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镍在硫酸溶液中的钝化行为Ⅰ目的要求一、测定镍在硫酸溶液中的恒电势阳极极化曲线及其钝化电势。
二、了解金属钝化行为的原理各测量方法。
Ⅱ基本原理一、金属的阳极过程：金属的阳极过程是指金属作为阳极发生电化学溶解的过程。
M → M n+ + n e-在金属的阳极溶解过程中，其电极电势必须高于其热力学电势，电极过程才能发生。
这种电极电势偏离其热力学的现象称为极化。
当阳极极化不大时，极化的速率随着电势变正而逐渐增大，这就是金属的正常溶解。
当电极电势正到某一数值时，其溶解速率随着电势变正，反而大幅度地降低，这种现象称为：金属钝化。
研究金属的阳极溶解及钝化通常采用两种方法：控制电势法和控制电流法。
控制电流法：恒电流法极化电极所得到的极化曲线。
当电流密度不大时，金属的阳极极化溶解过程是“正常的”，即阳极溶解速度随着电极电势变正而增大（AB段）。
但当阳极电流密度超过某一临界值时，就会出现电极电势突然变正（BC段），金属的正常溶解速率则大幅度减慢了。
控制电势法控制电势法可以测得完整的阳极极化曲线，它有一个“负坡度”区域的特点，具有这种特点的极化曲线是无法用控制电流的方法来测定的。
因为同一个电流I 可能相应于几个不同的电极电势，因此对于大多数金属来说，用控制电势法比较好。
用控制电势法测到的阳极极化曲线可分为四个区域：①、AB段为活性溶解区；②、BC段为过渡钝化区；③、CD段为稳定钝化区；④、DE为超钝化区。
影响金属钝化过程的因素影响金属钝化过程的因素有以下几个因素：溶液的组成、金属的化学组成和结构、外界因素（如温度、搅拌等）恒电势阳极极化曲线的测量原理和方法控制电势法测量极化曲线时，一般采用恒电位仪，它能将研究电极的电势恒定地维持在所需值，然后测量对应于该电势下的电流。
由于电极表面状态在未建立稳定状态之前，电流会随时间而改变，故一般测出的曲线为“暂态”极化曲线。
实际测量中方法有：①、静态法；②、动态法。
Ⅲ实验步骤1、洗净电解池，注入约0.5mol·dm-3H2SO4溶液，检查饱和甘汞电极中KCl溶液的液面高度。
镍管的应力腐蚀性能评估及改进措施1. 引言镍管作为一种重要的工业材料，在化工、石油、能源等领域具有广泛的应用。
然而，由于工作环境中存在的应力和腐蚀介质的影响，镍管在使用过程中容易遭受应力腐蚀破坏。
因此，对镍管的应力腐蚀性能进行评估并采取相应的改进措施是至关重要的。
2. 镍管的应力腐蚀性能评估方法2.1 应力腐蚀开裂试验应力腐蚀开裂试验是评估镍管应力腐蚀性能的常用方法之一。
主要通过在加压的腐蚀介质中暴露镍管，并观察开裂情况来判断其应力腐蚀性能。
该方法可以模拟实际工作条件中的应力和腐蚀介质，提供了有关镍管抗应力腐蚀性能的重要信息。
2.2 电化学腐蚀测试电化学腐蚀测试是评估镍管腐蚀性能的另一种常用方法。
该方法通过浸泡镍管样品于电解液中，通过测量腐蚀电流和电势来评估其腐蚀行为。
电化学腐蚀测试能够提供有关镍管在不同工作环境下的耐腐蚀性能的信息，并可以用于比较不同材料的腐蚀性能。
3. 镍管应力腐蚀性能的影响因素3.1 材料成分镍管的成分是其应力腐蚀性能的重要影响因素之一。
高纯度镍管具有较好的抗应力腐蚀性能，而杂质元素的存在可能会导致应力腐蚀敏感性的增加。
因此，在镍管的制备过程中，应控制材料的成分，以提高其应力腐蚀性能。
3.2 环境条件镍管所处的环境条件对其应力腐蚀性能有着重要影响。
腐蚀介质的pH值、温度、氧含量等参数都会对镍管产生不同程度的影响。
在实际工作中，应根据具体环境条件选择相应的材料，并合理设计工艺，以减少应力腐蚀的可能。
