离子色谱法测定生活饮用水中的草甘膦含量

目次前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (2)7 样品 (3)8 分析步骤 (3)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)水质草甘膦的测定高效液相色谱法警告：实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围本标准规定了测定水中草甘膦的高效液相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的测定。

当进样体积为20 μl时，方法的检出限为2 μg/L，测定下限为8 μg/L。

2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ 91.1 污水监测技术规范HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理样品在pH为4～9的条件下加入二水合柠檬酸三钠，经过滤或固相萃取净化后与9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC-Cl）进行衍生化反应，生成的荧光产物经二氯甲烷萃取净化去除衍生化副产物后，用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。

以保留时间和特征波长定性，外标法定量。

4 干扰和消除样品中的金属离子会与草甘膦形成稳定的络合物从而干扰草甘膦的测定，可通过加入二水合柠檬酸三钠消除干扰。

5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无目标化合物检出的去离子水。

5.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。

5.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。

5.4盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。

5.5 磷酸：ρ（H3PO4）=1.69 g/ml，优级纯。

5.6氢氧化钠（NaOH）。

5.7 盐酸溶液：1+1。

生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法1范围本方法规定了用水样直接过滤膜后，用液相色谱分离，质谱检测生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药含量的测定。

本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药的测定。

本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.10ng/mL；草甘膦0.04µg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。

在选定的分析条件下，干扰物质被液相色谱分离，再加上质谱的选择质量离子，其他物质不干扰测定。

2原理水样直接过0.22µm滤膜，用液相色谱分离，用保留时间和质谱的选择质量离子进行定性定量分析。

3 试剂3.1农药标样呋喃丹、草甘膦和灭草松（固体）。

取10.0mg标样草甘膦定容10mL, 得草甘膦储备液1.0 mg/mL；取20.0mg标样呋喃丹定容50mL, 得呋喃丹储备液0.4 mg/mL；灭草松2.37mg 定容10mL,得灭草松储备液237µg/mL；2，4-D标准溶液（100mg/L）直接由计量院标物中心购得。

3.2 乙腈：色谱纯。

3.3 超纯水：电阻率大于18.2MΩ。

4 仪器高效液相色谱质谱仪，所配置的质谱是三重四极杆串联质谱。

5 分析步骤5.1 色谱质谱条件5.1.1 质谱条件（该条件仅作参考，需要根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）电喷雾三重四极杆串联质谱呋喃丹：正离子ESI ，离子源温度：500℃，离子喷雾电压：5000V草甘膦、灭草松和2，4－D：负离子ESI。

离子源温度：500℃，离子喷雾电压：－4500V 采集方式：MRM，具体的离子对和所设定的去簇电压(DP)和碰撞能量（CE）见表1表1 MS/MS检测化合物DP (V) 1.MRM CE (V) 2.MRM CE (V)呋喃丹43 221.1/165.2 18 221.1/123.1 31草甘膦-31 167.9/149.8 -15 167.9/62.8 -34灭草松-50 239.0/132.0 -37 239.0/175.0 -292,4-D -27 219.0/160.8 -22 219.0/124.9 -355.1.2 色谱条件（该条件仅作参考，根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）色谱柱：Atlantis C182.1mm×50 mm，粒经5µm，或者相当性能的色谱柱；流速：0.6mL/min；进样量：20µL。

生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法1范围本方法规定了用水样直接过滤膜后，用液相色谱分离，质谱检测生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药含量的测定。

本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药的测定。

本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.10ng/mL；草甘膦0.04µg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。

在选定的分析条件下，干扰物质被液相色谱分离，再加上质谱的选择质量离子，其他物质不干扰测定。

2原理水样直接过0.22µm滤膜，用液相色谱分离，用保留时间和质谱的选择质量离子进行定性定量分析。

3 试剂3.1农药标样呋喃丹、草甘膦和灭草松（固体）。

取10.0mg标样草甘膦定容10mL, 得草甘膦储备液1.0 mg/mL；取20.0mg标样呋喃丹定容50mL, 得呋喃丹储备液0.4 mg/mL；灭草松2.37mg 定容10mL,得灭草松储备液237µg/mL；2，4-D标准溶液（100mg/L）直接由计量院标物中心购得。

