4离子色谱法测定阴离子时淋洗液对CL-的影响

离子色谱法测定海水中的Cl-和NO2-郭龑茹（浙江大学西溪校区化学系 杭州310028）摘 要：介绍了采用Dionex ICS2000离子色谱仪，AG18+AS18（2mm）型色谱柱，5mmol/L KOH溶液为淋洗液的测定海水中的氯离子和亚硝酸根离子，对淋洗液和离子分离条件进行了研究，实现了一次过柱分离测定海水中的Cl-和NO2-。

测得Cl-和NO2-的相对标准偏差（RSD）全部小于1.0％，精密度良好，最低检出限为0.01mg/L、0.02mg/L,平均回收率在95％～105％。

1．前言亚硝酸盐是一种对人体有害的物质，能形成具有强力致癌作用的亚硝酸胺，严重影响人们的健康，故对人类赖以生存的环境以及食物中痕量亚硝酸盐的测定，成为特别引人关注的课题。

测定Cl-和NO2-常用的方法有分光光度法、催化光度法、荧光光度法、极谱法及离子色谱法，本文主要讨论使用离子色谱法测定海水中的含量，进行水质分析。

2．实验部分.2.1.实验仪器美国戴安公司ICS-2000离子色谱仪，带EG50淋洗液发生器和CR-ATC连续自动再生捕获柱，色谱柱：IonPac AG18+AS18（2mm）离子色谱柱；抑制器：ULTRA-ASRS II 2mm 型2.2.试剂5mmol/L KOH溶液，海水(取自珠江海口)2.3.实验条件淋洗液：采用淋洗液发生器产生的KOH溶液（5mmol/L）；流速：0.25mL/min；自动再生抑制电流为50mA；进样量25µL。

2.4.样品处理将海水样品稀释50倍后直接进样。

3．结果与讨论3.3. 分析条件的优化由于海水属于高氯离子含量的样品，其中氯离子含量较高，用离子色谱法测定常规阴离子特别是与氯离子保留时间十分接近的NO2-时，氯离子的色谱峰会掩盖NO2-的色谱峰。

NO2-的含量就测不准，甚至无法测定，所以需要进行去除样品种氯化物的工作。

但经分离进行选择，最终选择AG18+AS18（2mm）的色谱柱，经流动相条件选择，最终选择KOH（5mmol/L）为流动相，在该分析条件下，各物质分辨情况良好，可以得到使Cl-，NO2-得到很好的分离。

TECHNOLOGY AND INFORMATION102 科学与信息化2023年11月上水质氯化物测定中滴定法和离子色谱法的比较及问题研究李微微辽宁通正检测有限公司 辽宁 沈阳 110000摘 要 采用离子色谱法和滴定法同时测定标样中的氯化物，应用配对t检验法比较了两个方法是否存在显著差异性。

测定结果表明，滴定法精密度在0.66%～0.71%之间，回收率在99.8%～99.9%之间；离子色谱法精密度在0.15%～0.36%之间，回收率在101%～113%之间。

两种方法测定结果无明显差异，但是离子色谱法简捷快速、精密度高,结果准确可靠。

关键词 离子色谱法；滴定法；氯化物；方法比较；问题探讨Comparison and Problem Study of Titration and Ion Chromatography in Assay of Chloride in Water Quality Li Wei-weiLiaoning General Fair Testing Co., Ltd., Shenyang 110000, Liaoning Province, ChinaAbstract Ion chromatography and titration are used to determine chloride in specimens simultaneously, and paired t-test is used to detect any significant difference between the two methods. The assay results show that, the precision of the titration method is 0.66%-0.71%, and the recovery rate is 99.8%-99.9%; the precision of ion chromatography method is 0.15%-0.36%, and the recovery rate is 101%-113%. There is no obvious difference in the assay results by the two methods, but ion chromatography is simple, fast, precise, and the results are accurate and reliable.Key words ion chromatography; titration; chloride; method comparison; problem discussion引言氯化物在无机化学领域里是指带负电的氯离子和其他元素带正电的阳离子结合而形成的盐类化合物。

