材料测试 热重分析TG

tg测定原理
TG测定（热重分析）原理是利用样品在加热过程中质量的变化来测定样品的热性质和热稳定性。

TG测定的基本原理是将待测样品放置在称量精确的样品盘中，通过加热样品盘使样品温度升高，并同时测量样品的质量的变化。

在加热过程中，当样品发生热分解、失重或反应时，样品质量将发生变化。

通过记录样品质量随时间或温度的变化曲线，可以推断出样品的热性质、热分解温度、失重量等信息。

TG测定的实验装置主要包括样品盘、温度控制系统和质量测量系统。

样品盘通常由耐高温的材料制成，可以承受高温下的加热和样品质量变化。

温度控制系统通过加热器和温度传感器控制样品的加热过程，确保样品温度的稳定和准确。

质量测量系统一般采用电子天平或质量传感器来测量样品质量的变化。

根据样品质量随时间或温度的变化曲线，可以分析出样品的热失重特性，即样品在加热过程中发生的热分解、蒸发、氧化等反应。

通过对比不同样品的TG曲线，还可以比较样品的热稳定性和热分解温度。

热重分析热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。

TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。

热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。

目录多少物质（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。

从热重曲线上我们就可以知道CuS O4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。

TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。

种类热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。

1、静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。

等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。

等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。

这种方法准确度高，费时。

热重分析仪结构2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。

微商热重分析又称导数热重分析（Derivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。

以物质的质量变化速率（dm/dt）对温度T(或时间t)作图，即得DTG曲线。

仪器构造进行热重分析的基本仪器为热天平，它包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。

除热天平外，还有弹簧秤。

热重分析仪数据分析热重分析仪结构：1、试样支持器；2、炉子；3、测温热电偶；4、传感器；5、平衡锤；6、阻尼和天平复位器；7、天平；8、阻尼信号影响因素影响热重法测定结果的因素，大致有下列几个方面：仪器因素，实验条件和参数的选择，试样的影响因素等等。

1、浮力及对流的影响。

浮力和对流引起热重曲线的基线漂移。

热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。

解决方案：空白曲线、热屏板、冷却水等。

2、挥发物冷凝的影响。

解决方案：热屏板。

材料的热失重分析(TGA)一、实验目的：1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点；2、了解同步热分析仪的应用；3、选用五水硫酸铜为样品，运用同步热分析仪对样品进行热失重分析二、实验原理：热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。

广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。

利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。

热重分析仪的基本原理示意如下：炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。

在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。

当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。

若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。

三、实验仪器和材料实验仪器：STA8000，美国PE公司生产实验材料：五水硫酸铜四、实验步骤：1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于2 MPa，如果总压力小于2 MPa时建议更换新的氮气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响；2.打开氮气钢瓶总压力阀，并调节减压阀压力小于等于2.0bar；3.打开STA 8000的制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；4.打开STA 8000主机电源，等待20分钟以便仪器稳定；5.打开电脑主机，双击打开Pyris控制软件进入主控界面；6.设置STA样品温度至室温，如25度（具体为：在Go To Temp按钮下的输入框内键入目标温度值，然后单击Go To Temp按钮）；7.放入左右两个空陶瓷样品皿，点击Zero Weight按钮扣除皮重；8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中，重新放入STA 8000样品支架左边样品端，点击Sample Weight按钮称取样品重量；9.在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法；10.点击开始测试按钮，并切换软件界面至监视窗口，等待实验结束；11.拷贝数据并处理数据；12.将陶瓷样品皿从炉膛中取出并丢弃至指定位置（取样品皿时请确认样品温度已降至50度以下，陶瓷样品统一回收并采用高温灼烧方法清洗）；13.检查STA 8000炉膛的污染情况，如污染较为严重，请适时灼烧炉体或做相应清洗工作；14.关闭STA主控Pyris软件；15.关闭STA 主机电源；16.关闭STA制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；17.关闭氮气钢瓶总压力阀，减压阀可保持常开状态（如果预见长时间不用STA仪器，请同时关闭总压力阀和减压阀）；18.做好仪器使用登记工作，以备后续查阅。