3.2 乙腈：色谱纯。

3.3 超纯水：电阻率大于18.2MΩ。

4 仪器高效液相色谱质谱仪，所配置的质谱是三重四极杆串联质谱。

5 分析步骤5.1 色谱质谱条件5.1.1 质谱条件（该条件仅作参考，需要根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）电喷雾三重四极杆串联质谱呋喃丹：正离子ESI ，离子源温度：500℃，离子喷雾电压：5000V草甘膦、灭草松和2，4－D：负离子ESI。

离子源温度：500℃，离子喷雾电压：－4500V 采集方式：MRM，具体的离子对和所设定的去簇电压(DP)和碰撞能量（CE）见表1表1 MS/MS检测化合物DP (V) 1.MRM CE (V) 2.MRM CE (V)呋喃丹43 221.1/165.2 18 221.1/123.1 31草甘膦-31 167.9/149.8 -15 167.9/62.8 -34灭草松-50 239.0/132.0 -37 239.0/175.0 -292,4-D -27 219.0/160.8 -22 219.0/124.9 -355.1.2 色谱条件（该条件仅作参考，根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）色谱柱：Atlantis C182.1mm×50 mm，粒经5µm，或者相当性能的色谱柱；流速：0.6mL/min；进样量：20µL。

液相色谱串联质谱法分析生活饮用水中草甘膦作者：龚勇青来源：《科技资讯》2017年第29期摘要：本方法利用9-芴基甲基三氯甲烷[9-Fluorenylmethylchloro-formate（FMOC-Cl）]衍生化反应后，用液相色谱串联质谱法分析。

在0.05mg/L和0.10mg/L两个添加水平下，该方法的回收率为88.0%～102%，精密度RSD为3.52%～5.85%，检出限最低达到0.002mg/L，远低于国家生活饮用水限量标准，适用于饮用水中草甘膦的检测。

关键词：液相色谱串联质谱草甘膦生活饮用水 9-芴基甲基三氯甲烷中图分类号：O657.63 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2017）10（b）-0248-02草甘膦是一种内吸传导型广谱灭生性有机磷类除草剂，商品名农达（Roundup）。

草甘膦杀草谱广，对40多个科的植物有防除作用[1]。

草甘膦对生物体有较大危害，可能引发过度兴奋、运动失调、昏迷、呼吸中枢麻痹甚至死亡，我国生活饮用水标准中对草甘膦的卫生限量值为0.7mg/L[2]。

水中的草甘膦常见的检测方法有分光光度法、离子色谱法、气相色谱法和气相色谱-质谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱法等[3-5]。

生活饮用水标准检验方法[6]中草甘膦采用柱后衍生，液相色谱法荧光检测器分析，前处理过程非常复杂。

本方法利用9-芴基甲基三氯甲烷衍生化反应后，用液相色谱串联质谱分析。

建立了一种快速、简便、灵敏、方法精密度和准确度高的测试方法，完全能够满足日常生活饮用水检测草甘膦的要求，为检测人员提供更快、更好的检测手段。

1 实验方法1.1 材料与仪器试剂与材料：丙酮（HPLC）、乙腈（HPLC）、甲酸、无水乙酸铵、硼酸钠、9-芴基甲基三氯甲烷（FMOC-Cl、纯度>99%）、草甘膦标准物质（美国chemservice公司制造）、5%硼酸盐缓冲溶液（pH=9）：称取5g硼酸钠，用水溶解并定容至100mL、1.0g/LFMOC-Cl丙酮溶液：称取100mg FMOC-Cl，用丙酮溶解并定容至100mL、0.45μm水相滤膜仪器：沃特世Xevo TQ LC-MS/MS。

离子色谱法快速测定地下水中的草甘膦含量作者：王玮莹张京李丽王蕴平王桂芳来源：《城市地质》2024年第02期收稿日期：2023-09-11；修回日期：2023-12-12第一作者简介：王玮莹（1989- ），女，学士，工程师，主要从事实验测试、水质检测工作。