3.3 应力状态应力状态是影响镍管应力腐蚀性能的重要因素之一。
应力来源可以是外界施加的力或内部应力。
过高的应力会导致镍管发生应力腐蚀破坏的风险增加。
因此，在设计和使用镍管时，需要合理控制应力状态，以降低应力腐蚀的可能性。
4. 镍管应力腐蚀性能改进措施4.1 材料改进针对镍管的应力腐蚀性能问题，可以通过改进材料的制备工艺和纯度来提高其抗应力腐蚀性能。
例如，采用高纯度的镍材料、优化材料的热处理工艺等都可以提高镍管的应力腐蚀性能。
实验八镍在硫酸溶液中的阳极钝化行为图2.8.1阳极钝化曲线示意图I p －致钝电流E p －致钝电位AB 段－活性溶解区BC 段－活化钝化过渡区CD 段－钝化区DE 段－过钝化区实验八镍在硫酸溶液中的阳极钝化行为1目的要求（1）掌握金属钝化行为的基本特征和测量方法。
（2）测量镍在硫酸溶液中的钝化行为。
（3）了解氯离子对镍钝化行为的影响。
2基本原理（1）金属的溶解和钝化过程当电极电势高于热力学平衡电势时，金属作为阳极将发生下面电化学溶解过程：M →M n++ne -（2.8.1）电化学反应过程，这种电极电势偏离其热力学电势的现象称为极化。
当金属上超电势不大时，阳极过程的速率随电极电势而逐渐增大，这是金属的正常溶解。
但当电极电势正到某一数值时，其溶解速度达到最大，而后随着电极电势的变正，阳极溶解速度反而大幅度降低，这种现象称为金属的钝化现象。
研究金属的阳极溶解及钝化过程通常采用控制电位法。
对于大多数金属来说，其阳极极化曲线大都具有图1所示的形式。
从恒电位法测定的极化曲线可以看出，它有一个“负坡度”区域的特点。
具有这种特点的极化曲线是无法用控制电流的方法测定的。
因为同一个电流I 可能相应于几个不同的电极电势，因而在控制电流极化时，体系的电极电势可能发生振荡现象，即电极电势将处于一种不稳定状态。
控制电位技术测得的阳极极化曲线（图2.8.1）通常分为四个区域：①活性溶解区（AB 段）电极电位从初值开始逐渐往正变化，相应极化电流逐渐增加，此时金属进行正常的阳极溶解。
②过渡钝化区（BC 段）随着电极电势增加到B 点，极化电流达到最大值i p 。
若电极电位继续增加，金属开始发生钝化现象，即随着电势的变正，极化电流急剧下降到最小值。
通常B 点的电流I p 称为致钝电流，相应的电极电位E p 称为致钝电位。
在极化电流急剧下降到最小值的转折点（C 点）电位称为Flade 电位。
③稳定钝化区（CD段）在此区域内金属的溶解速度维持最小值，且随着电位的改变极化电流基本不变。
实验36 镍在H2SO4溶液中的极化曲线的测定一 实验目的1.掌握恒电势法测定极化曲线的方法。
2．了解极化曲线的物理意义及其应用。
3．学会使用电化学分析仪。
二 预习要求1. 熟悉极化曲线上每一段所表示的意义。
2. 学会用极化曲线分析物质的钝化行为。
三 实验原理金属钝化现象是很常见的。
用控制电位法测量能够钝化的金属的阳极溶解过程时，一般均可得到如图36-1所示的阳极极化曲线。
图中的曲线可分成4个区域[1，2]：(1)AB段为活性溶解区。
此时金属进行正常的阳极溶解，阳极电流随电位的变化符合Tafel公式。
(2)BC段为过渡钝化区。
电位达到B点时，电流为最大值，此时的电流称为钝化电流(i 钝)，所对应的电位称为临界电位或钝化电位(E钝)。
电位过B点后，金属开始钝化，其溶解速度不断降低并过渡到钝化状态(C点之后)。
(3)CD段为稳定钝化区。
在该区域中金属的溶解速度基本上不随电位而改变。
此时的电流称为钝态金属的稳定溶解电流。
(4)DE段为过钝化区。
D点之后阳极电流又重新随电位的正移而增大，此时可能是高价金属离子的产生；也可能是水电解析出的O2；还可能是两者同时出现。
