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药物分析药分6.7维生素类药物的分析复习1.维生素A能与下列哪个试剂反应而用于鉴别（）A.盐酸B.三氯化锑的氯仿液(正确答案)C.硝酸D.三氯化铁E.氢氧化钾醇溶液2.维生素A可用紫外吸收光谱法鉴别,是由于其分子结构中具有（）A.共轭双键(正确答案)B.环己烯C.苯环D.甲基E.醋酸酯3.目前各国药典测定维生素A的含量常采用的方法是（）A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.红外分光光度法D.紫外分光光度法(正确答案)E.三氯化锑比色法4.紫外分光光度法测定维生素A含量的第一法中的校正公式为（）A.A325校正=6.815A325-2.555A310-4.260A334B.A328校正=6.815A325-2.555A310-4.260A334C.A328校正=3.52(2A328-A316-A340)(正确答案)D.A325校正=3.52(2A328-A316-A340)E.A328校正=3.52(A328-A316-A340)5.紫外分光光度法测定维生素A含量的第二法中的校正公式为（）A.A325校正=6.815A325-2.555A310-4.260A334(正确答案)B.A328校正=6.815A325-2.555A310-4.260A334C.A328校正=3.52(2A328-A316-A340)D.A325校正=3.52(2A328-A316-A340)E.A328校正=3.52(A328-A316-A340)6.紫外分光光度法测定维生素A的含量中校正公式是采用（）A.一点法B.二点法C.三点法(正确答案)D.四点法E.五点法7.测定维生素B1的含量时,维生素B1与高氯酸的物质的量之比为（）A.1:5B.2:1C.1:3D.1:2(正确答案)E.1:18.测定维生素C注射液的含量时,需要加入丙酮,其目的是（）A.保持维生素C的稳定D.加快反应速度E.消除注射液中抗氧剂的干扰(正确答案)9.《中国药典》对维生素E中游离生育酚的检查,采用的方法是（）A.铈量法(正确答案)B.高锰酸钾法C.比色法D.紫外分光光度法E.色谱法10.气相色谱法测定维生素E的含量时,采用的内标物是（）A.正三十烷B.正十二烷C.三十二烯D.正三十二烷(正确答案)E.苯丙酸诺龙11.用碘量法测定维生素C的含量时,需加入新沸过的冷水,其目的是（）A.使维生素C溶解D.消除水中溶解氧的影响(正确答案)E.除去水中二氧化碳的影响12.下列哪个药物能与三氯化锑的氯仿溶液显紫红色（）A.维生素A(正确答案)B.维生素B1C.维生素B2D.维生素B6E.维生素D13.维生素E与三氯化铁试液反应应显（）A.橙红色B.黄色C.血红色(正确答案)D.蓝色E.绿色14.维生素B1进行硫色素反应鉴别而显荧光的条件是（）A.酸性B.碱性(正确答案)C.中性D.弱酸性E.弱碱性15.维生素B1中加入下列哪个试剂后就不再发生生成蓝靛酚反应（）A.硼砂B.硝酸C.盐酸D.磷酸E.硼酸(正确答案)16.维生素C能使2,6-二氯靛酚钠试液颜色消失,是因为维生素C具有（）A.氧化性C.酸性D.碱性E.两性17.硫色素反应鉴别维生素B1所显荧光的颜色为（）A.红色荧光B.黄色荧光C.蓝色荧光(正确答案)D.绿色荧光E.紫色荧光18.碘量法测定维生素C含量时,维生素C与碘的物质的量之比为（）A.2:1B.1:1C.1:2(正确答案)D.1:3E.1:419.用碘量法测定维生素C注射液含量时,为消除抗氧剂焦亚硫酸钠的干扰,加入下列哪个作掩蔽剂（）A.丙酸B.丙醇C.酒石酸D.丙酮(正确答案)E.甲醇20.维生素C与碱性酒石酸铜发生反应的产物是（）A.Cu2O(正确答案)B.CuOC.CusO4D.CuECu(NO3)221.可用硫色素反应进行鉴别的药物是（）A.维生素AC.维生素CD.维生素DE.维生素E22.《中国药典》规定维生素C原料、片剂、注射剂中有色杂质的量的控制应采用（）A.HPLC法BGC法C.荧光分光光度法D.紫外一可见分光光度法(正确答案)E.酸碱滴定法23.