E-mail：****************引用格式：王玮莹，张京，李丽，王蕴平，王桂芳，2024.离子色谱法快速测定地下水中的草甘膦含量［J］.城市地质，19（2）：190-194摘要：文章提出了离子色谱法直接测定地下水中草甘膦的分析方法。

实验过程中采用AQUION型离子色谱仪，以Dionex IonPac AS17-C阴离子交换柱作为分析柱，用AG17-C作为阴离子保护柱。

淋洗液为浓度30.00 mmol·L-1的KOH溶液，流速为1.00 mL·min-1，电流为75 mA，进样量为100 μL。

经过实验分析，这一方法准确度高，且操作简便、检测成本低，适用于大批量地下水样品的检测。

关键词：离子色谱法；地下水；草甘膦Determination of glyphosate in groundwater by ion chromatographyWANG Weiying1，2， ZHANG Jing1，2， LI Li1，2， WANG Yunping1，2， WANG Guifang1，2（1.Beijing Institute of Geological Environment Monitoring， Beijing 100195， China；2.Urban Groundwater Safety Prevention and Control Technology Innovation Base， Beijing 100195， China）Abstract： A method for the direct determination of glyphosate in groundwater by ion chromatography is presented. In the experiment， Aquion Ion Chromatograph was used， Dionex IonPac AS17-C anion exchange column was used as the analytical column， and AG17-C as the anion protection column. The eluent was a KOH solution with a concentration of 30.00 mmol·L-1， a flow rate of 1.00 mL·min-1， an electric current of 75 mA and a sample volume of 100 mL. Through experimental analysis， the method is accurate， simple and low cost， suitable for the detection of a large number of groundwater samples.Keywords： ion chromatography; groundwater; glyphosate草甘膦是一种产量和用量都非常大的农药，又名草甘宁、镇草宁、农达、膦甘酸（韩宛汝，2018）。

目次前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (2)7 样品 (3)8 分析步骤 (3)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中草甘膦的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的高效液相色谱法。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准起草单位：生态环境部南京环境科学研究所。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、江苏省常州环境监测中心、江苏省无锡环境监测中心和江苏省泰州环境监测中心。

本标准生态环境部2019年12月31日批准。

本标准自2020年6月30日起实施。

本标准由生态环境部解释。

水质草甘膦的测定高效液相色谱法警告：实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围本标准规定了测定水中草甘膦的高效液相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的测定。

当进样体积为20 μl时，方法的检出限为2 μg/L，测定下限为8 μg/L。

2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ 91.1 污水监测技术规范HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理样品在pH为4～9的条件下加入二水合柠檬酸三钠，经过滤或固相萃取净化后与9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC-Cl）进行衍生化反应，生成的荧光产物经二氯甲烷萃取净化去除衍生化副产物后，用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。

生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法1范围本方法规定了用水样直接过滤膜后，用液相色谱分离，质谱检测生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药含量的测定。

本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药的测定。

本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.10ng/mL；草甘膦0.04µg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。

在选定的分析条件下，干扰物质被液相色谱分离，再加上质谱的选择质量离子，其他物质不干扰测定。

2原理水样直接过0.22µm滤膜，用液相色谱分离，用保留时间和质谱的选择质量离子进行定性定量分析。

3 试剂3.1农药标样呋喃丹、草甘膦和灭草松（固体）。

取10.0mg标样草甘膦定容10mL, 得草甘膦储备液1.0 mg/mL；取20.0mg标样呋喃丹定容50mL, 得呋喃丹储备液0.4 mg/mL；灭草松2.37mg 定容10mL,得灭草松储备液237µg/mL；2，4-D标准溶液（100mg/L）直接由计量院标物中心购得。

3.2 乙腈：色谱纯。

3.3 超纯水：电阻率大于18.2MΩ。

4 仪器高效液相色谱质谱仪，所配置的质谱是三重四极杆串联质谱。

5 分析步骤5.1 色谱质谱条件5.1.1 质谱条件（该条件仅作参考，需要根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）电喷雾三重四极杆串联质谱呋喃丹：正离子ESI ，离子源温度：500℃，离子喷雾电压：5000V草甘膦、灭草松和2，4－D：负离子ESI。

