草甘膦钠盐和二甲胺盐的离子色谱分析方法_王博

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离子色谱法测定水中草甘膦的不确定度

离子色谱法测定水中草甘膦的不确定度申婷婷【摘要】分析离子色谱法测定水中草甘膦的不确定因素,建立离子色谱测定方法的不确定度评价方式。

方法根据离子色谱分析的一般过程,对水中草甘膦的测定结果进行不确定度评定。

样品测定均值为0.094mg/L,扩展不确定度为0.006mg/L。

产生不确定因素主要为标准曲线、标准溶液、温度、玻璃仪器和样品重复性等。

由标准曲线线性拟合产生的不确定度对总不确定度贡献最大。

【期刊名称】《资源节约与环保》【年(卷),期】2016(000)005【总页数】2页(P48-49)【关键词】离子色谱法;草甘膦;不确定度【作者】申婷婷【作者单位】乌鲁木齐水业集团有限公司水质监测中心新疆乌鲁木齐 830000【正文语种】中文水样中的草甘膦和其他阴离子随氢氧化钾淋洗液进入阴离子交换分离系统，根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离，已分离的草甘膦经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的离子型化合物，而淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测量各种组分的电导率，以保留时间定性，峰面积定量。

2.1 Thermo ICS-2100型离子色谱仪2.2 草甘膦标准物质：1000μg/m L3.1 仪器条件抑制器电流：75mA；淋洗液浓度：30mmoL/L；流速：1.0mL/ min；柱温：30℃；进样体积：50μL。

3.2 草甘膦标准曲线系列浓度：0.05，0.10，0.30，0.50和1.00 mg/L，当天新配。

3.3 样品的测定将水样经微孔滤膜过滤器过滤，对含有机物的水先经过C18柱过滤。

再通过自动进样器直接进样。

4.1 测量过程中标准物质产生的不确定度4.1.1 标准曲线线性拟合产生的标准不确定度线性回归方程拟合的标准不确定度采用A类不确定度评定方法进行评定。

回归直线的实验标准差SR：式中：yi——各浓度点测得的峰面积；a——标准系列的截距，a=0.0001；b——标准系列的斜率，b=0.1318；xi——各质量浓度点的浓度值；n——标准系列的点数，n=5。

离子色谱法测定饮用水中的草甘膦

离子色谱法测定饮用水中的草甘膦方法适用范围：离子色谱法测定饮用水及其水源水中的草甘膦。

1. 方法简介1.1试样中草甘膦在水溶液中以阴离子形式存在，经阴离子交换柱分离后，采用电导检测器进行检测，用硫酸溶液和超纯水为再生液，由抑制器降低淋洗液背景电导，以保留时间定性，以外标法定量。

1.2草甘膦的理化性质：纯品为非挥发性白色固体，比重为0.5，大约在230℃左右熔化，并伴随分解。

25℃时在水中的溶解度为1.2%，不溶于一般有机溶剂。

2. 仪器设备2.1 瑞士万通881型离子色谱仪，863自动进样器；电导检测器， METROSEP A Supp5-150、METROSEP A Supp5-100、METROSEP A Supp4-250色谱柱；MSM Ⅱ化学抑制器。

2.2 分析天平：感量0.1mg2.3 C18柱（1.0 mL），使用前依次用10 mL甲醇（色谱纯）、10 mL水通过，活化30 min。

2.4 Na型树脂柱（1.0 mL），使用前用10 mL水通过，活化30 min。

或相当者。

2.5移液管：1 mL、2 mL、5 mL。

2.6微量移液器：100 μL、1 mL、5 mL2.7微孔滤膜：0.45 μm。

3、试剂材料实验用水为超纯水，电阻率为18.2 MΩ·cm。

3.1 碳酸钠：优级纯3.2 草甘膦：国产标物中国计量科学研究院编号BW3448，固体，纯度99.9%。

进口标物百灵威科技有限公司产品编号P-015S-W-10X，纯度96% 。

3.3 草甘膦储备液c＝1000mg/L：按照标物说明书干燥，准确称取0.1g草甘膦标准品（3.2）于100mL容量瓶中，加入100mL超纯水超声溶液，摇匀，尽快转移至聚乙烯瓶中，冷藏、避光保存。

3.4浓硫酸（ρ1.84g/mL）。

3.5碳酸钠溶液c＝8.0 mmol/L：准确称取0.8480g（精确至0.001 g）碳酸钠（3.1）于1000 mL淋洗液瓶中，加入1000 mL水超声溶解，摇匀。

离子色谱法快速测定地下水中的草甘膦含量

离子色谱法快速测定地下水中的草甘膦含量作者：王玮莹张京李丽王蕴平王桂芳来源：《城市地质》2024年第02期收稿日期：2023-09-11；修回日期：2023-12-12第一作者简介：王玮莹（1989- ），女，学士，工程师，主要从事实验测试、水质检测工作。

