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项目四 草甘膦产品品质检验4.1草甘膦含量的测定1.任务目标：测定草甘膦的含量2.方法提要试样用流动相溶解，以pH2.0的磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用以Agileng ZORBAX SAX 为填料的不锈钢柱（强阴离子交换柱）和紫外检测器（195n m ），对试样中的草甘膦进行高效液相色谱分离和测定。
3.仪器清单（以1个小组5人为例）4.试剂清单（以1个小组5人为例）若无特别说明，试剂均为分析纯（AR ），水为新蒸二次蒸馏水。
5.溶液准备单（以1个小组5人为例）6.高效液相色谱操作条件流动相：称取13.6g 磷酸二氢钾，用850mL 水溶解，加入150mL 甲醇，用磷酸溶液调pH 至2.0，超声波振荡10min ；流速：1.5mL/min ；柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：195nm；进样体积：20uL；保留时间：草甘膦约5.7min；上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的草甘膦原药高效液相色谱图见图1。
1—草甘膦。
图1 草甘膦原药高效液相色谱图7.分析步骤7.1标样溶液的制备称取0.1g草甘膦标样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡10min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。
7.2试验溶液的制备称取含草甘膦0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡10min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。
7.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针草甘膦峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
8.结果计算试样中草甘膦的质量分数10w （%），按式（13）计算：211210m A wm A w ∙∙∙=（13）式中：1A ——标样溶液中，草甘膦峰面积的平均值； 2A ——试样溶液中，草甘膦峰面积的平均值；1m ——标样的质量，单位为克（g ）； 2m ——试样的质量，单位为克（g ）； w ——标样中草甘膦的质量分数，%。
离子色谱法快速测定地下水中的草甘膦含量作者：王玮莹张京李丽王蕴平王桂芳来源：《城市地质》2024年第02期收稿日期：2023-09-11；修回日期：2023-12-12第一作者简介：王玮莹（1989- ），女，学士，工程师，主要从事实验测试、水质检测工作。
E-mail：****************引用格式：王玮莹，张京，李丽，王蕴平，王桂芳，2024.离子色谱法快速测定地下水中的草甘膦含量［J］.城市地质，19（2）：190-194摘要：文章提出了离子色谱法直接测定地下水中草甘膦的分析方法。
实验过程中采用AQUION型离子色谱仪，以Dionex IonPac AS17-C阴离子交换柱作为分析柱，用AG17-C作为阴离子保护柱。
淋洗液为浓度30.00 mmol·L-1的KOH溶液，流速为1.00 mL·min-1，电流为75 mA，进样量为100 μL。
经过实验分析，这一方法准确度高，且操作简便、检测成本低，适用于大批量地下水样品的检测。
关键词：离子色谱法；地下水；草甘膦Determination of glyphosate in groundwater by ion chromatographyWANG Weiying1，2， ZHANG Jing1，2， LI Li1，2， WANG Yunping1，2， WANG Guifang1，2（1.Beijing Institute of Geological Environment Monitoring， Beijing 100195， China；2.Urban Groundwater Safety Prevention and Control Technology Innovation Base， Beijing 100195， China）Abstract： A method for the direct determination of glyphosate in groundwater by ion chromatography is presented. In the experiment， Aquion Ion Chromatograph was used， Dionex IonPac AS17-C anion exchange column was used as the analytical column， and AG17-C as the anion protection column. The