离子色谱测定环境空气颗粒物中无机阴阳离子问题浅析摘要：针对离子色谱法测定环境空气颗粒物中阴阳离子的过程中，常出现的空白高、精密度差、准确度差、基线问题、色谱峰问题、保留时间问题和相关参数不合格等问题，简要列出相应原因和解决办法，并总结出实验过程中需要注意的事项。

关键词：离子色谱；颗粒物；无机阴阳离子1 引言悬浮在空气中的固体或液体颗粒物，(不论长期或短期)因对生物和人体健康会造成危害而称之为颗粒物污染。

颗粒物的种类很多，一般指0.1-75μm之间的尘粒、粉尘、雾尘、烟、化学烟雾和煤烟。

其危害特点是粒径1μm以下的颗粒物尘降慢、波及面大而远。

颗粒物对环境和人体健康造成危害，是影响我国环境空气质量的首要污染物[1]。

水溶性阴阳离子是大气颗粒物的重要组成成分，硝决定了颗粒物的吸湿性能及酸度[2]，同时也与大气降水的酸度密切相关[3]，离子组分特征同时也可以反映大气细颗粒物的来源及形成过程，因此，准确分析可溶性无机阴阳离子浓度，对衡量颗粒物对大气的污染程度有着重要的作用。

通过分析环境空气颗粒物中可溶性阴阳离子的组成与平衡规律，研究颗粒物样品的元素变化和酸碱平衡等，可探究大气污染物污染物成分、排放量与颗粒物样品性质的关系，离子色谱法是分析可溶性无机阴阳离子的常用方法，具有检出限低、线性好、仪器自动化程度高、快速、简便等多种优点[4]，本文就应用离子色谱法测定环境空气颗粒物中可溶性无机阴阳离子过程中的常见问题，进行分析与探讨并列出几条注意事项。

2 材料与方法2.1仪器和器材赛默飞DIONEX AQUION 离子色谱仪；抑制器型号：AERS 500/CDRS 500；检测器型号：DS6；淋洗液发生装置；AS-DV 自动进样器；大气颗粒物采样仪Thermo；超声波清洗器HX-4000；玻璃纤维滤膜+聚四氟乙烯滤膜盒；100ml具塞聚乙烯样品瓶；5ml进样瓶；C18小柱；水系14μm微孔滤膜；10ml注射器。

2.2试剂甲烷磺酸；氟、氯、硝酸根、硫酸根标准储备液：1000mg/L；国家有色金属及电子材料分析测试中心；钾、钠、钙、镁、铵标准储备液：1000mg/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心。

投稿邮箱：sjzxyx88@世界最新医学信息文摘 2018年第18卷第57期155·医学检验·0 引言根据《生活饮用水卫生标准GB5749-2006》里106项水质检测项目中，氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐均为水质常规指标[1]，都为必检项目，本实验室为了提高工作效率，现采用离子色谱法对生活饮用水中上述各离子一次性同时测定，现将实验方法报告如下。

1 材料与方法1.1 原理水样中的待测阴离子随氢氧化钾（或氢氧化钠）淋洗液进入阴离子交换分离系统（由保护柱和分离柱组成），根据分析柱对各种离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰高或峰面积定量[2]。

1.2 仪器北京历元EP2000型离子色谱仪，Dionex IonPac AG11（4×50mm）阴离子保护住，Dionex IonPac AS11（4×250mm）阴离子分析柱，MES-100型阴离子抑制器，LX-50A 自动淋洗液发生器，24位自动进样器，电导检测器，EASY-2016AIO 色谱工作站，北京爱斯泰克CSR-1-30（Ⅱ）超纯水处理器。

