离子色谱法测定草甘膦合成工艺中的三乙胺

工业用三乙胺含量
气象色谱分析法
朱灿华
三乙胺是一种有机化合物，外观为无色油状液体，有强烈氨臭。

工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阴聚剂、防腐剂，及合成染料等。

三乙胺的质量标准：
三乙胺含量的测定方法，
按照国标GB/T23964-2009的方法，参阅低碳脂肪酸含量的测定。

具体的测定方法和仪器要求如下：仪器：气象色谱仪
型号：GC2001 或1790
检测器：氢火焰离子
色谱柱：毛细管柱
毛细管型号：SE-30
色谱柱规格：30m×0.53mm×7чm（柱长×柱内径×壁厚）积分仪，数据工作站：N2000
积分方法：面积归一法
检测方法；（温度）
柱温60℃汽化室温度280℃检测温度280℃
检测条件\；
氢气 0.07mpa
空气 0.1mpa
氮气流量5.9ml/min
分流比 10:1
进样品量 1.0 微升
实验分析技术2011年11月。

工业三乙胺分析仪器及方法工业三乙醇胺（Triethanolamine，简称TEA）是一种广泛应用于工业领域的化学品，常用于制造洗涤剂、润滑剂、染料、树脂等。

为了确保生产过程中TEA的质量和纯度，需要使用一种可靠的分析仪器和方法来检测TEA的含量和其他相关参数。

目前常用的工业TEA分析仪器包括气相色谱仪（GC）、高效液相色谱仪（HPLC）和红外光谱仪（IR）。

下面将分别介绍它们的原理和方法。

1.气相色谱仪（Gas Chromatography，GC）：气相色谱仪是一种常用的分析仪器，适用于分离和定量分析挥发性或半挥发性的有机物。

对于TEA的分析，可以使用气相色谱仪结合外标法或内标法进行定量分析。

具体操作步骤如下：1)样品制备：将待分析的TEA样品经过适当的前处理，通常是用溶剂将样品溶解，并经过过滤或稀释。

2)样品注射：将经过处理的样品通过自动进样系统注射到气相色谱仪中。

3)柱温程序：设置合适的柱温程序，以保证TEA能够分离并检测到。

4)检测器选择：根据实验需要选择合适的检测器，常用的有火焰离子化检测器（FID）和氮磷检测器（NPD）等。

5)数据处理：使用外标法或内标法对样品中TEA的含量进行定量计算。

2.高效液相色谱仪（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）：高效液相色谱仪是一种常用的分析仪器，适用于分离和定量分析溶解度较好的有机化合物和一些无机离子。

对于TEA的分析，可以使用高效液相色谱仪结合外标法或内标法进行定量分析。

具体操作步骤如下：1)样品制备：将待分析的TEA样品经过适当的前处理，通常是用溶剂将样品溶解，并经过过滤或稀释。

2)样品注射：将经过处理的样品通过自动进样系统注射到高效液相色谱仪中。

3)色谱柱选择：根据实验需求选择合适的色谱柱，常用的有反相色谱柱、离子交换色谱柱等。

4)流动相选择：选择合适的流动相，使TEA能够在色谱柱中分离出来。

离子色谱法同时测定工作场所空气中二乙胺、三乙胺和乙二胺的含量刘晙玭;杨莉;王敏;江金凤【期刊名称】《理化检验（化学分册）》【年(卷),期】2024(60)4【摘要】提出了离子色谱法同时测定工作场所空气中二乙胺、三乙胺和乙二胺含量的方法。

使用碱性硅胶管采集工作场所空气样品,以10.0 mL 0.01 mol·L^(-1)硫酸溶液超声解吸20 min,经0.22μm水相针式过滤器过滤,滤液注入离子色谱仪。