离子源温度：500℃，离子喷雾电压：－4500V 采集方式：MRM，具体的离子对和所设定的去簇电压(DP)和碰撞能量（CE）见表1表1 MS/MS检测化合物DP (V) 1.MRM CE (V) 2.MRM CE (V)呋喃丹43 221.1/165.2 18 221.1/123.1 31草甘膦-31 167.9/149.8 -15 167.9/62.8 -34灭草松-50 239.0/132.0 -37 239.0/175.0 -292,4-D -27 219.0/160.8 -22 219.0/124.9 -355.1.2 色谱条件（该条件仅作参考，根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）色谱柱：Atlantis C182.1mm×50 mm，粒经5µm，或者相当性能的色谱柱；流速：0.6mL/min；进样量：20µL。

中国杭州，浙江大学化学系中国杭州，浙江大学环境科学系摘要：离子色谱系统介绍了草甘膦的测定。

离子色谱仪由抑制电导检测实现（DX-100）。

洗脱液中含有9 mmol/l的Na2CO3和4 mmol/l的NaOH。

检出限是0.042 mg/ ml (S/N=3)。

相对标准偏差是1.99%，区域的校准曲线的相关系数为0.9995。

线性范围为0.042~100mg/mL。

常见的无机离子和有机酸不干涉。

回收率是96.4~103.2%。

该方法简单,快速,可靠和便宜。

关键词：水质分析，环境分析，草甘膦，农药1.引言草甘膦是运用非常广泛的非选择性的除草剂。

草甘膦除草剂的活性成分,广泛用于除去杂草和控制植物生长。

它对环境的影响变得更加永久性。

测定这种化合物的残留水平的简单方法的困难主要在于他的性能：它在水中的溶解度相对高，而在有机溶剂中由于其配位行为的不溶性。

测定草甘膦的程序已经讨论了。

虽然气相色谱仍旧被感兴趣，总体来说它还是面临将分析物转变为不稳定衍生物的繁琐的样品制备。

由于要求一个更好的检出限，液体色谱程序已经开发出来。

对于高效液相色谱，由于吸收的检出限，柱前和柱后衍生方法已被开发。

预柱步骤都集中在衍生化9-芴基甲氧基羰基氯甲酸酯（FMOC-Cl）的荧光检测。

然而，其它的衍生剂，例如1-氟-2,4-二硝基苯和对甲苯磺酰氯已被使用，以形成草甘膦衍生物可在紫外可见区域检测。

柱后衍生化已被广泛使用邻苯二巯基乙醇（OPA-MERC）。

最近开发出涉及耦合柱液相色谱和FMOC柱前衍生快速程序。

少有一些草甘膦的检测方法无需衍生。

离子色谱（IC），自从1970年代中期被引进，已经成为检测离子物质非常有用的工具；亲水性物质可以被快速方便的确定。

草甘膦是一种氨基酸，带有强电离磷酸基，所以它的pKa1, pKa2，pKa3,和pKa4分别是0.78,2.29,5.96,和10.98，它是一种亲水性物质。

实际上，用带有柱后衍生化和紫外检测法的离子色谱分析草甘膦是可能的；用抑制电导离子色谱法测定草甘膦从未被发表过。

毛细管电泳-间接紫外法测定饮用水中草甘膦、草铵膦及其代谢产物李小娟;孟品佳;王燕燕;周信康【摘要】提出了毛细管电泳-间接紫外分析方法测定饮用水中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸、草铵膦及其代谢产物3-甲基磷酸亚基丙酸.样品与25 mmol·L-1乙酸铵溶液混匀后,采用SAX型固相萃取小柱提取待测物.洗脱液经毛细管电泳分离,以o-磷酸基-DL-苏氨酸为内标物,紫外检测波长为214 nm.草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸和3-甲基磷酸亚基丙酸的线性范围为0.10～20.0 mg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.22,0.30,0.18,0.03 mg·L-1,加标回收率在82.1％～108％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)003【总页数】5页(P307-311)【关键词】毛细管电泳;间接紫外法;草甘膦;草铵膦;代谢产物【作者】李小娟;孟品佳;王燕燕;周信康【作者单位】中国人民公安大学刑事科学技术学院,北京100038;中国人民公安大学刑事科学技术学院,北京100038;北京市公安司法鉴定中心,北京100085;中国人民公安大学刑事科学技术学院,北京100038【正文语种】中文【中图分类】O657.8草甘膦（Glyp）和草铵膦（Gluf）与百草枯等其它种类的除草剂相比毒性较低，且具有非选择性，是两种被广泛使用的含磷氨基酸型除草剂（PAAHs）［1］，两者在环境中通常被降解为具有一定毒性的氨甲基膦酸（AMPA）与3－甲基磷酸亚基丙酸（MPPA）［2］。

