第十四章 维生素类药物分析
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目录第十四章维生素类药物分析 (1)第十五章.甾体激素类药物的分析 (6)第十七章.合成抗菌药物的分析 (10)第十二章.喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析 (13)第十六章.抗生素类药物的分析 (15)第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析 (19)第九章.二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析 (22)第八章.对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析 (24)第七章.苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析 (27)第十章.巴比妥及苯并二氮卓类镇静催眠药物的分析 (30)第十一章.吩噻嗪类抗精神病药物的分析 (32)第十三章.莨菪烷类抗胆碱药物的分析 (33)第一章.药品质量研究的内容与药典概况 (35)第二章.药物鉴别试验 (38)第三章.药物的杂质检查 (41)第四章.药物的含量测定方法与验证 (45)第五章.体内药物分析 (49)第十八章.药物分析概论 (51)第十九章.中药及其制剂分析的概论 (53)第十四章维生素类药物分析○1维生素A一.结构与性质(一)结构1.维生素A结构为具有一个共轭多烯酸侧链的环乙烯2.天然维生素A主要是全反式维生素A3.VitA→VitA2(-2H),VitA1→VitA3(-H2O)(二)性质1.溶解性(与CHCl3,乙酸中微溶,在水中不溶)2.不稳定性(制成酯,凉暗处保存,充氮气或加入合适的抗氧剂以提高药物的稳定性)3.紫外吸收特性(具有共轭多烯的侧链结构,在325-328nm有最大吸收,可用于鉴别或含量测定)4.与三氯化锑呈色(VitA在三氯甲烷中能与三氯化锑试剂作用,产生不稳定蓝色,可用于鉴别或用比色法测量)二.鉴别试验(一)三氯化锑反应(Carr-Price反应)1.原理:维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中即显蓝色,渐变成紫红色机制:行成不稳定的蓝色碳正离子(二)紫外吸收光谱维生素A分子中含有5个共轭双键,其无水乙醇溶液在326nm的波长处有最大吸收峰。
当在盐酸催化下加热,生成脱水维生素A(vita3),最大吸收峰向长波长位移(红移),同时在350-390nm的波长间出现三个吸收峰。
§14 维生素类药物的分析·脂溶性维生素:VitA、D2、D3、E、K1等·水溶性维生素:VitB族(B1、B2、B6、B12)、VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺一、维生素A中国药典收载的维生素A是指人工合成的维生素A醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液。
(一)结构与性质1.具有一个共轭多烯侧链的环己烯·具有UV吸收·存在多种立体异构化合物2.不稳定性(1)易发生脱氢、脱水、聚合反应·脱氢维生素A(A2),脱水维生素A(A3)效价低于维生素A ·鲸醇(维生素A醇的二聚体)无生物活性(2)共轭多烯侧链易被氧化维生素A应凉暗处保存,充氮气或加抗氧剂★3.与三氯化锑发生呈色反应4.溶解性不溶于水,乙醇中微溶;易溶于有机溶剂和植物油等(二)鉴别试验1.三氯化锑反应条件: 无水(SbCl3水解),无醇(和碳正离子作用使其电荷消失)。
2.UV法(BP2003)VitA有一个吸收峰,盐酸催化下加热30s生成脱水VitA,有三个吸收峰,且红移(向长波长位移)。
3.TLC法·BP 对照品法(供试品与不同VitA酯类),显色剂:三氯化锑·USP 规定斑点颜色和Rf值,显色剂:磷钼酸(氧化剂)12(三)含量测定 ★1.三点校正法 (1)原理①杂质的吸收在310~340nm 波长范围内呈一条直线,且随波长的增大吸收度减小;②物质对光的吸收具有加和性。
(2)波长的选择λ1为VitA 的λmax ;λ2、λ3为分别在λ1的两侧各选一点 ①等波长差法——VitA 醋酸酯nm 12340316328=∆λλλλ,、、)2(52.3340316328328A A A A --=(校正)②等吸收比法——VitA 醇33431032576A A A == 334310325325260.4555.2815.6A A A A --=(校正)(3)测定方法①直接测定法(等波长差法)——高纯度维生素A 醋酸酯 Ⅰ核对λmax/329~326max 328改用造化法与规定值比较求否是−→−−→−∈A A nm i λ Ⅱ计算吸收度比及比值差规定吸光度比值-328/A A iⅢ判断差值是否超过±0.02,确定用A 或A 校正%15%3)3%%,15(]%3,%3[32802.032832832802.0计算用改用皂化法<或>计算用计算用、计算无超过(校正)(校正)有超过A f f A f A f f A −−−−→−→-+→--∈→+-∈→−−−−→−±±)2(52.3340316328328A A A A --=(校正)%100328328328⨯-=A A A f (校正)Ⅳ求(样品)%11cm E lc AE cm ⨯=)%(%11(样品)·注意:(纯品)(样品)%11%11cm cm E E ≠,c 为混合样品的浓度。