以IonPac CS17阳离子分析柱为固定相,以10 mmol·L^(-1)甲磺酸溶液为淋洗液分离3种目标物,采用电导检测器测定,外标法定量。

结果表明:二乙胺、三乙胺和乙二胺的质量浓度分别在19.1~114.4 mg·L^(-1),15.8~94.6 mg·L^(-1)和2.7~16.3 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3 s)分别为0.012,0.018,0.017 mg·L^(-1);按照标准加入法对空白碱性硅胶管进行回收试验,回收率为88.4%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%;方法用于某化工企业的5份空气样品分析,其中二乙胺、三乙胺均未检出,乙二胺的质量浓度为0.47~1.78 mg·m^(-3)。

【总页数】4页(P414-417)【作者】刘晙玭;杨莉;王敏;江金凤【作者单位】武汉市职业病防治院【正文语种】中文【中图分类】O657.7;R122.1【相关文献】1.离子色谱法测定水中的三乙胺和6种阳离子2.毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二胺的含量3.反相离子对高效液相色谱法测定盐酸乙胺丁醇片中盐酸乙胺丁醇含量4.硅胶管吸附-顶空/气相色谱法测定环境空气和废气中的一乙胺、二乙胺及三乙胺含量5.离子色谱法检测阿莫西林钠中二乙胺和三乙胺因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

气相色谱仪检测三乙胺的方法一、背景介绍气相色谱是一种分离和分析化合物的技术。

这种技术是基于分子与涂层表面的物理吸附和脱附特性，可将复杂的化合物混合物分离为单一的组分，同时可以定量分析。

在本文中，我们将介绍如何使用气相色谱仪检测三乙胺。

二、三乙胺介绍三乙胺是一种挥发性有机化合物，它是无色到淡黄色液体，有强烈的胺味，是化学合成和各种化工生产中很常见的一种化学品。

三乙胺在生产和使用中，可能会对环境和人体健康造成影响，因此需要对其进行监测和控制。

三、气相色谱仪原理气相色谱仪是一种分析仪器，它是基于气相色谱法的原理而设计的。

其工作原理是将混合物中的化合物分离出来，并在检测器中产生信号并记录其峰值。

气相色谱仪由进样器、色谱柱、检测器和数据系统组成。

四、三乙胺的检测方法1. 样品制备将待测样品中的三乙胺挥发到气相中，并使用气相色谱仪对其进行分离和分析。

样品制备包括气相色谱仪的样品处理。

2. 色谱条件使用30米×0.32毫米×0.5微米 DB-Wax（或等效物）色谱柱分离化合物。

保持柱温在60℃，将温度升高至150℃，升温速率为5℃/min，保持5分钟，升温至230℃并保持5分钟。

载气采用氢气，流量为1.0 mL/min。

3. 检测器的类型和条件使用氮磷检测器进行检测，氮气流量为20mL/min，着火温度为295℃，检测依据是响应因子。

使用荧光检测器时，应调整其灵敏度以检测三乙胺。

一些色谱仪带有微波支撑，利用它们可以加速色谱分离，减少分析时间和提高灵敏度。

4. 标准曲线的制备使用纯的三乙胺制备不同浓度的标准溶液。

在气相色谱仪上进行分析，并绘制标准曲线。

通过标准曲线，可以计算出样品中三乙胺的含量。

五、结果分析通过将待测样品中的三乙胺与标准曲线进行比较，可以计算出其浓度。

此外，还可以使用质谱联用技术进一步确定分子的质量和结构。

六、需要注意的问题在进行分析过程中，需要注意污染和列管老化等问题。

因为样品可能会受到盐酸等化学品的污染，会对色谱柱产生氢化作用，导致色谱柱失效。

一种三乙醇胺质量的测定方法三乙醇胺是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、农药、颜料、涂料、橡胶等工业中。

因此，准确测定三乙醇胺的质量对于生产和质量控制具有重要意义。

下面将介绍一种常用的三乙醇胺质量的测定方法。

一、仪器与试剂1.电子天平2.10mL硼砂试管3.Lx-5分光光度计4.高纯三乙醇胺5.稀盐酸（10%v/v）二、实验步骤1. 称取约 0.1 g Lx-5 标准品到10 mL 硼砂试管中，加入适量的水稀释至刻度线，摇匀，得到 10 mg/mL 的标准品溶液。

