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第五章电子能谱学的应用一、对试样的要求测试条件：测试条件：超高真空超高真空超高真空，大于，大于10-9mm 汞柱 试样：在超高真空下稳定，无腐蚀性，无磁性，无挥发性性，无挥发性。
样品表面样品表面干净，无干净，无干净，无污染污染污染。
固态样品：片状、块状、纤维或粉末。
二、谱的获取1.宽扫描: : 初步确定元素组成初步确定元素组成鉴别化学态、定量分析和峰的解叠2.窄扫描: : 鉴别化学态、定量分析和峰的解叠（拟合）三、XPS 谱图的能量校正绝缘样品或导电性不好的样品，经绝缘样品或导电性不好的样品，经绝缘样品或导电性不好的样品，经XX 射线辐照后，表面会后，表面会有有正电荷积累,影响光电子的继续发射，发射，使使光电子动能降低，测得的结合能比正常的要高，一般偏高3-5eV 。
样品荷电问题非常复杂，难以用某种方法彻样品荷电问题非常复杂，难以用某种方法彻底消除。
XPS XPS分析中，一般采用分析中，一般采用外标法进行进行荷电荷电荷电校准校准。
最常用最常用：：污染碳的污染碳的C1s C1s C1s的结合能的结合能为284.8 eV 或285.0eV 285.0eV，进行校准，进行校准，进行校准；；也有用镀金法、氩离子注入法等。
四、谱峰的处理1.主要的光电子峰2. 伴峰的识别3. 本底扣除：直线法和非线性法(Shirley法)4. 峰的拟合峰的拟合XPS 谱图的谱峰介于Gauss 分布和Lonentz 分布之间，为中间分布。
X 射线源的自然宽度和能级的自然宽度接近Lonentz 型；而分析器和探测系统聚焦性能不完善和样品作用接近Gauss 型。
拟合参数：峰位、峰高、半高宽、：峰位、峰高、半高宽、G/L G/L G/L比等比等同一元素不同的化学态产生的峰可能相互重叠，不利于定性、定量分析，因而在定性、定量分析，因而在处理处理处理数数据时需要分峰，需要分峰，虽虽有很多数据处理软件可以进行分峰运算，其原理都是利用高斯－洛沦兹函数，兹函数，但以但以XPSpeak XPSpeak4141最为常用最为常用。
x射线光电子能谱X射线光电子能谱（XPS），又称为“X射线衍射光谱”，是一种高分辨率的表征材料电子结构的重要方法。
它基于X射线和电子碰撞而产生，可以用来研究材料表面、界面和小尺寸结构中电子结构的特征，以及电子态、核体积之间的关系。
XPS既可以用于常规的材料表征，如检测气体的化学成分，也可以用于对超导、磁导体、聚合物等新材料的表征。
X射线光电子能谱是一种基于表面的结构分析技术，它利用X射线照射材料，使材料内部电子层转移到近表面，并以多种方式向外释放，如放射、内发射和外散射。
这些电子与内部电子层之间的转移，会产生电子能谱，其特征反映了材料的电子结构。
XPS是一种实用性很强的材料表征技术，可用于研究材料表面、界面和小尺寸结构中的电子结构，使材料得到全面的表征。
它可以检测材料表面的化学成分，以及材料表面的电荷分布和失活层的厚度；检测薄膜的厚度、表面结构和反常表面状态；检测物质体积中的化学成分；检测复合物中材料的混合比例；以及测量超导、磁导体、多孔材料等新材料的电子结构等。
当材料受到光或电子诱导时，可利用XPS观察表面电荷分布的变化，从而研究光或电子诱导的电子量子效应和物质表面的电子结构。
XPS的主要仪器由X射线源、负压封装台和电子视觉系统三部分组成。
X射线源通常是氩弧光源，它可以产生1400~180 eV的能量范围的X射线。
负压封装台可以将样品放在真空环境或受到有机溶剂、氧气等介质的环境中，以便实现样品表面的近稳定状态。
电子视觉系统包括显微镜、探针或离子发射等，用于测量和检测电子发散的能量和强度。
XPS技术有很多优势，如直接量度表面氧化物层厚度、分析特殊表面吸附分子状态等，使材料表征变得更加简单快捷，这在材料和技术的各个方面都大有裨益。
除此之外，XPS的再现性优于其他表征技术，它的分辨率高于其他几乎所有表征技术，例如同位素分析、X射线粉末衍射分析和磁共振波谱。
