电子能谱定量分析和深度分析

四大分析方法及应用摘要：本文论述材料的X射线粉末衍射分析（XRD）、电子显微分析、能谱分析（XPS，UPS，AES）和热分析（TG，DTA, DSC）等测试原理、制样技术、影响因素、图谱解析以及它们在材料研究中的具体应用。

以一些常见的化合物为基质的各类复合或是掺杂的材料为例，来重点介绍XRD、电镜、热分析等在研究材料物相组成、结构特征、形貌等方面的应用。

关键词：TiO2，XRD，SEM，XPS，TG，DTA前言由于铝等一些金属和无机物的优良的性质，如铝的密度很小，仅为2.7 g/cm3，虽然它比较软，但可制成各种铝合金，如硬铝、超硬铝、防锈铝、铸铝等。

.铝的导电性仅次于银、铜，虽然它的导电率只有铜的2/3，但密度只有铜的1/3，所以输送同量的电，铝线的质量只有铜线的一半铝是热的良导体，它的导热能力比铁大3倍，工业上可用铝制造各种热交换器、散热材料和炊具等。

铝有较好的延展性(它的延展性仅次于金和银)，在100 ℃～150 ℃时可制成薄于0.01 mm 的铝箔。

铝的表面因有致密的氧化物保护膜，不易受到腐蚀，常被用来制造化学反应器、医疗器械、冷冻装置、石油精炼装置、石油和天然气管道等。

铝热剂常用来熔炼难熔金属和焊接钢轨等。

铝还用做炼钢过程中的脱氧剂。

铝粉和石墨、二氧化钛(或其他高熔点金属的氧化物)按一定比率均匀混合后，涂在金属上，经高温煅烧而制成耐高温的金属陶瓷，它在火箭及导弹技术上有重要应用。

所以工业上应用非常广泛。

1 X射线衍射分析（XRD）1.1 X射线衍射仪仪器核心部件：光源---高压发生器与X 光管、精度测角仪、光学系统、探测器、控测，数据采集与数据处理软件、X射线衍射应用软件。

定性相分析（物相鉴定）：目的：分析试样属何物质，那种晶体结构，并确定其化学式。

原理：任何结晶物质均具有特定结晶结构（结晶类型，晶胞大小及质点种类，数目分布）和组成元素。

一种物质有自已独特衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个物相行对谱的叠加。

能谱分析是测什么的做SEM或者TEM的时候，一般都会进行EDS打点或者区域扫描，这时软件会给出一个峰谱图，选择想要参与计算的元素及相应的线系后，就能得到各个元素的原子百分比。

今天给大详细介绍一下EDS能谱仪。

能谱分析是测什么的 1EDS能谱仪，又名显微电子探针，是一种分析物质元素的仪器，常与扫描电镜或者透射电镜联用，在真空室下用电子束轰击样品表面，激发物质发射出特征x射线，根据特征x射线的波长，定性与半定量分析元素周期表中Be以上的物质元素，检测流程包括电镜样品制备，上机操作分析，后提供成份分析谱图与半定量成份组成比等数据。

能谱分析是测什么的 21、EDS测试与扫描电镜或者透射电镜联用，选定微小位置区域，探测元素成份与含量；2、EDS测试是失效分析当中对于微小痕量金属物质检测的重要的检测手段；3、EDS测试是区分有机物与无机物的简便的手段，对于有机物只要发现检出大量碳和氧元素，基本可以断定含有大量有机物。

能谱分析是测什么的 31.如果不需要将样本切片，直接观察对话，用电子显微镜准备样本一般需要半个小时。

在电脑上观察前必须保持机器处于真空状态，半小时内即可获得图像数据。

一般你喜欢怎么看就怎么看。

2.需要液氮冷却探头。

如果不加液氮，要等一个小时才能冷却。

能谱分析是测什么的 4对于非金属样品，为了提高放大倍率，需要镀金，样品原貌会有一定改变；对于金属样品，不用镀金就可以进行元素分析；EDS的结构1、探测头:把x射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与x射线光子的能量成正比。

