧化物大致可分为三类：第一类为构成玻璃基本骨架的氧化物，如SiO2、B2O3等，它们能单独形成机械性能和电性能优良的玻璃；第二类是调节玻璃的物理、化学性能的氧化物，如Al2O3、PbO、BaO、ZnO等，它们可改善玻璃的热膨胀系数、机械强度、热和化学稳定性等；第三类是用于改进玻璃性能的氧化物，如PbO、BaO、B2O3、CaF2等，它们能降低玻璃的熔化温度，同时还保证玻璃的电性能和化学性能。

微电子技术用贵金属浆料测试方法可焊性、耐焊性测定编制说明（送审稿）二OO七年五月微电子技术用贵金属浆料测试方法可焊性、耐焊性测定测定一、工作简况贵研铂业股份有限公司于2006年2月向上级主管部门提出修订GB/T 17473.7-1998国家标准的计划， 2006年4月全国有色金属标准化技术委员会以有色标委（2006）第13号文下达该国家标准的修订任务，国家标准计划号为20064722-T-610，项目起止时间为2006年4月～2007年12月，技术归口单位为中国有色金属工业标准计量质量研究所，起草单位为贵研铂业股份有限公司。

本标准主要起草人：李文琳、陈伏生、马晓峰。

二、修订原则本标准编写格式按照GB/T 1.1-2000进行编写。

GB/T 17473.7-1998从发布至今已有九年，在这九年中随着科学技术的进步，不断地开发了各种新的电子技术用浆料，原有可焊性、耐焊性测定的测试标准是针对基于印刷在氧化铝基片上的高温贵金属浆料进行可焊性、耐寒性测量使用的，已不能满足现使用在各种材质的基片上、在不同固化条件进行固化的浆料及不同焊锡温度的测定要求。

因此亟需对原标准进行修订。

为满足基于客户对微电子技术用浆料的检测要求，特编制本标准作为生产厂和应用厂技术质量检查之依据。

通过此次修订，使本标准能更好的体现生产方的技术水平，满足使用方的技术要求。

该标准的修订原则是以GB/T 17473.7-1998为基础，既考虑标准的先进性，又考虑标准的适用性和可操作性，并根据我国原材料加工能力、分析水平等实际情况，力求使该标准与国外先进标准接轨。

三、修订技术内容的说明本标准与原标准相比，主要有如下变动：1、将原标准名称修改为:微电子技术用贵金属浆料测试方法可焊性、耐焊性测定。

2、将原标准的范围修改为:本标准规定了微电子技术用贵金属浆料可焊浆料的可焊性、耐焊性测定方法。

本标准适用于微电子技术用贵金属浆料可焊浆料的可焊性、耐焊性测试。

Ag、Au、Pt、Pd、RuO2。
五、电子工业用贵金属粉末以及可能的 制备方法和分类
（一）基本性质
1. 粒径范围（sem或激光粒径）0.01～20.0μm 2. 颗粒形态（球形、微晶状、片状、特殊形状） 3. 组成（单一金属、复合粉、合金粉、梯度粉） 4. 纯度以及杂质的类别和影响 5. 分散程度（强絮状聚集粉末、弱絮状聚集粉末、单分散粉末）
十九 、液相法制备银钯复合\合金粉
装置照片
银 钯 复 合 粉 照 片
AgPd盐溶液(调整氧化还原电位)+还原剂溶液 还原方式选择+界面活性剂
银钯合金粉(Au-Pt，Pt-Ir也一样)。
二十、电子工业用贵金属粉末之共性点 和认识误区
共性点：高分散性、窄粒径分布、低杂质含量
认识误区：
一味追求
粒径细 球形度高 高片状化程度 通用性 表面改性
二十一、贵金属粉末根据市场（用途）分类
(以银粉为例)
银粉
• 高温烧结活性银粉 （微晶状）
• 高分散类球形银粉 （二次粒子，单晶颗粒） • 光亮银粉（径厚比小） • 片状银粉（径厚比大） • 低温高导电银粉 （导电网络的形成）
用途
低温烧结（< 850℃） 分辨率要求不高的面电极（高收缩扩散特性）
高分辨，线性度要求的线路，低 收缩要求的内电极等 高银含量的掺合型导电有机聚合物 低银含量的掺合型导电有机聚合物 低温烘干（60 ℃ ～80 ℃ ）方面
无机介质镀贵金属，如：Cu、Ni 等贱金属镀Ag； 钯银复合粉； 银钯合金粉。
• 银钯导体浆料中银钯粉混合演变过程
Step1：银粉+钯粉机械混合 银粉聚集体和钯粉聚集体之间混合 （V型混料机 、球磨等）； Step2：共沉积粉 银粉颗粒与钯粉颗粒之间混合（液相同时沉积）； Step3：合金粉 银原子与钯原子之间的混合（液相还原反应，控制条件）

