热分析方法-TG

-30
100
200
300
400
500
600
Temperature /°C
PS的TG曲线
热分析技术简介—TG
基本原理
TG的内部示意图
热分析技术简介—TG
工作原理简图
热分析技术简介—T线校正，保证测试结果准 确。
原因：浮力效应以及仪器内部结构因素， 使TG基线并不是水平线。如果不扣除，会 产生质量上的偏差。
DSC
Differential Scanning Calorimetry
热分析技术简介—TG
TG209
热分析技术简介—TG
主要内容
TG的定义 基本原理 仪器校正 实验的影响因素 应用实例 TG的最新功能进展
热分析技术简介—TG
TG的定义
热重分析法：研究样品在程序升温时，样 品失重和加热温度或时间之间关系的一种 技术。所有与重量变化有关的物理及化学 过程都可以用TG表征。
升温速度的影响
TG /% 110 100
90 80 70
5℃/min 10℃/min 20℃/min
50
100
150
200
250
300
Temperature /°C
升温速度对聚酰亚胺内溶剂挥发的影响
热分析技术简介—TG
样品制备的影响
样品几何形状尽可能细； 样品与坩埚紧密接触，平铺于坩埚底部； 样品尽量少，合适的样品量：5-10mg 样品过多或粒度过大会造成：分解反应移
热分析技术简介—TG
基线校正
TG /mg
0.5
0.0
-0.5
-1.0
100
200
300
400
500

亮点
金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激光沉积、化学气相 沉积、射频溅射、喷墨印刷等方法。
本文—— “combustion” process in which the
heat required for oxide lattice formation is provided by the large internal energies of the precursors
IPS实质TFT
TFT：指薄膜晶体管，即每个液晶像素点都是由集成在像素点后面的 薄膜晶体管来驱动， 高速度、高亮度、高对比度， 最好的LCD彩色显示设备之一
文章内容： 金属氧化物半导体——耦合光透性、机械性能好、出色的电子性能。
TFT performance of many oxides exceeds that of amorphous silicon (a-Si:H), and their stability rivals or exceeds that of typical organic semiconductors
外推始点onset：基线延长线与曲线拐点切线的交点。
始点initial：开始偏离基线的点。
常见热分析技术
热重分析 微分热重分析 差热分析 差示扫描量热法
检测待测物与样品 的不同
TG(DTG) 质量
DTA 温度
DSC 能量（热焓）
热重分析法
程序控温下，质量 随温度的变化。m=f（T）。 测量条件：发生质量变化。 纵坐标：质量或其百分数
600
800
1000
1200
140 780
180 205
450
T/℃
1030
差热分析法（DTA）参Fra bibliotek物：在测量温度范围内不发生 任何热效应的物质，如-Al2O3、

热分析 (Thermal Analysis)
1. 概述 2. 热重分析 (TG) 3. 热机械分析 (TMA) 4. 示差扫描量热法 (DSC) 5. 动态力学分析 (DMTA) 6. 介电分析 (DETA)
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
第一章 热分析技术概述
一、什么是热分析 热分析的本质是温度分析。物质经历温度变化的同时，必
1891年，英国人使用示差热电偶和参比物，记录样品与参照物 间存在的温度差，大大提高了测定灵敏度，发明了差热分析 (DTA)技术的原始模型 1915年，日本(俄国)人在分析天平的基础上研制出热天平，开创 了热重分析(TG)技术 1940-1960年，热分析向自动化、定量化、微型化方向发展 1 9 6 4 年 ， 美 国 人 在 DTA 技 术 的 基 础 上 发 明 了 示 差 扫 描 量 热 法 (DSC), Perkin-Elmer公高司分子率研先究方研法-热制分了析(TDG、SCTM-A1、型示差扫描量热仪
物理性质 重量 热量 尺寸
模量or 柔量 介电常数
热分析技术名称 热重分析法
示差扫描量热法 热机械法
动态力学分析 热电分析
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、 DSC等)介绍
缩写 TG DSC TMA DMTA DETA
二、热分析简史
1887年，法(德)国人第一次用热电偶测温的方法研究粘土矿物在 升温过程中的热性质的变化
2.1 影响热重测定的因素
2.1.1 升温速度
升温速度越快，温 度滞后越大，Ti及Tf越 高，反应温度区间也越 宽。建议高分子试样为 5 ~10K/min， 无 机 、 金 属试样为10~20K/min
重量分数
0.42 2.5 10 40 100 240 480 K／min

38
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）
PMMA热稳定性差的原因是由于其分子 链中靠季碳的键较易断裂所致；
H CH3
(C C)n HC
O O CH3
1/31/2023 8:12 PM
39
PMMA、LDPE、PTFE三种 聚合物TG曲线形状相似
只有一个失重阶段，可以完全分解为挥发性组份
如果配合其他测试手段(如GC)分析，便会发现分 解机理不同。PMMA和PTFE几乎全部分解为单 体，属于解聚
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43
网型 梯型 半梯型 螺旋型
交联结构
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苯乙烯-二乙烯基苯交联共聚物
m/% 100
100%
50
50%
0%
10%
0
200
400
600
T/oC
随二乙烯基苯含量 1/31/2023 8:12 PM ，交联密度 ，热稳定性 45
4.1.3 阻燃剂对材料热稳定性的影响
样品尽可能均匀； 粒度越细越好； 大块样品研磨成细粉
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13
3.3 样品盘
惰性材料（铂金、陶瓷、石英、玻璃、铝等）
碱性试样不能用石英或陶瓷样品盘
铂对许多有机化合物和某些无机化合物有催化作 用（不适合含P，S和卤素的样品）。
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样品盘
磁铁
热电偶
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挡板
光电管
平衡砝码盘
微电流 放大器
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4. TG的应用
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