《中国药典》维生素B1注射液的含量测定方法为（）A.非水溶液滴定法B.碘量法C.紫外分光光度法(正确答案)D.硫色素荧光法E.异烟肼比色法24.维生素E与硝酸反应,最终的产物是（）A.生育红(正确答案)B.生育酚C.配离子D.酯类E.硝酸盐25.《中国药典》测定维生素E含量的方法是（）A.碘量法B.紫外分光光度法C.荧光分光光度法D.气相色谱法(正确答案)E.高效液相色谱法26.维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是（）A.IU(正确答案)B.gC.mlD.ug27.有关维生素E的鉴别反应,正确的是（）A.维生素E与无水乙醇加HNO3,加热,呈鲜红→橙红色(正确答案)B.维生素E本身易被氧化D.维生素E无紫外吸收28.检查维生素E中的特殊杂质—生育酚时,所采用的检查方法为（）A.HPLCB.TLCC.硫酸铈滴定法(二苯胺为指示剂)(正确答案)D.双相酸碱滴定法(甲基橙为指示剂)29.维生素C具有较强的还原性是因为分子中含有（）A.羟基B.二烯醇结构(正确答案)C.朕基D.内酯基30.维生素B1的含量测定（）A.原料药物采用非水溶液滴定法,片剂和注射液采用紫外可见分光光度法(正确答案)B.原料药物采用紫外可见分光光度法,片剂采用非水溶液滴定法C.原料药物采用非水溶液滴定法,片剂采用荧光分析法D.原料药物采用紫外可见分光光度法,片剂采用高效液相色谱法31.需检查游离生育酚杂质的药物是（）A.地西泮B.异烟肼C.维生素(正确答案)E32.可与2,6-二氯靛酚试液反应的药物是（）A.维生素AB.维生素B1C.维生素C(正确答案)D.维生素DE.维生素E33.非水溶液滴定法测定维生素B1时,维生素B1与高氯酸的摩尔比是（）A.1:5B.1:4C.1:3D.1:2(正确答案)E.1:134.三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时,采用的溶剂是（）A.甲醇B.丙酮C.乙醚D.环已烷(正确答案)E.三氯甲烷35.三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时,规定在300nm、316mm、328nm、340nm、360nm五个波长下测得的吸光度比值与药典规定的吸光度比值之差不超过以下数值时,用在328mm波长处测得的吸光度计算含量(D)A.±0.1(正确答案)B.±0.2C.±0.0136.需要检查麦角甾醇杂质的药物是（）A.维生素EB.维生素(正确答案)D2E.维生素A37.维生素B1原料药的含量测定方法是（）A.碘量法B.酸性染料比色法C.双相滴定法D.酸碱滴定法E.非水溶液滴定法(正确答案)38.维生素B1注射液的含量测定方法是（）A.非水溶液滴定法B.异烟肼比色法C.紫外分光光度法(正确答案)D.Kober反应比色法E.碘量法39.具有硫色素反应的药物为(C)A.维生素A(正确答案)B.维生素ED.维生素CE.青霉素钾40.气相色谱法测定维生素E的含量,中国药典规定采用的检测器是（）A.紫外检测器B.荧光检测器C.热导检测器D.氢火焰离子化检测器(正确答案)E.质谱检测器41.既具有酸性又具有还原性的药物是（）A.维生素AB.咖啡因C.苯巴比妥D.氯丙嗪E.维生素C(正确答案)42.维生素A含量的效价(IU/g)系指（）A.每g维生素A药物中所含维生素A的量B.每g药物制剂所含维生素A的效价C.每克供试药品中所含维生素A的国际单位(正确答案)D.每克供试药品中所含维生素A的国内单位E.每克供试药品中所含被测药物的含量43.维生素A多种异构中生物效价最高的结构类型为（）A.顺式维生素AB.反式维生素AC.全反式维生素A醇(正确答案)D.全反式维生素A酸E.顺式维生素A醋酸酯44.维生素A具有易被紫外光裂解易被空气中氧或氧化剂氧化等性质,是由于分子中有（）A.环己烯基B.2.6,6-三甲基环己烯基C.伯醇基D.乙醇基E.共轭多烯醇侧链(正确答案)45.维生素A在盐酸酸性条件下加热后,在350-390nm波长间出现3个吸收峰(共轭双键数增加),是由于维生素A发生了（）A.氧化反应B.水解反应C.异构化反应D.