E-mail：****************引用格式：王玮莹，张京，李丽，王蕴平，王桂芳，2024.离子色谱法快速测定地下水中的草甘膦含量［J］.城市地质，19（2）：190-194摘要：文章提出了离子色谱法直接测定地下水中草甘膦的分析方法。

实验过程中采用AQUION型离子色谱仪，以Dionex IonPac AS17-C阴离子交换柱作为分析柱，用AG17-C作为阴离子保护柱。

淋洗液为浓度30.00 mmol·L-1的KOH溶液，流速为1.00 mL·min-1，电流为75 mA，进样量为100 μL。

经过实验分析，这一方法准确度高，且操作简便、检测成本低，适用于大批量地下水样品的检测。

关键词：离子色谱法；地下水；草甘膦Determination of glyphosate in groundwater by ion chromatographyWANG Weiying1，2， ZHANG Jing1，2， LI Li1，2， WANG Yunping1，2， WANG Guifang1，2（1.Beijing Institute of Geological Environment Monitoring， Beijing 100195， China；2.Urban Groundwater Safety Prevention and Control Technology Innovation Base， Beijing 100195， China）Abstract： A method for the direct determination of glyphosate in groundwater by ion chromatography is presented. In the experiment， Aquion Ion Chromatograph was used， Dionex IonPac AS17-C anion exchange column was used as the analytical column， and AG17-C as the anion protection column. The eluent was a KOH solution with a concentration of 30.00 mmol·L-1， a flow rate of 1.00 mL·min-1， an electric current of 75 mA and a sample volume of 100 mL. Through experimental analysis， the method is accurate， simple and low cost， suitable for the detection of a large number of groundwater samples.Keywords： ion chromatography; groundwater; glyphosate草甘膦是一种产量和用量都非常大的农药，又名草甘宁、镇草宁、农达、膦甘酸（韩宛汝，2018）。

离子色谱法鉴别检测草甘膦盐类除草剂

离子色谱法鉴别检测草甘膦盐类除草剂
顾爱国;包素萍;王莉;孙长恩;武中平;朱利利
【期刊名称】《江苏农业科学》
【年(卷),期】2015(0)10
【摘要】建立了草甘膦盐类除草剂的鉴别检测方法。

以5 mmol/ L 甲磺酸-水溶液为流动相,用 CS 12A 离子色谱柱(含 CG 12A 保护柱)以及电导检测器对草甘膦盐的阳离子进行鉴别检测。

该方法的线性相关系数为0.9997~0．9999,标准偏差均小于0.1,变异系数均小于1.6%,平均回收率为100.1%~101.6%。

该方法精密、准确、简便易行,可用于鉴别检测草甘膦盐类除草剂的有效成分。

【总页数】3页(P374-376)
【作者】顾爱国;包素萍;王莉;孙长恩;武中平;朱利利
【作者单位】江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007;江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007;江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007;江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007;江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007;江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京210007
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+5
【相关文献】
1.离子色谱法检测月饼中丙酸及其盐类分析研究
2.转抗虫抗草甘膦除草剂基因(Cry1Ac+EPSPS)棉的检测技术与生存竞争能力研究——基于草甘膦压力和对靶标害虫不防治环境下
3.离子色谱法鉴别检测草甘膦钾盐水剂
4.离子色谱法检测月饼中丙酸及其盐类分析研究
5.离子色谱法检测土壤中草甘膦
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离子色谱法检验草甘膦

Ｐｉｒｒｍｏｅ台式离心机；ｌｏｅ纯水系统；Ｍｉｐｒ超ｌ国产希波
将本文２１节中已经配制好的５个浓度的草甘．膦标准工作溶液按上述仪器条件分别连续进样５次
ＧＹＨＳＴ６【ｏｉｅｐｌｌＰＯＡＥ＃５ｍｄｆｄｙｘｌｉｂｈ草甘群Ｉ０ｄＯｍｇＥＤＣ
集滤液，容后供离子色谱分析。定
３实验条件
发性白色固体，点２０Ｃ（降解）２℃ 时，Ｈ为熔０。不，５ｐ
５７９时贮存３．～２天稳定，水中的溶解度为１２。在．不溶于一般有机溶剂。
ｏＨ０一Ｐ— Ｃ
基）一甘氨酸，名甘氨膦，草宁，拔克，达等，又镇时农
属于氨基酸衍生物，非常稳定的化合物，业品均是工加工为铵盐、盐等水溶性颗粒。草甘膦原药为非挥钾
１ｍｉ，离出上层水溶液，０４ｆ针式过滤器０ｎ分过．５ｍ后，过国产希波氏ＭＴ型离子色谱样品净化柱，再收
水样：００、．５０１０５ｌ／；．１００、．、．、ｍｇｍｌ血样：００、．５０１０５ｌ／；．１００、．、．、ｍｇｍｌ尿样：００、．５０１０５ｌ／；．１００、．、．、ｍｇｍｌ土壤：．１００、．、．、ｍｇｍｌ００、．５０１０５ｌ／；肝组织：．１００、．、．、ｍｇｇ００、．５０１０５ｌ／。２３样品前处理．

