原子吸收分光光度法测蔬菜中镁含量
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实验1 原子吸收光谱测定水中镁的含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。
2.了解原子吸收分光光度计的结构,学习其操作和分析方法。
3.学习选择合适的操作条件。
二、实验原理原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少,而且测量准确、分析快速,操作简便等特点。
对于水中镁的分析,只要经过适当稀释,就可直接进行测定。
当试液被雾化后并进入乙炔一空气火焰时,金属离子被原子化,产生基态原子蒸气。
该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能,其吸收情况服从比尔定律(A = kc )。
由测得的吸光度,可分别在其工作曲线上找到相应的浓度,即可求得该金属离子在水中的含量。
三、仪器和试剂1.仪器:WFX —120原子吸收分光光度计;镁空心阴极灯。
2.试剂:5ug ·mL -1镁标准溶液。
用5ug ·mL -1镁标准溶液分别配制浓度为 ug ·mL -1 、 ug ·mL -1、 ug ·mL -1、 ug?mL-1的镁离子溶液。
四、实验内容1.镁测定的仪器参数测定镁的实验条件见下表:2.标准曲线的绘制用刻度吸量管分别移取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 镁标准各置于25mL 容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得镁的标准系列溶液,其浓度见下表: 按照仪器的操作程序,测定标准系列溶液的吸光度。
以各标准系列溶液浓度作横坐标,吸光度作纵坐标,绘制镁的标准曲线。
3.待测水中镁含量的测定 工作曲线法用5 mL 移液管吸取5. 00 mL 待测水试液于25mL 容量瓶内,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下,测定待测水试样的吸光度。
五、实验数据处理采用工作曲线法由待测水试样的吸光度,在各对应的标准曲线上,查得相应浓度ρm (ug ·mL-1)计算待测水中镁的含量ρM (ug ·mL-1):525mM ρρ=数据记录测定对象样品编号Abs 浓度(ug·mL-1)标准样品Mg-1标准样品Mg-2标准样品Mg-3标准样品Mg-4样品Mg-1数据处理Abs浓度ug/样品在图中坐标值为(,),即=ug/,因为样品处理时将样品稀释到25ml∴===(ug·mL-1)六、思考题1.原子吸收光谱分析法与可见光分光光度法有何不同有何相同不同:(1)可见光的分光光度OD值(optical density)表示某一物质在某一个特定波长下的吸光度;原子吸收光谱吸光值ABS是absorbance的缩写。
原子吸收分光光度石墨炉法测水中镁含量的不确定度评定摘要:对福清核电化学实验室原子吸收分光光度石墨炉法测量水中镁含量进行不确定度评定,并对各测量不确定度分量进行合成得出最终值,保证测量结果的准确性,提升了实验室分析能力。
关键词:原子吸收分光光度法;不确定度;镁;前言镁离子是核电厂重要的水汽品质的衡量指标,及时检测水质,保证分析质量,对不确定度的分量进行优化,提高镁离子测量的准确度,对实验室分析能力评估及提升具有重要意义。
福清核电厂基于此原因,在满足分析需求的前提下,对原子吸收分光光度石墨炉法测镁进行不确定度的评定。
1.仪器与试剂仪器:原子吸收分光光度计(PE-AA600)试剂:1000mg/Kg镁标准储备液2.不确定度来源分析根据镁测定的分析过程,从人机料法环等方面考虑,可能引入不确定度的因素主要有工作曲线、标准溶液使用、测量重复性。
3.标准测量不确定度评定工作曲线拟合引入的相对不确定度u1用石墨炉原子吸收分光光度法测定C,采用标准储备液1000mg/Kg,扩展不确定度U=5µg/Kg (k=2)配制标准溶液,其浓度为1.00mg/Kg,并用高纯水稀释至4.0µg/Kg(标准使用液C0),由仪器自动稀释至0、1.0、1.6、2.0、3.0µg/Kg。
拟合得到的标准曲线为:A=0.11732C +0.0062,r=0.995499那么,B1=0.11732, B0=0.0062 ,A为吸光度,C为浓度(µg /Kg)=0.079=0.0072=5.008其中::拟合标准曲线的实测峰面积值;:直线上的峰面积值;:直线的残差标准偏差;P:C测量的次数,为1次;:拟合标准曲线的溶液的测量次数,为5次;:拟合标准曲线的平均浓度,为1.52µg/mL;:拟合标准曲线的标准浓度。
