水质 COD的测定方法和注意事项(重铬酸盐法)
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水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 hj828-2017
HJ828-2017是中国环境科学研究院发布的《水质化学需氧量
的测定重铬酸盐法》标准。
该标准规定了用重铬酸钾法测定
水样中化学需氧量(COD)的方法。
重铬酸钾法是一种广泛
应用于水质分析的化学分析方法,用来测定水样中有机物氧化的能力。
根据HJ828-2017标准,测定水样COD的步骤如下:
1. 准备样品:将代表性的水样取适量,并根据标准方法的要求进行预处理(如过滤、稀释等)。
2. 混合试剂:将硫酸和硫酸铬酸钾以特定比例混合制备试剂溶液。
3. 滴定:将样品与试剂溶液混合,然后在特定条件下进行滴定反应。
反应过程中,重铬酸钾与样品中的氧化物发生反应,生成三价铬离子。
4. 颜色反应:在滴定反应结束后,将某种指示剂(如硫氰化钾)加入样品中,使产生的三价铬离子与指示剂发生颜色反应,形成蓝色或绿色溶液。
5. 比色:用分光光度计测定蓝色或绿色溶液的吸光度,然后根据标准曲线计算出COD浓度。
6. 计算结果:根据实验结果和标准方法的要求,计算出样品中的化学需氧量。
HJ828-2017标准的发布旨在为水质监测、环境保护、工业生
产等领域提供准确、可靠的COD测定方法。
COD较为详细的检测步骤及测试注意事项体验化学需氧量(COD)测定全过程2010-7-20 20:14:17体验化学需氧量(COD)测定全过程在水环境监测中,化学需氧量是一项十分重要的指标,也是我国总量控制的主要指标之一,在水污染控制、管理和节能减排中起了很大的作用。
在这篇文章中,跟大家共同体验化学需氧量测定的全过程,希望能加深对化学需氧量的了解,能将其监测数据测的更为准确,并通过测定的数据更深入地了解水体的水质状况和治理的途径。
1基本概念1.1为什么要测化学需氧量在自然界的循环中,水中的还原性物质,特别是有机化合物在生物氧化降解过程中消耗溶解氧而造成水体氧的缺损,溶解氧的缺损会破坏环境和生物群落的生态平衡,引起水质恶化,甚至发生溶氧消耗殆尽,厌氧菌滋生,造成水体变黑发臭。
这就需要针对水中的有机物进行监测。
由于有机化合物有数百万种,难以分别定性定量监测。
在实践的基础上,环境分析学家寻求到另一种途径,确定一种综合指标,利用有机化合物的还原性质,将耗氧的量作为一项新的指标,这样化学需氧量和生化需氧量就应运而生了。
由于生物氧化是一个缓慢的过程,一个月的时间也只能氧化到70,左右,这对污染治理的实际操作就显得滞后,分析化学家们将生物氧化的碳化部分定为五日生化需氧量(BOD),虽在某种程5度上缩短了时间,但仍显得漫长。
在这种情况下,就出现了化学需氧量。
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)是指水体中易被强氧化剂(一般采用重铬酸钾)氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量,结果折成氧的量(以mg/L计)。
它是表征水体中还原性物质的综合指标。
除特殊水样外,还原性物质主要是有机化合物,组成有机化合物的碳、氮、硫、磷等元素往往处于较低价的氧化价态。
为区别于采用高锰酸钾作氧化剂的测定,又将此结果称之为“化学需氧量”或“铬法COD”,记作“CODcr”,用高锰酸钾做氧化剂测出的结果称之为“高锰酸盐指数”或“锰法COD”,记作“COD”。
水质一直以来都是人们关注的焦点之一,而水质的好坏往往取决于其中的化学成分。
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)是一种反映水体中有机物或氧化性无机物的含量的指标,也是衡量水质污染程度的重要参数之一。
而重铬酸盐法是一种广泛应用于水质检测中的COD测定方法之一,本文将结合水质和化学需氧量的测定,详细介绍重铬酸盐法的原理、实验步骤和计算方法。
一、水质水质是指水中各种化学成分的含量和水体的物理特性,包括颜色、浑浊度、有机和无机溶解物质、細菌和寄生物等。
水质的好坏直接影响着人类的健康和生活环境,因此对水质的监测和评价尤为重要。
二、化学需氧量的测定化学需氧量是指水中各种有机和无机物质被化学氧或其他氧化剂氧化所需的化学氧量。
COD是衡量水体有机物和氧化性无机物质的综合指标,也是水体污染程度的重要参数之一。