eluent was a KOH solution with a concentration of 30.00 mmol·L-1， a flow rate of 1.00 mL·min-1， an electric current of 75 mA and a sample volume of 100 mL. Through experimental analysis， the method is accurate， simple and low cost， suitable for the detection of a large number of groundwater samples.Keywords： ion chromatography; groundwater; glyphosate草甘膦是一种产量和用量都非常大的农药，又名草甘宁、镇草宁、农达、膦甘酸（韩宛汝，2018）。
离子色谱法检测土壤中草甘膦作者：石丁夫祖艳红陈瑞瑞杜李继王凯刘玉军陈龙胜来源：《安徽农业科学》2019年第18期摘要[目的]利用草甘膦易溶于水的特点，建立一种离子色谱法测定土壤样品中草甘膦残留量的方法。
[方法]结合影响草甘膦检测精确度的单因素试验，确定测定土壤中草甘膦残留量的最佳离子色谱检测方法，并对该方法的准确性和精密度进行验证。
[结果]测定的草甘膦浓度在0.10～2.00 mg/L线性关系良好，相关系数（r）为0.999 7;其定性检出限（LOD）和定量检出限（LOQ）分别为0.05 mg/L（S/N>3）、0.10 mg/L（S/N>10）;通过连续进样测得其保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差（RSD）分别为0.09%、0.84%和0.50%;在;0.50～2.00 mg/L加标范围内，土壤中草甘膦的平均回收率为106%～113%。
[结论]相对于常用的液相色谱检测法，此法无需柱前或柱后衍生、萃取、浓缩等繁琐步骤，前处理方法简单高效。
该方法的回收率和精密度较好，受其他离子干扰小，且简单、快速，可满足对土壤草甘膦残留检测的要求。
关键词土壤;草甘膦;离子色谱法;检测中图分类号O;65文献标识码A文章编号0517-6611（2019）18-0209-02doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2019.18.058开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Detection of Glyphosate in Soil by Ion ChromatographySHI Ding-fu，ZU Yan-hong，CHEN Rui-rui et al（Anhui Engineering Technology Research Center for Extraction and Isolation of Active Components， Anhui Academy of Science and Technology，Hefei，Anhui 230000）Abstract[Objective]Taking the advantage of the characteristics of glyphosate，which was soluble in water，a method for determining the residual amount of glyphosate in soil samples by ion chromatography is established.[Method]Combining the experiments of single factor impacting the accuracy of detecting glyphosate，we’ve c onfirmed the best determination of testing glyphosate residues in soil sample，and verified the accuracy and precision of this method.[Result]The experiment got a good linear relationship and a well correlation coefficient （r =0.999 7） in the concentration range of 0.10-2.00 mg/L; the limits of detection （LOD） and limits of quantification （LOQ） were 0.05 mg/L （S/N>3） and 0.10 mg/L （S/N>10），respectively; the relativestandard deviation （RSD%） of retention time，peak area and peak height measured by continuous sampling was 0.09%，0.84% and 0.50%，respectively; in the concentration range of 0.50-2.00mg/L，the average recovery rate of glyphosate in soil sample between 106% to113%.