离子色谱法检测水中草甘膦的验证试验

一
为Ｆ、Ｃ１一、ＳＯ、ＮＯ３－Ｎ，草甘膦分别为０．２ｍｇ／Ｌ、５０ｍｇ／Ｌ、５０ｍｇ／Ｌ、２ｍｇ／Ｌ、１ｍｇ／Ｌ；第２种浓度为Ｆ一、ｃ１、ＳＯ一、ＮＯ３一－Ｎ；草甘膦分别为０．５ｍｇ／Ｌ、１５０ａｇｒ／Ｌ、１５０ｍｇ／Ｌ、５ｍｇ／Ｌ、１ｍｇ／Ｌ；第３种浓度为Ｆ一、Ｃ１一、ＳＯ、ＮＯ３－Ｎ，草甘膦分别为１ｍｇ／Ｌ、２５０ｍｇ／Ｌ、２５０ｍｇ／Ｌ、１０ｍｇ／Ｌ、ｌｍｇ／ｋ测得草甘膦值分别为０．９９２ｍｇ／
化工中间体
２０１５年第ｏ６期
离子色谱法植测水巾草甘膦的验ｉｉｒｉｔ＇Ｉ９－￣
龚志华艋婧黄顺利汤皎ｌ一庆市渝北区疾病预防与控制由心一庆４０１１２０）
摘要：建立了离子色谱法直接测定水中草甘膦的分析方法。方法：以ＩｏｎＰａｃＡＳ＿１９阴离子交换柱为分析柱，淋洗液为３０ｍｍｏｌ／ＬＫＯＨ溶液，流速为１．００ｍｋ／ａｉｒｎ，进样量１００ｕＬ进行检测。结果：方法的线性范围为０ｍｇ／Ｌ～１．５ｍｇ／Ｌ，检出限～９８．２％，相对标准偏差为１．０６％～３．３４％。结论：结果表明，该方法操作简便快捷，灵敏度高，重现性好，结果准确可靠，能够满足《生活饮用水卫生标准》中草甘膦限量为０．７ａｇｒ／的检测需要，是一种快速准确的草甘膦检测方法。

离子色谱法测定草甘膦原药中的杂质成分_林琳

亚磷酸
-3.564 1×10-3+3.145 3×10-3x 0.998 1 0.07 1.89
磷酸
-2.892 4×10-3+2.495 4×10-3x 0.999 2 0.11 2.15
甲基草甘膦 -1.190 1×10-3+1.430 9×10-3x 0.999 6 0.26 1.62
草甘膦
-3.555 1×10-4+1.503 1×10-3x 0.999 9 0.18 1.70
水平4 2.00 1.60 2.00 2.00 1.00 2.00
水平5 4.00 3.20 4.00 4.00 2.00 4.00
图2 草甘膦原药的水溶液离子色谱图
2 结果与讨论
2.1 工作曲线的绘制及方法的精密度在上述色谱条件下，分别从低质量浓度到高质量浓度
对混合标样进行测定，以所得峰面积对质量浓度进行回归分析，计算得出各杂质化合物及草甘膦的工作曲线和线性相关系数；以3倍信噪比(S/N=3)计算本方法的检出限；对同一样品平行测定6次，计算出各杂质化合物及草甘膦的相对标准偏差，结果见表3。
(Huzhou Environmental Monitoring Centre, Huzhou 313000, Zhejiang, China)
Abstract: The determination method of ion chromatography was established for glyphosate and 5 impurities in the technical. Metrosep A SUPP 5-150 was choose as the separation column, chemical suppression and conductivity detection was used in this method with external standard method for qualitative and quantitative. The results showed that glyphosate relative standard deviation was 1.70%, 5 impurities relative standard deviation were less than 3.00%, the average recovery rate of glyphosate was 93.5-98.2% , 5 impurities in the average recovery were 90.3-95.6%. Key words: impurities; glyphosate; ion chromatography

离子色谱法测定水中草甘膦的方法研究

离子色谱法测定水中草甘膦的方法研究作者：杨金龙王静媛李苏杭来源：《环境与发展》2020年第11期摘要：文章建立了一种水中草甘膦的离子色谱测定方法。

应用DionexIonpac AS19 （4 mm × 250 mm）色谱分离柱，以KOH为淋洗液，抑制型电导检测器进行检测，并优化了离子色谱测定条件。

对3种浓度的草甘膦标准溶液平行测定6次，相对标准偏差为0.98%～4.22%，加标回收率在92%～110%之间，线性范围在0.025～2.000 mg/L，相关系数R2=0.9996，检出限为0.00386 mg/L，并且测定不受Br-、S2O32-、I-、F-、C1-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-干扰。