所以,由上式各值可求得:可得到u1=标准使用液C0配制过程引入的不确定度u2标准储备液配制标准使用液C0所产生的不确定度大小:(1)配制1.00mg/Kg标准溶液过程中引入的不确定度将标准储备液1000µg/mL,u=5µg/mL (k=2),按1:1000稀释完成,具体的配制方法为:用移液枪移取1.0mL标准储备液于1000mL容量瓶中,加入1mL60%UP级硝酸,并用高纯水定容。
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定水中镁的浓度【实验目的】1. 掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的基本原理和方法;2. 了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法;3. 了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。
【方法原理】在使用锐线光源条件下,基态原子蒸汽对共振线的吸收,符合朗伯-比尔定律,即A =lg (I 0I)=KLN 0 ····························(1−1) 式中:A -----------吸光度;I 0------------特征谱线强度;I -------------透光强度;K ------------原子蒸汽的吸收系数;L ------------原子蒸汽的厚度;N 0-----------基态原子数。
在一定实验条件下,待测元素的原子总数与其在试样中的浓度呈正比,则A =kc 。
用标准曲线法或标准加入法,可以求算出元素的含量。
对于天然水中镁的测定,如果水中存在悬浮物,则首先必须分离并用硝酸消解。
清洁而澄清的水用 1% 硝酸酸化,如果镁的浓度太大,可用 1% 硝酸稀释,天然水中镁的测定不存在干扰。
【仪器及试剂】1. 仪器GBC932型原子吸收分光光度计;空气压缩机;乙炔钢瓶。
2. 试剂:除特别注明,所有试剂均为分析纯。
2.1 氧化镁,800 ℃ 灼烧至恒重;浓盐酸;1%硝酸;25%氯化锶,二次蒸馏水2.2镁标准储备液[ ρ (Mg) =1000 ug/mL ] 准确称取0.1660 g 氧化镁,溶于2.5 mL 盐酸及少量水中,移入l00 mL 容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
2.3镁标准应用液[ ρ (Mg) =50 ug/mL ] 取5mL镁标准储备液(2.2),用纯水稀释定容至100mL,摇匀备用。
食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定方法原子吸收分光光度法1.原理每种元素的原子能够吸收其特定波长的光能,而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。
用特定波长的光照射这些原子,测量该波长的光被吸收的程度,用标准溶液制成校正曲线。
根据被吸收的光量求出被测元素的含量。
2.适用范围依据中华人民共和国国家标准,铁:GB12396-90,铜:GB/T5009.13-96,锰:GB12396-90,镁:GB12396-90,锌:GB/T5009.14-96。
适用于所有食品及保健品中元素含量的测定,其元素含量在1mg/kg浓度以上。
3.仪器原子吸收光谱分光光度计4.试剂(1)硝酸(GB)高氯酸(GB)(2)混合酸消化液:硝酸+高氯酸按4:1混合(3) 0.5mol/L硝酸溶液:取33mL硝酸,加去离子水稀释至1000mL,定溶即成。
(4) 0.121%盐酸(5)去离子水:(KΩ)80万以上。
(6)国家标准物质研究中心提供的标准贮备液:铁标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、镁标准溶液,以上标准液浓度均为1000μg/mL(7)标准质控物:国家标准物质研究中心提供的猪肝粉,室温干燥保存。
(8)标准储备液的配制:吸取上述标准溶液各10mL(镁5mL),分别移入100 mL容量瓶中,然后用稀释用溶液定容至100 mL(铁、铜、锰、镁用0.5mol/L硝酸溶液稀释定容,锌用1%盐酸稀释定容)。
以上各溶液须放聚乙烯瓶内,4℃冰箱保存。
5.操作步骤5.1样品制备:每种样品采集的总重量不得少于1.5Kg,样品须打碎混匀后再称重。
鲜样(如:蔬菜、水果、鲜鱼等)应先用水冲洗干净后,再用去离子水充分洗净,凉干后打碎称重。
所有样品应放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室温保存。
5.2样品消化:准确称取样品干样(0.3-0.7g左右),湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,过夜。
实验一 原子吸收光谱法测天然水中的镁含量——标准曲线法一、实验目的:1、学习原子吸收光谱法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法;3、掌握应用标准曲线法测天然水(自来水)中的镁含量。