[Conclusion]Compared with the commonly used liquid chromatography method，this method does not require complicated steps such as pre-column or post-column derivatization，extraction，concentration，etc.，and the pretreatment method is simple and efficient.The method has a well recovery yield and good precision，and was hardly influenced by other anions，would satisfy the requirement for glyphosate residue detection in soil sample.Key wordsSoil; Glyphosate; Ion chromatography method; Detection草甘膦（Glyphosate，N-（phosphonomethyl）glycine）是目前應用最广泛的一种广谱性有机膦除草剂，能有效抑制一年或多年生杂草[1]，但由于其对人体和环境的危害性[2-3]，其残留量的检测近年来一直是农残检测的热点。
离子色谱法鉴别检测草甘膦盐类除草剂
顾爱国;包素萍;王莉;孙长恩;武中平;朱利利
【期刊名称】《江苏农业科学》
【年(卷),期】2015(0)10
【摘要】建立了草甘膦盐类除草剂的鉴别检测方法。
以5 mmol/ L 甲磺酸-水溶液为流动相,用 CS 12A 离子色谱柱(含 CG 12A 保护柱)以及电导检测器对草甘膦盐的阳离子进行鉴别检测。
该方法的线性相关系数为0.9997~0．9999,标准偏差均小于0.1,变异系数均小于1.6%,平均回收率为100.1%~101.6%。
该方法精密、准确、简便易行,可用于鉴别检测草甘膦盐类除草剂的有效成分。
【总页数】3页(P374-376)
【作者】顾爱国;包素萍;王莉;孙长恩;武中平;朱利利
【作者单位】江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007;江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007;江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007;江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007;江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007;江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京210007
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+5
【相关文献】
1.离子色谱法检测月饼中丙酸及其盐类分析研究
2.转抗虫抗草甘膦除草剂基因(Cry1Ac+EPSPS)棉的检测技术与生存竞争能力研究——基于草甘膦压力和对靶标害虫不防治环境下
3.离子色谱法鉴别检测草甘膦钾盐水剂
4.离子色谱法检测月饼中丙酸及其盐类分析研究
5.离子色谱法检测土壤中草甘膦
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中国杭州，浙江大学化学系中国杭州，浙江大学环境科学系摘要：离子色谱系统介绍了草甘膦的测定。
离子色谱仪由抑制电导检测实现（DX-100）。
洗脱液中含有9 mmol/l的Na2CO3和4 mmol/l的NaOH。
检出限是0.042 mg/ ml (S/N=3)。
相对标准偏差是1.99%，区域的校准曲线的相关系数为0.9995。
线性范围为0.042~100mg/mL。
常见的无机离子和有机酸不干涉。
回收率是96.4~103.2%。
该方法简单,快速,可靠和便宜。
关键词：水质分析，环境分析，草甘膦，农药1.引言草甘膦是运用非常广泛的非选择性的除草剂。
草甘膦除草剂的活性成分,广泛用于除去杂草和控制植物生长。
它对环境的影响变得更加永久性。
测定这种化合物的残留水平的简单方法的困难主要在于他的性能：它在水中的溶解度相对高，而在有机溶剂中由于其配位行为的不溶性。
测定草甘膦的程序已经讨论了。
虽然气相色谱仍旧被感兴趣，总体来说它还是面临将分析物转变为不稳定衍生物的繁琐的样品制备。
由于要求一个更好的检出限，液体色谱程序已经开发出来。
对于高效液相色谱，由于吸收的检出限，柱前和柱后衍生方法已被开发。