图36-1 金属钝化曲线金属钝化现象具有实际应用价值。
在化学电源和电镀工业中均采取一定的措施防止阳极钝化现象的发生；而在金属防腐蚀领域中则要求金属处于稳定钝化状态。
在钢铁中添加金属铬和镍使之成为不锈钢是一个典型的例子。
传统测定金属的钝化行为均采用恒电位仪、信号发生器和函数记录仪等模拟电路的仪器[2，3] 。
本文利用CHI电化学分析仪的线性电位扫描法功能测定镍在硫酸溶液和不同氯离子浓度的硫酸溶液中的钝化行为。
与传统方法相比，CHI电化学分析仪在视窗界面下操作，有操作简便、精度和灵敏度高以及处理数据方便等优点。
将该仪器的功能开发应用到基础物理化学实验中，不但提高了物理化学实验的测试层次，也可提高学生对基础实验的兴趣。
四 测量装置和试剂仪器采用美国CH Instruments公司生产(或由上海辰华仪器公司组装)的电化学分析仪，只要具有线性电位扫描(Linear Sweep Vohammetry)测定功能的CHI电化学分析仪(包括CHI600和CHI800系列)均可用于该实验测量。
镍在不同电解质中的阳极极化曲线的测定镍在不同电解质中阳极极化曲线的测定（微型绿⾊实验）实验背景钢铁，尤其是特种钢及有⾊⾦属的年产量是衡量⼀个国家⼯业和国防发展⽔平的重要标志之⼀。
故世界各国都对本国的钢铁⽣产给予极⼤的重视并尽可能扩⼤钢铁的产量。
然⽽，由于各种原因，钢铁因腐蚀造成的损失也是惊⼈的。
据不完全统计，全世界各国每年仅因腐蚀⽽损耗的钢铁可达到当年钢铁⽣产总量的⼗分之⼀以上。
与此同时，有⾊⾦属的腐蚀和防护也是腐蚀研究的重要内容。
因此，⾦属腐蚀与防护理论及相关防腐技术的研究是与材料、环保、能源乃⾄其他部门密切相关的，它既有理论意义⼜有应⽤价值，既有经济效益⼜有社会效益。
研究⾦属腐蚀的⽅法因腐蚀机理的不同⽽不同。
在电化学领域，阳极极化曲线是研究⾦属电化学腐蚀及电化学防腐的基本⼯具之⼀，通过对阳极极化曲线的测量和分析，可以获得⾦属在所给介质中溶解腐蚀和钝化情况的资料，从⽽为⾦属的防护提供理论依据。
本实验将利⽤CHI电化学分析仪，通过对镍的阳极极化曲线的测定，研究镍在不同电解质中的腐蚀及钝化⾏为，考察不同添加剂对镍腐蚀⾏为的影响，最后要求按照规范化的科研论⽂的格式将研究内容写成论⽂。
实验提⽰1、关键词（key worlds）查阅《中国化学化⼯⽂摘》和《中国学术期刊⽂摘》，可⽤的关键词为：电化学腐蚀，电化学，电极，电化学测量，镍如果你想查阅美国化学⽂摘（C.A），可以使⽤的主题词有：Corrosion，Electrode, Nickel2、主要参考⽂献（1）《腐蚀与防护⼿册》，化⼯部化⼯机械研究所编，化学⼯业出版社出版，575~582 页，1990年8⽉，北京（2）《腐蚀数据与选材⼿册》，左景伊，左禹编著，化学⼯业出版社出版，638~661页，1995年10⽉，北京（3）《中国化学化⼯⽂摘》、《中国学术期刊⽂摘》、美国化学⽂摘（C.A）（4）（英）U.R.艾万思著，华保定译，《⾦属的腐蚀与氧化》，机械⼯业出版社出版，P179~205，1976 年6 ⽉，北京。
镍在硫酸介质中的阳极钝化行为——极化曲线法一、实验目的1.了解金属钝化的原因和钝化行为的测定方法；2.掌握运用静态和动态极化曲线法测定极化曲线的方法。
3. 技能要求:掌握DJS-292恒电位的使用方法。
二．实验原理金属的阳极过程是指金属作为阳极发生电化学溶解的过程。
在金属的阳极过程中存在着电极的极化。
当阳极极化不大时，阳极过程的速率随着电位的变正而逐渐增大，这是金属的正常溶解。
当电极电位正到某一数值时，阳极溶解速率达到最大，随后阳极溶解速率随着电极电位变正反而大幅度地降低，这种现象称为金属的钝化行为。