二、基本原理:原子吸收定律:仪器光源辐射出待测元素的特征谱线,经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收。
特征谱线被吸收的程度,可用Lambert-Beer 定律表示:00lg KLN II A == 式中:A 为原子吸收分光光度计所测吸光度;0I 为入射光强;I 为透射光强;K 为被测组分对某一波长光的吸收系数;L 为吸收层厚度即燃烧器的长度,在实验中为一定值;0N 为待测元素的基态原子数,由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子数的分布占绝对优势,因此可用0N 代表在火焰吸收层中的原子总数。
当试液原子化效率一定时,待测元素在火焰吸收层中的原子总数与试液中待测元素的浓度c 成正比,因此上式可写作:c K A ⨯'=式中K '在一定实验条件下是一个常数,即吸光度与浓度成正比,遵循比耳定律。
仪器的工作条件三、仪器1、原子吸收分光光度计(TAS-990型;北京普析通用仪器有限责任公司)2、镁空心阴极灯3、空气压缩机4、高纯乙炔钢瓶四、试剂1、镁标准溶液(0.1mg/ml;天津傲然精细化工研究所)2、纯水(Cascada TM实验室超纯水系统)3、镁标准使用液(10ug/ml)准确吸取10ml镁标准溶液于100ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀备用。
五、实验内容及步骤1、配制镁标准溶液系列准确吸取 2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml镁标准使用液,分别置于5只100ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀备用。
该标准溶液系列镁的浓度分别为:0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ug/ml。
2、配制天然水样溶液准确吸取1ml天然水于100ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀备用。
原子吸收分光光度法测定自来水中镁离子含量
一、目的要求
1、学习原子吸收分光光度法的基本原理;
2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法;
3、掌握应用标准曲线法测定测定自来水中镁离子含量。
二、基本原理
原子吸收分光光度法的定量依据是比尔定律,即吸光度与浓度成正比。
标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法,常用于未知液中共存的基本成分较为简单的情况。
具体做法是配置一系列不同浓度的待测元素的标准溶液,进行吸光度的测定,绘制吸光度对浓度曲线,然后测定试样的吸光度,由标准曲线查出样品中待测元素的含量。
三、仪器与试剂
1、仪器
WFD-Y2型原子吸收分光光度计,镁空心阴极灯,空气压缩机,乙炔钢瓶.
2、试剂
镁标准使用液,浓度为10μg.mL-1.
四、实验条件
吸收线波长:285.2nm,灯电流:3.6mA,负高压:480V,乙炔流量:60L/h,空气流量:240L/h.
五、实验步骤
1、配制标准溶液系列
准确吸取2.5、5.0、7.5、10.0、12.5mL镁标准使用液,分别置于5只25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用.(标液的浓度依次为1,2,3,4,510μg.mL-1)
2、配制自来水溶液
准确吸取1.00mL自来水置于25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用.
3、调节仪器,待系统稳定后分别测定标准溶液和试液。
六、数据记录及处理
1.记录吸光度。
2.绘制标准曲线,求算自来水中镁的含量。
思考题
1.简述原子吸收分光光度法定量分析的基础。
2.原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?。
食品安全国家标准食品中镁的测定1 范围本标准规定了食品中镁含量的火焰原子吸收光谱测定方法。
本标准适用于各类食品中镁含量的测定。
2 原理试样经消解处理后,采用火焰原子吸收光谱法,在285.2 nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与镁含量成正比,与标准系列比较定量,得出试样中镁的含量。
3 试剂和材料注:除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1 硝酸(HNO3)。