本方法具有操作简便、快捷、灵敏度高、结果准确可靠、所用试剂对环境污染较少等优点。

关键词：离子色谱;草甘膦;水中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）11-0-03DOI：10.16647/15-1369/X.2020.11.057Determination of glyphosate in water by ion chromatographyYang Jinlong，Wang jingyuan，Li Suhang（Fuyang City Environmental Monitoring Station，Fuyang Anhui 236025，China）Abstract：A method for the determination of glyphosate in water was established by ion chromatography. Dionex Ionpac AS19 （4 mm × 250 mm） of chromatographic column，KOH eluent and inhibitory conductivity detector were used for the determination of glyphosate， and the determination conditions were optimized. The relative standard deviations are 0.98%～4.22% for three different concentration of glyphosate （n=6）， and the recoveries are between 92% and 110%. The linear range is 0.025 ～2.000 mg/L with the correlation coefficient of R2=0.9996， and the detection limit is 0.00386 mg/L. The method was not interfered by Br-、S2O32-、I-、F-、C1-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-.The proposed method processes the advantages of simplicity，quickness， sensitivity， accurateness and reliability， and less environmental pollution.Key words：Ion chromatography;Glyphosate;Water草甘膦（分子式C3H8NO5P）是美國Monsanto公司于1971年开发的一种广谱除草剂[1]，纯品为非挥发性白色固体，溶于水，不溶于一般有机溶剂，高效低毒，对多年生根杂草非常有效，广泛应用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地，是世界用量最大的农药品种之一[2，3]。

土壤中草甘膦的离子色谱法测定

土壤中草甘膦的离子色谱法测定
张培志;吴军;张培敏;徐育
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】2003(022)004
【摘要】采用新型抑制器和电导检测, 在流速为 1.5 mL/min的碳酸钠和碳酸氢钠的混合淋洗液中, 分离含 F-、 Cl-、、和草甘膦等物质, 取得理想的分离效果和较高的灵敏度; F-、 Cl-、、和草甘膦检出限分别为 0.26、 0.41、 0.41、 1.15、 17.4 μ g/L(S/N=3), 具有良好的线性关系和重复性; 对土壤样品进行测定, 结果令人满意.【总页数】2页(P89-90)
【作者】张培志;吴军;张培敏;徐育
【作者单位】浙江科技学院,生物与化学工程学系,浙江,杭州,310012;浙江大学,化学系,浙江,杭州,310029;浙江大学,化学系,浙江,杭州,310029;浙江科技学院,生物与化学工程学系,浙江,杭州,310012
【正文语种】中文
【中图分类】O657.75;S482.4
【相关文献】
1.磁固相萃取/离子色谱法测定土壤中草甘膦 [J], 杨健;李振宇;祝艳;杨德志;杨亚玲
2.离子色谱法测定土壤中残留的草甘膦 [J], 朱娜;张竹青;秦杨;刘贺
3.离子色谱法测定土壤中残留的草甘膦 [J], 朱娜;张竹青;秦杨;刘贺
4.离子色谱法测定土壤中草甘膦的提取溶液选择 [J], 童彩环;秦海芝;万喜喜
5.固相萃取-离子色谱法测定鲜笋中的草甘膦含量 [J], 丁敏;方燕;陆军;王衍彬;倪荣新;胡静波;杨柳
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离子色谱法测定地下水中草甘膦的方法研究

参考文献：
[l]桂波.火电厂湿式脱硫废水处理技术的应用研究[D].北京:华
北电力大学，201& [2：|韩庭苇，王郑，王子杰，等.燃煤电厂脱硫废水处理技术研究进
展[J].煤炭与化工，2018(6):156-160. [3：|王昊远.燃煤电厂脱硫废水膜分离处理工艺的研究[D].重庆：重
庆大学，201& [4] Xu N, Liu Z, Dong Y, et al. Controllable synthesis of meso-
中图分类号：X703
文献标识码：A
文章编号：1674-9944(2021) 12-0090-02
1引言
草甘麟，化学名称为N—(磷酸甲基)甘氨酸，是一种目前全球生产和使用量最大的水溶性有机麟类除草剂，在环境中有着较高的残留水平，会对地表水和地下水造成污染。已有研究结果显示，草甘麟暴露可导致生殖毒性、神经毒性等健康危害，并具有强致癌性。对动物安全和人体健康等构成严重的威胁。
分离柱:AS11 — HC 4 mmX 250 mm分离柱柱；保护柱:AS11-HC 4 mmX50 mm保护柱；ASRS抑制器；抑制电流：75 mA；流速：1・0 mL/min；进样量: 250 pL；淋洗液浓度：20 mol/Lo
2.4样品前处理由于草甘麟在玻璃表面有较强吸附性，因此用聚丙
(2) 吸附柱第一级活性氧化铝就已经去除了脱硫废水中产的65%〜70%,第二级活性氧化铝尸去除率 83.03%,相对于第一级活性氧化铝上升了 14%左右，推断在吸附过程中并没有达到活性氧化铝层对于氟离子的吸附容量，但是活性氧化铝对于F-的吸收有下限。
(3) 第三、四级4A分子筛以及第五级活性炭+纤维滤球总体对废水F-具有一定的去除效果，但基本去除能力相对较差，到第五级第二次出水时氟离子浓度去除率为87. 98% ,三级填料对氟离子的吸收仅4. 95% ；第六级纤维滤球在第一次取水时达到F-出水浓度谷值 2.85 mg/L,此时的F-去除率也达到峰值92.47%。

