等温滴定量热法PPT课件
- 格式:pptx
- 大小:4.43 MB
- 文档页数:20
等温滴定量热技术等温滴定量热技术是一种能够研究溶解热、反应热、吸附热等反应热效应的实验技术,它可以定量测定物质的热化学性质,包括热力学参数、化学反应动力学参数等,是化学和材料学等领域重要的实验手段。
等温滴定量热技术的基本原理是利用微量热法,即将被测样品在等温条件下加入到反应池中,在一定时间间隔内持续注入滴定液,从而发生显著反应,这种反应释放或吸收能量,导致反应体系温度发生变化,采用高精度量热仪测量反应热效应,从而获得样品的热化学性质。
等温滴定量热技术主要分为平衡热量法和动态热量法两种方法。
平衡热量法是通过将反应池维持在等温状态,在一段时间内等待反应体系达到平衡状态,然后进行滴定,测量反应热量。
这种方法可以减小反应过程中外部因素的影响,同时也可以消除热失控导致的误差。
而动态热量法则是在滴定过程中,实时测量反应体系的温度变化,以获得较高的实验精度。
等温滴定量热技术具有以下优点:首先,利用等温条件进行反应,保证了反应的可重复性。
其次,在不需求外热量或热量损失的情况下,可以实现精确测量反应热,避免了因加热或冷却而导致的额外的误差。
最后,由于等温滴定量热技术对样品量非常少,因此可以进行昂贵或危险的试剂或实验条件下的实验。
应用等温滴定量热技术可以获得广泛的信息,例如热容、热力学参数、化学反应速率、表面化学结构和气体吸附等。
在实践中,等温滴定量热技术用于研究各种类型的化学反应,例如溶解、复分解、离子交换等。
它还可以应用于催化剂、生物大分子、纳米材料等重要领域的研究。
总之,等温滴定量热技术是一种非常强大的实验手段,它可以准确地测定物质的热化学性质,从而为学术研究和工业生产提供关键的信息。
随着技术的不断完善,这种实验技术将会发挥越来越重要的作用。
滴定量热法也称热滴定法或测温滴定法。
是一种量热或分析技术,即用一种反应物滴定另一种反应物,随着加入滴定剂的数量的变化,测量反应体系温度的变化。
滴定一般在尽可能接近绝热的条件下进行,被滴定物可以是液体或悬浮的固体;滴定剂可以是液体或气体。
温度变化是由滴定剂与被滴定物间的化学作用或物理作用(例如一种有机分子吸附于固体表面)引起的。
实验数据以热谱图形式表示,它提供了有关反应中物质的量(滴定终点)和反应物质的特性(焓变)的数据。
对图进行分析,可以得知反应容器中发生的反应的类型和数目,以及溶液中存在的各物种的浓度等信息。
这部分内容称为热滴定,同时还可以确定反应的化学计量关系,计算反应的热力学量,如平衡常数K(ΔG°)、标准状态下的焓变ΔH°和熵变ΔS°,这部分内容称为滴定量热法。
测温滴定法以热效应为基础,与溶液的许多性质(如粘度、光学透明度、介电常数、溶剂强度、以及离子强度等)无关,因此可以用于气相、液相、非水溶液、有色溶液、胶体溶液和粘稠浆状等体系。
图1为滴定量热计框图。
滴定管内含有一种反应物的滴定剂,可加入到反应容器内,滴定剂的浓度一般为被滴定液的数十倍甚至一百倍左右。
反应产生的温度变化由温度传感器(例如热敏电阻)感知,通过惠斯通电桥电路转换为相应的伏特数或热功率。
这个伏特数由放大电路放大并记录于记录仪上,或者馈入其他的数据采集系统。
反应容器和滴定管置于同一恒温浴中,恒温浴温度由温度控制器控制,并由温度传感器测量。
滴定剂和反应容器的温度必须相等,或者它们之间的温差必须精确知道。
滴定剂的加入方式①连续加入法:滴定剂以恒速加入,可以得到滴定进程中热效应的完整记录。
对于特别复杂的反应,可以从这种记录图中选择任意数目的数据点,用于必要的计算。
连续滴定法要求对温度变化的响应必须够快,并且此法只适用于快速反应。
②分次递增加入法:间歇地每次加入单位增量的滴定剂,在每次加入单位增量前,必须调节反应容器的温度,使回复到起始温度,通过加入许多次增量,也能够得到足够的测量数据,从而绘制成与连续法相似的图线。