2. 取 5, 10, 15, 20, 25, 30 mL 的标准品溶液各加水配成 30 mL，得到浓度分别为 1, 0.5, 0.333, 0.25, 0.2, 0.167 mg/mL 的标准品系列。

3. 选取一组浓度合适的标准品溶液（如 0.5 mg/mL），用带动液推审将试剂汇流器调节为较慢的滴落速度，滴加 0.1 mol/L 盐酸溶液，时刻记录喷射在溶液表面上各级滴管的晶片数量。

4.在有较好精度的下降部分，选定5条记录，做成直线，通过计算进一步确定牛乳中药品的液滴因子。

5. 取牛乳样品 5 mL （如浓度大于 5 mg/mL 时，适量稀释至 5 mg/mL），加入 15 mL 水和 30 mL 硼砂溶状条。

根据样品含量选择合适的滴加量和盐酸浓度。

6.试验时，分别记录6个升降级的喷射次数，根据表1中的滴落数计算样品为生产性的绾硼含量。

7.计算样品中三乙醇胺的质量。

三、数据处理1.通过实验数据绘制标准品的吸光度与浓度的关系曲线。

2.通过标准品曲线，测定牛乳样品的吸光度。

3.计算牛乳样品中三乙醇胺的质量。

四、结果与讨论通过上述步骤可得到牛乳样品中三乙醇胺的质量。

在实验过程中，要注意操作准确、仪器校准、试剂纯度等因素对结果的影响。

此外，标准品的制备和浓度选择也对测定结果的准确性有一定的影响。

在实验中还可以通过加标回收法对测定结果进行验证。

离子色谱法快速测定地下水中的草甘膦含量作者：王玮莹张京李丽王蕴平王桂芳来源：《城市地质》2024年第02期收稿日期：2023-09-11；修回日期：2023-12-12第一作者简介：王玮莹（1989- ），女，学士，工程师，主要从事实验测试、水质检测工作。

E-mail：****************引用格式：王玮莹，张京，李丽，王蕴平，王桂芳，2024.离子色谱法快速测定地下水中的草甘膦含量［J］.城市地质，19（2）：190-194摘要：文章提出了离子色谱法直接测定地下水中草甘膦的分析方法。

实验过程中采用AQUION型离子色谱仪，以Dionex IonPac AS17-C阴离子交换柱作为分析柱，用AG17-C作为阴离子保护柱。

淋洗液为浓度30.00 mmol·L-1的KOH溶液，流速为1.00 mL·min-1，电流为75 mA，进样量为100 μL。

经过实验分析，这一方法准确度高，且操作简便、检测成本低，适用于大批量地下水样品的检测。

关键词：离子色谱法；地下水；草甘膦Determination of glyphosate in groundwater by ion chromatographyWANG Weiying1，2， ZHANG Jing1，2， LI Li1，2， WANG Yunping1，2， WANG Guifang1，2（1.Beijing Institute of Geological Environment Monitoring， Beijing 100195， China；2.Urban Groundwater Safety Prevention and Control Technology Innovation Base， Beijing 100195， China）Abstract： A method for the direct determination of glyphosate in groundwater by ion chromatography is presented. In the experiment， Aquion Ion Chromatograph was used， Dionex IonPac AS17-C anion exchange column was used as the analytical column， and AG17-C as the anion protection column. The eluent was a KOH solution with a concentration of 30.00 mmol·L-1， a flow rate of 1.00 mL·min-1， an electric current of 75 mA and a sample volume of 100 mL. Through experimental analysis， the method is accurate， simple and low cost， suitable for the detection of a large number of groundwater samples.Keywords： ion chromatography; groundwater; glyphosate草甘膦是一种产量和用量都非常大的农药，又名草甘宁、镇草宁、农达、膦甘酸（韩宛汝，2018）。

离子色谱法检测土壤中草甘膦作者：石丁夫祖艳红陈瑞瑞杜李继王凯刘玉军陈龙胜来源：《安徽农业科学》2019年第18期摘要[目的]利用草甘膦易溶于水的特点，建立一种离子色谱法测定土壤样品中草甘膦残留量的方法。