GB 265-1988 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法.pdfGB-T 10247-1988 粘度测试方法.pdfGB-T 11137-1989 深色石油产品运动粘度测定法(逆流法)和动力粘度计算法.pdfGB-T 11145-1989 车用流体润滑剂低温粘度测定法(勃罗克费尔特粘度计法).pdfGB-T 11409.8-1989 橡胶防老剂、硫化促进剂粘度的测定方法(旋转粘度计法).pdfGB-T 11543-1989 表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法.pdf GB-T 12004.3-1989 聚氯乙烯增塑糊表观粘度测定方法.pdf GB/T 21989-2008塑料聚氯乙烯糊用Severs流变仪测定表观黏度GB-T 12005.10-1992 聚丙烯酰胺分子量测定粘度法.pdfGB-T 12008.8-1992聚醚多元醇的粘度测定.pdfGB-T 12009.3-1989多亚甲基多苯基异氰酸酯粘度测定方法.pdfGB-T 12010.3-1989 聚乙烯醇树脂粘度测定方法.pdfGB-T 12029.2-1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠粘度的测定.pdfGB-T 12098-1989 淀粉粘度测定方法.pdfGB-T 1232.1-2000 未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定.pdfGB-T 1233-1992 橡胶胶料初期硫化特性的测定门尼粘度计法.pdfGB-T 13217.4-1991 凹版塑料油墨检验方法粘度检验.pdfGB-T 14074.3-1993 木材胶粘剂及其树脂检验方法粘度测定法.pdfGB-T 14235.8-1993 熔模铸造模料粘度测定方法.pdfGB-T 14490-1993 谷物及淀粉糊化特性测定法粘度仪法.pdfGB-T 14797.2-1993 浓缩天然胶乳硫化胶乳粘度的测定.pdfGB-T 14906-1994 内燃机油粘度分类.pdfGB-T 15357-1994 表面活性剂和洗涤剂旋转粘度计测定液体产品的粘度.pdfGB-T 1660-1982增塑剂运动粘度的测定(品氏法).pdfGB-T 1661-1982 增塑剂运动粘度的测定(恩氏法).pdfGB-T 1723-1993 涂料粘度测定法.pdfGB-T 17282-1998根据运动粘度确定石油分子量(相对分子质量)的方法.pdfGB-T 17473.5-1998 厚膜微电子技术用贵金属浆料测试方法粘度测定.pdfGB-T 17477-1998 驱动桥和手动变速器润滑剂粘度分类.pdfGB-T 1841-1980 聚烯烃树脂稀溶液粘度试验方法.pdfGB-T 1995-1998 石油产品粘度指数计算法.pdfGB-T 2541-1981 石油产品粘度指数算表.pdfGB-T 266-1988 石油产品恩氏粘度测定法.pdfGB-T 2794-1995 胶粘剂粘度的测定.pdfGB-T 3141-1994 工业液体润滑剂ISO粘度分类.pdfGB-T 5516-1985 粮食、油料检验粮食粘度测定法.pdfGB-T 5547-1985 树脂整理剂粘度的测定方法.pdfGB-T 5561-1994 表面活性剂用旋转式粘度计测定粘度和流动性质的方法.pdfGB-T 6538-2000 发动机油表观粘度测定法（冷启动模拟机法）.pdfGB-T 7193.1-1987 不饱和聚酯树脂粘度测定方法.pdfGB-T 8023-1987 液体石油产品粘度温度计算图.pdfGB-T 9269-1988 建筑涂料粘度的测定斯托默粘度计法.pdfGB-T 9751-1988 涂料在高剪切速率下粘度的测定.pdfGB-T 12006GB-T 1632GB-T 10247GBT 1632.5-2008 塑料使用毛细管粘度计测定聚合物稀溶液粘度第5部分：热塑性均聚和共聚型聚酯(TP)GBT--10247-2008SYT--0520-2008SHT--0681-1999XXMGBT--12007.4-1989BKWGB--265-1988GBT--12010.3-1989XIWGBT--12005.10-1992NKJGBT--12004.3-1989ISUSHT--0751-2005NRISHT--0730-2004LSWGBT--7193.1-1987TGDGBT--266-1988IUBGBT--17282-1998VCQGBT--12004.4-2003BPQ美国粘度测试大全ASTM D3236.pdfASTM D3468.pdfASTM D3716.pdfASTM D3791.pdfASTM D4016.pdfASTM D4287.pdfASTM D4300.pdfASTM D4402.pdfASTM D4889.pdfASTM D5018.pdfASTM D5133.pdfASTM D6080.pdfASTM D446ASTM D789ASTM D4603。

ICS 77.120.99H 68中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布国 家 标 准 化 管 理 委 员 会GB/T 17473.2-200×前 言本标准是对GB/T17473-1998《厚膜微电子技术用贵金属浆料测试方法》（所有部分）的整合修订，分为7个部分：—— GB/T 17473.1-200× 微电子技术用贵金属浆料测试方法固体含量测定；—— GB/T 17473.2-200× 微电子技术用贵金属浆料测试方法细度测定；—— GB/T 17473.3-200× 微电子技术用贵金属浆料测试方法方阻测定；—— GB/T 17473.4-200× 微电子技术用贵金属浆料测试方法附着力测试；—— GB/T 17473.5-200× 微电子技术用贵金属浆料测试方法粘度测定；—— GB/T 17473.6-200× 微电子技术用贵金属浆料测试方法分辨率测定；—— GB/T 17473.7-200× 微电子技术用贵金属浆料测试方法可焊性、耐焊性测定。