预柱步骤都集中在衍生化9-芴基甲氧基羰基氯甲酸酯（FMOC-Cl）的荧光检测。
然而，其它的衍生剂，例如1-氟-2,4-二硝基苯和对甲苯磺酰氯已被使用，以形成草甘膦衍生物可在紫外可见区域检测。
柱后衍生化已被广泛使用邻苯二巯基乙醇（OPA-MERC）。
最近开发出涉及耦合柱液相色谱和FMOC柱前衍生快速程序。
少有一些草甘膦的检测方法无需衍生。
离子色谱（IC），自从1970年代中期被引进，已经成为检测离子物质非常有用的工具；亲水性物质可以被快速方便的确定。
草甘膦是一种氨基酸，带有强电离磷酸基，所以它的pKa1, pKa2，pKa3,和pKa4分别是0.78,2.29,5.96,和10.98，它是一种亲水性物质。
实际上，用带有柱后衍生化和紫外检测法的离子色谱分析草甘膦是可能的；用抑制电导离子色谱法测定草甘膦从未被发表过。
土壤中草甘膦的离子色谱法测定
张培志;吴军;张培敏;徐育
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】2003(022)004
【摘要】采用新型抑制器和电导检测, 在流速为 1.5 mL/min的碳酸钠和碳酸氢钠的混合淋洗液中, 分离含 F-、 Cl-、、和草甘膦等物质, 取得理想的分离效果和较高的灵敏度; F-、 Cl-、、和草甘膦检出限分别为 0.26、 0.41、 0.41、 1.15、 17.4 μ g/L(S/N=3), 具有良好的线性关系和重复性; 对土壤样品进行测定, 结果令人满意.【总页数】2页(P89-90)
【作者】张培志;吴军;张培敏;徐育
【作者单位】浙江科技学院,生物与化学工程学系,浙江,杭州,310012;浙江大学,化学系,浙江,杭州,310029;浙江大学,化学系,浙江,杭州,310029;浙江科技学院,生物与化学工程学系,浙江,杭州,310012
【正文语种】中文
【中图分类】O657.75;S482.4
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1.磁固相萃取/离子色谱法测定土壤中草甘膦 [J], 杨健;李振宇;祝艳;杨德志;杨亚玲
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3.离子色谱法测定土壤中残留的草甘膦 [J], 朱娜;张竹青;秦杨;刘贺
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离子色谱法测定草甘膦合成工艺中的三乙胺摘要：建立了一种抑制型电导检测离子色谱法测定草甘膦合成工艺中三乙胺的方法。
色谱条件为：ICS-1600离子色谱仪，色谱分析柱IonPac CS17 (4×250 mm)，保护柱IonPac CG17 (4×50 mm)，柱温30℃，流动相MSA，6mM等度洗脱，流速1.0mL/min。
样品经去离子水准确稀释后，即可直接进样分析，进样量25μL。
该方法前处理简单，灵敏度高，选择性好。
关键词离子色谱；三乙胺；草甘膦三乙胺即N,N-二乙基乙胺，是具有强烈的氨臭的淡黄色透明液体，在空气中微发烟。
微溶于水，可溶于乙醇、乙醚。
水溶液呈弱碱性。
有毒，具强刺激性。
工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、防腐剂，及合成染料等。
烷基酯法生产草甘膦需要消耗大量的三乙胺作催化剂，在草甘膦合成工艺中，最后上层的三乙胺要经蒸馏回收，供合成循环使用。
目前，检测三乙胺的方法有气相色谱法、溴酚蓝分光光度法等，离子色谱法鲜有报道。
本文利用三乙胺化合物的性质，在酸性水溶液中呈阳离子态，采用甲基磺酸作为淋洗液，建立了离子色谱法测定三乙胺的方法，结果令人满意。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Dionex ICS-1600离子色谱仪（美国戴安公司），配DS6电导检测器，Chromeleon色谱工作站；Dionex IonPac CS17(250×4mm)分离柱，IonPac CG17(50×4mm)保护柱；CSRS300(4mm)循环再生电抑制器；0.22μm尼龙滤膜过滤头。
阳离子标准溶液(1000mg/L，上海市计量测试研究院)，三乙胺盐酸盐(20%，镇江江南化工有限公司)，实验用水均为大于18.2MΩ.cm的去离子水。
1.2 样品制备草甘膦母溶液样品用去离子水准确稀释10000倍，母液分离草甘膦样品用去离子水准确稀释1000倍。
过0.22μm尼龙滤膜后，直接进样分析。
柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的草甘膦发布时间：2021-06-22T09:52:21.423Z 来源：《基层建设》2021年第8期作者：纪佳娜[导读] 摘要：本研究采用柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中草甘膦的含量，确定其方法测定下限为0.01mg/kg；精密度为1.12-3.24 %；在0.02-0.1mg/kg添加水平内其回收率为91.1-99.1%。