尽管XPS的优势显而易见，但它也有一些缺点，如它的量子效率较低、需要用高能X射线照射样品，会产生一定的副产物，或检测能力受到限制等。
第五章电子能谱分析1.概述2.X射线光电子能谱的基本原理3.X射线光电子能谱仪及实验技术4.X射线光电子能谱谱图解析5.X射线光电子能谱的应用武汉科技大学材料与冶金学院张海军教授一、概述表层元素组成与离子¾电子能谱分析是一种研究物质表层状态的表面分析技术。
基本原理是用单色射线照射样品，使样品中原子¾其基本原理或分子的电子受激发射，然后测量这些电子的能量分布。
¾通过与已知元素的原子或离子的不同壳层的电子的能量相比较，就可确定未知样品表层中原子或离子的组成和状态。
十个纳米左右。
¾表层的信息深度大约为十个纳米左右电子能谱分析种类根据激发源的不同和测量参数的差别，常用的电子能谱分析是：¾X射线光电子能谱分析(XPS)---X-ray photoelectron spectroscopy;¾俄歇电子能谱分析(AES)---Auger electron spectroscoy;¾紫外光电子能谱分析(UPS)---ultraviolet photoelectron spectrocopy;¾二次离子质谱法（SIMS)---secondary ion mass specrometry;¾激光微探针质谱法(LMMS)---laser microprobe mass spectrometry.二、X射线光电子能谱基本原理¾XPS是由诺贝尔物理奖获得者K. Siegbahn教授领导的研究小组创立的，并于1954年研制出了世界上第一台光电子能谱仪。
¾硫代硫酸钠的XPS谱图上出现两个完全分离的S2p峰，并且两峰的强度相等；而在硫酸钠的XPS谱图中只有一个S2p 峰。
硫代硫酸钠（Na2S2O3）中的两个硫原子（+6价和-2价）周围的化学环境不同，从而造成了二者内层电子结合能有显著的不同。
光电效应物质受光作用放出电子的现象称为e hv A A e +−+→+1 ljm+±==l1 ljm+±==l在电子能谱研究中，通常用主量子数n，角量子数l，和内量子数j来表征内层电子的运动状态。
x射线光电子能谱表述X射线光电子能谱（X-rayPhotoelectronSpectroscopy，XPS）是一种手段，用于研究物质表面成份和构型。
它采用X射线（X-ray 束照射物质表面，并从物质表面释放出光电子，然后检测受X-ray辐射的表面物质的谱线，从而分析物质的成份。
X射线光电子能谱的主要优势之一是，能够分析微小的物质表面而不受样品量的限制。
二、X射线光电子能谱的基本原理X射线光电子能谱是基于光电子的物理原理的，其根本原理是采用x射线（X-ray）束照射物质表面，在物质表面释放出光电子，从而产生光电子能谱。
在X射线束照射下，光电子能谱轻微变化，从而可以从中提取出信息，并用于物质成分分析。
X射线光电子能谱原理的基本过程是：X射线照射到物质表面，物质表面会被电离产生一些能量，被称为电子的能量。
当电子离开物质表面，它们的能量将以分散的方式释放出来，称为光电子能谱（PEES）。
PEES由几个部分组成，每个部分的能量都有所不同，以微形式表示。
经过特定的处理，这些能量可以被视为物质成分的信号，从而进行物质成分分析。
三、X射线光电子能谱的应用X射线光电子能谱是一种快速准确的分析方法，可以用来分析物质表面化学成分和结构，比如元素种类和比例，表面及深度的催化特性，表面的温度、气压和湿度等。
X射线光电子能谱在很多领域都有应用，比如：（1）材料科学与工程：X射线光电子能谱可用于研究表面形貌，以及复杂材料结构中的成分和构型等；（2）环境科学与工程：X射线光电子能谱可以用于分析环境中物质的特性，比如空气中的污染物、土壤中的有毒物质、水体中的有害元素等；（3）化学工程：X射线光电子能谱可以用于涂料表面的成分分析，以及用于分析化学反应的表面过程；（4）生物学：X射线光电子能谱可以用于研究物质表面的热力学特性、物质表面的相互作用和膜蛋白的构型特性等。
总之，X射线光电子能谱是一种灵活的手段，用于研究物质表面的化学成分和结构，是研究表面物理和化学性质的理想方法，在材料科学、化学工程和环境科学等多个领域得到广泛应用。