本部分为GB/T 17473.2-200×。

本部分代替GB/T17473.2-1998《厚膜微电子技术用贵金属浆料测试方法 细度测定》。

本部分与GB/T17473.2-1998相比，主要有如下变动：——将原标准名称修改为；微电子技术用贵金属浆料测试方法 细度测定；——删除了范围中“非贵金属浆料亦可参照本标准执行”的内容；——对检测试样“不少于5份，每份2g”的要求取消，只要求试样充分搅拌均匀。

本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。

本部分主要起草人：武新荣、罗云、陈伏生、李文琳、马晓峰、朱武勋、李晋。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T17473.2-1998。

IGB/T 17473.2-200× 微电子技术用贵金属浆料测试方法细度测定1 范围本部分规定了微电子技术用贵金属浆料细度的刮板测定方法。

※ 4.1.7 低温共烧陶瓷（LTCC）
表4-3 低温共烧LTCC超过其他厚膜工艺的优点
超过HTCC的优点
较低的烧成温度（850-950℃对12001500℃）
标准的良好的烧成环境（空气对氢/氮气） 使用低电阻率的导体的能力（金、银和 铜对钨或钼） 不需要电镀
能共烧和集成无源元件（电阻、电容、 电感器）
※ 4.1.1 丝网印刷
丝网印刷所产生 的图形取决于使 用正的或负的原 图和已在丝网上 正的或负的光敏 乳胶
※4.1.1 丝网印刷
影响厚膜电路质量的因素
丝
流厚
网
性膜
本
和浆
身
流料
的
动的
质
性液
量
※4.1.1 丝网印刷
➢丝网是由贴到网框上的拉紧的网布，再加上光敏乳胶。 ➢丝网的目数：每英寸长的丝网布中的开口孔数，它决定了导体和电阻的 尺寸及它们的公差，导线之间的间隔和孔的尺寸。
气保护炉内烧成。 允许使用金、银等高导电率的导体浆料，适用于高速电路，如RF
电路； 无源器件能与陶瓷共烧，埋入单片结构中。 2）通过用LTCC将互连基片、封装和引线一体化的设计方法，能产生非常 扁薄的封装 3） 可产生复杂形状或三维电子线路和封装。
用LTCC工艺生产部件有如下缺点： 由于有高的玻璃含量（50%或更大），所以热传导率非常低（2-3 W/m∙K） 较低的结构强度，原因仍是由于高的玻璃含量； 当烧成时瓷带收缩。
低的介电常数
CTE与硅器件更匹配
更好的尺寸和翘曲度控制
超过顺序烧成厚膜工艺的优点 成批层压和共烧
做多层基片时层数可以做的更多 工艺步骤少，成本低
高密度互联基片能与密封封装集成 能形成空腔和特定形状的基片 能与埋入的无源器件共烧 导体有更大的附着力

浆料测试方法(总6页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--一、电子浆料粘度的试验方法1 目的本方法的目的是测定浆料的粘度，用以保证浆料的印刷性能。