浙江钱水检测科技有限公司浙江丽水 323000摘要：本研究采用柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中草甘膦的含量，确定其方法测定下限为0.01mg/kg；精密度为1.12-3.24 %；在0.02-0.1mg/kg添加水平内其回收率为91.1-99.1%。
研究表明柱前衍生-超高效液相色谱法精密度及准确度较高，是较为稳定便捷的测定土壤中草甘膦的方法。
关键字：柱前衍生超高效液相色谱法土壤草甘膦 1 绪论草甘膦，N-(磷酸甲基)甘氨酸，（Glyphosate,CAS1071-83-6），化学式C3H8NO5P，是一种传导型广谱灭生性有机膦类除草剂[1]。
随着近年草甘膦使用量及范围的激增，且其在土壤中具中等持留性（t1/2 在1-174d），其在土壤环境中的污染越发受到关注。
草甘膦会对非靶标植物以及后茬作物产生很大毒性危害，具有广泛生殖毒性、诱突变性等一些环境激素效应，对生态环境和人体的潜在危害极大。
因此加强环境中草甘膦的监控，对于环境质量保障具有重要意义。
草甘膦进入土壤后易与铁、铝等金属离子结合成不溶于水的化合物，提取较难，而草甘膦极易溶于水，难溶于有机试剂，挥发性低，缺少显色基团，难以直接利用常规方法进行检测。
国内外测定草甘膦的方法主要有离子色谱法[3]、分光光度法[4]、气相色谱法[5]、液相色谱法[6]、气相质谱法[7]、液相色谱质谱法[8]，各质谱法因仪器昂贵，难以在基层普及，为满足基层推广土壤中草甘膦的检测方法，拟研究采用柱前衍生法-超高效液相色谱法进行检测。
草甘膦的检测方法草甘膦是一种广泛应用于农田和园艺领域的除草剂，具有高效、低毒、广谱的特点。
然而，在农业生产和环境保护中，对草甘膦含量的快速准确检测成为一个重要问题。
本文将介绍几种常见的草甘膦检测方法。
一、高效液相色谱法高效液相色谱法是目前最常用的草甘膦检测方法之一。
该方法利用高效液相色谱仪对样品中的草甘膦进行分离和定量。
首先，将样品经过适当的前处理步骤，如提取、浓缩等，以获得足够的测量灵敏度。
然后，将样品注入高效液相色谱仪中，通过色谱柱对草甘膦进行分离，并利用紫外检测器或质谱仪定量测定。
该方法具有准确度高、灵敏度强、分析速度快等优点，广泛应用于农田土壤、水体和作物中草甘膦残留的检测与监控。
二、气相色谱法气相色谱法也是常用的草甘膦检测方法之一。
该方法将样品中的草甘膦通过蒸发浓缩后，将其转化为易于挥发的衍生化合物。
然后，将衍生化合物注入气相色谱仪中进行分离和检测。
气相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、分析速度快等优点，尤其适用于固体样品及复杂基质样品的草甘膦分析。
三、免疫分析法免疫分析法是一种使用抗体与待检测物质发生特异性相互作用，并通过检测这种相互作用获得待测物质定量信息的分析方法。
利用草甘膦的抗体与草甘膦结合，形成免疫复合物后，通过各种检测方式进行测定。
免疫分析法优点在于简便、快速、灵敏度高以及适用于多种基质样品。
然而，该方法的特异性和准确度受到抗体的选择和制备的影响。
四、质谱法质谱法是一种基于待测物质的质量与电荷比（m/z）的特征进行检测和分析的方法。
质谱法可以与高效液相色谱、气相色谱等分离技术结合，通过检测待测物质的分子离子峰或特征离子峰进行定性和定量分析。
草甘膦的质谱分析通常使用液质联用技术（LC-MS）或气质联用技术（GC-MS），具有高灵敏度、高特异性和高准确性的优点。
综上所述，草甘膦的检测方法有高效液相色谱法、气相色谱法、免疫分析法和质谱法等多种选择。
在具体应用中，可以根据样品性质、要求的准确度和灵敏度、设备和实验室条件等因素进行选择。
草甘膦土壤鉴定标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述草甘膦是一种广泛应用于农业领域的除草剂，其具有高效、广谱的杀草作用。
然而，随着草甘膦的广泛使用，人们对其对土壤环境的潜在影响开始关注。
因此，制定草甘膦土壤鉴定标准成为当务之急。
本文将对草甘膦土壤鉴定标准进行深入探讨。
首先，将介绍草甘膦的作用与应用，包括其对不同作物的除草效果和使用方法。
其次，将重点研究草甘膦对土壤的影响，探讨其可能引发的土壤质量问题及生态环境风险。
最后，将阐述对草甘膦土壤鉴定标准的必要性，并提出建议的鉴定标准，以保障农业生产的可持续发展。
通过本文的研究，希望能够为草甘膦的合理应用提供科学依据，为农业生产中土壤环境保护提出有效的措施和建议。
同时，也为相关部门制定相关政策和标准提供参考，以保护农田生态系统的健康和可持续发展。
1.2文章结构1.2 文章结构本文将首先概述草甘膦（Glyphosate）的基本信息，包括其化学性质、作用机制和广泛应用领域。
接着，将重点讨论草甘膦对土壤的影响，探究其在土壤中的残留问题及可能对土壤生态系统造成的潜在风险。
在该讨论的基础上，本文将深入探讨草甘膦土壤鉴定标准的必要性，并提出建议的草甘膦土壤鉴定标准。
通过分析国内外相关研究成果和实际案例，我们将对草甘膦在土壤中的积累与迁移规律进行系统总结，以期为未来的土壤管理和农业实践提供科学依据。
最后，我们将根据研究结果和实践经验，总结出关于草甘膦土壤鉴定标准的结论。
