第二章 化学腐蚀法检测晶体缺陷
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晶间腐蚀检测方法
晶间腐蚀检测方法:
①目视检查最简单直接无需任何仪器仅凭肉眼即可发现表面凹凸不平颜色变化等宏观特征;
②超声波检测利用高频声波在材料中传播时遇到界面会发生反射折射吸收现象分析回波信号判断损伤程度;
③涡流检测原理与超声波类似但使用的是交变磁场和感应电流当试件中有缺陷时会导致涡流路径改变;
④射线照相将X射线γ射线穿过被检测物体落在底片上由于不同区域吸收强度不一样便形成黑白对比影像;
⑤磁粉检测适用于铁磁性材料在其表面撒上干湿磁粉通以直流电后若有裂纹则会在磁场作用下载流子积聚;
⑥渗透检测采用含有荧光或着色染料的渗透液涂抹在干净表面上渗入开口缺陷停留一段时间后擦去多余部分;
⑦拉曼光谱通过激光激发样品中分子振动转动产生散射光谱分析其中峰位强度变化可定性定量描述腐蚀产物;
⑧电化学测试将待测样品作为工作电极浸入电解液中施加恒定电压或电流测量其极化曲线阻抗谱等电化学参数;
⑨扫描电镜结合SEM+EDS技术不仅能观察到微观形貌还能进行元素成分分析揭示腐蚀机理;
⑩三维重建利用CTMRI等断层扫描技术获取物体内部多个截面图像再通过软件重建出三维立体模型;
⑪声发射监测在设备运行状态下安装拾音器捕捉因晶间腐蚀引发的微弱声波信号实现在线预警;
⑫模拟预测基于有限元分析法建立腐蚀模型输入环境介质成分温度应力等边界条件预测服役寿命。
不锈钢硫酸-硫酸铁腐蚀试验方法(GB4334.2-84)适用于将奥氏体不锈钢在硫酸-硫酸铁溶液中煮沸试验后,以腐蚀率评定晶间腐蚀倾向的一种试验方法。
试验步骤:1)将硫酸用蒸馏水或去离子水配制成50±0.3%(质量百分比)的硫酸溶液,然后取该溶液600ml加入25g硫酸铁加热溶解配制成试验溶液。
2)测量试样尺寸,计算试样面积(取三位有效数字)。
3)试验前后称质量(准确到1mg)。
4)溶液量按试样表面积计算,其量不小于20ml/cm2。
每次试验用新的溶液。
5)试样放在试验溶液中用玻璃支架保持于溶液中部,连续沸煮沸120h。
每一容器内只放一个试样。
6)试验后取出试样,在流水中用软刷子刷掉表面的腐蚀产物,洗净、干燥、称重。
试验结果以腐蚀率评定为W前-W后腐蚀率=──────(g/m2.h)St式中W前──试验前试样的质量(g);W后──试验后试样的质量(g);S──试样的表面积;t──试验时间(h)。
(3)不锈钢65%硝酸腐蚀试验方法(GB4334.3-84)适用于将奥氏体不锈钢在65%硝酸溶液中煮沸试验后,以腐蚀率评定晶间腐蚀倾向的试验方法。
试验步骤:1)试验溶液的配制将硝酸用蒸馏水或去离子水配制成65±0.2%(质量百分比)的硫酸溶液。
2)、3)、4)同硫酸-硫酸铁试验方法。
5)每周期连续煮沸48h,试验五个周期。
试验结果以腐蚀率评定,同硫酸-硫酸铁试验方法。
焊接试样发现刀状腐蚀即为具有晶间腐蚀倾向,性质可疑时,可用金相法判定。
(4)不锈钢硝酸-氢氟酸腐蚀试验方法(GB4334.4-84)适用于检验含钼奥氏体不锈钢的晶间腐蚀倾向。
用在70℃、10%硝酸-3%氢氟酸溶液中的腐蚀率的比值来判定晶间腐蚀倾向。
试验步骤:1)试验溶液:将硝酸和氢氟酸试剂,用蒸馏水或去离子水配制成质量分数为10%的硝酸-3%的氢氟酸试验溶液。
2)、3)同硫酸-硫酸铁试验方法。
4)将支架放入容器中,溶液量按试样表面积计算,其量不少于10ml/cm2。
晶体缺陷显示实验指导实验名称:晶体缺陷显示实验实验目的:1、了解掌握硅单晶片研磨、热处理、化学抛光和化学腐蚀的操作方法。
2、学会在金相显微镜下观测硅单晶中的位错或点缺陷。
实验内容:在硅单晶(选〈111〉晶向)片上通过研磨和热处理、化学抛光和化学腐蚀的方法显示晶体缺陷。
用“非择优腐蚀剂”进行表面化学抛光;然后用“择优腐蚀剂”进行化学腐蚀来揭示晶体缺陷。
在金相显微镜下观测硅晶体位错或漩涡缺陷(点缺陷)的腐蚀坑,根据显示的腐蚀坑数目来计算缺陷密度。
实验原理:1、常用的“非择优腐蚀剂”为:HF (40—42 %):HNO3 (65%) = 1:2.5。
主要用于硅片表面化学抛光,以达到表面清洁处理,去除机械损伤层,获得光亮表面的目的。
(其反应原理为:Si + 4HNO3 + 6HF = H2SiF6 + 4NO2↑+4 H2O )2、常用的“择优腐蚀剂”为:标准液:HF (40—42 %) = 3:1慢速液标准液:HF (40—42 %) = 2:1中速液标准液:HF (40—42 %) = 1:1中速液标准液:HF (40—42 %) = 1:2快速液(其中标准液为:CrO3:H2O = 1:2 重量比)。
用来揭示缺陷,一般来说腐蚀速度越快,择优性越差。