3.1.2 高氯酸(HClO4)。
3.1.3 盐酸(HCl)。
3.1.4 氧化镧(La2O3)。
3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50 mL硝酸慢慢倒入950 mL水中,混匀。
3.2.2 硝酸溶液(1+1):量取250 mL硝酸慢慢倒入250 mL水中,混匀。
3.2.3 盐酸溶液(1+1):量取50 mL 盐酸,慢慢倒入50 mL水中,混匀。
3.2.4 氧化镧溶液(50 g/L):称取29.32 g 氧化镧(3.1.4),用25 mL 去离子水湿润后,缓慢添加125 mL盐酸(3.1.3)使氧化镧溶解后,用去离子水稀释至500 mL。
3.3 标准品3.3.1 金属镁:纯度>99.99%,或镁标准溶液(1000 mg/L)。
3.4 标准溶液配制3.4.1 镁标准溶液(1000 mg/L):准确称取1.000 g 金属镁(99.99%),或含1.000 g纯金属相对应的氧化物,分次加少量硝酸(3.2.2),加热溶解,总量不超过40 mL,移入1000 mL容量瓶,加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg镁。
3.4.2 镁标准储备液(10.0 mg/L):准确吸取镁标准溶液(3.4.1)1.00 mL,用硝酸溶液(3.2.1)定容到100 mL 容量瓶中,得到镁元素的标准储备液。
此溶液每毫升含10 µg镁。
3.4.3 镁标准系列工作溶液:吸取镁标准储备液0.00 mL,2.00 mL,4.00 mL, 6.00 mL, 8.00 mL,10.00 mL 于100 mL 容量瓶中,加2.0 mL 镧溶液(3.2.4),用水定容至刻度。
精心整理实验报告课程名称:农产品检测与农化分析实验指导老师:倪吾钟成绩:__________________实验名称:植物钙、镁含量的测定 同组学生姓名:余慧珍一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、 实验目的和要求掌握硝酸-高氯酸消化法制备方法,及吸收分光光度计法测定与结果分析。
二、 实验内容和原理植物样品经混酸消解后,导入原子吸收分光光度计,测试液中钙、镁原子化后分别吸收422.7nm和285.7nm 共振线,在一定浓度范围内,吸光度(值)与其浓度呈正比关系与标准系列比较定量[1]。
三、 实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:混合酸(浓硫酸:高氯酸=4:1)、50g/L 氯化锶溶液、100mg/LCa 标准溶液、10mg/LMg 标准溶液;器材:消煮管(100ml )、电子天平、红外线消化炉、100mL 容量瓶、50mL 容量瓶、原子吸收分光光度计。
四、 操作方法和实验步骤1. 待测样品制备——HNO 3-HClO 4消煮法 专业:农资1202 姓名:平帆 学号:31 日期:2015.4.10装订线1. 植物钙含量测定结果表1-1仪器工作条件记录表Ca吸收线波长(nm)空心阴极灯电流(mA)狭缝宽度(mm) 原子化器高度(nm)空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)422.7100.5742.0表1-2植物钙测定数据记录表烘干样品吸光值溶液氮质量 分取倍数 显色液体积 植株钙 注:注:过10mg/L ,镁含量一般为2.5-10mg/L [2]。
又据美国《三叶草科学与技术》书中介绍,三叶草钙含量在10-15%、镁含量约在8-20%。
比较得,钙含量在正常范围内,镁含量略高于平均水平。
且火焰原子吸收同测钙镁的精密度、准确度、检出限经研究[3],均符合检测标准,如此可节省消解液,减少酸雾带来的污染,同时也节省了检测时间。
火焰原子吸收测镁含量方法验证报告
一、实验的目的
验证在火焰原子吸收测定镁含量过程中,碳酸锂基体对测定结果的影响.通过考察标准曲线法与标准加入法测试样品的精密度和准确度,得出实验结论.
二﹑实验仪器及实验条件
普析通用TAS-990火焰原子吸收分光光度计
仪器参数如下:
三﹑实验人员
贾贵斌、黄小梅、尤停、贺行民
四﹑实验过程
1﹑标准溶液的配制.
①标准曲线法:0ppm﹑0.5ppm﹑1.0ppm﹑2.0ppm
②标准加入曲线法: 0.016ppm、0.0662 ppm、0.1615 ppm、
0.2444 ppm、0.2990ppm(标准溶液含有2.5mg/ml碳酸锂基体,通过标准加入法测得碳酸理基体中Mg的含量为0.013ppm)
2﹑试样测定.
①精密度考察
分别对两个不同批次的样品进行测定,每批次样品做6个平行样.并做空白对照试验
②加标测回收率考察方法的准确性
在402批6个样品中加入0.06ppm的标准溶液,分别用两种方法测定其回收率;在264批6个样品中加入0.12ppm的标准溶液,分别用两种方法测定其回收率.