4种化合物均为极性物质且不存在紫外吸收基团，因此，最直接的方法是采用离子色谱法或液相色谱－质谱法对其进行测定。

《生活饮用水标准检验方法》中采用离子色谱法对草甘膦进行测定，灵敏度可达0．05mg·L－1；《进出口食品中草甘膦残留量检测方法－液相色谱串联质谱法》中对茶叶中的草甘膦进行检测，检出限可达0．1mg·kg－1；气相色谱分离后采用氮磷检测器进行检测（GC－NPD）［34］；高效液相色谱－紫外（HPLC－UV）或高效液相色谱－荧光光谱法（HPLC－FL）等。

《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》标准编制组2019年9月26日项目名称：水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法项目统一编号：XDBXM 28-2018项目承担单位：西安市水环境监测中心陕西省阔成检测服务有限公司编制组主要成员：目录1 项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2 草甘膦 (2)2.1.1 污染物的理化性质及环境危害 (2)2.1.2 相关环保标准和环保工作的需要 (3)2.1.3 现行方法实施情况及存在问题 (3)2.2.1 主要国家、地区及组织相关分析方法研究 (4)2.3.1 标准制（修）订的基本原则 (5)2.3.2 标准制修订的技术路线 (6)2.3.3 标准的适用范围、主要技术内容 (7)2.4.1 方法研究的目标 (7)2.4.2 方法原理 (7)2.4.3 试剂和材料 (7)2.4.4 仪器和设备 (8)2.4.5 样品 (8)2.4.6 分析步骤 (9)2.4.7 实验室内方法的特性指标的确定 (15)3 克百威 (19)3.1 标准制修订的必要性分析 (19)3.2 国内相关分析方法研究 (21)3.3 标准制修订的基本原则和技术路线 (22)3.4 方法研究报告 (24)3.5 方法验证 (35)4 质量保证与质量控制 (36)4.1 空白试验 (36)4.2 平行样测定 (36)4.3 实际样品加标 (36)4.4 校准曲线核查 (36)4.5 校准曲线 (36)5 与开题报告差异说明 (36)6 标准征求意见情况 (36)7 标准技术审查情况 (37)8 参考文献 (37)《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明1 项目背景1.1 任务来源2018年12月，西安市质量技术监督局下发《关于下达2018年第四批西安市地方标准制定项目计划的通知》（市质监发[2018]192号），市质监局下达了《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》标准制修定任务，项目统一编号为XDBXM 28-2018，项目承担单位：西安市水环境监测中心、陕西省阔成检测服务有限公司。