1.3 试剂实验用水均为18.2MΩ·cm 的二次去离子水；1000mg/L的F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液，由坛墨质检标准物质中心提供；优级纯KOH，来自天津市科密欧化学试剂有限公司；扎鲁特旗疾病预防控制中心提供的自来水样品。

1.4 色谱条件淋洗液：8.5mmol/L KOH，等度淋洗；流速：1.1mL/min；柱温：30℃；进样量：50.0μL。

1.5 样品处理将水样经过0.22μm 水系微孔滤膜过滤除去悬浮颗粒，直接进样分析。

1.6 标准系列的配置（1）分别准确吸取F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液2.50mL、15.00mL、20.00mL、30.00mL 于500mL 容量瓶中，用二次去离子水稀释到标线，成混合标准使用液Ⅰ，F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准浓度分别为5.00、30.00、40.00、60.00mg/L。

离子色谱法测定土壤中氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子唐静;闫海涛;王鑫光【摘要】建立离子色谱法测定土壤中Cl-,SO42-,NO3-3种阴离子的含量.淋洗液为30 mmol/L KOH溶液,等浓度淋洗,流速为1.0 mL/min.Cl-,SO42-,NO3-的线性范围均为0～20 mg/L,线性相关系数均大于0.9999,检出限为0.051～0.082 mg/L,混合标准溶液测定结果的相对标准偏差为0.31～0.38％(n=10).对土壤样品进行重复测定,3种离子测定结果的相对标准偏差均小于3％(n=7),加标回收率在95.0％～104.5％之间.该方法测定结果准确,操作简单、快速,适用于土遗址中Cl-,SO42-,NO3-的测定.%The ion chromatography for determining the anions of Cl-,SO42-,NO3- in soil was established. The eluent was 30 mmol/L KOH solution, isocratic elution with flow rate of 1.0 mL/min. The linear ranges of Cl-, SO42- , NO3-were 0-20 mg/L,the linear correlation coefficients were more than 0.9999. The detection limits were 0.051-0.082 mg/L for three kinds of anions,the relative standard deviations of mixed standard solution determination results were 0.31％-0.38％(n=10). The relative standard deviations of repetitive determination for soil samples were less than 3％(n=7). The recoveries ranged from 95.0％ to 104.5％. The method is simple to operate and the result is accurate,so it is suitable for the determination of Cl-,SO42- and NO3- in earthen ruins.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)003【总页数】4页(P57-60)【关键词】离子色谱法;土壤;Cl-;SO42-;NO3-【作者】唐静;闫海涛;王鑫光【作者单位】河南省文物考古研究院,郑州 450000;河南省文物考古研究院,郑州450000;河南省文物考古研究院,郑州 450000【正文语种】中文【中图分类】O657.7含嘉仓遗址位于洛阳市老城西北部，是隋唐两代东都洛阳城内用以储藏粮食的一座大型国家仓库，始建于公元605年，总面积约43万平方米，沿用500余年，后来废弃。

浅谈离⼦⾊谱法测定⽔中四种阴离⼦2019-09-01摘要:离⼦⾊谱是⾊谱法的⼀个分⽀, 与电化学分析⽅法和原⼦吸收法等相⽐较,具有快速、简单、选择性好、灵敏度⾼、准确度好以及同时测定多组分等优点。

本⽂通过实验,对离⼦⾊谱法测定⽔中四种阴离⼦的含量进⾏了探讨。

关键词: 离⼦⾊谱；阴离⼦；测定Abstract: ion chromatography is a branch of chromatography, and electrochemical analysis method and the atomic absorption method, etc, in comparison with rapid, simple, and selective, high sensitivity and accuracy in measuring and good and components, etc. This article through the experiments, the ion chromatography method to determine the content of four kinds of anion in water are discussed.Keywords: ion chromatography; Anionic; determination中图分类号： O462 ⽂献标识码： A ⽂章编号：1 实验部分1.1 仪器离⼦⾊谱仪(瑞⼠万通861)，MetrosepASUPP4(4．0mm×250mm)阴离⼦⾊谱柱，METROSEPASUPP4/5Guard阴离⼦保护柱，MSCMⅡ抑制器，抑制型电导检测器，0．45µm滤膜，ICNet2．3⾊谱⼯作站。