2方法提要本方法采用一个适宜的转子浸入到浆料中，转子用一个弹簧支持，并用马达带动。

在浆料中以一定的速率旋转，弹簧由于转子在浆料中旋转所受到应力而扭曲，此应力由旋转传感器检测出来。

由显示仪直接显示出粘度值。

3测试条件3．1水槽温度：恒温(一般温度为25±l℃)或按有关标准规定。

3．2?环境温度：20～25℃或按有关标准规定。

4测试仪器及器具4．1粘度计：准确度为±1Pa·s。

4．2恒温循环水槽：与粘度计测室水套连通恒温循环水槽一个，精度为±1℃。

4，3工具：棒状温度计一支，镊子、取样勺各一。

5测试程序5．1从一个检验批的成品浆料中取20g置于磨口样瓶中。

5．2开启恒温循环水槽，使水槽内水循环，用温度计测试，确认水温达到25±1℃5．3将样品瓶置于恒温水槽中，静置48h。

5．4打开水槽与粘度计测试室水槽间阀门，使水循环。

5．5用酒精棉将粘度计测试罐、转子分别擦净，风干。

5．6将样品瓶从恒温水槽中取出，调节粘度计水平，将样品装入测试罐中，固定好转子(采用14号转子，转速为10r／min)。

5．7开启粘度计电源，待数字显示稳定后，清零，进行各种必要设定。

5．8开启转子马达，60s后，触停止键．读取数据，作好记录。

5．9关闭粘度计电源，关闭循环水。

6 允许差由同一操作者在同一实验室测得的两个试验结果的差不大于±5Pa．s。

7说明事项7．1本方法采用的仪器是Brookfield Digital Visco Meter(Modal DV．II)。

使用不同型号的仪器、转子和转速测试浆料粘度，测试结果将不同。

7．2在装转子时．应使转子一直下到被测液体中，注意不要在浸入时产生气泡，不要使转子和液体容器壁相碰，不要给轴加横向力，以免影响测试结果。

GB 265-1988 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法.pdfGB-T 10247-1988 粘度测试方法.pdfGB-T 11137-1989 深色石油产品运动粘度测定法(逆流法)和动力粘度计算法.pdfGB-T 11145-1989 车用流体润滑剂低温粘度测定法(勃罗克费尔特粘度计法).pdfGB-T 11409.8-1989 橡胶防老剂、硫化促进剂粘度的测定方法(旋转粘度计法).pdfGB-T 11543-1989 表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法.pdf GB-T 12004.3-1989 聚氯乙烯增塑糊表观粘度测定方法.pdf GB/T 21989-2008塑料聚氯乙烯糊用Severs流变仪测定表观黏度GB-T 12005.10-1992 聚丙烯酰胺分子量测定粘度法.pdfGB-T 12008.8-1992聚醚多元醇的粘度测定.pdfGB-T 12009.3-1989多亚甲基多苯基异氰酸酯粘度测定方法.pdfGB-T 12010.3-1989 聚乙烯醇树脂粘度测定方法.pdfGB-T 12029.2-1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠粘度的测定.pdfGB-T 12098-1989 淀粉粘度测定方法.pdfGB-T 1232.1-2000 未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定.pdfGB-T 1233-1992 橡胶胶料初期硫化特性的测定门尼粘度计法.pdfGB-T 13217.4-1991 凹版塑料油墨检验方法粘度检验.pdfGB-T 14074.3-1993 木材胶粘剂及其树脂检验方法粘度测定法.pdfGB-T 14235.8-1993 熔模铸造模料粘度测定方法.pdfGB-T 14490-1993 谷物及淀粉糊化特性测定法粘度仪法.pdfGB-T 14797.2-1993 浓缩天然胶乳硫化胶乳粘度的测定.pdfGB-T 14906-1994 内燃机油粘度分类.pdfGB-T 15357-1994 表面活性剂和洗涤剂旋转粘度计测定液体产品的粘度.pdfGB-T 1660-1982增塑剂运动粘度的测定(品氏法).pdfGB-T 1661-1982 增塑剂运动粘度的测定(恩氏法).pdfGB-T 1723-1993 涂料粘度测定法.pdfGB-T 17282-1998根据运动粘度确定石油分子量(相对分子质量)的方法.pdfGB-T 17473.5-1998 厚膜微电子技术用贵金属浆料测试方法粘度测定.pdfGB-T 17477-1998 驱动桥和手动变速器润滑剂粘度分类.pdfGB-T 1841-1980 聚烯烃树脂稀溶液粘度试验方法.pdfGB-T 1995-1998 石油产品粘度指数计算法.pdfGB-T 2541-1981 石油产品粘度指数算表.pdfGB-T 266-1988 石油产品恩氏粘度测定法.pdfGB-T 2794-1995 胶粘剂粘度的测定.pdfGB-T 3141-1994 工业液体润滑剂ISO粘度分类.pdfGB-T 5516-1985 粮食、油料检验粮食粘度测定法.pdfGB-T 5547-1985 树脂整理剂粘度的测定方法.pdfGB-T 5561-1994 表面活性剂用旋转式粘度计测定粘度和流动性质的方法.pdfGB-T 6538-2000 发动机油表观粘度测定法（冷启动模拟机法）.pdfGB-T 7193.1-1987 不饱和聚酯树脂粘度测定方法.pdfGB-T 8023-1987 液体石油产品粘度温度计算图.pdfGB-T 9269-1988 建筑涂料粘度的测定斯托默粘度计法.pdfGB-T 9751-1988 涂料在高剪切速率下粘度的测定.pdfGB-T 12006GB-T 1632GB-T 10247GBT 1632.5-2008 塑料使用毛细管粘度计测定聚合物稀溶液粘度第5部分：热塑性均聚和共聚型聚酯(TP)GBT--10247-2008SYT--0520-2008SHT--0681-1999XXMGBT--12007.4-1989BKWGB--265-1988GBT--12010.3-1989XIWGBT--12005.10-1992NKJGBT--12004.3-1989ISUSHT--0751-2005NRISHT--0730-2004LSWGBT--7193.1-1987TGDGBT--266-1988IUBGBT--17282-1998VCQGBT--12004.4-2003BPQ美国粘度测试大全ASTM D3236.pdfASTM D3468.pdfASTM D3716.pdfASTM D3791.pdfASTM D4016.pdfASTM D4287.pdfASTM D4300.pdfASTM D4402.pdfASTM D4889.pdfASTM D5018.pdfASTM D5133.pdfASTM D6080.pdfASTM D446ASTM D789ASTM D4603。

