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1 绪论1.1 引言随着社会经济的快速发展和人民生活水平的提高，动物源性食品在人们生活中所占比例越来越大，部分不法养殖户为追求经济效益最大化，不同程度的在饲料中添喂人用抗生素，使畜禽肉品中抗生素残留严重，成为的食品安全的重要问题之一。
各国政府严格限制食品中各种有害成分，特别是抗生素、农药残留等。
食品安全检测是保障食品安全的基础，是监督管理的重要手段。
为了有效地保障食品安全，就必须对食品安全中的各类样品进行准确地分析测定。
目前食品安全检验部门通常采用气相色谱、液相色谱等分析仪器。
然而使用这些仪器进行分析测定前，必须把样品制成溶液。
由于食品样品具有被测物浓度低、组分复杂、干扰物质多、易受环境影响而变化等特点，因此要获得数据准确、重现性好的分析结果，样品预处理是重要环节。
样品预处理已成为分析化学领域中一个重要的分支，传统的样品预处理方法有液-液萃取、索氏提取、层析、蒸馏、吸附、离心、过滤等几十种。
这些方法一般要使用大量的有机溶剂，而且处理时间长、操作步骤复杂，容易导致样品损失和玷污，产生较大误差。
因此，迫切需要探索高准确度、快速、简单、不使用或少使用有机溶剂的样品预处理方法，发展较快的有固相萃取、固相微萃取等。
固相萃取技术以其高效性、高选择性、高自动化程度以及低耗性等特点被广泛地应用在生物医学、食品分析、环境分析等领域[1]，其关键是优良的固相萃取材料的制备。
因此制备选择性高的固相萃取材料已为研究的热点。
1.2 氯霉素样品预处理及检测方法1.2.1 氯霉素类抗生素来源及危害我国是一个养殖大国，近年来养殖业飞速发展。
由于集约化的高密度养殖、珍贵品种引进、使用催生长激素、环境污染等因素导致了养殖环境的恶化和畜禽疾病增加，又由于畜禽疾病防治体系的不健全和欠缺用药指导和规范管理，在养殖业中滥用抗生素现象严重。
比如不遵守休药期、超剂量使用、超范围使用违反国家法规规定等等，从而造成动物源食品中的抗生素的残留。
这部分残留抗生素就转移到了人们体内，这会使人产生对抗生素的抗性，从而影响以后用药的效果。
氯霉素制剂标准中含量测定应采用微生物检定法《中国药典》2005年版已将氯霉素及制剂标准中的含量测定项由原来的紫外分光光度法改为HPLC法，但还是缺乏对氯霉素与合霉素（氯霉素的D-苏型消旋体，其抗菌作用仅及氯霉素的一半）有效鉴别。
建议增加抗生素微生物检定法，控制氯霉素制剂的含量和临床有效性。
杜绝以合霉素冒充氯霉素。
标签：氯霉素制剂；微生物检定法《中国药典》2005年版已将氯霉素及制剂标准中的含量测定项由原来的紫外分光光度法改为HPLC法，该方法与原来的UV法相比，具有能有效控制杂质及有关物质的作用，同时HPLC法比紫外分光光度法更具有专属性，可以直接区分氯霉素、琥珀氯霉素和无味氯霉素，在有效控制氯霉素产品质量方面，向前迈进了一步。
但该方法还不能区分氯霉素与合霉素。
由于氯霉素的化学结构分子中C-1和C-2是两个手性中心，因而它的光学异构体共有4种。
这4种异构体为两对对映异构体，其中一对的构型为D-苏型（或称1R，2R型）和L-苏型（或称1S，2S型）；另一对为D-赤型（或称1R，2S型）和L-赤型（或称1S，2R型）。
未经拆分的苏型消旋体即为合霉素（Syntomycin），抗菌活性为氯霉素的一半，副作用大，对造血系统有抑制，严重时会导致再生障碍性贫血，甚至导致死亡。
2005版药典收载的氯霉素为D-苏型，其他三种立体异构体均无疗效，且毒性大。
1982年合霉素就已被卫生部淘汰。
2005年版的中国药典收载的氯霉素，其原料标准方法，很严密，可以有效控制氯霉素的质量，但制剂（片剂）的检验方法就存在缺陷。
1 片剂检验方法的缺陷其[鉴别](1) 取本品1 片，除去包衣后，研细，加乙醇10 ml，振摇，使氯霉素溶解，滤过，滤液蒸干，加稀乙醇1 ml 溶解后，加1%氯化钙溶液3 ml 与锌粉50 mg，置水浴上加热10 min，倾取上清液，加苯甲酰氯约0.1 ml，立即强力振摇1 min，加三氯化铁试液0.5 ml 与氯仿2 ml，振摇，水层显紫红色。
温度对氯霉素注射液含量测定影响探讨张力增;江旺明;陈琪【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2001(13)2【摘要】@@卫生部药品标准收载的氯霉素注射液的含量测定方法为中国药典规定的微生物检定法,检定菌为藤黄八叠球菌[CMCC(B)28001],在pH值6.0的磷酸盐缓冲液和pH值6.5～6.6的Ⅱ号培养基中进行含量测定,培养皿规定在35～37℃中培养,按上述条件进行检定,边界容易模糊不清,有时还会产生双圈现象,给测量带来困难,影响检验结果的准确性,而且多次检验结果表明,在现有的检验条件下检验的平均可信限率经常容易超过5%,对在临界值旁的检品难以作出判定.我们通过对多批样品进行多次试验,试验的结果表明,氯霉素注射液的微生物检定法采用培养温度为39℃,在其他检定条件不变的情况下,检定指标包括抑菌圈的直径,高低剂量抑菌圈边缘清晰度以及可信限率均可达到要求,并且优于现行标准检验下的检定指标,调整温度后测定的含量测定结果与未调整时的含量结果比较,两者之间的误差均在允许范围内.【总页数】1页(P20)【作者】张力增;江旺明;陈琪【作者单位】龙岩市药品检验所,;龙岩市药品检验所,;龙岩市药品检验所,【正文语种】中文【中图分类】R944.1+1;R927.2【相关文献】1.稻谷储存水分和温度对真菌生长和稻谷主要品质的影响探讨 [J], 苏升畅2.试验条件对纺织品甲醛含量测定的影响探讨 [J], 潘勇华;卢鸯;姚伟民;黄一彤;戴寅3.稻谷储存水分和温度对真菌生长和稻谷主要品质的影响探讨 [J], 苏升畅;4.干燥温度对中药丸剂溶散时限的影响探讨 [J], 张伟5.环境温度对风压传感器精确度的影响探讨 [J], 文昌山因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
