材料研究方法5热分析
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五、热分析热分析法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进行分析的总称。
热分析是在程序控制温度下,测量无知的物理性质随温度变化的一类技术。
TG:热重法。
DTA:差热分析。
DSC:差示扫描量热法。
DTA原理:将温差热电偶的一个热端插在被测试样中,另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中,试样和参比物同时升温,测定升温过程中两者的温度差,就构成了DTA的基本原理。
优点:量程宽,可变温。
差热分析仪:加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系数及放大、记录系统。
管状炉使用最广泛为提高抗腐蚀,可在炉内抽真空或通保护气体。
要求:热电偶材料能产生较高的温差电动势并与温度呈线性关系,测温范围广,且在高温下不受氧化及腐蚀。
电阻随温度变化要小,导电率要高,物理稳定性好,能长期使用,便于制造,机械强度高,价格便宜。
差热分析曲线:纵坐标表示温度差,向下的峰表示吸热,放热向上。
试样对差热曲线影响:1.热容量和热导率变化。
2.试样的颗粒度、用量及装填密度(用量大峰宽,小—窄)3.试样的结晶度、纯度。
4.参比物。
DSC:在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。
按测量方式分为补偿型、热流型。
优点:就确定量,保温。
补偿型原理:试样吸热时,补偿系统流入式样侧加热丝的电流增大;放热时,补偿系统流入参比物侧加热丝的电流增大,制止试样和参比物二者热量平衡,温差消失。
这就是零点平衡原理。
TG:在程序控制下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。
包括静态法,动态法。
微熵热重分析法又称导数热重分析,是记录热重曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。
DTG与DSC区别:DTG表明的是质量变化速率,峰的起止点对应TG曲线台阶的起止点,峰的数目和TG曲线的台阶数相等,峰位为失重或增重速率的最大值,与TG曲线拐点对应。
DTA与DSC区别:差热分析 (DTA)是在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。
五大材料热性能分析方法(TG,TMA,DSC,DMA,DETA)以下为正文:热分析简介热分析的本质是温度分析。
热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化,即P = f(T)。
按一定规律设计温度变化,即程序控制温度:T = (t),故其性质既是温度的函数也是时间的函数:P =f (T, t)。
材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。
热分析简史回顾常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目前的热分析方法共分为九类十七种,常用的热分析方法包括热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等,它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。
(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。
应用范围:(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化;(2)研究涉及质量变化的所有物理过程,如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。
原理详解:样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG 曲线):w = f (T or t),因多为线性升温,T与t只差一个常数。
TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。
图2中,B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限,称为反应起始温度;C点Tf处已检测不出重量的变化,称为反应终了温度;Ti或Tf亦可用外推法确定,分为G点H点;亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。
材料研究方法材料研究方法主要是指针对不同材料进行研究的具体操作方法和技术手段。
以下是常见的几种材料研究方法:1. 表面分析技术:表面分析技术可以用来研究材料表面的组成、结构和形貌等性质。
其中包括扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)等。
这些技术可以提供高分辨率的表面形貌图像,并且可以进行元素分析和晶体学表征等。
2. X射线衍射:X射线衍射是一种常用的材料研究方法,可以通过反射、散射和透射等现象来研究材料的晶体结构和晶体相。
X射线衍射可以确定材料的晶体结构、晶体定向、晶体缺陷等。
常用的X射线衍射仪器有粉末衍射仪、单晶衍射仪等。
3. 热分析技术:热分析技术可以用来研究材料的热性质和热行为。
常见的热分析技术包括差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)和热膨胀仪(TMA)等。
通过测量材料的质量、热流和尺寸等参数的变化,可以得到材料的热性能和热稳定性等信息。
4. 光谱分析技术:光谱分析技术可以用来研究材料的光学性质和电子结构等。
常见的光谱分析技术包括紫外可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)和拉曼光谱等。
这些技术可以提供材料的吸收、发射和散射等光谱信息,从而研究材料的电子结构、能带结构和分子结构等。
5.力学性能测试:力学性能测试可以用来研究材料的力学性质和力学行为。
常见的力学性能测试方法有拉伸测试、硬度测试和冲击测试等。
通过测量材料在力的作用下的变形、应力和断裂等参数,可以得到材料的力学性能和力学行为等信息。
综上所述,材料研究方法包括表面分析技术、X射线衍射、热分析技术、光谱分析技术和力学性能测试等。
这些方法可以从不同角度和层面上研究材料的性质和行为,为材料设计和应用提供重要的实验数据和理论依据。
热分析的原理及应用1. 热分析的基本原理热分析是一种通过测量材料的物理和化学性质随温度变化的方法。
它通过对材料在不同温度下的质量、体积、热量等性质的变化进行监测和分析,从而获得样品的热行为信息。
热分析通常包括热重分析(TGA)、差示扫描量热分析(DSC)、热膨胀分析(TEA)等技术。
1.1 热重分析(TGA)热重分析是通过测量样品在升温过程中质量的变化,来获得样品对温度变化的反应情况。
在热重分析中,样品被加热到一定温度,然后持续加热,同时测量样品的质量变化。
通过观察样品质量与温度之间的关系,可以得到样品的热行为信息,如热分解、氧化还原等反应。
1.2 差示扫描量热分析(DSC)差示扫描量热分析是通过测量样品和参比物之间的热交换,来获得样品在温度变化下的热性能。
在DSC中,样品和参比物被同时加热,并测量它们之间的温度差。
通过观察样品与参比物之间的差异,可以得到样品的热行为信息,如相变、反应等。
1.3 热膨胀分析(TEA)热膨胀分析是通过测量材料在温度变化下的体积变化,来获得样品的热膨胀性能。
在TEA中,样品被加热到一定温度,并测量其体积的变化。
通过观察样品体积与温度之间的关系,可以得到样品的热膨胀行为信息,如热膨胀系数、热膨胀相变等。
2. 热分析的应用热分析作为一种重要的分析技术,在许多领域得到了广泛的应用。
2.1 材料科学热分析在材料科学领域的应用非常广泛。
通过热分析技术可以了解材料的热稳定性、热失重、相变行为等性质,为材料的设计和改性提供重要的参考依据。
例如,在聚合物材料的研究中,热分析可以帮助研究人员了解材料的熔点、玻璃化转变温度等关键性质。
2.2 化学分析热分析在化学分析中也得到了广泛应用。
通过热分析技术可以快速、准确地确定样品的组成和结构。
例如,在有机化学合成中,热分析可以用于鉴定产物的纯度、配比等重要参数。
此外,热分析还可以用于研究化学反应的热力学性质,如反应焓变、反应速率等。
2.3 燃烧科学热分析在燃烧科学中具有重要的应用价值。