离子色谱法检测饮用水中的草甘膦刘玉欣;李锦;常凤启;卢振敏;王维榕【摘要】A method for determination of glyphosate in water by ion chromatography was established in this paper. After removed residual chlorine by adding ascorbic acid and filtrated by micropore filtrer membrance, the water samples were directly injected into IC. The separation was carried out on IonPac ASI1-HC anion-exchange column and the eluent was 20 mmol/L KOH at flow rate of 1. 00 mL/min. The injection volume was 100 μL. The linearity of the method is from 0 to 1.5 mg/L. The detection limit was 0. 1 mg/L. The recoveries were from 95％ to 106％ , and RSD was from 5.08％ to 7.09％. The experiments verified that the method was simple, sensitive, and accurate.%建立了离子色谱法直接测定饮用水中草甘膦的分析方法.水样加入抗坏血酸除去余氯,微孔滤膜过滤后直接进样测定.用IonPac AS11-HC阴离子交换柱为分析柱,淋洗液为20 mmol/L KOH溶液,流速为1.00mL/min,进样量100μL进行检测.方法的线性范围0～1.5 mg/L,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为95%～106%,相对标准偏差为5.08%～7,09%.方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2011(030)003【总页数】3页(P361-363)【关键词】离子色谱法;草甘膦;饮用水【作者】刘玉欣;李锦;常凤启;卢振敏;王维榕【作者单位】河北省疾病预防控制中心,河北石家庄,050021;河北省疾病预防控制中心,河北石家庄,050021;河北省疾病预防控制中心,河北石家庄,050021;河北省疾病预防控制中心,河北石家庄,050021;河北省疾病预防控制中心,河北石家庄,050021【正文语种】中文草甘膦(分子式C3H8NO5P)，是美国Monsanto公司于1971年开发出的一种广谱除草剂[1]，纯品为非挥发性白色固体，溶于水,不溶于一般的有机溶剂，高效低毒，是农业生产中应用最广泛的除草剂之一[2]。

离子色谱法同时测定生活饮用水中四种阴离子和草甘膦发布时间：2021-08-30T17:12:57.013Z 来源：《城镇建设》2021年第4月第11期作者：曹利剑[导读] 由于草甘膦的除草性能优异，极易被植物叶片吸收并传导至植物全身，曹利剑浙江中检海德标准技术有限公司，浙江省杭州市310011摘要：由于草甘膦的除草性能优异，极易被植物叶片吸收并传导至植物全身，对一年生及多年生杂草都有很高的活性。

目前《生活饮用水卫生标准》（GB/T5750.5－2006）中多种阴离子常用的检测方法有比色法、电极法、滴定法、离子色谱法、柱前衍生-高效液相色谱测试方法等。

其中，分光光度法检测线性范围窄，操作繁琐，检测速度慢，效率低；滴定法终点不易观察；色谱法草甘膦操作麻烦，回收率不理想；离子色谱法在灵敏度、检出限方面更具有优势，且离子色谱法方法简单、操作方便。

因此，本文根据《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750－2006），采用离子色谱法同时测定生活饮用水中的氟、氯、硝酸盐氮、硫酸盐和草甘膦。

关键词：生活饮用水；离子色谱方法；淋洗液；多种成分；同时测定引言在当前水质检测项目中，主要包括氯化物、氟化物、硝酸盐以及硫酸盐4类，主要检测Cl-、F-、SO2-4以及NO-3的4种阴离子。

常规检测方法是应用化学法，均需对各个类型的阴离子进行单独测定，操作过程较为繁琐，检测的工作量较大、周期长，同时检测结果易受到实验室条件以及人工操作等相关因素的影响。

有研究提示，离子色谱法在对水中阴离子的检测操作较为简单，且多组分均可进行测定，操作成本也相对较低。

本研究主要探讨离子色谱法同时测定水中的Cl-、F-、SO2-4以及NO-3的4种阴离子的效果，汇报如下。

1材料与方法1.1仪器DIONEXAQUION离子色谱仪（美国赛默飞公司）；Milli-Q超纯水系统（美国密理博公司）。

1.2试剂及配制1.2.1试剂KOH淋洗液；超纯水（电阻率大于18.0MΩ·cm）；氟化物标准溶液（编号：GBW(E)082706，浓度为1000mg/L）；氯化物标准溶液（编号：GBW(E)080268，浓度为1000mg/L）；硝酸盐氮标准溶液（编号：BW3058，浓度为1000mg/L）；硫酸盐标准溶液（编号：GBW(E)080372，浓度为1000mg/L）；草甘膦标准溶液（编号：GBW(E)081571，浓度为100.0mg/L）。