同时，我们还将讨论其中可能存在的争议和局限性，并提出进一步研究的方向和重点，以期推动草甘膦土壤鉴定标准的不断完善和发展。
通过对以上结构的展开，本文旨在全面探讨草甘膦土壤鉴定标准的制定与应用，以增强人们对草甘膦在土壤中的安全管理意识，促进环境保护和可持续农业发展。
1.3 目的本文的目的是为了提出草甘膦土壤鉴定标准，以帮助农业生产和环境保护部门准确评估土壤中草甘膦的残留水平。
通过建立标准化的鉴定方法和指标体系，能够全面了解土壤中草甘膦的含量及其对土壤质量的影响程度，为农民和农业管理者提供科学依据和技术支持，促进可持续农业的发展。
第22卷第4期分析测试学报Vol .22No .42003年7月FENXI CESHI XUEBAO (J ourn al of In stru mental An al y s is )J ul .2003实验技术图1F -、Cl -、3-NO 、2-4SO 和草甘膦的标准样品色谱图Fig .1Chromatogram of standardsam p le of F -、Cl -、3-NO 、2-4SO and g l yp hosate土壤中草甘膦的离子色谱法测定张培志1,吴军2,张培敏2,徐育1(1.浙江科技学院生物与化学工程学系,浙江杭州,310012;2.浙江大学化学系,浙江杭州,310029)摘要:采用新型抑制器和电导检测,在流速为1.5mL /m in 的碳酸钠和碳酸氢钠的混合淋洗液中,分离含F -、Cl -、3-NO 、2-4SO 和草甘膦等物质,取得理想的分离效果和较高的灵敏度;F -、Cl -、3-NO 、2-4SO 和草甘膦检出限分别为0.26、0.41、0.41、1.15、17.4μg /L (S /N =3),具有良好的线性关系和重复性;对土壤样品进行测定,结果令人满意。
关键词:草甘膦;离子色谱;电导检测;土壤中图分类号:O657.75;S482.4文献标识码:A文章编号:1004-4957(2003)04-0089-02草甘膦是一种常用的水溶性除草剂,广泛应用于农业生产中。
对于草甘膦的分析,前人已做过较多的工作。
由于草甘膦没有紫外吸收又不易挥发,用气相色谱或高效液相色谱检测,往往借助于柱前或柱后衍生化[1,2],其测定步骤复杂。
也有人用分光光度法测定草甘膦[3,4]。
通过与过量溴反应,剩余的溴使罗丹明B 褪色来间接测定草甘膦,但Fe 2+、Fe 3+和三乙胺有严重干扰,需用离子交换树脂和吸附树脂分离,方法繁琐。
作者针对草甘膦易溶于水,难溶于有机溶剂的特点,采用离子色谱法,不需要前处理,可直接对草甘膦样品进行分析。
该法不仅简便,灵敏度高,而且不易受其它被测离子干扰,有很好的选择性。
1实验部分1.1仪器与试剂仪器:天美I C1000型离子色谱仪,包括Alltech DS _Plus TM 新型抑制器、电导检测器和雷达因9725进样阀,进样体积为50μL 。
试剂:氟化钠、氯化钠、硝酸钠、硫酸钠和碳酸钠、碳酸氢钠等均为分析纯试剂,草甘膦纯度≥98%。
1.2实验条件ALLTEC H ALLSEP 7μ分离柱;淋洗液:0.90mmol /L 的Na 2CO 3和0.85mmol /L 的NaHCO 3的混合溶液;流速:1.5mL /min ;进样量:50μL 。
1.3样品处理取含有草甘膦的土壤样品5g ,溶于适量的去离子水中,经超声震荡处理,离心机分离出上层水溶液,再用0.45μm 滤膜过滤,定容后备用。
2结果与讨论2.1分离条件的优化分别在固定Na 2CO 3浓度下改变NaHCO 3的浓度或固定NaHCO 3浓度下改变Na 2CO 3的浓度,对F -、Cl -、3-NO 、2-4SO 和草甘膦等的混合溶液进行测定,几组淋洗液浓度的选择试验发现不是分离时间太长,就是峰型不好,很难积分,改用ALL -TEC H ALL SEP 7μ柱子推荐的淋洗液0.85mmol /L 的碳酸氢钠和0.90mmol /L 的碳酸钠混合液测得其保留时间分别为2.74、3.82、7.27、10.12、16.76m in ,其分辨率较好,且分离时间较短,方法较简便,符合分离要求,故选此淋洗液。
收稿日期:2002-09-12;修回日期:2003-05-16基金项目:浙江省教育厅基金资助项目(20010436);浙江省分析测试基金资助项目(01017)作者简介:张培志(1962-),女,浙江杭州人,副教授,硕士;徐育,现上海天美科学仪器有限公司工作.90分析测试学报第22卷2.2重复性与检出限对F -、Cl -、3-NO 、2-4SO 和草甘膦的混合试样连续进样8次,考察其检测重复性,测试结果表明,保留时间的相对标准偏差分别为2.1%、2.4%、3.1%、1.5%、0.9%,峰高的相对标准偏差分别为1.4%、1.6%、3.2%、0.7%、1.6%,峰面积的相对标准偏差分别为3.2%、2.9%、2.4%、2.6%、3.2%,重复性较好。
在测定条件下,S /N =3时,F -、Cl -、3-NO 、2-4SO 和草甘膦的检出限分别为0.26、0.41、0.41、1.15、17.4μg /L 。
2.3线性关系在测定条件下,F -、Cl -、3-NO 、2-4SO 和草甘膦的线性方程与相关系数见表1。