[方法]结合影响草甘膦检测精确度的单因素试验，确定测定土壤中草甘膦残留量的最佳离子色谱检测方法，并对该方法的准确性和精密度进行验证。

[结果]测定的草甘膦浓度在0.10～2.00 mg/L线性关系良好，相关系数（r）为0.999 7;其定性检出限（LOD）和定量检出限（LOQ）分别为0.05 mg/L（S/N>3）、0.10 mg/L（S/N>10）;通过连续进样测得其保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差（RSD）分别为0.09%、0.84%和0.50%;在;0.50～2.00 mg/L加标范围内，土壤中草甘膦的平均回收率为106%～113%。

[结论]相对于常用的液相色谱检测法，此法无需柱前或柱后衍生、萃取、浓缩等繁琐步骤，前处理方法简单高效。

该方法的回收率和精密度较好，受其他离子干扰小，且简单、快速，可满足对土壤草甘膦残留检测的要求。

关键词土壤;草甘膦;离子色谱法;检测中图分类号O;65文献标识码A文章编号0517-6611（2019）18-0209-02doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2019.18.058开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Detection of Glyphosate in Soil by Ion ChromatographySHI Ding-fu，ZU Yan-hong，CHEN Rui-rui et al（Anhui Engineering Technology Research Center for Extraction and Isolation of Active Components， Anhui Academy of Science and Technology，Hefei，Anhui 230000）Abstract[Objective]Taking the advantage of the characteristics of glyphosate，which was soluble in water，a method for determining the residual amount of glyphosate in soil samples by ion chromatography is established.[Method]Combining the experiments of single factor impacting the accuracy of detecting glyphosate，we’ve c onfirmed the best determination of testing glyphosate residues in soil sample，and verified the accuracy and precision of this method.[Result]The experiment got a good linear relationship and a well correlation coefficient （r =0.999 7） in the concentration range of 0.10-2.00 mg/L; the limits of detection （LOD） and limits of quantification （LOQ） were 0.05 mg/L （S/N>3） and 0.10 mg/L （S/N>10），respectively; the relativestandard deviation （RSD%） of retention time，peak area and peak height measured by continuous sampling was 0.09%，0.84% and 0.50%，respectively; in the concentration range of 0.50-2.00mg/L，the average recovery rate of glyphosate in soil sample between 106% to113%.[Conclusion]Compared with the commonly used liquid chromatography method，this method does not require complicated steps such as pre-column or post-column derivatization，extraction，concentration，etc.，and the pretreatment method is simple and efficient.The method has a well recovery yield and good precision，and was hardly influenced by other anions，would satisfy the requirement for glyphosate residue detection in soil sample.Key wordsSoil; Glyphosate; Ion chromatography method; Detection草甘膦（Glyphosate，N-（phosphonomethyl）glycine）是目前應用最广泛的一种广谱性有机膦除草剂，能有效抑制一年或多年生杂草[1]，但由于其对人体和环境的危害性[2-3]，其残留量的检测近年来一直是农残检测的热点。

一种三乙胺含量的测定方法引言三乙胺是一种常见的有机化合物，广泛用于药物合成、塑料制造、颜料和染料生产等工业领域。

准确测定三乙胺的含量对于产品质量控制和环境监测具有重要意义。

本文介绍一种简便、快速、准确的测定三乙胺含量的方法。

实验方法仪器和试剂- 紫外可见分光光度计- 三乙胺标准品- 纯水- 氢氧化钠溶液- 1,2-二溴乙烷样品处理将待测样品溶解于纯水中，得到100mL的浓度为C的溶液。