聚合反应E.脱水反应(正确答案)46.具有氨基嘧啶环和噻唑环结构的药物为（）A.盐酸硫胺(维生素(正确答案)B1)C.维生素E47.下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是（）A.维生素AB.维生素B1(正确答案)C.维生素CD.维生素DE.维生素E48.显氯化物特征反应的维生素为（）A.维生素AB.维生素B1(正确答案)C.维生素CD.维生素DE.维生素E49.具有二烯醇与内酯环结构的药物为(C)A.苯巴比妥(正确答案)B.维生素ED.地西伴E.硫酸阿托品50.具有糖的性质和反应的药物为(D)A.维生素A(正确答案)B.维生素B1C.维生素E51.在三氯醋酸或盐酸存在下,经水解脱羧失水后,加入吡咯即产生蓝色的药物应是（）A.氯氮罩B.维生素AC.盐酸普鲁卡因D.盐酸吗啡E.维生素C(正确答案)52.维生素E中特殊杂质生育酚的检查方法应为（）A.TLC高低浓度对比法B.HPLC不加校正因子的主成分自身对照法C.双相滴定法D.铈量法(正确答案)E.亚硝酸钠滴定法53.利用药物分子的极性而设计出的含量测定或鉴别实验方法为（）A.GC(正确答案)B.Kober反应比色法C.紫外分光光度法D.红外分光光度E.旋光度法54.下列药物的碱性水溶液,经氧化可显强烈荧光的（）A.维生素AB.维生素B1(正确答案)C.维生素CD.维生素B6E.泛酸55.能与生物碱沉淀试剂(如硅钨酸)反应产生组成恒定沉淀的药物是（）A.维生素CD.维生素B1(正确答案)E.普鲁卡因56.采用碘量法测定维生素C时,加新沸过放冷的水溶解样品与加稀醋酸酸化被滴定溶液的目的应为（）A.使终点便于观察B.加快反应速度C.使维生素C易被空气氧化D.使维生素C不被分解破坏E.防止维生素C被氧化(正确答案)57.以下药物的质量抑制方法中,不依据药物还原性者为（）A.碘量法测定维生素C的含量D.GC测定维生素(正确答案)E的含量58.ChP规定维生素C及其制剂含量测定去为（）A.铈量法B.碘量法(正确答案)C.溴量法D.酸碱滴定法E.非水溶液滴定法59.中国药典采用下列何种反应鉴别维生素E（）A.三氯化铁联吡啶反应B.与硝酸银反应C.硫色素反应D.与浓硫酸反应E.硝酸反应(正确答案)60.紫外法测定维生素A含量时,测得λmax在333nm,A/A328比值中有一个比值超过了规定值±0.02,应采用什么方法测定（）A.用皂化法(第二法)(正确答案)B.取A333值直接计算C.多波长测定D.用校正值计算E.比较校正值与未校正值的差值后再决定61.维生素E的特殊杂质是（）A.有关杂质B.硫色素C.其他维生素D.游离生育酚(正确答案)E.铜盐62.某药物溶液加AgNO3试液,则生成Ag的黑色沉淀。
一、A1、维生素B1与铁氰化钾作用，正丁醇层呈强烈蓝色荧光的条件A、氢氧化钠B、正丁醇C、稀盐酸D、稀醋酸E、稀硫酸【正确答案】 A【答案解析】考查重点是对维生素B1硫色素反应条件的掌握。
维生素B1在氢氧化钠试液碱性条件下与铁氰化钾作用产生硫色素，加正丁醇，强力振摇，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又重现。
【该题针对“维生素B1”知识点进行考核】2、维生素B1的含量测定A、原料药采用非水溶液滴定法，片剂和注射液采用紫外分光光度法B、原料药采用紫外分光光度法，片剂采用非水溶液滴定法C、原料药采用非水溶液滴定法，片剂采用荧光分析法D、原料药采用紫外分光光度法，片剂采用高效液相色谱法E、原料药和片剂均采用高效液相色谱法【正确答案】 A【答案解析】【该题针对“维生素B1”知识点进行考核】3、1ml HClO4滴定液(0.1mol／L)相当于Vit B1的mg数为(Vit B1分子量为337.27)A、16.86mgB、33.73mgC、33.73gD、8.43mgE、67.46mg【正确答案】 A【答案解析】每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.86mg的维生素B1【该题针对“维生素B1”知识点进行考核】4、维生素B在碱性溶液中，被铁氰化钾氧化成溶于正丁醇显蓝色荧光的物质是1A、荧光黄B、荧光素C、硫色素D、硫喷妥E、醌式结构【正确答案】 C【答案解析】维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。