实验结果表明,在此淋洗液条件下,线性较好。
表1线性方程与相关系数Table 1Linear equat ions and correlation coefficientsS am p leAreaHighRangeE q u ationCorrelation coefficient rE q u ation Correlation coeff icient rρ/(m g ·L -1)F -A =33494ρ-1338.30.9999h =2574.9ρ-189.670.99970.2～4.0Cl -A =20333ρ-2002.30.9998h =1665.5ρ-292.890.99970.4～8.0NO A =34942ρ-6968.80.9997h =1682.1ρ-635.580.99880.6～12.0SO A =18011ρ-4538.90.9996h =606.47ρ-186.130.99970.6～12.0Glyphosate A =3125.3ρ-1879.70.9984h =44.038ρ-20.7060.99870.8～16.042--3图2土壤样品色谱图Fi g .2Chromato g ram of soil sam p le2.4回收率试验及样品测定在已知含量的草甘膦样品溶液中,分别加入一定量的草甘膦标准样品,按相同方法进行回收率试验(n =5),回收率为99%,RSD 为0.91%。
将某含有草甘膦的土壤样品5g 溶于20mL 去离子水,经超声震荡处理,离心机分离出上层水溶液,再用0.45μm 滤膜过滤和适当稀释后,用离子色谱法直接测定,测得的结果(n =5)为:F -0.340m g /L ,Cl -0.968m g /L ,3-NO 1.14m g /L ,2-4SO 2.24m g /L ,草甘膦2.26m g /L 。
土壤样品色谱图见图2。
3结论采用新型电导抑制器,利用碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液淋洗,得到F -、Cl -、3-NO 、2-4SO 和草甘膦的离子色谱分离、抑制电导检测的方法,该法能快速、方便地把上述离子在较短的时间内分离出来,分辨率较好,可用于实际样品中痕量的F -、Cl -、3-NO 、2-4SO 和草甘膦等的分析。
参考文献:[1]KANHAOKA H ,汤江海.用气相色谱火焰光度检测器测定除草剂草甘膦及其代谢物(胺甲基)膦酸[J ].国外农业环境保护,1992,34(4):40-42.[2]陈云.除草剂草甘膦的性质和应用[J ].湖北化工,1995,12(2):10-11,23.[3]徐道庄,付德玲.嘧黄隆-草甘膦可湿性粉剂的分析方法研究[J ].湖南化工,1998,28(3):37-39.[4]董文庚,陈学诚,郎志敏,等.褪色分光光度法间接测定草甘膦[J ].分析化学,1997,23(10):1210-1212.Determination of Gl yp hosat e in Soil b y Ion Chromato g ra p h yZHANG Pei _zhi 1,WU Jun 2,ZHANG Pei _min 2,XU Yu 1(1.Department of B iological and Chemical Engineering ,Zhejiang University of Science and Techn ology ,Hangzhou 310012,China ;2.Department of Chemistry ,Zhejiang Universit y ,Hangzhou 310029,China )Abstract :A method for the simultaneous determ ination of g l yp hosate ,F -,Cl -,3-NO and 2-4SO in soil is de -scribed b y ion chromato g ra p h y with a new t yp e of su pp r essor .The eluent consisted of Na 2CO 3and NaHCO 3solutionat flow _rate of 1.5mL /min .The detection limits (S /N =3)of g l yp hosate ,F -,Cl -,3-NO and 2-4SO ar e 17.4,0.26,0.41,0.41,1.15μg /L ,res p ectivel y .T he results showed that the m ethod has the advanta g es of g ood linearit y and re p eatabilit y .It was satisfactor il y used to determine g l yp hosate in soil sam p le .Ke y words :Glyphosate ;Ion chr omatography ;Conductivity detection ;Soil。