离子色谱法测定水中草甘膦

流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ，进样量２５Ｌ２．３样品处理
配制成草甘膦浓度分别为０．１，０．２，０．４，０．６，０．８，１。０ｍｇ／Ｌ，以标准溶液的质量浓度为横坐标，草甘膦峰面积为纵坐标绘制标准曲线，进行线性回归，其峰面积和浓度呈现良好的线性关系，其相关系数Ｒ２＝１。３．２参考标准谱图３３检测方法的精密度、检出限和准确度
ｏｏ
２．５
５ｏ
７５
１ｏｏ
１２．５
１５０
１７５
２０ｏ
时闻
ｉｎ）
图２草甘膦的标准谱图
（１）精密度
呲㈣哪
㈣㈣。
本试验对浓度为０．１０￣ａｇ／ｅ的模拟水样分别重复测定７次，考察分析方法的精密度，结果见表１。本方法的相对标准偏差（ＲＳＤ）为０．６９％。（２）检测限根据检出限计算公式：Ｄ＝３ＲＮ／ｓ，其中：Ｄ－－检测限，ＲＮ一噪声（３倍于空白值）Ｉｓ一灵敏度。用草甘膦标准溶液进行测量，得到本方法的检测限，计算结果，本方法最低检测浓度０．０５ｍｇ／Ｌ。（３）准确度在的超纯水中分别高、低两个浓度（Ｏ．２ｍｇ／Ｌ和１．０ｍｇ／Ｌ）草甘膦标准溶液。在相同的操作条件下，定量分析和计算样品加标回收率１００．９～１０３．７％。

离子色谱法检验尸体心血中草甘膦

施超欧，高级工程师，主要研究方向为离子色谱及液相色谱的应用研究 $ 1234)# ：5’#6 * 7689:$ 7;8$ 6<$ ! 通讯联系人：收稿日期： !"## 2#! 2#&
・ -+"・
色
谱
第 !" 卷
中毒案件时有发生。因此，建立人血中草甘膦含量的检测方法对此类案件的定性及侦破具有比较重要的意义。 # # 然而，草甘膦没有紫外吸收，无挥发性，且极性较大，因此对其检验尤其是生物检材中的检验难度较大。目前国内外常用的分析方法主要有离子色谱法法
［$ % &］［)］
# # 乙腈（色谱纯，德国 :(0<F 公司），草甘膦标准品（粉剂，纯度 )’ G ；德国 $0H "/0(’56&07(0 公司）。 ! ! #" 色谱条件 # # $%&’() *&’.A< -,!$) 阴离子分析柱（ +*" 11 / - 11 ）及 *&’.A< -#!$) 保护柱（ *" 11 / 11 ）； $%&’() -,E,!!"" - 11 阴离子抑制器，抑制电流 $$+ 1- ，外加水模式；自动进样，流速 $ 柱箱温度 !" J ；电导检测， 1C I 1%’ ，定量环 +* ! C ；检测池温度 !* J ；梯度淋洗，淋洗程序见表 $ 。
! ! $" 标准溶液的配制 # # 精确称取纯度为 )’ G 的草甘膦标准品 $"!, $ 19 （精确至 ", $ 19 ）置于 *" 1C 容量瓶中，用去离子水添加至刻度，得到 + """ 19 I C 草甘膦储备液，经稀释得到 $"" 、 (" 、 -" 、 $" 19 I C 系列标准溶液。 ! ! %" 样品前处理 # # 活化：使用前将 $%&’() D’#8A0B " E. 柱分别用 * 1C 甲醇、 $" 1C 去离子水活化， $%&’() D’! #8A0B " -9 柱用 $" 1C 去离子水活化，流速均为 + 1C I 1%’ ，活化时间均为 !" 1%’ 。 # # 净化：处理空白添加血样时，用移液枪准确移取 $ 1C 空白尸体心血，置于 $* 1C 塑料离心管中，加入 + 1C 乙腈沉淀蛋白质，加入标准溶液 * 1C ，振荡、混匀 * 1%’ 后置于高速离心机以 ’ """ 0 I 1%’ 转速离心 $" 1%’ ，取上清液分别过经活化的 $%&’() D’#8A0B " E. 柱、 $%&’() D’#8A0B " -9 柱及有机相针式滤器，弃去前面 ! 1C 流出液后开始收集滤液。处理空白对照血及检材血时，提取非中毒死亡尸体及疑似草甘膦中毒死亡尸体的心血，用去离子水替换上述标准溶液进行稀释，其余步骤不变。