常用的COD测定方法有氧分析法、光度法和重铬酸盐法等,其中重铬酸盐法因其精度高、适用范围广等特点受到广泛应用。
三、重铬酸盐法的原理重铬酸盐法是一种间接测定法,利用高价态的氧化性铬酸根与有机物质,在加热条件下产生蓝色的三价铬离子,其产生的三价铬离子与指示剂产生颜色变化,并通过比色计测定水样中的COD值。
重铬酸盐法不受氧气的影响,其反应速度快、反应体系简单,因此被广泛应用于水质监测。
四、实验步骤1.准备水样:取一定量的水样,并过滤去除悬浮物。
2.加入试剂:向水样中加入硫酸铬钾试剂,使水样中的有机物质氧化成二价铬。
3.消解反应:用加热方式在一定条件下,使有机物质充分氧化,生成三价铬。
4.比色测定:将反应后的水样与指示剂放入比色皿中,用比色计测定产生的蓝色溶液吸光度,计算COD值。
五、计算方法根据反应后产生的蓝色溶液的吸光度值,结合标准曲线,计算出水样中的COD值。
COD值的计算公式如下:COD = (A-B)×K×F式中,A为样品溶液吸光度值,B为空白试剂溶液吸光度值,K为系数,F为稀释倍数。
在线监测中cod的测定方法一、COD测定的重要性。
1.1 COD呢,就是化学需氧量,这可是衡量水体污染程度的一个关键指标。
就好比是给水体健康状况做个体检,COD数值高了,就说明水体里的有机物污染严重,水就不干净啦。
这就像人身体里进了太多脏东西,肯定不健康啊。
1.2 在在线监测里,准确测定COD更是重中之重。
因为这能实时反映水体的状况,就像给水体装上了一个实时监控器。
要是能及时掌握COD的变化,就能早点发现水污染的问题,避免水体恶化得一塌糊涂。
二、常见的COD测定方法。
2.1 重铬酸盐法。
这可是个经典的方法。
简单来说,就是在强酸的环境下,用重铬酸钾去氧化水中的有机物。
这个过程就像是一场激烈的战斗,重铬酸钾是个厉害的“战士”,把有机物都给“打败”氧化掉。
然后根据消耗的重铬酸钾的量,就能算出COD的值啦。
不过呢,这个方法虽然准确,但是有点麻烦,就像老太太裹脚——又慢又啰嗦,而且还会用到一些有毒的试剂,操作起来得小心翼翼的。
2.2 高锰酸钾法。
这个方法相对温和一些。
高锰酸钾也是个氧化剂,它去氧化水中的有机物。
就像一个温和的清洁员,慢慢把水里的脏东西清理掉一部分。
这个方法操作起来比较简单,速度也能快一点。
但是呢,它测定的结果有时候不是特别精确,有点像雾里看花,朦朦胧胧的,只能大概知道COD的范围。
2.3 快速消解分光光度法。
这是现在比较流行的一种方法。
它是利用一些特殊的试剂,让有机物在短时间内快速消解,然后通过分光光度计去测量吸光度,从而得出COD的值。
这个方法就像坐火箭一样,速度快得很。
而且准确性也还不错,就像一个得力的小助手,在在线监测里能快速给出结果,让我们及时了解水体的COD情况。
三、测定中的注意事项。
3.1 样品的采集和保存。
这是个基础但很重要的环节。
采集样品的时候,得像个细心的小蜜蜂一样,确保采集到有代表性的水样。
要是采集的水样不对,就像盖房子地基没打好,后面的测定全白搭。
采集完了还要注意保存,不然水样变质了,那测定出来的COD肯定也是错得离谱,就像南辕北辙一样,完全偏离了真实值。
水中化学需氧量的测定重铬酸盐法分析水中化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简写为COD)是指水中存在的可被氧化物质,在一定的条件下与过量的强氧化剂作用产生化学反应所需的氧的量。
COD是一种评价水质的重要指标,它能反映水中有机物的总量和可氧化程度,可以用来评价水体的污染程度以及其对生态环境的影响。
常用的COD测定方法之一是重铬酸盐法。
重铬酸盐法利用高价态的铬酸根离子(Cr2O72-)作为氧化剂,在酸性条件下与水样中的可氧化物质发生氧化反应,生成Cr3+离子。
通过测定反应前后水样中Cr3+离子的浓度差,可以推算出水样中的COD的浓度。
重铬酸盐法的具体操作步骤如下:1. 样品挥发酸消除:酸性条件下,加入一定量的硫酸铜溶液(CuSO4)和硫酸银溶液(Ag2SO4),使水中的可能存在的挥发酸(如甲醛、乙醛等)被氧化成二氧化碳和水,避免其对COD的测定造成干扰。
2. 铬酸钾溶液的添加:加入适量的硫酸铬钾溶液(K2Cr2O7)和硫酸的混合溶液到样品中,使样品中的pH保持在酸性条件下,同时铬酸根离子与水样中的可氧化物质发生氧化反应,形成Cr3+离子。
3. 反应的显色:加入适量的硫酸亚铁溶液(FeSO4)作为指示剂,使样品中的Cr3+离子与Fe2+离子发生氧化还原反应,生成Fe3+离子。
溶液由无色变为蓝色,蓝色程度的深浅与样品中COD的浓度成正比。