阳极极化曲线如图所示：图中： AB区，金属正常溶解，称为活性溶解区。
BC区，称为过渡钝化区，B点电位称为临时钝化电位，B点电流称为临时钝化电流.CD区，电流为钝化金属的稳定溶解电流，数值较小且基本不变，称为稳定钝化区。
D点以后：为超钝化区电位超过，由于高价金属离子的形成或氧的析出，电流又急剧增加。
金属钝化的影响因素有：溶液组成、温度和搅拌等。
在中性溶液中，金属易钝化;而在酸性或碱性溶液中，金属钝化比较困难。
卤素离子可活化阳极，而氧化性阴离子则促使金属钝化。
升温、加快搅拌有利阳离子扩散，能推迟和防止钝化过程发生。
恒电位极化曲线的测定有静态法和动态法。
静态法是在一个恒定电位下，观察电流随时间的变化，直至电流基本达到某种稳定值，此值为该电位下的稳定电流。
本实验利用恒电位仪按照一定的规律改变阳极的电位，同时测定相应的电流的值。
从而通过作图得到镍在硫酸介质中的极化曲线图以及氯离子对镍在硫酸介质中阳极敦化曲线行为的影响。
实验线路图：三、实验试剂与仪器镍电极；甘汞电极；硫酸溶液（0.5mol•L-1）；H2SO4+KCl 溶液（H2SO40.5mol•L-1 + KCl 0.5mol•L-1）。
DJS-292恒电位仪；四、实验步骤（1）.准备工作：1．用金相砂纸蘸水打磨镍电极，尽量打磨发亮，将较亮的一极作为工作极，插入左孔中。
金属镍的电化学腐蚀行为及其影响因素摘要：本文主要探讨金属镍的电化学腐蚀行为，采用阳极极化曲线等对金属镍腐蚀程度进行分析，探讨有关酸种类、浓度等给金属镍电化学腐蚀行为产生的影响，以供参考。
关键词：金属镍；电化学；腐蚀行为；影响因素在人们的日常生活中，金属腐蚀现象一直存在，且不同程度给人们造成了影响和困扰，要解决这个问题，最直接的方式就是应用耐腐蚀金属。
其中，单金属腐蚀就需要对其复杂性进行研究，尤其是考虑其所处环境和条件，另外还要考虑到腐蚀所受到的水解、离解等作用影响，还有所处条件对其速率的影响等等。
1.关于实验的分析1.1主要试剂与仪器镍片，无水乙醇，丙酮，硫酸，硝酸，氯化钾。
CHI 660B 型电化学工作站，铂片电极，Ag/AgCl电极。
1.2实验内容1.2.1工作电极的制备将镍片剪成20条宽度为5mm的条状，用0~5号金相砂纸将工作电极表面打磨、抛光，使其成镜面。
将打磨好的电极用水冲洗干净后用滤纸吸干，再用乙醇、丙酮等除去工作电极表面的油。
1.2.2不同酸中金属镍阳极极化曲线、tafel曲线与交流阻抗谱在室温下，采用三电极体系分别测量不同种类介质中金属镍的阳极极化曲线、tafel曲线和交流阻抗谱。
采用循环伏安法测量金属镍的阳极极化曲线，扫描速率为10mV/s，研究酸的种类对金属镍的击破电位、法拉第电位、钝化电位、钝化电流等参数的影响[1]。
采用电位扫描方法测量金属镍的tafel曲线，扫描速率仍为10mV/s，研究酸的种类对腐蚀电位和腐蚀电流的影响。
测量金属镍的交流阻抗谱时，分别在低频为0.1Hz和高频为100000Hz的条件下，测量不同酸对金属镍的交流阻抗谱的影响。
1.2.3不同浓度的硫酸中金属镍阳极极化曲线、tafel曲线和交流阻抗谱在室温下，分别测量不同浓度的硫酸介质中，金属镍阳极极化曲线、tafel 曲线和交流阻抗谱，考察酸的浓度对金属镍的阳极极化曲线、tafel 曲线和交流阻抗谱的影响，寻找变化规律，测量条件如上。
镍在硫酸溶液中的钝化行为实验报告
实验目的：观察镍在硫酸溶液中的钝化行为。
实验原理：在腐蚀介质（如硫酸溶液）中，金属表面会形成一层氧化物、氢氧化物或者氟化物等化合物，这些化合物能够保护金属表面不被进一步腐蚀，称为钝化。
钝化层的厚度和质量取决于腐蚀介质的性质、金属的种类和状态等因素。
实验步骤：
1.将镍片清洗干净，放入硫酸溶液中。
