食品分析《食品中水分的测定》(第3章)
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第三章水分和水分活度的测定本章的主要学习内容包括:第一节水分的概述,复习食品化学中学到的水分存在形态和水分测定的意义。
第二节水分的测定,讲述三种测定方法,干燥法和K-F法需要掌握,蒸馏法了解第三节水分活度的测定,讲述三种方法,掌握康威氏皿扩散法。
第一节水分的概述水是生物体的溶剂、载体、反应介质、构象稳定剂。
一切生理生化反应、酶反应、微生物活动,都需要水的参与。
水分在食品分析中,几乎是所有产品的必检项,因为它是:1.重要的质量指标:影响感官(干瘪、结块等)、物性(持水性、弹性等)、保藏性(主要指水分活度的影响,对微生物、酶、化学反应有直接影响)。
2.重要的经济指标:成本(每增加一个百分点,成本相差很多,特别是高附加值产品),它还是其它成分的测定基础。
食品中固形物:指食品内水分排除后的全部残留物,包括蛋白质、脂肪、组纤维、灰分等。
它们的含量可以用干基含量/湿基含量来表示。
一、水分存在的形态:分结合水和自由水。
结合水:食品中与其它成分结合在一起水。
此部分的水在沸点和冰点不发生相变;压榨不与组织细胞分离;不具有溶剂特性。
如:1)与蛋白质的活性基团(-OH,=NH,-NH3,-COOH,-CONH2)和碳水化合物的活性基团(-OH)以氢键相结合而不能自由运动的水;2)与蛋白质、淀粉水合作用和膨润吸收作用水分、以及某些盐类结晶水等。
自由水:包括动植物食品组织中通过毛细管作用力所吸存的不可移动的凝胶态水;存在于细胞外各种毛细管和腔体中的水;吸附于食品表面的吸附水。
此部分水具有水的基本特性,有相变,有溶剂特性,可以热力去除。
二、水分活度水分活度是指食品中水分存在的状态,表征水分与食品结合程度(游离程度)。
(1)水分活度值越高,结合程度越低;水分活度值越低,结合程度越高;(2)水分活度数值:用Aw表示,水分活度值等于用百分率表示的相对湿度;(3)水分活度的测试意义:Aw值对食品保藏具有重要的意义。
因为A W反映了食品与水的亲和能力程度,它表示了食品中所含水分作为化学反应和微生物生长的可用价值。
第三章食品中一般成分含量的测定实验一食品中水分含量的测定(直接干燥法)一、目的与要求1. 学习水分测定的意义和原理。
2. 掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。
3.分析影响测定准确性的因素。
二、原理在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品放在烘箱中加热干燥,除去蒸发的水分,干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。
三、仪器与试剂1. 仪器(1) 电热恒温干燥箱;(2)扁形铝制或玻璃制称量瓶:内径60mm~70mm,高35mm以下;(3)干燥器;(4)分析天平。
2.试剂(1) 盐酸溶液(6 mol/L):量取100 mL盐酸,缓缓倒入水中并稀释至200 mL;(2) 氢氧化钠溶液(6 mol/L):称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100 mL;(3) 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6mol/L盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
四、测定步骤1. 称量瓶的准备取洁净称量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5h~1.0h后,盖好取出,置干燥器内冷却0.5h,称量。
并重复干燥至恒重。
2. 样品测定(1) 固体试样:称取2.00g~10.00g切碎或磨细的试样,放入已称至恒重的称量瓶中,试样厚度约为5mm,弄平,立即加盖,精密称量后,置95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h~4h 后,盖好取出。
放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
(2) 半固体或液体试样:取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95℃~105℃干燥箱中,干燥05h~1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。
然后精密称取5g~10g试样,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置入95℃~105℃干燥箱中干燥4h 后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量。
