食品实验分析与设计·第三章
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食品安全分析技术实验报告学院专业学号姓名实验日期:2012 年10 月25 日成绩教师签字实验名称气相色谱分析一、实验目的:了解色谱分析的原理和仪器结构,掌握气相色谱仪的启动、参数选择、仪器的用途和定性、定量分析方法。
二、实验内容:1气相色谱仪结构气象色谱仪一般由载气系统;进样系统;色谱柱和柱箱,包括恒温控制装置;检测系统;记录系统。
2气相色谱仪启动打开载气;设定均样,色谱柱和检测器的温度;将相关气体打开,点火;基线平稳则色谱仪启动完成。
3气相色谱仪的参数选择载气的流速(1ml/min,一般用分流装置控制);色谱柱温度;进样气的温度;检测器的温度;辅助气体(氢气,空气)的流速。
一般设置流速:尾吹气(N2):H2:空气=1:1:10等作为气象色谱仪选择的参数。
4气相色谱仪的用途适用于沸点在400度以下,能汽化,热稳定性好的所有有机物。
5气相色谱仪的定量方法:面积内标法、面积外标法、绝对标准曲线法、峰面积百分率法三、白酒中醇酸酯的测定(一)实验目的:学习气相色谱内标定量分析白酒中醇酸酯的方法(二)实验步骤:1、仪器:日本岛津气相色谱仪GC-2010,FID检测器,聚乙二醇2000色谱柱,柱长 30m 内径0.25mm 膜厚0.25μm2、溶液配制:用50%的乙醇溶液,分别配制2%的乙酸乙酯,异丁醇,乙酸,乙酸正戊酯溶液。
3、仪器操作条件:色谱柱温度:60℃以每分钟5度的速度升温到150度进样器温度:180℃检测器温度:180℃氮气流速:1mL/min分流比:1:204、组分定性分析:见图一(1)取白酒1μL注入色谱仪进行分离分析。
(2)取2%的乙酸乙酯,异丁醇,乙酸,乙酸正戊酯各100μL分别放入4个离心管中,再分别加入900μL50%的乙醇水溶液。
(3)分别取上述液体1μL注入色谱仪进行定性分析。
5、白酒中乙酸乙酯,异丁醇,乙酸的定量分析(1)取2%的乙酸乙酯,异丁醇,乙酸,乙酸正戊酯各100μL放入一个离心管中,加入600μL50%的乙醇水溶液。
第三章食品中一般成分含量的测定实验一食品中水分含量的测定(直接干燥法)一、目的与要求1. 学习水分测定的意义和原理。
2. 掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。
3.分析影响测定准确性的因素。
二、原理在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品放在烘箱中加热干燥,除去蒸发的水分,干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。
三、仪器与试剂1. 仪器(1) 电热恒温干燥箱;(2)扁形铝制或玻璃制称量瓶:内径60mm~70mm,高35mm以下;(3)干燥器;(4)分析天平。
2.试剂(1) 盐酸溶液(6 mol/L):量取100 mL盐酸,缓缓倒入水中并稀释至200 mL;(2) 氢氧化钠溶液(6 mol/L):称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100 mL;(3) 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6mol/L盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
四、测定步骤1. 称量瓶的准备取洁净称量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5h~1.0h后,盖好取出,置干燥器内冷却0.5h,称量。
并重复干燥至恒重。
2. 样品测定(1) 固体试样:称取2.00g~10.00g切碎或磨细的试样,放入已称至恒重的称量瓶中,试样厚度约为5mm,弄平,立即加盖,精密称量后,置95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h~4h 后,盖好取出。
放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
(2) 半固体或液体试样:取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95℃~105℃干燥箱中,干燥05h~1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。
然后精密称取5g~10g试样,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置入95℃~105℃干燥箱中干燥4h 后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量。
研究与实践2检验食品中的铁元素【研究目的】铁是人体必需的微量元素。
食用富含铁元素的食品,可以补充人体所需的铁元素。
通过化学实验的方法检验食品中的铁元素,体验实验研究的一般过程和化学知识在实际中的应用。
【阅读材料】一、铁元素在人体中的作用成年人体内含有4~5克铁,根据在体内的功能状态可分成功能性铁和储存铁两部分。
功能性铁存在于血红蛋白、肌红蛋白和一些酶中,约占体内总铁量的70%。
其余30%为储存铁,主要储存在肝、脾和骨髓中。
铁是合成血红蛋白的主要原料之一。
血红蛋白的主要功能是把新鲜氧气运送到各组织。
铁缺乏时不能合成足够的血红蛋白,造成缺铁性贫血。
铁还是体内参与氧化还原反应的一些酶和电子传递体的组成部分,如过氧化氢酶和细胞色素都含有铁。
二、人体铁元素的来源动物内脏(特别是肝脏)、血液、鱼、肉类都是富含血红素铁的食品。
深绿叶蔬菜所含铁虽不是血红素铁,但摄入量多,所以仍是我国人民膳食铁的重要来源。
三、常用的三价铁离子的检验方法1.苯酚检验法铁离子与苯酚反应,可生成显紫色的络离子(络合物)。
2.硫氰化物鉴别法取溶液各少量,滴入可溶性硫氰化物(如KSCN、NaSCN等)溶液,变红色的是铁离子溶液,因为生成了显红色的络合物。
3.碱鉴别法加入氢氧化钠、氨水或氢氧化钾等碱性溶液后,有红褐色沉淀生成,并检测开始沉淀和沉淀完全时的pH,发现从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH(常温下)为2.7~3.7的是铁离子。
4.亚铁氰化钾溶液法(黄血盐溶液)铁离子在酸性溶液中与亚铁氰化钾溶液生成蓝色沉淀,称为普鲁士蓝。
【实验仪器】研钵、烧杯、剪刀、漏斗、玻璃棒、试管、滴管、滤纸。
【实验药品】菠菜、蒸馏水、稀硝酸、KSCN溶液。
【实验步骤】1.取新鲜的菠菜10 g,将菠菜剪碎后放在研钵中研磨,然后倒入烧杯中,加入30 mL蒸馏水,搅拌。
将上述浊液过滤,得到的滤液作为试验样品。
2.取少许试验样品加入试管中,然后加入少量稀硝酸(稀硝酸具有氧化性),再滴加几滴KSCN 溶液,振荡,观察到溶液变红色。