一种高效液相色谱法对土壤中草甘膦含量的测定方法[发明专利]

(10)申请公布号 CN 102207495 A(43)申请公布日 2011.10.05C N 102207495 A*CN102207495A*(21)申请号 201110072961.X(22)申请日 2011.03.24G01N 30/74(2006.01)G01N 30/06(2006.01)(71)申请人深圳市谱尼测试科技有限公司地址518054 广东省深圳市南山区创业路中兴工业城6栋(72)发明人宋薇(54)发明名称一种高效液相色谱法对土壤中草甘膦含量的测定方法(57)摘要本发明涉及一种高效液相色谱法对土壤中草甘膦含量的测定方法。

即试样经水涡旋、超声提取，上清液过滤得粗提液，经三氯甲烷液液萃取去除杂质后，水相液过C 18萃取小柱净化。

透过液中加入四硼酸钠水溶液和氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC)甲醇溶液，室温衍生后过0.45μm 滤膜。

称取草甘膦标准品，用10％甲醇水溶液溶解作为储备液，然后进一步稀释为具有浓度梯度的标准使用液；利用配备荧光检测器的高效液相色谱仪进行检测，外标法定量。

采用本发明的方法检测土壤中草甘膦的含量，快速准确，相对平均偏差小于5.0％，由此可见，本发明的方法为土壤中草甘膦含量的检测，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足生产和环境监测的需要。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 3 页1.一种高效液相色谱法对土壤中草甘膦含量的测定方法，其特征是取待测样品预处理后，加入有机溶剂提取。

再向提取液中加入反应溶剂及衍生化试剂进行衍生化反应，然后用高效液相色谱法测定草甘膦衍生物的浓度。

2.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法对土壤中草甘膦含量的测定方法，其特征是所述的样品的预处理为：称取待测试样，加入二次水涡旋振荡，超声提取、离心后，取上清液用双层滤纸过滤，得样品粗提液。

用三氯甲烷萃取粗提液，将得到的水相过C18固相萃取小柱，得到样品提取液。

离子色谱法测定草甘膦原药中的杂质成分

离子色谱法测定草甘膦原药中的杂质成分
林琳;张军;张建林;吴慧英;倪晓芳;杨国祥
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】2009(37)A02
【摘要】草甘膦（glyphosate）学名N-（邻酰基甲基）甘氨酸，是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂，具有高效、低毒、广谱性的特点，目前尚无替代品种，是国际上广泛采用的除草剂之一。

根据GB12686．2004草甘膦原药规定，草甘膦质量分数不低于95．0％，杂质总含量不高于5．0％。

已经建立的测定草甘膦含量的方法有：
【总页数】1页(P236)
【作者】林琳;张军;张建林;吴慧英;倪晓芳;杨国祥
【作者单位】浙江省湖州市环境保护监测中心站,湖州313000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ457.29
【相关文献】
1.整体柱高效液相色谱法测定草甘膦原药中甲醛含量 [J], 张微;李文明;黄宝勇;潘灿平
2.整体柱高效液相色谱法测定草甘膦原药中甲醛含量 [J], 张微
3.离子色谱法同时测定三(乙基膦酸)铝原药纯度及各杂质离子的含量 [J], 王雪;朱岩;张嘉捷
4.衍生化液相色谱法测定草甘膦原药中痕量甲醛含量 [J], 叶贵标;王金芳;张微;黄
宝勇;潘灿平
5.巴西、阿根廷草甘膦原药等同性认定中所可能出现的各类杂质情况总述 [J],因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