2.观察镍片的表面变化，记录下来。
3.在溶液中加入一些过量的氢氧化钠，观察镍片表面的变化。
4.将实验得到的镍片进行称重和测量，计算出钝化层的厚度和质量。
实验结果：
5.镍片在硫酸溶液中的表面逐渐出现了一层黑色的氧化物，表面变
得光滑而有光泽。
6.加入氢氧化钠后，氧化物被还原，镍片表面出现了明显的腐蚀和
氧化，变得粗糙。
7.钝化层的厚度约为0.1微米，质量约为0.1毫克。
实验结论：
镍在硫酸溶液中表现出了较好的钝化性能，形成的钝化层具有一定的厚度和质量，能有效地保护镍片不被溶液腐蚀。
加入氢氧化钠后，钝化层被还原失效，镍片表面出现了明显的腐蚀和氧化。
物理化学实验报告镍等金属钝化曲线的测定及腐蚀行为评价学院：班级：学号：姓名：指导教师：一、实验目的（1）掌握用线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的阳极极化曲线和钝化行为。
（2）了解金属钝化行为的原理和测量方法。
（3）测定C1-浓度对Ni钝化的影响。
二、实验原理（一）金属的钝化金属处于阳极过程时会发生电化学溶解，其反应式为：M →Mn+ + ne-在金属的阳极溶解过程中，其电极电势必须大于其热力学电势，电极过程才能发生。
这种电极电势偏离其热力学电势的行为称为极化。
当阳极极化不大时，阳极过程的速率(即溶解电流密度)随着电势变正而逐渐增大，这是金属的正常溶解。
但当电极电势正到某一数值时，其溶解速率达到最大，而后，阳极溶解速率随着电势变正，反而大幅度降低，这种现象称为金属的钝化。
金属钝化一般可分为：化学钝化和电化学钝化。
金属之所以由活化状态转变为钝化状态，目前对此问题有着不同看法:（1）氧化膜理论:在钝化状态下，溶解速度的剧烈下降，是由于在金属表面上形成了具有保护性的致密氧化物膜的缘故。
（2）吸附理论:这是由于表面吸附了氧，形成氧吸附层或含氧化物吸附层，因而抑制了腐蚀的进行。
（3）连续模型理论:开始是氧的吸附，随后金属从基底迁移至氧吸附膜中，然后发展为无定形的金属-氧基结构。
各种金属在不同介质或相同介质中的钝化原因不尽相同，因此很难简单地用单一理论予以概括。
（二）影响金属钝化过程的几个因素（1）溶液的组成溶液中存在的H+、卤素离子以及某些具有氧化性的阴离子对金属钝化现象起着显著的影响。
在中性溶液中，金属一般是比较容易钝化的，而在酸性或某些碱性溶液中要困难得多。
（2）金属的化学组成和结构各种纯金属的钝化能力均不相同，以Fe、Ni、Cr种金属为例，易钝化的顺序Cr>Ni>Fe。
（3）外界因素当温度升高或加剧搅拌，都可以推迟或防止钝化过程的发生。
这显然是与离子的扩散有关。
在进行测量前，对研究电极活化处理的方式及其程度也将影响金属的钝化过程。
（三）研究金属钝化的方法电化学研究金属钝化通常有两种方法：恒电流法和恒电势法。
由于恒电势法能测得完整的阳极极化曲线，因此，在金属钝化研究中比恒电流法更能反映电极的实际过程。
用恒电势法测量金属钝化可有下列两种方法。
（1）静态法将研究电极的电势恒定在某一数值，同时测量相应极化状况下达到稳定后的电流。
（2）动态法将研究电极的电势随时间线性连续地变化，同时记录随电势改变而变化的瞬时电流，就可得完整的极化曲线图。
虽然静态法的测量结果较接近静态值，但测量时间太长，所以，在实际工作中常采用动态法来测量。
本实验亦采用动态法。
（四）金属的钝化曲线ic 一临界钝化电流Ec 一临界钝化电位ip 一稳定钝化电流AB一活性溶解区BC一过渡钝化区CD一稳定钝化区DE一过钝化区图中AB线段表明，当表示阳极电极电势的外加给定电位增加，电流密度j随之增大，是金属正常溶解的区间，称为活性溶解区。