五﹑数据处理
1﹑方法精密度考察
2﹑方法准确度考察
六﹑结论
1、通过实验结果可以看出标准加入曲线法的准确度更高,标准曲线法没法满足测试的要求;
2、在以前的测试分析中,都没有做空白对照实验.通过这次实验,可以看出空白背景是比较高的.在以后的测试过程中,都应该按照国标的要求做空白对照;
3、标准溶液系列要按国标上来进行配制,以达到方法规定的特征浓度。
七﹑标准曲线图
1﹑标准曲线法
2﹑标准加入曲线法。
原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量一、实验原理原子吸收光谱法是基于由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合 Lambert-Beer 定律:I=I0×(10-abc)(式中 a 为被测组分对某一波长光的吸收系数,b 为光经过的火焰的长度)。
根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
二、仪器与试剂仪器、设备:原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。
试剂:碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1 盐酸溶液、蒸馏水标准溶液配制(1)钙标准贮备液准确称取已在 10℃下烘干2h的无水碳酸钙 0.6250g 于100mL 烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加 1molL-1 盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。
(2)钙标准使用液(50gmL-1)准确吸取 5mL 上述钙标准贮备液于100mL 容量瓶中定容,摇匀备用。
(3)镁标准贮备液(1000gmL -1)准确称取 0.8750g 碳酸镁于 100mL 烧杯中,盖上表面皿,加5mL 1molL-1 盐酸溶液使之溶解,将溶液于 250mL 容量瓶中定容,摇匀备用。
(4)镁标准使用液(2.5gmL-1)准确吸取 2.5 mL上述镁标准贮备液于 100mL 容量瓶中定容,摇匀备用,浓度为25gmL-1。
镁离子的检测方法镁离子是一种常见的金属离子,广泛存在于自然界和生活中的各种物质中。
对于镁离子的检测,具有重要的科学和应用价值。
本文将介绍几种常见的镁离子检测方法。
一、分光光度法分光光度法是一种常用的镁离子检测方法。
该方法基于镁离子与特定试剂发生化学反应,形成有色产物,通过测量产物的吸光度来确定镁离子的浓度。
常用的试剂有硫氰酸铁、硫化钠等。
该方法具有灵敏度高、准确度高的优点,可以用于水样、土壤、食品等样品中镁离子的检测。
二、离子选择电极法离子选择电极法是一种基于电化学原理的镁离子检测方法。
该方法利用离子选择电极对镁离子进行选择性识别和测定。
离子选择电极是一种特殊的电极,其表面涂有特定的选择性膜层,只对特定离子具有响应。
通过测量电极的电位变化,可以确定镁离子的浓度。
离子选择电极法具有快速、灵敏、准确的特点,广泛用于水质监测、生化分析等领域。
三、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种高灵敏度的镁离子检测方法。
该方法利用镁离子在特定波长下对入射光的吸收特性,通过测量吸收光的强度来确定镁离子的浓度。
原子吸收光谱法具有高灵敏度、准确度高的优点,可以检测到极低浓度的镁离子。
该方法广泛应用于环境监测、药物分析等领域。
四、荧光法荧光法是一种敏感度高的镁离子检测方法。
该方法基于镁离子与荧光试剂发生化学反应,产生荧光信号。
通过测量荧光信号的强度来确定镁离子的浓度。
荧光法具有高灵敏度、高选择性的特点,可以检测到微量的镁离子。
该方法在生物医学、环境监测等领域具有广泛应用。
五、比色法比色法是一种简单、经济的镁离子检测方法。
该方法通过镁离子与特定试剂发生化学反应,生成有色物质。
通过测量产物的颜色深浅,可以判断镁离子的浓度。
比色法适用于大批量样品的快速检测,广泛应用于食品、水质等领域。
镁离子的检测方法多种多样,可以根据实际需要选择合适的方法。
分光光度法、离子选择电极法、原子吸收光谱法、荧光法和比色法都是常见的镁离子检测方法,各具特点,适用于不同的实际应用场景。
实验一实验一 原子吸收光谱法测天然水中的镁含量原子吸收光谱法测天然水中的镁含量——标准曲线法——标准曲线法一、实验目的:一、实验目的:1、学习原子吸收光谱法的基本原理;、学习原子吸收光谱法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法;、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法;3、掌握应用标准曲线法测天然水(自来水)中的镁含量。
二、基本原理:二、基本原理:原子吸收定律:仪器光源辐射出待测元素的特征谱线,经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收。
特征谱线被吸收的程度,可用Lambert-Beer 定律表示:00lg KLN I I A ==式中:A 为原子吸收分光光度计所测吸光度;0I 为入射光强;I 为透射光强;K 为被测组分对某一波长光的吸收系数;为被测组分对某一波长光的吸收系数;L L 为吸收层厚度即燃烧器的长度,在实验中为一定值;0N 为待测元素的基态原子数,由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子数的分布占绝对优势,因此可用0N 代表在火焰吸收层中的原子总数。