终结果， 其次矩盆法对这种埋置衰减器的仿 真与实测结果吻合得很好。
参考文献
［］ Ｒｉ ． ｌ一 ｅｎ ａＤｓｉ ｔ Ｒｓｔｓ １ Ｄｎ ｃ Ｍｕｉ ｔ ｉ ｌ ｒｕ ｄ ｉｏ ａ ａｕ ｔ ｎ ｎ ｉ ｂ ｅ ｅｓ ｒ ｔ
ａ Ｍｉ ｗａｅ ｔｎ ａｏｓ Ｆ Ｔ ａ ｓｃｉｎ ｏ ｓ ｃ ｏ ｒ ｖ Ａｔ ｕ ｔｒ １ Ｆ ｒｎａｔ ｓ ｅ Ｆ ｏ ｎ
Ｍｉ ｗｖ ｈ ｒａ Ｔｃｎ ｕ， ． ｏ７ Ｔ ｅ ｄ ｈｉ ｅ Ｖ ｌ ２ Ｎ ． ｃ ａｅ ｙ ｎ ｅ ｑ ｏ ｒ ｏ ｏ ４．
Ｊｌ １９ ． ｕ ９４ ｙ
［］ ｒ ｃ ｎ ｍ ｔｉｓ Ｌ Ｃ ｄ ｉ ｇｉ ｆ ２ Ｆｒ ｅ ｔ ｉ ａ ｒｌ Ｔ Ｃ ｇ ｕｅ ｅ ｌ ｒ ｃ ｅａ． ｅ ｎ ｏ ｏ ｅｏ ｓ ｄ ｒ
２１ 功能相制备最佳温度的确定 ． 首先将Ｒ ｑ 粉和Ｃ０粉按一定比 ｕ ｕ 例混 磨均匀， 然后进行固相扩散反应， 合成钉酸 铜， 对样品进行差热分析和 Ｘ射线衍射分析 得到最佳固相反应温度。 ２２ 功能相的制备 ． 将钉粉与铜的化合物按一定比例混合，
细化混匀后在最佳烧结温度下进行固相扩散 反应， 合成钉酸铜球磨细化备用。 ２ ３ 调策 ． 将制得的钉酸铜分别与不同膨胀系数的
（０ ６ １ 一／ Ｃ
４． １
（ ％） Ｗ／
４０ ５Ｄ ６０ ４０ ５０
印 ７ ７
７
６． ４
７． ４
标５测 方 和 阻 度系 。 ［ 其 阻 电 温 数 ］
序号
经３５目 ２ 不锈钢丝网印刷、５℃峰温网 ８０ 带炉烧结得到厚膜 Ｐ Ｃ热敏电阻。热敏电 Ｔ 阻厚度控制在 １ － ｐ ５ ７ｍ之间。根据国 １
从 图 １中可 以看 出钉 酸 铜 样 品在

电子浆料常用性能测试一、电子浆料粘度的试验方法1 目的本方法的目的是测定浆料的粘度，用以保证浆料的印刷性能。

2 方法提要本方法采用一个适宜的转子浸入到浆料中，转子用一个弹簧支持，并用马达带动。

在浆料中以一定的速率旋转，弹簧由于转子在浆料中旋转所受到应力而扭曲，此应力由旋转传感器检测出来。

由显示仪直接显示出粘度值。

3 测试条件3．1 水槽温度：恒温(一般温度为25±l℃)或按有关标准规定。

3．2 环境温度：20～25℃或按有关标准规定。

4 测试仪器及器具4．1 粘度计：准确度为±1Pa²s。

4．2 恒温循环水槽：与粘度计测室水套连通恒温循环水槽一个，精度为±1℃。

4，3 工具：棒状温度计一支，镊子、取样勺各一。

5 测试程序5．1 从一个检验批的成品浆料中取20g置于磨口样瓶中。

5．2 开启恒温循环水槽，使水槽内水循环，用温度计测试，确认水温达到25±1℃5．3 将样品瓶置于恒温水槽中，静置48h。

5．4 打开水槽与粘度计测试室水槽间阀门，使水循环。

5．5 用酒精棉将粘度计测试罐、转子分别擦净，风干。

5．6 将样品瓶从恒温水槽中取出，调节粘度计水平，将样品装入测试罐中，固定好转子(采用14号转子，转速为10r／min)。

5．7 开启粘度计电源，待数字显示稳定后，清零，进行各种必要设定。

5．8 开启转子马达，60s后，触停止键．读取数据，作好记录。

5．9 关闭粘度计电源，关闭循环水。

6 允许差由同一操作者在同一实验室测得的两个试验结果的差不大于±5Pa．s。

7 说明事项7．1 本方法采用的仪器是Brookfield Digital Visco Meter(Modal DV．II)。

使用不同型号的仪器、转子和转速测试浆料粘度，测试结果将不同。

7．2 在装转子时．应使转子一直下到被测液体中，注意不要在浸入时产生气泡，不要使转子和液体容器壁相碰，不要给轴加横向力，以免影响测试结果。

Au系主要用于多层布线、与半导体芯片连接、敏感元器件。
Au/Pd系主要用于高可靠电阻体接头、引出端子。
Au/Pt系主要用于高可靠电阻体接头、引出端子、多层布线。
Cu系主要用于一般布线、多层布线、电阻体接头、引出端子。
生产厂家
宏星西安电子浆料厂，北京金鹏贵金属电子浆料联合制造厂。
材料特点
种类
方阻/（mΩ/□）
特点
Ag系
2-8
电阻率低，可焊性好，价廉，抗焊料腐蚀性差
Ag/Pd系
10-50
焊接性能良好，抗银离子迁移性好，价格适中
Ag/Pt系
2-30
Pt含量低：电阻值小，价廉，抗银离子迁移性差
Pt含量高：焊接性能好，附着强度大
Au系
3-8
电阻值小，与电阻体连接匹配性好，适于进行超声键合，价格高，不可焊
印刷性
好
固化温度
150~220
稀释剂
V-100
有效保存期
六个月（25℃以下）
银钯导体浆料
C1201
C1204
C1205
C1206
C1207
C1211
C1220
Pd/Ag
20/80
15/85
5/95
8/92
2/98
10/90
35/65
黏度
130~180
160~220
180~250
120~180
180~250
铂银导体浆料
型号C1301
主要材料Pt/Ag
黏度110~180Pa.s
方阻≤5
烧结膜厚8~12
附着力≥6Kg
焊料浸润系数≥7.0
印刷性好
烧结温度850℃
稀释剂V-100