1.2 试剂淋洗液:碳酸氢钠－碳酸钠溶液:称取0．5712g碳酸氢钠(NaHCO3)和0．7632g碳酸钠(Na2CO3)溶于4L纯⽔中，配制成1．7和1．8mmol/L的流动相，经过0．45µm滤膜真空抽滤；抑制器所需再⽣液为0．5mol/L硫酸；标准溶液:使⽤有证标准物质(江苏省疾病预防控制中⼼F－、Cl－、NO3－、SO42－分别为1．0、5．0、1．0、1．0mg/ml)配制，Cl－单标溶液:配制5．0、10．0、15．0、20．0、30．0、50．0mg/L氯化物标准系列；混合阴离⼦标准溶液成分分别含F－、Cl－、NO3－、SO42－，所有试剂均⽤电阻率为18．2MΩ的超纯⽔配制。

离子色谱法测定土壤氯doc离子色谱法测定土壤氯、溴的方法李东雷刘玺祥（吉林省地质科学研究所，长春 130012）摘要：采用扩散技术处理土壤样品，离子色谱同时测定样品中氯和溴，方法检出限分别达到4×10-6和0.3×10-6，精密度分别达到9.38%和7.20%。

测定快速、操作简单，适合大批量样品分析。

关键词：扩散技术，离子色谱，土壤，氯，溴中图分类号：O658；O613.4文献标识码：A离子色谱技术广泛应用于环境、食品、水分析等领域的阴离子检测，但是，土壤中氯、溴的分析历来没有被很好的解决，其主要问题是“样品的溶解效果与待测成分有效分离”的矛盾和“样品的分析效果与样品的分析成本”的矛盾。

也就是采用分解能力较强的溶剂处理样品，虽然提高了溶矿效果，但许多杂质也进入溶液，产生的干扰给待测成分定性、定量带来困难；如果运用多种针对性技术解决问题，会取得很好的分析效果，但相应地延长了分析流程及增加了分析步骤，分析成本也大幅度提高，难以适应大批量样品的实际需要。

分析土壤中氯、溴的方法在样品处理方面碱熔是运用较多的一种，常用试剂为氢氧化钠、过氧化钠和碳酸钠，其优点是样品全部分解，方法适用性宽，缺点则是分析流程长、成本高，因为即使在溶矿时使用高纯试剂，样品中的杂质也会进入溶液从而影响分析，这会极大地缩短色谱柱使用寿命，有人为了减少分析步骤采用预处理柱消除干扰，也就是让碱熔提取后的溶液直接进入仪器，经预处理柱消除干扰后再进入分离柱，由此也产生了高额的分析成本。

另外还有半熔法或称烧结法、高温水解或称热解法，这些方法同样会将样品中的干扰成分引入溶液而影响分析并降低色谱柱的寿命。

扩散法一般认为处理复杂样品有困难，难推广⑴。

我们利用离子色谱法的特点和原理，针对土壤分析的具体情况，从样品处理和仪器条件控制两方面研究了扩散技术应用于土壤中氯、溴的分析方法，使其具有快速、经济、准确的特点，分析方法检出限达到氯4×10-6、溴0.3×10-6，分析方法精密度平均达到氯9.38%、溴7.20%。

