金属钝化曲线测定
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实验一:恒电位法测定阳极极化曲线一.实验目的1. 熟悉恒电位仪测定极化曲线的方法;2. 了解金属钝化现象及活化钝化转变过程二.基本原理极化曲线测量是金属电化学腐蚀和保护中一种重要的研究手段。
测量腐蚀体系的极化曲线,实际就是测量在外加电流作用下,金属在腐蚀介质中的电极电位与外加电流密度之间的关系。
某些金属在特定介质中存在钝化现象,表面生成一层具有保护作用的钝化膜,其阳极极化曲线如图所示:图1-1. 具有活化钝化转变的阳极极化曲线图中Ⅰ区为活化区,Ⅱ区为钝化过渡区,Ⅲ区为钝化区,此时金属表面生成一层具有保护性的钝化膜,Ⅳ区为过钝化区,钝化膜破裂,极化电流增大。
图中a 点所对应的电流密度为维钝电流密度,b 点所对应的电流密度为致钝电流密度。
为了判定金属在电解质溶液中采用阳极保护的可能性,选择阳极保护的三个主要技术参数——致钝电流密度、维钝电流密度和钝化电位,必须测定阳极极化曲线。
三.实验仪器及用品恒电位仪,极化池,参比电极,辅助电极,工作电极,天平,量筒,水浴锅,温度计,搅拌棒,碳酸氢铵,氨水,无水酒精棉,水砂纸,四.实验步骤1. 配制实验溶液100毫升去离子水在水浴中加热至40度左右,放入22.9克碳酸氢铵,用玻璃棒搅拌至完全溶解,再加入9毫升氨水;2. 测定阳极极化曲线用水砂纸打磨工作电极至光亮,用无水酒精棉擦干待用;按照仪器要求连线,盐桥尖端与研究电极齐高,经教师确认无误方可开始实验;极化速度100mv/分钟。
实验完毕后拆线,整理实验台。
lgiab五.实验报告要求1.姓名、学号、班级2.试验目的:根据自己的理解简述3.实验原理:根据自己的理解简述,请勿抄书或实验讲义4.仪器药品及实验步骤:简述5.实验数据在表中列出实验数据6.数据处理作E-lgi曲线图,在图中标明致钝电流密度、维钝电流密度及钝化电位区间,并附表列出。
7.结果分析要求对所得的试验结果进行讨论分析,得出最终结论,文中引用参考文献处用上角标[1]的格式标明,并在试验报告后列出所引用的文献。
金属极化曲线测定及机理分析一、实验目的1. 了解测定金属极化曲线的意义和方法。
2. 了解自腐蚀电势、自腐蚀电流和钝化电势、钝化电流等概念以及它们的测定方法。
3. 了解电化学保护的概念、种类及其意义。
4. 了解CHI电化学工作站基本工作原理,掌握其使用方法。
二、基本原理将一种金属(电极)浸在电解液中,在金属与溶液之间就会形成电位,这种电位称为该金属在该溶液中的电极电位。
当有外加电流通过此电极(电解)时,其电极电位会发生变化,这种现象称为电极的极化。
如果电极为阳极,则电极电位将向正方向偏移,称为阳极极化;对于阴极,电极电位将向负方向偏移,称为阴极极化。
令:(16.1)图16.1 典型的阴、阳极极化曲线对于可逆电极,即为平衡电极电位; 对于不可逆电极,为系统达到稳态时的电极电位,即稳态电极电位,或称自腐蚀电位。
习惯上将电极电流密度为i 时对应的电极电位与平衡电极电位之差定义为在该电流密度时的过电位,用符号表示。
并规定阴、阳极的过电位均为正。
根据上述定义,可以分别写出阴、阳极的过电位计算公式为:过电位是一个很重要的电化学参量。
例如在金属电沉积中,析出金属的过电位越小,消耗的电能也就越少。
在电解提纯工艺中,往往借助改变析出金属的过电位,来改变金属的析出顺序,从而获得所需的金属,达到提纯的目的。
如前所述,过电位的大小与流经电极的电流密度有关,电极电位(或过电位)与电流密度的关系曲线称为极化曲线。
图16.1是一种典型的极化曲线。
随着电流密度的增加,电极电位将越来越偏离平衡电位,亦即过电位将越来越大。
极化曲线还常用半对数座标表示,如图16.2 所示。
考察图16.2 可知,当电流密度较大时,过电位与电流密度的对数成线性关系,即:式(16.4),式(16.5) 均称为塔菲尔(Tafel)公式。
图16.2 半对数极化曲线示意图事实上,对于任一电极总是同时存在着两个共轭反应(也可存在两对或两对以上的反应),一是还原反应:(16.6)与之相对应的共轭反应是氧化反应:(16.7)式中o为氧化态;R 为还氧态。
实验13 铁的极化和钝化曲线的测定一、极化曲线1. 详细的实验步骤(1) 将电解液倒入三电极电解池指定的刻度,将工作电极(铁电极)、辅助电极(铂电极)以及参比电极(饱和甘汞电极)置于三电极电解池相应的玻璃管中并与电化学工作站相连(三个电极一一对应)。
(2) 打开电化学工作站开关,双击电脑桌面的文件夹” set660c”,双击应用程序“chi660c”进入电化学工作站专用软件。
(3) 单击工具栏中“T”按钮,选择” Tafel Plot”,点击”ok”进入极化曲线参数设置对话框,手动输入参数如下图所示:点击“ok”,再单击工具栏中“►”按钮即开始测定极化曲线。
测试完毕后要存盘,“File”-“Save as”,选择要存盘的地址并输入文件名如“04110711-2-Na”即可,文件格式为系统定义的格式(BIN文件),为了能用于撰写实验报告要先转化为txt格式并导入到origin7.5中作图。
在文件打开的情况下运行“File”-“Convert to text”,并使用相同的文件名存在相同的目录下即可。
(4) 先测定铁电极在中性水溶液中的极化曲线,数据存盘后用直尺测量铁电极没入电解液的高度(其宽度为1cm),从而求得其面积(用于计算自腐蚀电流密度)。
将铁电极用金相砂纸打磨备用。
将溶液换为1mol/LH2SO4溶液,重复上述步骤得到铁电极在1mol/LH2SO4溶液中的极化曲线,文件名可命名为“04110711-2-H”。
2.数据处理及报告撰写2.1 在origin 7.5中将铁电极在两个不同电解液中的极化曲线放在同一坐标内具体操作如下:先运行origin 7.5,执行如下命令:“File”-“Import”-“Simple Single ACSII”,在弹出的对话框中定位到已经换化好的文本文件(如04110711-2-Na),在显示器上你将看到:然后运行“File”-“Save Project as (或在汉化版中选择“保存工程为”)”,选择相应的目录,将文件名命名为“04110711-2-Na”备用,按上述方法建立另外一个文件“04110711-2-H”,备用。