根据现在气温我们选1:1的中速液。
(其反应原理为:Si + CrO3 + 8HF = H2SiF6 + CrF2 + 3H2O )硅晶体中位错线或点缺陷附近晶格发生畸变,不稳定。
位错或漩涡缺陷在硅片表面露头处周围,腐蚀速度比较快,从而形成缺陷腐蚀坑(如图)。
腐蚀坑的数目可在金相显微镜中数出,单位面积内腐蚀坑的数目称为缺陷密度。
三角坑是因为硅(111)面容易显露出来的结果。
实验方法和步骤:1、用14μ刚玉细砂在玻璃板上研磨硅片30—40分钟。
2、在ZKL—1F型石英管扩散炉中对硅片进行退火处理1小时。
3、带上乳胶手套,在通风橱中用量筒、烧杯配适当量的“非择优腐蚀剂”,将硅片放入其中进行抛光,时间大约3—4分钟,以试剂变成棕黄色并冒烟为准。
晶间腐蚀检验方法晶间腐蚀(Intergranular Corrosion,简称IGC)是一种金属晶间发生的腐蚀现象,是一种隐蔽的材料失效问题。
晶间腐蚀通常发生在金属晶粒边界区域,特别是一些易于形成与腐蚀敏感的化合物相的晶界位置。
晶间腐蚀可能导致材料的力学性能和耐蚀性能下降,从而对材料的可靠性和安全性产生严重的影响。
因此,晶间腐蚀检验方法对于材料失效的预防和质量控制具有重要意义。
1.标准腐蚀试验法这是一种常用的实验室研究方法,通常使用强酸或浓碱溶液作为腐蚀介质,对试样进行浸泡腐蚀。
腐蚀时间、温度和腐蚀介质的浓度可以根据材料的要求进行调整。
通过观察试样的腐蚀程度,可以评估材料的晶间腐蚀敏感性。
2.焊接连接处腐蚀试验法通过模拟实际的焊接接头,对焊接连接处进行腐蚀试验。
这种方法更接近实际应用环境中的情况,可以更准确地评估材料在焊接热影响区域的晶间腐蚀情况。
通常采用电化学方法进行试验,如恒电位法或交流阻抗法。
3.金相显微组织观察法金属材料的显微组织往往与晶间腐蚀敏感性密切相关。
通过光学显微镜或电子显微镜观察试样的金相组织,可以评估晶粒边界的特征和化合物相的分布情况。
晶间腐蚀敏感性通常与晶界的特征有关,如晶界的偏聚现象和特定化合物相的形成。
4.化学分析法化学分析法通过对试样进行化学分析,检测晶界区域的元素异常含量,从而间接评估晶间腐蚀敏感性。
常用的化学分析方法有扫描电子显微镜-能谱分析(SEM-EDS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。
总结来说,晶间腐蚀检验方法包括标准腐蚀试验法、焊接连接处腐蚀试验法、金相显微组织观察法和化学分析法等。
这些方法均可以评估材料的晶间腐蚀敏感性,为材料的设计和选择提供参考依据。
然而,每种方法都有其局限性和适用范围,在应用时需要综合考虑多种因素。
此外,随着科学技术的不断进步,新的检验方法也在不断涌现,为晶间腐蚀问题的解决提供更多选择。
晶间腐蚀试验引言晶间腐蚀(Intergranular Corrosion, IG)是金属材料在一定条件下,沿着晶界发生的腐蚀现象。
这种腐蚀形式对金属材料的性能和可靠性造成了很大的影响,因此对晶间腐蚀的研究非常重要。
晶间腐蚀试验是一种常用的方法,用于评估金属材料在特定环境条件下的晶间腐蚀倾向。
本文将介绍晶间腐蚀试验的原理、常用试验方法以及试验结果的分析与解读。
原理晶间腐蚀的发生与金属材料的晶界特性有关。
晶界是相邻晶粒之间的界面,它通常具有较高的能量和活性。
在特定条件下,晶界上可能出现化学成分不均匀或局部应力集中等不利因素,从而导致腐蚀敏感区域的形成。
晶界的特性对晶间腐蚀倾向有重要影响,如晶界结构、晶粒尺寸等。
晶间腐蚀试验的原理是将金属材料暴露在特定的环境中,通过一定的试验方法和条件,评估材料在晶界处的腐蚀倾向。
试验过程中,通常会检测材料的晶界腐蚀程度、腐蚀产物的形貌和物理性质等参数。
试验方法1. 铺盖试验法铺盖试验法是一种常用的晶间腐蚀试验方法,适用于一些常见的金属材料,如不锈钢,铜合金等。
具体步骤如下:1.将试样切割成适当的形状和尺寸。
2.清洗试样表面,去除污垢和氧化物。
3.在试样表面涂覆一层酸性溶液,覆盖整个试样表面。
4.在酸性溶液中浸泡一定时间,使晶界处发生腐蚀反应。
5.取出试样,用显微镜观察和记录晶界腐蚀程度。
2. 泡热法泡热法是一种对高温合金等材料进行晶间腐蚀试验的方法。
具体步骤如下:1.准备试样,对材料进行预处理,如打磨、抛光等。
2.在高温环境下,将试样浸泡在特定的腐蚀介质中。
3.控制浸泡时间和温度,使材料在晶界处发生腐蚀反应。
4.取出试样,观察和记录晶界腐蚀情况。
3. 加速腐蚀试验加速腐蚀试验是一种常用的快速评估晶间腐蚀倾向的方法,通常使用特殊的试验设备和试验介质。
具体步骤如下:1.准备试样,如片状样品或者盘状样品。
2.将试样置于试验设备中,通过控制试验介质的温度、压力和浓度等参数,模拟实际使用条件下的腐蚀环境。