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第５５卷第２期２０１６年２月
农药ＡＧＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ
王博, 张雪冰, 梅宝贵. 草甘膦钠盐和二甲胺盐的离子色谱分析方法[J]. 农药, 2016, 55(2): 108-110.
Vol.55, No.2 Feb. 2016
草甘膦钠盐和二甲胺盐的离子色谱分析方法
王博，张雪冰，梅宝贵
（沈阳化工研究院有限公司，沈阳１１００２１）
草甘膦钠盐和二甲胺盐含量测定的报道。在本文中采用
色谱柱：２５０ｍｍ×４．０ｍｍ（ｉ．ｄ．）ＤｉｏｎｅｘＩｏｎＰａｃＣＳ１２Ａ阳
离子色谱配合抑制型电导检测器快速测定草甘膦钠盐离子分析柱；淋洗液：１２ｍｍｏｌ／Ｌ甲基磺酸水溶液；流速
水剂和二甲胺盐水剂中的钠离子和二甲胺盐离子的含量。１．０ｍＬ／ｍｉｎ；柱温２０ ℃；电导池温度３５ ℃；进样体积５ μＬ；
声３ｍｉｎ使其溶解，冷却至室温，摇匀。用移液器取１ｍＬ上０．２８０６０ｇ／Ｌ之间，计算得回归方程为A＝２４C＋０．００７，相关
述溶液于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
系数R２＝０．９９９９。该方法可以用作草甘膦钠盐或二甲胺
１．４．２试样溶液的制备称取０．１ｇ试样（精确至０．０００１ｇ），置于１００ｍＬ容量瓶
摘要：［目的］对草甘膦钠盐和二甲胺盐水剂中的钠离子和二甲胺盐离子进行定量分析。［方法］用ＤｉｏｎｅｘＩｏｎＰａｃＣＳ１２Ａ阳离子分析柱和电导检测器，外标法定量分析草甘膦钠盐和二甲胺盐离子。［结果］钠离子和二甲胺盐离子的变异系数均为１．１％，平均回收率为９９．５％和１００．２％。［结论］该方法操作简便、灵敏，结果可靠。关键词：离子色谱法；钠盐；二甲胺盐中图分类号：ＴＱ４５０．７文献标志码：Ａ文章编号：１００６－０４１３（２０１６）０２－０１０８－０３
１实验部分
１．１试剂甲基磺酸（化学纯），去离子水。氯化钠标样（国家标准
物质研究中心，含量≥９９．０％）；二甲胺盐酸盐标样（国药集团化学试剂有限公司，含量≥９９．０％）。１．２仪器
ＤｉｏｎｅｘＩＣＳ５０００＋离子色谱仪，配有ＡＳ－ＡＰ自动进样器、阳离子抑制器、电导检测器，Ｃｈｒｏｍｅｌｅｏｎ６．７０色谱工作站；ＭＩＮＩＰＯＲＥ超纯水系统（美国密理博公司）；针筒式微孔滤膜过滤器０．４５ μｍ，超声波清洗器等。１．３离子色谱分析条件
detector and external standard method. ［Ｒｅｓｕｌｔｓ］ The coefficients of variation were both 1.1%, the average recoveries
for sodium ion and dimethylamine salt ion were 99.5 and 100.2%, respectively. ［Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓ］ The method is simple,
１．６允许差
法验数据真实可靠，实验采用同一样品２次的回收率。
１１０
农药ＡＧＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ
第５５卷
表２草甘膦水剂钠离子和二甲胺盐离子准确度结果以满足生产以及成品的检测的需要，并且对规范草甘膦
理论总量／ｍｇ测得总量／ｍｇ回收率／％平均回收率／％
不大于２．０％。钠离子测定时，应使用塑料容器，避免产生
干扰。
２结果与讨论
２．１线性关系试验
在一定质量浓度范围内，分别配制数个氯化钠、二
甲胺盐酸盐标样溶液，平衡仪器使其稳定后，按上述操
图１钠离子和二甲胺盐离子的色谱图
作条件进行分析，测定相应的钠离子、二甲胺盐离子的峰面积。以钠离子（二甲胺盐离子）质量浓度和相应的峰
１．４测定步骤
面积分别作为横坐标和纵坐标来绘制标准曲线，当钠离子
１．４．１标样的制备
质量浓度在０．０００８１￣０．０８１０４ｇ／Ｌ之间，与相应的钠离子
称取０．０６ｇ氯化钠标样（二甲胺盐酸盐为０．１ｇ，精确峰面积线性关系较好，计算得回归方程为A＝５６C＋０．００３１，
至０．０００１ｇ），置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，超相关系数R２＝１；当二甲胺盐离子质量浓度在０．００２９０￣
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｏｄｉｕｍＩｏｎａｎｄＤｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅＳａｌｔＩｏｎｉｎＧｌｙｐｈｏｓａｔｅ－ｓｏｄｉｕｍａｎｄＧｌｙｐｈｏｓａｔｅ－ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅＡｑｕｅｏｕｓＳｏｌｕｔｉｏｎｂｙＩｏｎＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ＷＡＮＧＢｏ，ＺＨＡＮＧＸｕｅ－ｂｉｎｇ，ＭＥＩＢａｏ－ｇｕｉ