2、放大器:放大电脉冲信号。

3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是说，把不同的特征X射线按能量不同进行区分。

4、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。

EDS的分析技术1、定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。

定性分析是分析未知样品的第一步，即鉴别所含的元素。

如果不能正确地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫无意义。

一、X光电子能谱分析的基本原理X光电子能谱分析的基本原理：一定能量的X光照射到样品表面，和待测物质发生作用，可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。

该过程可用下式表示：hn=Ek+Eb+Er （1）其中:hn：X光子的能量；Ek：光电子的能量；Eb：电子的结合能；Er：原子的反冲能量。

其中Er很小，可以忽略。

对于固体样品，计算结合能的参考点不是选真空中的静止电子，而是选用费米能级，由内层电子跃迁到费米能级消耗的能量为结合能Eb，由费米能级进入真空成为自由电子所需的能量为功函数Φ，剩余的能量成为自由电子的动能Ek，式(1)又可表示为：hn=Ek+Eb+Φ（2） Eb=hn-Ek-Φ（3）仪器材料的功函数Φ是一个定值，约为 4 eV，入射X光子能量已知，这样，如果测出电子的动能Ek，便可得到固体样品电子的结合能。

各种原子，分子的轨道电子结合能是一定的。

因此，通过对样品产生的光子能量的测定，就可以了解样品中元素的组成。

元素所处的化学环境不同，其结合能会有微小的差别，这种由化学环境不同引起的结合能的微小差别叫化学位移，由化学位移的大小可以确定元素所处的状态。

例如某元素失去电子成为离子后，其结合能会增加，如果得到电子成为负离子，则结合能会降低。

因此，利用化学位移值可以分析元素的化合价和存在形式。

二、电子能谱法的特点(1)可以分析除H和He以外的所有元素；可以直接测定来自样品单个能级光电发射电子的能量分布，且直接得到电子能级结构的信息。

(2)从能量范围看，如果把红外光谱提供的信息称之为“分子指纹”，那么电子能谱提供的信息可称作“原子指纹”。

它提供有关化学键方面的信息，即直接测量价层电子及内层电子轨道能级。

而相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰少，元素定性的标识性强。

(3)是一种无损分析。

(4)是一种高灵敏超微量表面分析技术，分析所需试样约10-8g即可，绝对灵敏度高达10-18g，样品分析深度约2nm。

能谱仪面扫描定量分析什么是能谱仪？能谱仪是一种可以根据物质的放射性衰变和能量分布特性，通过测量样品射出的电子或光子能谱来对样品进行分析和表征的仪器。

它可以测量样品中放射性核素的种类、含量以及其能量分布情况。

能谱仪的结构和原理能谱仪由探测器、放大器、多道分析器等组成。

其原理是将样品置于放射性源中，放射性核素经过衰变放出α、β 射线和γ 射线。

这些射线经过样品后，与探测器相互作用，通过探测器转换成电信号，并经过放大器进行电信号放大，然后由多道分析器进行多道计数，最后形成一个完整的能谱图。

面扫描定量分析面扫描定量分析技术是通过能谱仪对样品表面进行一定深度范围内的扫描测量，然后计算出样品中放射性核素的数量浓度。

其原理是将样品表面与探测器保持一定距离，通过扫描的方式测量样品表面上的放射线计数率，然后根据放射性核素的半衰期和相对照射强度进行定量测量分析。