BC 线段即表明阳极已经开始钝化，此时，作为阳极的金属表面开始生成钝化膜，故其电流密度j（溶解速度）随着阳极电极电势增大而减小，这一区间称为钝化过渡区。
CD 线段表明金属处于钝化状态，此时金属表面生成了一层致密的钝化膜，在此区间电流密度稳定在很小的值，而且与阳极电极电势的变化无关，这一区间称为钝化稳定区。
随后的DE 线段，电流密度j又随阳极电极电势的增大而迅速增大，在此区间钝化了的金属又重新溶解，称为“超钝化现象”。
这一区间称为超钝化区。
对应于B点的电流密度jb称为致钝电流密度，对应的电位称为致钝电位。
对应于C 点的jc称为维钝电流密度，CD段所对应的电位称为维钝电位。
（五）补充知识在有电流通过电极时，电极电势偏离可逆电势值的现象称为电极的极化。
在某一电流密度下，实际的电极电势与可逆电极电势之差称为超电势。
电流密度越大，超电势越大。
超电势或电极电势与电流密度之间的关系曲线称为极化曲线，极化曲线的形状和变化规律反映了电化学过程的动力学特征。
（1）阳极上由于极化使电极电势变大，阴极上由于极化使电极电势变小。
（2）对电解池：电解时电流密度愈大 分解电压愈大，消耗的能量也愈多，对原电池：放电时电流密度愈大，原电池的电动势愈小，所能做的电功也愈小。
（3）电流密度为零时,无论是电解池还是原电池，其两极的电极电势差与可逆电池电动势相等。
三、仪器和试剂（1）仪器CHI电化学分析仪(包括计算机) 1台研究电极(直径为0.5cm的Ni圆盘电极) 1支饱和甘汞电极(0.1mol·L-l H2SO4作盐桥) 1支辅助电极(Pt丝电极) 1支三电极电解池1个金相砂纸（2）试剂H2SO4(AR)，KCl(AR)，乙醇，蒸馏水。
四、实验步骤本实验用线性电势扫描法分别测量Ni，Fe，硅钢在0.1 mol·L-lH2SO4、0.1 mol·L-lH2SO4+0.01 mol·L-l KCl、mol·L-lH2SO4+0.02mol·L-l KCl 、0.1 mol·L-l H2SO4+0.05mol·L-l KCl和0.1 mol·L-lH2SO4+0.1 mol·L-l KCl在溶液中的阳极极化曲线。
探讨氯离子浓度、溶液pH值，扫描速率对Ni，Fe，硅钢三种电极钝化的影响。
具体步骤如下：1、打开仪器和计算机的电源开关，预热10 min。
2、将Ni电极表面用金相砂纸磨亮，随后用乙醇、去离子水洗净并测量其表面积。
3、在电解池内倒入约60mL0.05moL.L-1H2SO4溶液，按下图组装实验装备。
（红色夹子接辅助电极；绿色夹子接研究电极；白色夹子接参比电极）。
4、通过计算机使CHI电化学分析仪进入windows工作界面；在工具栏里选中“Control”,此时屏幕上显示一系列命令的菜单，再选中”Open Circuit Potential”,数秒钟后屏幕上即显示开路电位值（镍工作电极相对于参比电极的电位），记下该数值；在工具栏里选中在“T”(实验技术)，此时屏幕上显示一系列命实验技术的菜单，再选中“Linear Sweep Voltammetry(线性电位扫描法)”，然后再工具栏里选中“参数设定”（在“T”的右边），此时屏幕上显示一系列需设定参数的对话框,如下初始电位（Init E） : 设定为比先前所测得的开路电位负0.1 V;终止电位（Final E）: 设为1.6 V;扫描速率（Scan Rate）: 定为0.01 V／s采样间隔（Sample Interval）: 就是框中显示值；初始电位下的极化时间（Quiet Time）设为300 s；电流灵敏度（Sensitivity）：设为0.01A。
至此参数设定完毕，点击“OK”键；然后点击工具栏中的“运行”键，此时仪器开始运行，屏幕上即时显示当时的工作状况和电流对电位的关系曲线。