三元材料热重曲线
三元材料热重曲线（TG曲线）是一种热分析曲线，表征了样品在程序温度过程中重量随温度/时间变化的情况。

在三元材料的研究中，热重曲线可以用来研究材料的热稳定性、热分解行为和反应动力学等。

热重曲线的纵坐标是重量百分比，表示样品在当前温度/时间下的重量与初始重量的比值。

在曲线上，每一个台阶都代表了一个失/增重过程，而台阶的斜率则代表了该过程中重量变化的速率。

对于三元材料，热重曲线上的特征点通常包括：
起始点：TG曲线外推起始点，即在TG台阶前水平处作切线与曲线拐点处作切线的相交点，可作为该失/增重过程起始发生的参考温度点，多用于表征材料的热稳定性。

终止点：TG曲线外推终止点，即在TG台阶后水平处作切线与曲线拐点处作切线的相交点，可作为该失/增重过程结束的参考温度点。

峰值：热重微分（DTG）曲线（即dm/dt曲线，TG曲线上各点对时间坐标取一次微分作出的曲线）的峰值点，表征了各失/增重台阶的重量变化速率最快的温度/时间点。

残余质量：测量结束时样品所残余的质量。

通过对这些特征点的分析，可以了解三元材料的热稳定性和反应动力学等性质。

例如，通过起始点和终止点可以了解材料在什么温度下开始发生反应以及反应何时结束；通过峰值可以了解在哪个温度/时间点上反应速率最快；通过残余质量可以了解反应的完全程度等。

astm 的tg分解温度ASTM的TG分解温度是指材料在热重分析（TGA）中的温度，即在该温度下材料开始分解的温度。

TG分解温度常用于材料的热稳定性评估和性能预测。

下面将从TG分解温度的定义、测量方法、影响因素以及应用领域进行详细介绍。

TG分解温度是指在热重分析中通过测量材料的质量变化来确定材料分解的温度。

在TGA实验中，材料样品被加热至一定温度，然后通过测量样品质量的变化来推测材料的分解温度。

通常情况下，TG分解温度可以通过观察样品质量下降速率的突变点来确定。

测量TG分解温度的方法有多种，其中常用的是热重分析仪。

热重分析仪是一种能够控制和测量样品温度和质量变化的仪器。

通过将样品放置在热重分析仪中，加热样品并同时测量样品质量的变化，可以得到样品的TG分解温度。

TG分解温度的测量结果受到多种因素的影响。

首先是样品的化学成分和物理性质。

不同材料具有不同的化学成分和物理性质，因此其分解温度也会有所差异。

其次是样品的形态和结构。

例如，粉末状材料和纤维状材料的分解温度可能会有所不同。

此外，样品的含水率、氧气浓度、加热速率等实验条件也会对测得的TG分解温度产生影响。

TG分解温度在材料科学和工程中具有重要的应用价值。

首先，它可以用于评估材料的热稳定性。

热稳定性是指材料在高温下的稳定性能，对于高温工艺和应用来说是非常重要的。

通过测量材料的TG分解温度，可以预测材料在高温环境下是否会发生分解或者失去稳定性。

其次，TG分解温度也可以用于预测材料的性能。

例如，在塑料工业中，通过测量塑料的TG分解温度可以预测其耐热性能和热变形温度，从而指导材料的选择和应用。

除了在材料科学和工程中的应用外，TG分解温度还在其他领域具有重要意义。

例如，在环境科学中，通过测量有机物质的TG分解温度可以评估其热解特性和燃烧性能，从而指导有机废物的处理和回收利用。

在食品科学中，通过测量食品成分的TG分解温度可以评估食品的热稳定性和加工性能，从而提高食品的质量和安全性。