当试液原子化效率一定时,待测元素在火焰吸收层中的原子总数与试液中待测元素的浓度c 成正比,因此上式可写作:成正比,因此上式可写作:c K A ´¢=式中K ¢在一定实验条件下是一个常数,即吸光度与浓度成正比,遵循比耳定律。
仪器的工作条件仪器的工作条件元素元素工作灯电流工作灯电流 (mA mA)) 光谱带宽光谱带宽 (nm nm)) 负高压负高压 (v ) 燃气流量燃气流量 (ml/min ml/min)) 燃烧器高度燃烧器高度 (mm mm)) 波长波长 (nm nm)) Mg 3 0.4 300 2000 6 213.9三、仪器三、仪器1、原子吸收分光光度计(、原子吸收分光光度计(TAS-990TAS-990型;北京普析通用仪器有限责任公司)型;北京普析通用仪器有限责任公司)2、镁空心阴极灯、镁空心阴极灯3、空气压缩机、空气压缩机4、高纯乙炔钢瓶、高纯乙炔钢瓶四、试剂四、试剂1、镁标准溶液、镁标准溶液(0.1mg/ml (0.1mg/ml (0.1mg/ml;天津傲然精细化工研究所;天津傲然精细化工研究所;天津傲然精细化工研究所) )2、纯水、纯水(Cascada (Cascada TM 实验室超纯水系统实验室超纯水系统) )3、镁标准使用液、镁标准使用液(10ug/ml) (10ug/ml)准确吸取10ml 镁标准溶液于100ml 容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀备用。
一、实验目的1. 了解火焰原子吸收光谱法的基本原理和操作方法。
2. 掌握使用火焰原子吸收分光光度计测定镁含量的操作步骤。
3. 分析实验过程中可能出现的误差,提高实验数据的准确性。
二、实验原理火焰原子吸收光谱法是一种基于原子吸收原理的分析方法。
在实验过程中,将待测样品溶液喷入火焰中,使其原子化。
当火焰中的原子蒸气通过特定波长的光源时,会对该波长的光产生吸收。
根据吸收的强度,可以计算出样品中镁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:火焰原子吸收分光光度计、分析天平、移液管、容量瓶、烧杯、洗耳球等。
2. 试剂:镁标准溶液(1000mg/L)、盐酸(1+1)、硝酸(1+1)、水(蒸馏水)。
四、实验步骤1. 准备工作:将火焰原子吸收分光光度计预热至正常工作温度,打开电源,设置相关参数。
2. 标准曲线绘制:按照以下步骤配制镁标准溶液系列。
(1)准确移取1.0mL镁标准溶液于100mL容量瓶中,加入1+1盐酸溶液5mL,用水定容至刻度,摇匀。
(2)分别移取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL标准溶液于50mL容量瓶中,加入1+1盐酸溶液5mL,用水定容至刻度,摇匀。
(3)在最佳工作条件下,测定标准溶液的吸光度,以镁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 样品测定:准确移取适量待测样品于50mL容量瓶中,加入1+1盐酸溶液5mL,用水定容至刻度,摇匀。
在最佳工作条件下,测定样品溶液的吸光度。
4. 结果计算:根据标准曲线,计算出样品中镁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:绘制出镁标准溶液的吸光度-浓度曲线,线性关系良好。
2. 样品测定:测定出样品溶液的吸光度,根据标准曲线计算出样品中镁的含量。
3. 误差分析:实验过程中可能出现的误差有系统误差和随机误差。
系统误差主要来自于仪器和试剂的误差,可以通过多次实验、使用标准试剂等方法减小。
随机误差主要来自于实验操作和测量过程中的误差,可以通过提高实验操作技巧、多次测量等方法减小。
一、实验目的1. 了解镁含量测定的原理和方法;2. 掌握原子吸收分光光度计的基本操作;3. 学会使用标准曲线法测定镁含量。
二、实验原理镁含量测定采用原子吸收分光光度法,其原理是基于镁元素在特定波长的光照射下,能够被激发到高能态,然后回到基态时释放出特征光谱线,通过测量该特征光谱线的强度,可以计算出样品中镁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收分光光度计、分析天平、移液器、烧杯、锥形瓶、玻璃棒等。
2. 试剂:镁标准溶液、硝酸、盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺等。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制:(1)取若干个50mL容量瓶,分别加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL镁标准溶液,用去离子水定容至刻度线,配制成浓度分别为0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg/mL的镁标准系列溶液。
(2)将标准溶液倒入原子吸收分光光度计中,设定波长为285.2nm,以空气为参比,测定各溶液的吸光度。
(3)以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定:(1)准确称取0.5g样品于烧杯中,加入10mL硝酸,煮沸溶解,冷却后转移至50mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度线。
(2)取适量样品溶液,按照标准曲线绘制步骤测定吸光度。
(3)根据标准曲线,计算样品中镁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,得出标准曲线方程为:y = 0.0365x - 0.0016,相关系数R² = 0.9987。