存盘实验结果。
5.在原有的溶液中分别添加KCl使之成为0.1 mol·L-lH2SO4＋0.01 mol·L-l KCl，0.1 mol·L-lH2SO4+0.02mol·L-l KCl，0.1 mol·L-l H2SO4+0.05mol·L-l KCl和0.1 mol·L-lH2S O4+0.1 mol·L-l KCl溶液，重复上述实验步骤进行测量。
（若需停止实验点击工具栏中的停止键“■”即可，通常电流溢出y轴（KCl浓度大于或等于0.02mol·L-l，电流大于10mA）时须立即停止实验）其中测量得到的参数分别如下：五、注意事项（1）每次测量前工作电极必须用金相砂纸打磨和清洗干净。
（2）本实验中当KCl浓度≥0.02 mol·L-l时，钝化电流会明显增大，而稳定钝化区间(CD段)会减小，此时的过钝化电流(DE段)也会明显增大，为了防止损伤工作电极，一旦当DE段的电流达到3-4mA时应及时停止实验，此时只需点击工具栏中的停止键“■”即可。
（3）在电化学测量实验中，常用电流密度代替电流，因为电流密度的大小就是电极反应的速率。
同时实验图中电位轴上应标明是相对于何种参比电极。
六、数据记录和处理分别在极化曲线图上找出E 钝，I 钝及钝化区间，并将数据列成表。
比较不同条件下的钝化曲线，并讨论所得实验结果及曲线的意义。
（1）Ni 在不同浓度的KCl 溶液中的极化曲线及电位扫描数据结论：随着Cl-浓度增大，Ni 的钝化电位变大，说明Cl-的存在使C u r r e n t /APotential/V金属更难钝化；随着Cl-浓度增大，Ni 的钝化电流增大，说明金属钝化质量受Cl-的影响。
（2）Fe 在不同浓度的KCl 溶液中的极化曲线及电位扫描数据结论：由实验数据可知，Cl -和OH -同时参与了Fe 的钝化过程，Cl -的存在，加快了水合氢氧化铁的溶解速率，钝化电流随Cl -浓度增大而增大，说明其钝化质量也受Cl -的影响。
C u r r e n t /APotential/V（3）硅钢在不同浓度的KCl 溶液中的极化曲线结论：1使反应的可进一步去掉钝化后镍电极表面上的氧化层，使其重新活化。
2、若扫描速度改变，测得的E 钝、I 钝有无变化？ 为什么？C u r r e n t /A答：视情况而定，如果扫描速率过快，即电极电势变化太快，使得电极表面来不及建立稳态就往下进行，测得的E钝和i钝会有变化，这是得到的结果是不准确的，因为此时处于不平衡状态；如果扫描速率过慢，测得的E钝和I钝应无太大，则不会发生变化，只是测量时间太长，测量的效率降低，所以需要一个合适的扫描速度进行实验。
3、当溶液pH发生改变时，Ni电极的钝化行为有无变化？答：有变化，在酸性或碱性条件下，钝化要困难的多。
八、总结与讨论1、金属的钝化性能主要取决于金属本身的晶体结构。
例如：金属Cr、Ni、Fe，它们的易钝化顺序为Cr> Ni> Fe，为了增强铁的钝化能力，在Fe中添加少量的Cr和Ni、防锈能力就会大大提高，因而得名为不锈钢。
2、金属的钝化，除决定于金属本身性质之外，还与腐蚀介质的组成和实验条件有关。
例如，在酸性溶液和中性溶液中金属一般较易钝化；卤素离子，尤其是Cl-离子往往能大大延缓或防止钝化；氧化性离子，如CrO42-离子，侧可促进金属钝化。
在低温下钝化比较容易；加强搅拌可阻碍钝化等等。
3、处于钝化状态的金属溶液速度是很小的。
在金属的防腐蚀以及作为电镀的不溶性阳极时，金属的钝化正是人们说需要的，例如，将待保护的金属做阳极，先使其在致钝电流密度下表面处于钝化状态，然后很小的维钝电流密度使金属保持在钝化状态，从而使其腐蚀速度大大降低，达到保护金属的目的。