水分和水分活度的测定水分测定的意义1.水分含量在食品保藏中是一个关键的质量因素,水分含量低,可抑制微生物生长,延长保质期2.水分含量是产品的一个质量因素,水果硬糖水分含量一般控制在3%以下,过低会出现返砂甚至返潮。
3.水分含量的减少有利于产品的包装和运输4.有些产品的水分含量通常有国家标准对其作了专门的规定5.食品营养价值的计量值要求列出水分含量6.水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上的其他分析的测定结果水分在食品中存在的形式自由水(水-水氢键为主):具有水本身的物理性质;易结冰、作为溶剂、使食品变质反应和微生物活动在其中进行结合水:存在于溶质或其他非水组分附近的那部分水。
不易结冰;不能作为溶剂;微生物不能利用化合水:与非水组分结合最强的水。
不易结冰;不能作为溶剂;微生物不能利用邻近水:与非水组分特定亲水位点通过水-离子和水-偶极作用发生强烈相互作用的那部分水。
在-40℃下不结冰;无溶解溶质的能力;不能被微生物利用多层水:占有非水组分的亲水基团第一层中剩下位置的水以及在邻近水的外层形成的几层水。
相互作用是水-水氢键和水-溶质氢键为主。
大多数多层水在-40℃下不结冰,其余可结冰,但冰点大大降低;有一定溶解溶质的能力;不能被微生物利用水分测定方法直接法(准确度高):干燥法蒸馏法卡尔-费休法间接法:相对密度/折射率 /电导/旋光率函数关系确定水分含量一.干燥法干燥法的前提条件1.水分是唯一的挥发的物质2.可以较彻底地去除水分3.食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计4.对热稳定的食品操作条件的选择(1)称量瓶的选择(玻璃、铝制)玻璃:耐酸碱,不受限制常压干燥铝制:不适合酸性食品轻、导热性强减压干燥称量瓶需烘至恒重前后两次质量差≤2mg,放至干燥器。
称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。
⑵称样量:水分含量低:2~10g(奶粉)水分含量高:5~10g(果汁)⑶干燥设备:普通或真空⑷干燥条件:温度:95~105 ℃含糖高的食品:(50~60℃)0.5h 105℃对热稳定的谷物:120~130 ℃时间:恒重——最后两次重量之差≤ 2 mg 基本保证水分蒸发完全。
食品中水分的测定【教学目标】:1.掌握蒸发、干燥、恒重的概念和知识,水分、水分活度等的概念和知识。
2.掌握天平称量操作,电热干燥箱、干燥器的正确使用方法;蒸馏装置的正确使用;3.掌握水分测定的各种方法,熟练掌握常压干燥测定水分的操作技能。
水分是食品的天然成分,通常虽不看作营养素,但它是动植物体内不可缺少的重要成分,具有十分重要的生理意义。
食品中水分含量的多少,直接影响食品的感官性状,影响胶体状态的形成和稳定。
控制食品水分的含量,可防止食品的腐败变质和营养成分的水解。
因此,了解食品水分的含量,能掌握食品的基础数据,同时,增加了其他测定项目数据的可比性。
在食品中水分存在形态有三种:即游离水、结合水和化合水。
游离水,指存在于动植物细胞外各种毛细管和腔体中的自由水,包括吸附于食品表面的吸附水;结合水,指形成食品胶体状态的结合水,如蛋白质、淀粉的水合作用和膨润吸收的水分及糖类、盐类等形成结晶水;化合水,指物质分子结构中与其他物质化合生成新的化合物的水,如碳水化合物中的水。
前一种形态存在的水分,易于分离,后两种形态存在的水分,不易分离。
如果不加限制地长时间加热干燥,必然使食物变质,影响分析结果。
所以要在一定的温度、一定的时间和规定的操作条件下进行测定,方能得到满意的结果。
测定食品中的水分含量的国家标准方法有:直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。
一、食品中水分含量国家标准二.测定方法(GB 5009.3---85)本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
(一)直接干燥法(第一法)1.原理食品中的水分一般是指在100±5˚C 直接干燥的情况下所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95~105˚C 下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2.试剂(1)盐酸(1+1)(2)氢氧化钠溶液(240g/L ).(3)海沙:取用水洗去泥土的海沙或河沙,先用盐酸(1+1)煮沸0.5h ,用水洗至中性,再用氢氧化钠(240g/L )溶液煮沸0.5h ,用水洗至中性,经100±5˚C 干燥备用。