2. 样品测定:取样品溶液,测定吸光度为0.635,根据标准曲线计算得出样品中镁含量为24.5μg/g。
六、实验讨论1. 实验过程中,要注意溶液的配制、转移、稀释等操作,确保溶液的准确性。
2. 样品测定过程中,要注意原子吸收分光光度计的波长、吸光度等参数的设置,确保测定结果的准确性。
3. 本实验采用标准曲线法测定镁含量,具有较高的准确性和可靠性。
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定水中镁的浓度【实验目的】1. 掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的基本原理和方法;2. 了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法;3. 了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。
【方法原理】在使用锐线光源条件下,基态原子蒸汽对共振线的吸收,符合朗伯-比尔定律,即A =lg (I 0I)=KLN 0 ····························(1−1) 式中:A -----------吸光度;I 0------------特征谱线强度;I -------------透光强度;K ------------原子蒸汽的吸收系数;L ------------原子蒸汽的厚度;N 0-----------基态原子数。
在一定实验条件下,待测元素的原子总数与其在试样中的浓度呈正比,则A =kc 。
用标准曲线法或标准加入法,可以求算出元素的含量。
对于天然水中镁的测定,如果水中存在悬浮物,则首先必须分离并用硝酸消解。
清洁而澄清的水用 1% 硝酸酸化,如果镁的浓度太大,可用 1% 硝酸稀释,天然水中镁的测定不存在干扰。
【仪器及试剂】1. 仪器GBC932型原子吸收分光光度计;空气压缩机;乙炔钢瓶。
2. 试剂:除特别注明,所有试剂均为分析纯。
2.1 氧化镁,800 ℃ 灼烧至恒重;浓盐酸;1%硝酸;25%氯化锶,二次蒸馏水2.2镁标准储备液[ ρ (Mg) =1000 ug/mL ] 准确称取0.1660 g 氧化镁,溶于2.5 mL 盐酸及少量水中,移入l00 mL 容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
2.3镁标准应用液[ ρ (Mg) =50 ug/mL ] 取5mL镁标准储备液(2.2),用纯水稀释定容至100mL,摇匀备用。
项目九原子吸收光谱法测定水中镁的含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱法的基本原理;2.熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法——标准曲线法;3.了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法。
二、实验原理稀溶液中的镁离子Mg2+在火焰温度(v 3000K)下变成镁原子蒸气,由光源空心阴极灯辐射出镁的特征谱线被镁原子蒸气强烈吸收,其吸光度A 与镁原子蒸气浓度N 的关系符合朗伯-比尔定律。
在固定的实验条件下,镁原子蒸气浓度N与溶液中镁离子浓度C成正比,故A= KC式中A――水样的吸光度;C——水样中镁离子的浓度;K ---- 常数。
用标准曲线法,可以求出水样中Mg2+的含量。
三、仪器及试剂原子吸收分光光度计,镁元素空心阴极灯,乙炔钢瓶,空气压缩机;容量瓶250mL, 100mL;吸量管2mL, 10mL;洗耳球。
试剂1.镁标准贮备液(100.0卩g/mL):称取0.1658g光谱纯氧化镁MgO于烧杯中,用适量盐酸溶解后,蒸干除去过剩盐酸后,用去离子水溶解,转移到1000mL 容量瓶中,并稀释至刻度。
2.氯化镧溶液:称取1.76g氯化镧LaCl3溶于水中,稀释至100mL,此溶液含La10mg/mL。
3.盐酸分析纯AR 。
4.去离子水。
四、实验内容1.仪器工作条件的选择按改变一个因素,固定其它因素来选择最佳工作条件的方法,确定实验的最佳工作条件是:镁空心阴极灯工作电流4mA狭缝宽度0.5mm波长285.2nm燃烧器高度6mm乙炔流量 1.6L/min2.标准曲线的绘制(1)镁标准使用溶液的配制准确吸取10.0mL镁标准贮备液(100.0 血/mL),放入100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。
此溶液镁含量为10.0冯/mL。
(2)镁标准系列溶液的配制准确吸取镁标准使用溶液(10.0^/mL)0.0 (试剂空白),2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL 分别放入6支100mL容量瓶中,再分别加入5mL LaCl3溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
火焰原子吸收分光光度法测定维U颠茄铝镁片II中镁含量张毛毛;张新芹;周礼玲;郁晓梅
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2014(000)004
【摘要】目的:探索用原子吸收方法测定维U颠茄铝镁片II中镁的含量。
方法:采用火焰原子吸收分光光度法测定其含量。
结果:镁元素在0~0.6μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9972),方法的重复性好,RSD为0.8%(n=6),回收率结果良好,平均回收率100.4%,RSD为0.5%(n=6)。