面扫描定量分析有以下三种方法：1. 面积扫描面积扫描是通过能谱仪对样品表面上一定面积区域内的放射线进行测量，然后计算出该区域内放射性核素的数量浓度。

这种方法适用于比较均匀的样品。

2. 垂直式线扫描垂直式线扫描是在样品表面上横向扫描一定长度的线，并测量线上的放射线计数率。

然后根据扫描线的长度和扫描速度来计算出单位长度内的放射性核素数量浓度。

这种方法适用于比较分散的样品。

3. 水平式线扫描水平式线扫描是在样品表面上纵向扫描一定长度的线，并测量线上的放射线计数率。

然后根据扫描线的长度和扫描速度来计算出单位长度内的放射性核素数量浓度。

这种方法同样适用于比较分散的样品。

面扫描定量分析的优点和应用面扫描定量分析技术具有下列优点：1.操作简便，不需要对样品进行特殊处理。

2.可同时对样品中多种放射性核素进行定量分析，可广泛应用于核辐射环境监管、环境污染控制、地质勘探等领域。

3.可快速获得样品表面的放射分布情况，并能够进行三维重建和定量分析。

面扫描定量分析技术是一种非常重要的分析手段，在核科学、环境安全、医学诊断等领域有着广泛的应用前景。

EDXX射线能谱一介绍EDS（energy dispersive spectro-scopy）能量色散谱EDX （Energy Dispersive X-ray）WDS（wavelength dispersive spectro-scopy）波长色散谱EDX：X射线强度和能量曲线，定量分析样品的化学成份主要用途：•1) 非均匀样品的局部化学成份•2) 较少量材料或小颗粒材料的化学成份•3) 非均匀样品种一维或二维的成份分布•4) 沉积在任意衬底上的薄膜成份特点1)铍以上元素2)最小能探测到的重量比：0.1 wt% ——1 wt%3)定量结果的相对误差：2－20％（取决于校正方法等）4)在计算机控制下，1分钟以内可分析16种元素5)空间分辨率取决于平均原子序数、样品密度、束能量等（SEM中0.2——10微米）获得可靠的分析结果要求样品:·1) 样品平整光滑（尤其对定量分析，样品要抛光）2) 可以分析表面粗糙的样品，但仅限于定性和半定量分析3) 样品必须导热导电，必要的时候表面需要喷炭或金推荐书目：Scanning Electron Microscopy and X-ray microanalysisNew York 1992 （生物学、材料科学、地质学）Scanning Electron Microscopy，X-ray microanalysisand Anlytical Electron MicroscopyNew York 1990二定量分析Fig.2: Schematic diagram showingwhere 29<Z<37.Detected Energy (E)Fig.5: Schematic diagram of the intensity variation of the continuum backgroundwith energy, showing the generated and detected background energy.Intensity (I)Generated A ）背底和特征峰（二）影响X 射线强度的几种因素B）原子序数对X射线强度的影响Variation in fluorescence yield with atomic number.C ）荧光产生率E ）Mass absorption coefficient of Fe, for X-rays of varying energyD）X 射线的吸收探测角度：角度越小，X射线吸收越强。