离子色谱法测定样品中F-、Cl-、SO42-、NO3-含量的实验报告1)样品名称：上岗考核样品编号：考2（F-、Cl-、SO42-、NO3-）来源：四川省计量认证评审组收样日期：2011年8月22日测定日期：2011年8月22日报告日期：2011年8月23日方法来源：HJ482—20092)原理当水样随氢氧化钾淋洗液通过阴离子分离柱时，由于F-、Cl-、SO42-、NO3-四种离子对低容量强碱型阴离子树脂的亲和能力不同而分开，被分离的阴离子在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时被转化为高电导的酸，淋洗液则被转化为弱电导的水（清除背景电导），用电导检测器测量生成的酸型阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰面积定量。

3)3.1仪器：ICS-900离子色谱仪。

3.2试剂：1）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/LF-标准溶液2）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L Cl-标准溶液3）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L SO42-标准溶液14）国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L NO3-标准溶液5）去离子水：电导率小于0.5us/cm的二次去离子水4)实验步骤:校准曲线的绘制：①混合标准使用液：分别依次从四种阴离子标准溶液中吸取0.50、1.00、2.00、5.00、4.00、5.00于100ml容量瓶中，用去离子水稀释到标线。

此混合溶液中F-、Cl-、SO42-、NO3-、PO43-六种离子浓度分别为5.00mg/L、10.00mg/L、50.00mg/L、40.00mg/L和50.00mg/L。

②分别向前6个100ml容量瓶中加入混合标准使用液0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml和40.00ml，用去离子水稀释到标线。

将这6个浓度水平的混合标准溶液与混合标准使用液①一起构成7个浓度水平的标准序列。

dB《资源节约与环保》2019年第12期利用离子色谱法检测地下水中氯离子含量刘永秀(山东科泰环境监测有限公司山东临沂276000)丿摘要：本文从离子色谱法检测的基本原理进行分析、通过仪器和方法、结果和探讨等方面的对离子色谱法检测地下水中氯离子含量的分析结果做以深入的探讨，希望能为相关人士提供有效参考。

、关键词：离子色谱法；氯离子含量；检测原理厂引言水体中所含有的氯离子内部的阳离子为钠元素时，通常在喝水的过程中，会感觉大量的咸味，在工业的生产过程中，也会使用到大量的氯化物，但是过度的使用就会造成管道以及建筑物的损坏。

1离子色谱法检测的基本原理目前存有的氯离子测试方式会有硝酸汞以及硝酸银等多种滴定方式，但是总体来说更为高效的是离子色谱法，能够准确的查验出阴阳离子。

离子色谱法通常是将淋洗液为媒介，在其中增加可以流动性的阴离子，之后将最后的结果记录到色谱柱中，由于多个阴离子在色谱柱进行更换的过程中，可以实现更高的洗脱效率，通过检测器材对色谱柱的检验可以作为计算痕量处理的方式。

电导检测的检验的过程中,会通过分离柱内部的串接装置进行运作，在此设施的帮助之下，可以有效的控制其中的电导效率，从而提升离子检出数值。

在利用电子化学设备对其进行检验的同时，需要事先对其采取分离之后才可以进行再次的化学检验。

离子色谱系统运行的组成分别为通过储存罐借助保护柱装置以及分析柱之后予以传输，并从中进行样品的注射,实现离子交换分离的过程，经过上述的流程便可以对电导予以检验，最后借助专业的计算机设备对后期的结果做以研究，在此过程中会分析出大量的实验数据，有利于更为直观的对实验效果予以检验和分析。

运用此种方式可以减少对药剂的注射，不仅会节省整个实验的前期投资量，还会有效的防治由于过度实验导致人体中毒事件的发生，相应提升了整体工作质量和效率，最后减少对于人工成本的投入量,综合上述情况，此种方法不仅可以获得较为准确的结果，还会因此提升实验的整体质量叫2离子色谱法检测地下水中氯离子含量的分析结果2.1仪器和方法在此实验的过程中，需要专业的色谱仪，可以采用美国的DIONEX,设备的精良会提升最后实验的总体结果，使其更加准确和值得多次反复验证，另外还需要电导检验仪器，专业的抑制装置还有工作站。