结论:本文方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于镁元素的含量测定。
【总页数】3页(P748-749,750)
【作者】张毛毛;张新芹;周礼玲;郁晓梅
【作者单位】安徽省亳州市食品药品检验所 236000;安徽省六安市食品药品检验所 237000;安徽省六安市食品药品检验所 237000;安徽省亳州市食品药品检验所236000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.火焰原子吸收分光光度法测定三聚磷酸钠中钙镁含量 [J], 程薇;李广超;季剑波
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3.火焰原子吸收分光光度法测定转化糖电解质注射液中镁的含量 [J], 郑凤庚
4.维U颠茄铝镁片含量测定方法的改进 [J], 李玲
5.维U颠茄铝镁片Ⅱ质量标准应注意的问题及其改进方法 [J], 罗晨曲;吕情花因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
原子吸收分光光度法测蔬菜中镁含量
摘要:目的调查黄瓜、土豆、西红柿、白菜,茄子、辣椒中镁元素的含量。
方法利用湿法消解将各蔬菜样品消解,用火焰原子吸收光谱法检测水果中的镁元素的含量。
结果镁元素在六种蔬菜中含量差别明显,黄瓜、白菜、土豆、辣椒含量较高,而茄子、西红柿较低。
关键词:蔬菜镁元素原子吸收光谱法湿法消解
Atomic absorption spectrophotometry in the magnesium content of vegetables Abstract: Objective To investigate the cucumbers, potatoes, tomatoes, cabbage, eggplant, peppers in magnesium content. Wet digestion method using the vegetables to sample digestion by flame atomic absorption spectrometry detection of magnesium in the fruit content. The results of magnesium content in six different vegetables in clear, cucumber, cabbage,potatoes, peppers higher levels, and eggplant, tomatoes low. Keywords: vegetable,Mg,wet digestion atomic absorption,spectrometry
镁是蔬菜的必需营养元素,给蔬菜补施镁肥能促进光合作用,提高品质,并能促进植株对磷、硅等元素的吸收,增强磷的营养代谢,提高植株抗病能力[1]。
镁在蔬菜中的含量到底怎么样呢?有人对水果和蔬菜中的金属元素含量做过研究[2]~[8],但很少针对镁来测定。
本文采用湿法消解-原子吸收光谱法对蔬菜中镁含
量进行测定,以便于了解它的含量。
1材料与方法
1.1仪器AA320N型火焰原子吸收分光光度计移液管50毫升比色管若干电热
板气流烘干机小烧杯WM-2H 型无油气体压缩机( 天津市医疗器械二厂) ,实验中用水均为蒸馏水
1. 2 实验方法
1. 2. 1 样品的消化实验样品为黄瓜、土豆、西红柿、白菜,茄子、辣椒六种蔬菜,实验室取样品量为每种蔬菜约1kg[9],分别进行消解定容。
采用湿式消解
法[10]消解样品。
称取捣碎混匀试样1~ 5 g( 精确到0. 001 g) 于小烧杯中,加入3ml硝酸,于电热板上消解,若小烧杯里有机物基本消解完,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷,将试样消化液洗入或过滤入50ml容量瓶中,用水少量多次洗涤小烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀。
然后将试样过滤入小烧杯中,然后将之转移到50毫升比色管中(其中茄子是先移入五毫升的比色管中,然后取三毫升稀释到50毫升),接下来将他们分别取0.5毫升再加到50毫升比色管中稀释至刻度。
1. 2. 2 仪器测量工作条件的确定(条件实验)采用火焰原子吸收光谱法测定蔬菜中镁元素的含量刚开始的工作条件
2 结果与讨论
2.1 条件实验
电流实验
狭缝实验
乙炔空气比实验
由表选取吸光度较大的为最佳实验条件即
经计算可得去标准试样溶液浓度为
0.1、0.2、0.3、0.4、0.5单位均为ug/ml
2.2 工作曲线的绘制
取标准试样分别配0.1、0.2、0.3、0.4、0.5单位均为ug/ml的标准系列则由仪器得标注曲线为:
Y=0.9650X+0.067 R=0.992
2.3各蔬菜中镁含量分布
各蔬菜中镁含量
3结论
使用原子吸收光谱法测定分析水果中金属元素分布情况,测定方法的精密度和准确度符合国家标准规定。
在表皮类蔬菜当中镁含量较高(即含有叶绿素较多时)土豆等块茎累含量也不低。
参考文献:
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9 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会. GB /T8855—2008 新鲜水果和蔬菜取样方法[S].北京:中国标准出版社,2008.10 中华人民共和国卫生部. GB5009. 12—2010 食品安全国家标准食品中铅的测定[S].北京:中国标准出版社,2010.。