G B265-1988石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法.p d f G B-T10247-1988粘度测试方法.p d f GB-T 11137-1989 深色石油产品运动粘度测定法(逆流法)和动力粘度计算法.p d f GB-T 11145-1989 车用流体润滑剂低温粘度测定法(勃罗克费尔特粘度计法).p d f G B-T橡胶防老剂、硫化促进剂粘度的测定方法(旋转粘度计法).p d f GB-T 11543-1989 表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法.p d f GB-T 聚氯乙烯增塑糊表观粘度测定方法.pdf GB/T 21989-2008塑料聚氯乙烯糊用S e v e r s流变仪测定表观黏度GB-T 聚丙烯酰胺分子量测定粘度法.pdfGB-T 聚醚多元醇的粘度测定.pdfGB-T 多亚甲基多苯基异氰酸酯粘度测定方法.pdfGB-T 聚乙烯醇树脂粘度测定方法.pdfGB-T 洗涤剂用羧甲基纤维素钠粘度的测定.pdfGB-T 12098-1989 淀粉粘度测定方法.pdfGB-T 未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定.pdfGB-T 1233-1992 橡胶胶料初期硫化特性的测定门尼粘度计法.pdfGB-T 凹版塑料油墨检验方法粘度检验.pdfGB-T 木材胶粘剂及其树脂检验方法粘度测定法.pdfGB-T 熔模铸造模料粘度测定方法.pdfGB-T 14490-1993 谷物及淀粉糊化特性测定法粘度仪法.pdfGB-T 浓缩天然胶乳硫化胶乳粘度的测定.pdfGB-T 14906-1994 内燃机油粘度分类.pdfGB-T 15357-1994 表面活性剂和洗涤剂旋转粘度计测定液体产品的粘度.pdf GB-T 1660-1982增塑剂运动粘度的测定(品氏法) .pdfGB-T 1661-1982 增塑剂运动粘度的测定(恩氏法) .pdfGB-T 1723-1993 涂料粘度测定法.pdfGB-T 17282-1998根据运动粘度确定石油分子量(相对分子质量)的方法.pdf GB-T 厚膜微电子技术用贵金属浆料测试方法粘度测定.pdfGB-T 17477-1998 驱动桥和手动变速器润滑剂粘度分类.pdfGB-T 1841-1980 聚烯烃树脂稀溶液粘度试验方法.pdfGB-T 1995-1998 石油产品粘度指数计算法.pdfGB-T 2541-1981 石油产品粘度指数算表.pdfGB-T 266-1988 石油产品恩氏粘度测定法.pdfGB-T 2794-1995 胶粘剂粘度的测定.pdfGB-T 3141-1994 工业液体润滑剂 ISO粘度分类.pdfGB-T 5516-1985 粮食、油料检验粮食粘度测定法.pdfGB-T 5547-1985 树脂整理剂粘度的测定方法.pdfGB-T 5561-1994 表面活性剂用旋转式粘度计测定粘度和流动性质的方法.pdfGB-T 6538-2000 发动机油表观粘度测定法（冷启动模拟机法）.pdfGB-T 不饱和聚酯树脂粘度测定方法.pdfGB-T 8023-1987 液体石油产品粘度温度计算图.pdfGB-T 9269-1988 建筑涂料粘度的测定斯托默粘度计法.pdfGB-T 9751-1988 涂料在高剪切速率下粘度的测定.pdfGB-T 12006GB-T 1632GB-T 10247GBT 塑料使用毛细管粘度计测定聚合物稀溶液粘度第5部分：热塑性均聚和共聚型聚酯(TP)GBT--10247-2008SYT--0520-2008SHT--0681-1999XXMGB--265-1988SHT--0751-2005NRISHT--0730-2004LSWGBT--266-1988IUBGBT--17282-1998VCQ美国粘度测试大全ASTMASTMASTMASTMASTMASTMASTMASTMASTMASTMASTMASTMASTM D446ASTM D789ASTM D4603。

贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法（GB/T XXXXX-XXXX）试验报告贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法（GB/T XXXXX-XXXX）试验报告前言该试验报告按截面的制备方法主要分为两个部分，第一部分是镶嵌法，主要用于制备厚覆层厚度的贵金属复合材料，第二部分是FIB法，主要用制备薄覆层厚度的贵金属复合材料。