离子色谱法测定水中草甘膦的方法研究作者：杨金龙王静媛李苏杭来源：《环境与发展》2020年第11期摘要：文章建立了一种水中草甘膦的离子色谱测定方法。

应用DionexIonpac AS19 （4 mm × 250 mm）色谱分离柱，以KOH为淋洗液，抑制型电导检测器进行检测，并优化了离子色谱测定条件。

对3种浓度的草甘膦标准溶液平行测定6次，相对标准偏差为0.98%～4.22%，加标回收率在92%～110%之间，线性范围在0.025～2.000 mg/L，相关系数R2=0.9996，检出限为0.00386 mg/L，并且测定不受Br-、S2O32-、I-、F-、C1-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-干扰。

本方法具有操作简便、快捷、灵敏度高、结果准确可靠、所用试剂对环境污染较少等优点。

关键词：离子色谱;草甘膦;水中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）11-0-03DOI：10.16647/15-1369/X.2020.11.057Determination of glyphosate in water by ion chromatographyYang Jinlong，Wang jingyuan，Li Suhang（Fuyang City Environmental Monitoring Station，Fuyang Anhui 236025，China）Abstract：A method for the determination of glyphosate in water was established by ion chromatography. Dionex Ionpac AS19 （4 mm × 250 mm） of chromatographic column，KOH eluent and inhibitory conductivity detector were used for the determination of glyphosate， and the determination conditions were optimized. The relative standard deviations are 0.98%～4.22% for three different concentration of glyphosate （n=6）， and the recoveries are between 92% and 110%. The linear range is 0.025 ～2.000 mg/L with the correlation coefficient of R2=0.9996， and the detection limit is 0.00386 mg/L. The method was not interfered by Br-、S2O32-、I-、F-、C1-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-.The proposed method processes the advantages of simplicity，quickness， sensitivity， accurateness and reliability， and less environmental pollution.Key words：Ion chromatography;Glyphosate;Water草甘膦（分子式C3H8NO5P）是美國Monsanto公司于1971年开发的一种广谱除草剂[1]，纯品为非挥发性白色固体，溶于水，不溶于一般有机溶剂，高效低毒，对多年生根杂草非常有效，广泛应用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地，是世界用量最大的农药品种之一[2，3]。

生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法1范围本方法规定了用水样直接过滤膜后，用液相色谱分离，质谱检测生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药含量的测定。

本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药的测定。

本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.10ng/mL；草甘膦0.04µg/mL；灭草松0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。

在选定的分析条件下，干扰物质被液相色谱分离，再加上质谱的选择质量离子，其他物质不干扰测定。

2原理水样直接过0.22µm滤膜，用液相色谱分离，用保留时间和质谱的选择质量离子进行定性定量分析。

3 试剂3.1农药标样呋喃丹、草甘膦和灭草松（固体）。

取10.0mg标样草甘膦定容10mL, 得草甘膦储备液1.0 mg/mL；取20.0mg标样呋喃丹定容50mL, 得呋喃丹储备液0.4 mg/mL；灭草松2.37mg 定容10mL,得灭草松储备液237µg/mL；2，4-D标准溶液（100mg/L）直接由计量院标物中心购得。

3.2 乙腈：色谱纯。

3.3 超纯水：电阻率大于18.2MΩ。

4 仪器高效液相色谱质谱仪，所配置的质谱是三重四极杆串联质谱。

5 分析步骤5.1 色谱质谱条件5.1.1 质谱条件（该条件仅作参考，需要根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）电喷雾三重四极杆串联质谱呋喃丹：正离子ESI ，离子源温度：500℃，离子喷雾电压：5000V草甘膦、灭草松和2，4－D：负离子ESI。

离子源温度：500℃，离子喷雾电压：－4500V 采集方式：MRM，具体的离子对和所设定的去簇电压(DP)和碰撞能量（CE）见表1表1 MS/MS检测化合物DP (V) 1.MRM CE (V) 2.MRM CE (V)呋喃丹43 221.1/165.2 18 221.1/123.1 31草甘膦-31 167.9/149.8 -15 167.9/62.8 -34灭草松-50 239.0/132.0 -37 239.0/175.0 -292,4-D -27 219.0/160.8 -22 219.0/124.9 -355.1.2 色谱条件（该条件仅作参考，根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）色谱柱：Atlantis C182.1mm×50 mm，粒经5µm，或者相当性能的色谱柱；流速：0.6mL/min；进样量：20µL。