电子能谱分析范文电子能谱分析是一种通过分析物质中电子能级的特征，来研究物质的结构和化学性质的方法。

它是一种非常重要的分析方法，广泛应用于有机化学、物理化学、材料科学等领域。

在本文中，我们将介绍电子能谱分析的原理、常用的实验技术和应用。

电子能谱分析的原理是基于能级的分布和电子能量的定理。

在原子、分子或固体中，电子存在不同的能级，每个能级上的电子具有不同的能量。

当物质处于激发态时，电子会从低能级跃迁到高能级，吸收一定的能量；当物质处于基态时，电子会从高能级跃迁到低能级，释放出一定的能量。

这些能量的变化可以通过测量电子发射或吸收的能量谱来获得，从而推断出物质的能级分布和电子结构。

电子能谱分析有多种实验技术，其中最常用的是X射线光电子能谱（XPS）和紫外光电子能谱（UPS）。

XPS是利用X射线激发物质表面的电子，测量其能量分布和强度的变化。

它可以提供物质表面的元素组成、化学状态和价态信息，并且具有非常高的表面灵敏度。

UPS则是利用紫外光激发物质中的电子，测量其能量分布和强度的变化。

相比XPS，UPS可以提供更多关于电子能级和束缚态的信息，对于研究分子和固体的电子结构非常有用。

电子能谱分析在许多领域有着广泛的应用。

在有机化学领域，它可以用于研究有机分子的结构和化学反应过程。

通过测量电子能谱，可以确定有机分子的键合和取代基团的位置，揭示分子的电子结构和反应机理。

在物理化学领域，电子能谱分析对于研究材料的电子结构、能带与导电性质有着重要意义。

它可以用于表征材料的表面态、表面吸附和氧化还原反应等。

在材料科学领域，电子能谱分析可以用于研究新型材料的电子结构和光电性质。

通过对材料中电子能级和能带结构的分析，可以为设计和开发新型功能材料提供有价值的信息。

除了XPS和UPS，还有其他一些电子能谱分析的技术，如电子能量损失谱（EELS）和光电子能谱显微镜（PEEM）。

EELS是利用电子束与物质相互作用而损失能量的原理，测量被探测物质中电子能量的变化。

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟SIMS 溅射深度剖析的定量分析本文综述了二次离子质谱(Secondary溅射就是用具有一定能量的一次性粒子轰击样品表面(粒子的动能通常在0.1~5 keV 之间)，通过样品发射二次粒子而使材料表面原子或分子剥离的一个过程。

深度剖面分析(简称深度剖析)是指对分析样品元素的组分含量随深度变化的二维分析。

目前，有两种不同的深度剖析方法：非破坏性和破坏性的方法。

通常的非破坏性深度剖析技术只提供间接的信息，需通过定量分析才能得到浓度深度谱，如卢瑟福背散射(Rutherford Backscattering Spectrometry，RBS) 或者角分辨的X-射线光电子能谱(Angle Resolved X-ray Photoelectron Spectroscopy，AR-XPS)。

而破坏性的溅射深度剖析的原始数据是元素强度相对溅射时间的关系溅射深度剖析是将离子溅射与表面元素成分表征结合在一起的一种测量分析技术，其主要目的是为了获得薄膜材料(从几纳米到几百微米)中元素成分的深度分布。

按对元素表征方式的不同，溅射深度剖析可分为两类：一类是分析溅射出来的元素，如二次离子质谱(Secondary深度分辨率的提出标志着深度剖析定量分析的开始。

深度分辨率表示了深度剖析谱的失真程度，即由于离子束和样品的相互作用在表面区域产生的成分与形貌的改变，使得实际测得的深度剖析谱与真实的成分深度分布之间产生的偏差程度，它是表征深度剖析实验优劣的一个主要指标。

深度分辨率&Delta;z 的定义如下：假设一理想的、原子单层的界面A/B，当测量信号的归一化强度从84% 降到16% 或从16% 上升到84% 所对应的溅射深度&Delta;z。

&Delta;z 愈小意味着深度剖析的分辨率愈大，测量的成分深度分布就愈接近真实的成分深度分布，深度剖析的质量就愈高1970-1990。

EDXX射线能谱一介绍EDS（energy dispersive spectro-scopy）能量色散谱EDX （Energy Dispersive X-ray）WDS（wavelength dispersive spectro-scopy）波长色散谱EDX：X射线强度和能量曲线，定量分析样品的化学成份主要用途：•1) 非均匀样品的局部化学成份•2) 较少量材料或小颗粒材料的化学成份•3) 非均匀样品种一维或二维的成份分布•4) 沉积在任意衬底上的薄膜成份特点1)铍以上元素2)最小能探测到的重量比：0.1 wt% ——1 wt%3)定量结果的相对误差：2－20％（取决于校正方法等）4)在计算机控制下，1分钟以内可分析16种元素5)空间分辨率取决于平均原子序数、样品密度、束能量等（SEM中0.2——10微米）获得可靠的分析结果要求样品:·1) 样品平整光滑（尤其对定量分析，样品要抛光）2) 可以分析表面粗糙的样品，但仅限于定性和半定量分析3) 样品必须导热导电，必要的时候表面需要喷炭或金推荐书目：Scanning Electron Microscopy and X-ray microanalysisNew York 1992 （生物学、材料科学、地质学）Scanning Electron Microscopy，X-ray microanalysisand Anlytical Electron MicroscopyNew York 1990二定量分析Fig.2: Schematic diagram showingwhere 29<Z<37.Detected Energy (E)Fig.5: Schematic diagram of the intensity variation of the continuum backgroundwith energy, showing the generated and detected background energy.Intensity (I)Generated A ）背底和特征峰（二）影响X 射线强度的几种因素B）原子序数对X射线强度的影响Variation in fluorescence yield with atomic number.C ）荧光产生率E ）Mass absorption coefficient of Fe, for X-rays of varying energyD）X 射线的吸收探测角度：角度越小，X射线吸收越强。