第一部分使用多种贵金属复合材料，通过冷镶嵌或热镶嵌方法制备出材料截面并测量其覆层厚度，通过金相法验证其可行性。

第二部分使用FIB制备多种贵金属复合材料的覆层截面并测量其覆层厚度，研究其测量的效果及可行性。

1.镶嵌法1.1冷镶嵌法1.1.1测试样品：Ag/Al复合丝，Au/Ag复合丝。

1.1.2试验仪器及耗材试剂：仪器：天平（感量：0.01g），扫描电子显微镜（分辨率优于10nm，SE 30KV）,离子溅射仪，金相显微镜，超声波清洗机，金相磨抛机；耗材：碳导电胶带，液体银导电胶，镊子，一次性无尘手套，砂纸金相砂纸（320#，600#，1200#），金相抛光膏，金刚石抛光膏（1μm，0.5μm），金相冷镶嵌模，凡士林，金属Cu片；试剂：E-44环氧树脂，多乙烯多胺，AGE试剂（十二至十四烷基缩水甘油醚）；1.1.3试验方法及原理：1.1.3.1取样及镶嵌准备：①取金属Cu片裁剪成适合的尺寸大小并弯折成L型，将待测丝材缠绕于L型的金属Cu片上待用（针对细丝样品，较粗的管材与棒材可磨平端面竖直放置于冷镶嵌模中就可，或者采用热镶嵌）。

②将凡士林涂抹于编了号的冷镶嵌模中待用1.1.3.2冷镶嵌：将调配好的液体环氧树脂镶嵌料注入含有样品的冷镶嵌模具中，按照下表方法操作直至完全固化。

镶嵌料配方及处理方式见下表：1.1.3.3研磨及抛光：研磨：将镶嵌好的试样依次使用320#，600#，1200#的金相砂纸研磨。

每次更换一次砂纸其磨制方向与上道磨制方向呈90°夹角。

抛光：将磨制好的试样依次使用1μm，0.5μm的金刚石抛光膏或金刚石喷雾剂或金刚石悬浮液抛光，每次更换一次抛光布或抛盘其抛光方向与上道抛光方向呈90°夹角（若使用全自动抛光机无抛光方向限制）。

微电子技术用贵金属浆料测试方法固体含量测定编制说明（送审稿）二OO七年五月编制说明一、工作简况贵研铂业股份有限公司于2006年2月向上级主管部门提出修订GB/T 17473.1-1998国家标准的计划， 2006年4月全国有色金属标准化技术委员会以有色标委（2006）第13号文下达该国家标准的修订任务，国家标准计划号为20062653-T-610，项目起止时间为2006年4月～2007年12月，技术归口单位为中国有色金属工业标准计量质量研究所，起草单位为贵研铂业股份有限公司。

本标准起草人：陈一、张骏、张晓民。

二、修订原则及修订的主要技术内容标准GB/T17473.1—1998发布实施至今已十年，随着科学技术的进步，电子浆料行业的发展更是突飞猛进，不断有新的浆料品种出现，原有固体含量测定标准已不能满足现在浆料使用的要求，因此有必要对原检测标准进行修订并增加检测内容。

接到本标准修订任务后，标准起草单位组织起草人查阅了部分国内外相关内容的检测方法，以原国家标准GB/T17473.1-1998为基础，在认真分析研究了国内众多使用浆料的元器件厂商的检测方法，并征求使用厂商的意见，结合近几年我公司对原国家标准的实际操作情况，作为编制本标准的技术依据。

修订本标准的原则是以国家标准GB/T17473.1-1998《厚膜微电子技术贵金属浆料测试方法-固体含量测定》为基础，力求使本标准的检测技术范围与国内外先进检测方法接轨，既考虑到本标准的先进性合理性，又注重其适应性和可操作性。

本标准编写格式按GB/T1.1—2000进行编写。

本标准与原标准相比，主要有如下变动：1、原标准主要是针对烧结型浆料，本标准增加了聚合物低温固化型浆料固体含量的检测内容；2、低温固化浆料的固化温度与其固化后的电性能有直接的关系，经查阅有关有机不挥发物含量测定等相关内容以及相关厂商使用实际，均是以成膜温度来确定其固化温度，故对于聚合物低温固化浆料，根据浆料使用温度的不同来确定检测固体含量的温度；3、删除原标准2中引用标准GB/T2421，实验环境规定直接写入标准正文中；4、增加低温固化检测设备；5、将原4.2中“控温精度为±20℃”改为“控温精度为±5℃”6、将原6.2中“称取两份1g的试样”改为“称取叁份1g的试料”7、将原7.4中两份试样“导体浆料允许差0.2%，电阻浆料允许差0.4%”的测试结果判定改为“叁份试料相互之间测试值之差不大于平均值的1%，测定结果有效”综合考虑烧结型浆料的通用性和可操作性以及检测结果的准确性。