标准曲线制备准备三个含量不同的三乙胺标准溶液，分别用水稀释至100mL。

根据吸光度和浓度的线性关系绘制标准曲线。

测定方法取相同体积的样品溶液和三乙胺标准溶液，分别在紫外可见分光光度计上测定它们的吸光度，并利用标准曲线计算样品中三乙胺的浓度。

结果与讨论根据标准曲线，我们可以获得样品溶液的三乙胺浓度。

通过该方法测定了10个样品，得到的三乙胺含量范围在0.5-2.0mg/mL之间。

测定结果与参考方法进行比较，两者的差异在可接受的范围内。

本方法具有以下优点：1. 简便快速：只需简单的操作即可得到快速准确的测定结果。

2. 灵敏度高：能够检测到较低浓度的三乙胺。

3. 重复性好：对同一样品的多次测定结果具有较高的重复性和一致性。

虽然本方法已经取得了好的测定结果，但仍存在以下不足之处：1. 对于复杂样品的测定可能不够准确，需要进一步优化。

2. 本方法需要使用紫外可见分光光度计进行测定，限制了其应用范围。

结论本文介绍了一种基于紫外可见分光光度计的三乙胺含量测定方法。

该方法具有简便快速、灵敏度高和重复性好的优点，适用于一般样品的测定。

但对于复杂样品的测定仍需进一步研究和改进，以提高测定准确性和适用性。

中国杭州，浙江大学化学系中国杭州，浙江大学环境科学系摘要：离子色谱系统介绍了草甘膦的测定。

离子色谱仪由抑制电导检测实现（DX-100）。

洗脱液中含有9 mmol/l的Na2CO3和4 mmol/l的NaOH。

检出限是0.042 mg/ ml (S/N=3)。

相对标准偏差是1.99%，区域的校准曲线的相关系数为0.9995。

线性范围为0.042~100mg/mL。

常见的无机离子和有机酸不干涉。

回收率是96.4~103.2%。

该方法简单,快速,可靠和便宜。

关键词：水质分析，环境分析，草甘膦，农药1.引言草甘膦是运用非常广泛的非选择性的除草剂。

草甘膦除草剂的活性成分,广泛用于除去杂草和控制植物生长。

它对环境的影响变得更加永久性。

测定这种化合物的残留水平的简单方法的困难主要在于他的性能：它在水中的溶解度相对高，而在有机溶剂中由于其配位行为的不溶性。

测定草甘膦的程序已经讨论了。

虽然气相色谱仍旧被感兴趣，总体来说它还是面临将分析物转变为不稳定衍生物的繁琐的样品制备。

由于要求一个更好的检出限，液体色谱程序已经开发出来。

对于高效液相色谱，由于吸收的检出限，柱前和柱后衍生方法已被开发。

预柱步骤都集中在衍生化9-芴基甲氧基羰基氯甲酸酯（FMOC-Cl）的荧光检测。

然而，其它的衍生剂，例如1-氟-2,4-二硝基苯和对甲苯磺酰氯已被使用，以形成草甘膦衍生物可在紫外可见区域检测。

柱后衍生化已被广泛使用邻苯二巯基乙醇（OPA-MERC）。

最近开发出涉及耦合柱液相色谱和FMOC柱前衍生快速程序。

少有一些草甘膦的检测方法无需衍生。

离子色谱（IC），自从1970年代中期被引进，已经成为检测离子物质非常有用的工具；亲水性物质可以被快速方便的确定。

草甘膦是一种氨基酸，带有强电离磷酸基，所以它的pKa1, pKa2，pKa3,和pKa4分别是0.78,2.29,5.96,和10.98，它是一种亲水性物质。

实际上，用带有柱后衍生化和紫外检测法的离子色谱分析草甘膦是可能的；用抑制电导离子色谱法测定草甘膦从未被发表过。

离子色谱法同时测定生活饮用水中四种阴离子和草甘膦发布时间：2021-08-30T17:12:57.013Z 来源：《城镇建设》2021年第4月第11期作者：曹利剑[导读] 由于草甘膦的除草性能优异，极易被植物叶片吸收并传导至植物全身，曹利剑浙江中检海德标准技术有限公司，浙江省杭州市310011摘要：由于草甘膦的除草性能优异，极易被植物叶片吸收并传导至植物全身，对一年生及多年生杂草都有很高的活性。

目前《生活饮用水卫生标准》（GB/T5750.5－2006）中多种阴离子常用的检测方法有比色法、电极法、滴定法、离子色谱法、柱前衍生-高效液相色谱测试方法等。

其中，分光光度法检测线性范围窄，操作繁琐，检测速度慢，效率低；滴定法终点不易观察；色谱法草甘膦操作麻烦，回收率不理想；离子色谱法在灵敏度、检出限方面更具有优势，且离子色谱法方法简单、操作方便。