硫色素溶解于正丁醇中，显蓝色荧光。
【该题针对“维生素B1”知识点进行考核】5、维生素B1的硫色素反应是基于A、维生素B1分子结构中的噻唑杂环B、分子结构中的嘧啶杂环C、分子结构中季铵盐D、Cl-的特性E、维生素B1的还原性【正确答案】 E【答案解析】维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。
硫色素溶解于正丁醇中，显蓝色荧光。
【该题针对“维生素B1”知识点进行考核】6、取某一维生素类药物约5mg，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2min，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光。
§14 维生素类药物的分析·脂溶性维生素：VitA、D2、D3、E、K1等·水溶性维生素：VitB族（B1、B2、B6、B12）、VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺一、维生素A中国药典收载的维生素A是指人工合成的维生素A醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液。
（一）结构与性质1.具有一个共轭多烯侧链的环己烯·具有UV吸收·存在多种立体异构化合物2.不稳定性（1）易发生脱氢、脱水、聚合反应·脱氢维生素A（A2），脱水维生素A（A3）效价低于维生素A ·鲸醇（维生素A醇的二聚体）无生物活性（2）共轭多烯侧链易被氧化维生素A应凉暗处保存，充氮气或加抗氧剂★3.与三氯化锑发生呈色反应4.溶解性不溶于水，乙醇中微溶；易溶于有机溶剂和植物油等（二）鉴别试验1.三氯化锑反应条件: 无水（SbCl3水解），无醇（和碳正离子作用使其电荷消失）。
2.UV法（BP2003）VitA有一个吸收峰，盐酸催化下加热30s生成脱水VitA，有三个吸收峰，且红移（向长波长位移）。
3.TLC法·BP 对照品法（供试品与不同VitA酯类），显色剂：三氯化锑·USP 规定斑点颜色和Rf值，显色剂：磷钼酸（氧化剂）12（三）含量测定 ★1.三点校正法 （1）原理①杂质的吸收在310~340nm 波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；②物质对光的吸收具有加和性。
（2）波长的选择λ1为VitA 的λmax ；λ2、λ3为分别在λ1的两侧各选一点 ①等波长差法——VitA 醋酸酯nm 12340316328=∆λλλλ，、、)2(52.3340316328328A A A A --=（校正）②等吸收比法——VitA 醇33431032576A A A == 334310325325260.4555.2815.6A A A A --=（校正）（3）测定方法①直接测定法（等波长差法）——高纯度维生素A 醋酸酯 Ⅰ核对λmax/329~326max 328改用造化法与规定值比较求否是−→−−→−∈A A nm i λ Ⅱ计算吸收度比及比值差规定吸光度比值-328/A A iⅢ判断差值是否超过±0.02，确定用A 或A 校正%15%3)3%%,15(]%3,%3[32802.032832832802.0计算用改用皂化法＜或＞计算用计算用、计算无超过（校正）（校正）有超过A f f A f A f f A −−−−→−→-+→--∈→+-∈→−−−−→−±±)2(52.3340316328328A A A A --=（校正）%100328328328⨯-=A A A f （校正）Ⅳ求（样品）%11cm E lc AE cm ⨯=)%(%11（样品）·注意：（纯品）（样品）%11%11cm cm E E ≠，c 为混合样品的浓度。