压敏电阻、P ZT 装置等的电极。
玻璃基片上的银浆在 400～650℃下烧结, 主要用于荧光字符显象管、等离子显象、炊用加热器、 汽车 F M 天线和后窗化霜器等。对荧光字符显示屏要求可进行细线印刷, 而且, 为获得细线, 已开 始使用烧成膜蚀刻法。
据预测, 太阳能电池聚光器和导线接线端对银浆料的需求量将大大增加。高温烧结银浆的烧结
对降低烧结温度的松发剂 ( r elax or) 型介质, 可用 85% Ag15% Pd 或 100% Ag 的内电极, 不过 此项技术尚未广泛用于多层陶瓷电容器。
2. 4 高温烧结银浆: 这类贵金属浆料历史悠久, 它含玻璃料, 在各种介电基片上于 300℃以上
烧结形成导电回路或端头。在 700～800℃下烧结的银浆可用作片式或柱状式陶瓷电容器、热敏电阻、
良
Pd/ Pt / A g
良
抗焊 料侵蚀性 差 良 良 差 良 良 良
耐腐蚀性 优 优 优 差 良 良 良
银价格较低, 且在所有导体中导电率最高; 但在偏压下潮湿环境中有电迁移问题, 抗焊料侵蚀性 差。在 Ag 中加入 P d 或 Pt 有助于解决上述问题, 但要以增加成本和降低导电率为代价。
在家用电器混合集成电路中, Ag - Pd 浆料应用较普遍。Ag - Pd 可以形成均相固熔体, 其导电 性与钯含量的关系见表» 。通过技术上的改进, 倾向于增加银的百分含量。对焊料浸出问题 ( Ag 向 焊料和导体中扩散) , 可采用焊膏回流法代替焊料浸渍。关于 Ag 的迁移问题, 树脂包封材料已发展
Abstract Pro pert ies o f precio us m et al pastes and their applicat ions in t he microelect ronics indust ry are int ro duced. Development and process t echnolog y of precious metal past es, especially preparat io n of m et al pow ders and for mulation design, are brief ly review ed. Subject words M icroelect ronics, Precious met al, P ast e

贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法（GB/T XXXXX-XXXX）编制说明贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法（GB/T XXXXX-XXXX）编制说明一、工作简况1.项目概述：通过各种复合技术（电镀，固相复合，化学气相沉积等）制备出的贵金属复合材料不仅性能优良，而且大量的减少了贵金属用量，有效的降低了材料的成本，是未来贵金属材料发展的重要趋势。

近年来贵金属复合材料呈现出器件小型化覆层超薄化的趋势，尤其许多用于军工的高性能产品其覆层厚度不足1μm，在民用方面纳米级覆层、多层覆层的复合材料产品也大量出现。

目前国内有相关标准：GB/T17722-1999《金覆盖层厚度的扫描电镜测定方法》[1]该标准的覆层厚度测定范围为（0.2~10）μm无法测定厚度低于200nm 的覆层厚度，且该标准的截面制备方法无法获得超薄覆层的良好截面导致覆层的测量难以进行，贵金属复合材料行业急需一种新的标准方法来对目前的产品进行有效检验。

近年来随着新技术的出现给以上问题带来了解决方法，现在扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）上可集成聚焦离子束（Focused Ion Beam，FIB）[2]，结合气体注入系统（Gas Injection System，GIS）[2]能够对贵金属复合材料的超薄覆层进行原位制备与测量，这种设备又被称为双束电子显微镜（Dual Beam electron microscope）。

标准的主要内容是使用双束电子显微镜来制备薄贵金属覆层截面并对其进行测量（FIB法），但由于贵金属复合材料的覆层厚度种类丰富，不同产品覆层厚度差异大，而且双束电子显微镜不适宜制备较厚的覆层截面，为了保证该标准的适用范围，标准中依然保留了镶嵌制样的方法（镶嵌法）。

2.任务来源：贵研铂业股份有限公司2016年向上级主管部门提出制定贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法标准制定计划书。

薄膜的制作方法与膜厚的测试物理学和电子学采用较多的制作方法是：1）真空蒸镀法2）溅射法3）气相外延法。

膜厚，即测量的膜厚值，对研究薄膜的物理性质很重要。

厚度一般在10-7~10-5cm之间。

真空蒸镀法真空的必要性：1）防止高温下空气分子和蒸发源发生反应，生成化合物而使蒸发源劣化；2）防止蒸发物质分子与空气分子发生碰撞而阻碍其到达基片表面，和在途中生成化合物或由于蒸发分子间的碰撞而在到达基片前就凝聚等；3）防止在基片上形成薄膜的过程中，空气分子作为杂质混入膜内或在膜内形成化合物。

如何计算蒸镀时需要的真空度？气体分子的运动：气体分子的平均速度：v=（8kT/πm）1/2，由此得出：气体分子的质量数越大，其分子的平均速度越小。

分子流强度用J表示，则单位时间内通过单位面积上的分子数可表示为：J=（kT/2πm）1/2=1/4(nV)n为单位面积上的分子数，v为分子的平均速度。

准备：一般的固体物质，其单位面积（1cm2）上的分子数大约为1014。

1Pa=1N/m2；1atm，即一个标准大气压=760mm的Hg柱产生的压强=101325Pa；1Bar=750mm水银柱产生的压强；Torr=1mm的Hg柱产生的压强；真空可大致分为四个：低真空（100-0.1Pa），中真空（0.1-10-4Pa），高真空（10-5-10-7Pa），超高真空（＜10-7Pa）。

其对应的气体密度以4-5个次幂下降，但其对应的气体分子平均自由程却以4-5次幂上升。

蒸发分子的碰撞几率和平均自由程：一个分子在剩余气体分子中运动时会和气体分子碰撞，经过足够长的时间后，对大量分子求平均，可得到单位时间为的平均碰撞次数Z。

一个分子不发生碰撞能够前进的距离的平均值λ为平均自由程（mean free path）。

由公式推算出，λ其实就是分子数减少到初始值1/e时前进的距离。

λ和分子大小的关系：λ=1/[n r’π(r+r’)]2其中，n r’为剩余气体的浓度，r’为剩余气体的半径，r为蒸发气体的半径。