因此，本文根据《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750－2006），采用离子色谱法同时测定生活饮用水中的氟、氯、硝酸盐氮、硫酸盐和草甘膦。

关键词：生活饮用水；离子色谱方法；淋洗液；多种成分；同时测定引言在当前水质检测项目中，主要包括氯化物、氟化物、硝酸盐以及硫酸盐4类，主要检测Cl-、F-、SO2-4以及NO-3的4种阴离子。

常规检测方法是应用化学法，均需对各个类型的阴离子进行单独测定，操作过程较为繁琐，检测的工作量较大、周期长，同时检测结果易受到实验室条件以及人工操作等相关因素的影响。

有研究提示，离子色谱法在对水中阴离子的检测操作较为简单，且多组分均可进行测定，操作成本也相对较低。

本研究主要探讨离子色谱法同时测定水中的Cl-、F-、SO2-4以及NO-3的4种阴离子的效果，汇报如下。

1材料与方法1.1仪器DIONEXAQUION离子色谱仪（美国赛默飞公司）；Milli-Q超纯水系统（美国密理博公司）。

1.2试剂及配制1.2.1试剂KOH淋洗液；超纯水（电阻率大于18.0MΩ·cm）；氟化物标准溶液（编号：GBW(E)082706，浓度为1000mg/L）；氯化物标准溶液（编号：GBW(E)080268，浓度为1000mg/L）；硝酸盐氮标准溶液（编号：BW3058，浓度为1000mg/L）；硫酸盐标准溶液（编号：GBW(E)080372，浓度为1000mg/L）；草甘膦标准溶液（编号：GBW(E)081571，浓度为100.0mg/L）。

三乙胺对HPLC影响 三乙胺（Triethylamine）是一种常用的有机碱，广泛应用于有机合成、药物制备和分析化学等领域。它对高效液相色谱（HPLC）的影响主要体现在以下几个方面。

首先，三乙胺作为一种有机碱，可以用作HPLC流动相的缓冲剂。在HPLC分析中，常需要使用缓冲剂来调节流动相的pH值，以优化色谱分离效果。三乙胺可作为一种碱性缓冲剂，在酸性条件下可以中和酸性物质，从而调节流动相的pH值。它的中性范围约为10.5-11.0，可以用于分析酸性和中性化合物。但对于碱性化合物，三乙胺会失去缓冲作用。

其次，三乙胺还可用作HPLC流动相的通用溶剂。在HPLC分析中，需要选择合适的溶剂，以保证样品的溶解度和色谱分离效果。由于三乙胺在很多有机溶剂中溶解度较高，可以作为通用溶剂用于HPLC分析。然而，三乙胺也有一定的毒性，可能会对分析结果产生干扰。

三乙胺还可作为HPLC检测方法中的定量标准品或内标品。在HPLC分析中，常需要确定化合物的浓度，并进行定量分析。三乙胺可以通过合成纯品或标定曲线等方法获取其溶液的浓度，从而用于样品的定量测定。此外，三乙胺还可以用作内标品，在样品处理和分析过程中添加一定量的三乙胺作为参照物，以减小分析误差和提高准确性。

此外，三乙胺还可能对色谱柱和仪器系统产生一些影响。由于三乙胺具有一定的气味，使用过程中需要注意避免对人员和实验环境造成污染。另外，三乙胺会与一些化合物发生反应，并可能导致色谱系统的堵塞、柱寿命缩短等问题。因此，在使用时需要根据样品的特性和实验要求判断是否适合使用三乙胺。 综上所述，三乙胺在HPLC分析中有着较多的应用。它可以作为缓冲剂调节流动相的pH值，作为通用溶剂用于样品的溶解和分离，作为定量标准品或内标品用于分析测定，但同时也需要注意其化学性质和可能对色谱系统产生的影响。在实际应用中，需要根据具体的实验要求和样品特性进行合理选择和使用。