(Shenyang Research Institute of Chemical Industry Co., Ltd., Shenyang 110021, China)
Abstract: ［Ａｉｍｓ］ The quantitative analysis of sodium ion and dimethylamine salt ion in glyphosate-sodium and
按上述色谱分析条件，运行仪器一段时间，使其总
电导值在３ μＳ以下，然后进样２针标样溶液，保证其峰面
积ＲＳＤ小于２．０％，再进行测试。
１．５计算
试样中钠离子（二甲胺盐离子）的质量分数按式（１）计算：
w１（％）＝
A·２ m·１ w A１·m·２ n
×
M１ M２
×１００
（１）
式中：w１为钠离子（二甲胺盐离子）的质量分数（％）；A２为试样溶液中钠离子（二甲胺盐离子）峰面积的平均值；
效性、低毒性和使用范围广等特点。该产品最早由美国量研究。
孟山都公司开发并推向市场，很快在世界范围产生重大影响，成为发展最快、销量和产量最大的农药品种，同时也是使用量最大的除草剂［１］。但考虑草甘膦溶解度很低的缺点，生产厂家一般将其制备成盐类，使其在水中能有很好的溶解性。目前国际上流通的草甘膦制剂通常以异丙胺盐水剂的形式存在，其有水溶性好、除草效果强的特点，但在国内的很多厂家以铵盐来冒充异丙胺盐水剂，出售假货扰乱了市场，最终令消费者受到严重伤害［２］，此外还有其钠盐、钾盐、二甲胺盐的形式进行销售，由此可见确定成盐类型并检测含量十分重要。已有文献报道通过红外光谱法测定草甘膦铵盐的含量［３］，离子色谱法测定草甘膦异丙胺盐的含量［４－５］、钾盐的含量［６］，尚未有对
２．３准确度试验分别选取一个已知钠离子含量和二甲胺盐离子含量
的草甘膦水剂试样，用移液器吸取不同体积的试样，分
（二甲胺盐酸盐）摩尔质量的数值（ｇ／ｍｏｌ）［M２（ＮａＣｌ）＝５８．４４、别进行加标回收率试验，按上述分析方法测定其中阳离
M２（二甲胺盐酸盐）＝８１．５４］。
子总质量并计算回收率，结果见表２。从中可以看出本方
３结论
农药, 2008, 7(4): 31-32. [5] 孙剑英, 汪列敏, 谭头云, 等. 离子色谱法测定草甘膦异丙胺盐
本文所建立的草甘膦钠盐和二甲胺盐定性定量的
水剂中的异丙胺根[J]. 农药, 2013, 52(5): 349-350.
[6] 包素萍, 顾爱国, 王莉, 等. 离子色谱法鉴别检测草甘膦钾盐水
０．５８６３
０．５８４５
９９．７
０．７０４２
０．７００９
９９．５
０．９３７８
０．９３７５１００．０
１．０５５８
１．０５９６１００．４
市场有重要的作用，可以广泛地应用到对该产品的日常检验中。
参考文献：
[1] 郑孝国 . 草甘膦行业发展现状 [J]. 河北化工 , 2011, 34 (10): 36-37.
sensitive and reliable.
Key words: ion chromatography; sodium ion; dimethylamine salt ion
DOI:10.16820/ki.1006-0413.2016.02.007 草甘膦是近几年市场上常见的一种除草剂，具有高该方法简便快捷，可用于草甘膦钠盐和二甲胺盐定性定
收稿日期：２０１５－１２－０６，修返日期：２０１６－０１－２１作者简介：王博（１９８６—），男，硕士，主要从事农药分析检测研究。Ｔｅｌ：０２４－８５８６９２２８，Ｅ－ｍａｉｌ：ｗａｎｇｂｏ２１＠ｓｉｎｏｃｈｅｍ．ｃｏｍ。
第２期
王博，等：草甘膦钠盐和二甲胺盐的离子色谱分析方法
１０９
保留时间：钠离子５．８ｍｉｎ，二甲胺盐离子７．８ｍｉｎ，见图１。平行测定结果的算术平均值为测定结果，并且相对差应
离子色谱分析方法，过程简单，该方法变异系数均为１．１％，
剂[J]. 现代农药, 2015, 14(1): 21-23.
准确度分别为９９．５％和１００．２％，符合制剂分析的要求，可
责任编辑：李新
（上接第９８页）
参考文献：
[1] 杨吉春, 张金波, 柴宝山, 等. 酰胺类杀菌剂新品种开发进展[J]. 农药, 2008, 47(1): 6-9.
m１为氯化钠（二甲胺盐酸盐）标样的质量（ｇ）；w为氯化钠（二
甲胺盐酸盐）标样中氯化钠（二甲胺盐酸盐）的质量分数；
A１为标样溶液中钠离子（二甲胺盐离子）峰面积的平均值； m２为试样的质量（ｇ）；n为标样溶液与样品溶液稀释的倍数
表１草甘膦水剂钠离子和二甲胺盐离子精密度结果
样品名称含量／％极差／％平均值／％标准偏差变异系数／％
中，用水稀释至刻度，超声振荡３ｍｉｎ使其溶解，冷却至室温，摇匀。用移液器取上述溶液５ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。１．４．３测定
盐中钠离子和二甲胺盐离子的定量分析。２．２方法精密度试验
分别选取一个草甘膦钠盐和二甲胺盐的水剂按上述样品制备方法，平行测定８次，结果见表１。从表１可以看出本方法对草甘膦钠盐和二甲胺盐水剂中的钠离子和二甲胺盐离子的测定有良好的精密度。