第9章维生素类药物分析一、练习思考题1. 将维生素A溶于无水乙醇-盐酸溶液中，测定紫外吸收光谱，在326nm波长处有一吸收峰，而将此液置水浴上加热，冷却后，在300nm～400nm范围内出现3个吸收峰，这是为什么？2. 维生素E具有怎样的结构特点和性质？3. 维生素B1具有怎样的性质？可用哪些方法进行鉴别？4. 维生素C具有哪些鉴别反应？二、选择题1．维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有（）A. 环已烯基B. 2，6，6-三甲基环已烯基C. 伯醇基D. 乙醇基E.共轭多烯醇侧链2．维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中（）A. C2上的羟基B. C3上的羟基C. C6上的羟基D. 二烯醇基E.环氧基3．中国药典测定维生素E含量的方法为（）A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 碘量法D. 荧光分光光度法E.紫外分光光度法4．下列药物的碱性溶液，加入铁菁化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）A. 维生素AB. 维生素B1C. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E5．需检查特殊杂质游离生育酚的药物是（）A. 维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素EE.维生素D参考答案：二、选择题1. E2. B3. A4. B5. D第10章甾体激素类药物分析一、练习思考题1．甾体激素类药物可分为哪几类？2．如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证？3．异烟肼比色法可用于哪些甾体激素类药物的含量测定？请说明测定原理、影响因素及主要应用范围？二、选择题1．四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定？（）A. 可的松B. 睾丸素C. 雌二醇D. 炔雌醇E. 黄体酮2．Kober反应用于定量测定的药物为（）A. 口服避孕药B. 雌激素C. 雄性激素D. 皮质激素E. 孕激素3．氢化可的松因保管不当，C17-α-醇酮基有部分被分解，欲测定未被分解的氢化可的松的含量应采用（）A. 三氯化铁比色法B. 紫外分光光度法C. 异烟肼比色法D. 四氮唑比色法E. 酸性染料比色法4．分别有可的松、黄体酮、地塞米松磷酸钠三种制剂，要进行含量测定，可采用（）A. 四氮唑法测定可的松、黄体酮、异烟肼法测定地塞米松磷酸钠B. 异烟肼法测定该三种药物C. 四氮唑法测定黄体酮、地塞米松磷酸钠，2，4-二硝基苯肼法测定可的松D. 铁酚试剂法测定地塞米松磷酸钠，四氮唑法测定可的松，异烟肼法测定黄体酮E. 芳香醛比色法测定黄体酮、可的松，HPLC测定地塞米松磷酸钠5. 四氮唑比色法测定皮质激素时，下列哪一个药物反应最快？（）A. 地塞米松磷酸钠B. 可的松C. 氢化可的松D. 醋酸氢化可的松E. 醋酸泼尼松龙6. 某药物与硫酸-乙醇共热产生黄色，冷却后加水或稀硫酸稀释，加热显桃红色，此药物是（）A. 睾丸素B. 黄体酮C. 雌二醇D. 炔诺酮E. 可的松7. 下列哪个药物具有盐酸苯肼反应？（）A. 黄体酮B. 苯甲酸雌二醇D. 甲睾酮E. 氢化可的松8. 下面哪一种说法不正确？（）A. Kober反应用于雌激素测定B. 紫外光谱法用于所有甾体激素测定C. 四氮唑法用于皮质激素测定D. 异烟肼法用于所有甾体激素测定E. 盐酸苯肼法用于皮质激素测定参考答案：二、选择题1. A2. B3. D4. B5. B6. C7. E8. D第11章抗生素类药物分析一、练习思考题1．抗生素类药物具有哪些特点？分析方法和含量表示方法与化学合成药有何不同？2．β-内酰胺类抗生素具有怎样的结构特征和性质？3．β-内酰胺类抗生素的含量可采用多种理化方法测定，这些方法分别利用了该类药物的什么性质？4．链霉素的麦芽酚反应、N-甲基葡萄糖胺反应、坂口反应分别利用了链霉素分子的哪部分结构？说明方法的原理与专属性。