4. 使用标准溶液校正:使用一定浓度的有机物标准溶液进行反应,并进行相同的操作步骤。
利用反应前后标准溶液的COD浓度差,可以建立一个标准曲线,用于推算样品中的COD浓度。
5. 其他操作:在样品中加入一些助剂,如硫酸铵(NH4)2SO4和碳酸钠Na2CO3,它们能够提高铬酸钾对有机物的氧化效率。
污水cod测定方法污水cod的5大测定方法:(1)重铬酸盐回流法测定原理:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。
以水冷却回流加热反应反应2h,消解液自然冷却后,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁按溶液的消耗量计算水样的COD值。
优缺点:回流装置占的实验空间大,水、电消耗较大,试剂用量大,操作不便,难以大批量快速测定。
(2)高锰酸钾法测定原理:以高锰酸钾作氧化剂测定COD,所测出来的COD称为高锰酸盐指数(CODMn)。
水样加入硫酸呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应30min。
剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数。
优缺点:高锰酸钾法的优点是实验过程中产生的污染比国标法小,但是缺点是试验中需要回滴过量草酸钠,耗时长,并且酸性高锰酸钾法氧化性较低,氧化不彻底,所以测得高锰酸盐指数比重铬酸盐指数低,通常与国标法测定结果相差3-8倍。
因此,CODCr主要针对还原性污染物相对含量较高的废水,而CODMn主要针对污染物相对较低的河流水和地表水。
(3)分光光度法测定原理:这种方法的原理与国标法相同。
其测定原理也是在酸性溶液中,试液中还原性物质与重铬酸钾反应,生成三价铬离子,三价铬离子对波长为600nm的光有很大的吸收能力,其吸光度与三价铬离子浓度的关系服从郎伯一比尔定律。
三价铬离子与试液中还原性物质的量有关,因而通过测定三价铬的吸光度可以间接测出试液的COD值。
优缺点:此方法相对于传统的国标法来说,有效的节省了消耗在配置化学试剂的时间,无需进行滴定,操作方便。
然而唯一美中不足的地方实验中消解过程仍需耗费2小时。
(4)快速消解法经典的标准方法是回流2h法,人们为提高分析速度,提出各种快速分析方法。
cod快速消解分光光度法及重铬酸盐法
COD是 Chemical Oxygen Demand 的缩写,意为化学需氧量。
它是用来测量水体或
废水中有机物氧化所需的化学物质的量的一种方法。
快速消解分光光度法
(Rapid Digestion-Spectrophotometric Method)是一种常用的COD测定方法。
该
方法的步骤如下:
1. 从样品中取一定体积的水样,并加入一定量的氧化剂(例如高锰酸钾)。
氧化
剂会将有机物氧化为无机物,并同时消耗氧化剂。
2. 将样品加热至一定温度,通常为150-160摄氏度。
加热的目的是加快氧化反应
的进行,从而缩短测定时间。
3. 在加热过程中,一定时间内样品中的氧化剂消耗完毕。
此时,样品中的氧化反
应达到平衡状态。
4. 将样品冷却,并使用分光光度计测定样品中残留的氧化剂的浓度。
根据氧化剂
的消耗量,可以计算样品中的COD浓度。
重铬酸盐法(Dichromate Method)也是一种常用的COD测定方法,它利用重
铬酸盐(Cr2O7^2-)作为氧化剂。
与快速消解分光光度法类似,重铬酸盐法的
步骤也包括加入氧化剂、加热、冷却和测定残余氧化剂的浓度来计算COD浓度。
重铬酸盐法的特点是常用于测定高COD浓度的样品,但其缺点是对有机物的氧
化反应速度较慢,需要较长的反应时间。
以上就是COD快速消解分光光度法和重铬酸盐法的简要介绍。
这两种方法在实际应
用中广泛使用,可以快速、准确地测定水体或废水中的有机物含量。
水质COD的测定方法和注意事项COD(Chemical Oxygen Demand)即化学需氧量,是评价水体中有机物污染程度的指标之一、它表示单位体积水样中所有可被氧化的有机物质所需的氧化剂量。
COD测定的方法很多,包括重铬酸盐法、高锰酸盐法、光度法、电导率法、漂白粉法等。
本文主要介绍COD的测定方法和注意事项,以重铬酸盐法为例。
1.重铬酸盐法测定COD的基本原理及步骤:(1)基本原理:COD测定基于可氧化有机物与过量的重铬酸盐在酸性条件下反应,经过化学氧化还原反应后,生成过渡金属离子以及漏铬。
通过测定溶液中的残余铬离子来计算COD值。
(2)步骤:a.取适量水样入容器,加入硫酸,将水样酸化至适当的酸度范围内。
b.加入过量的重铬酸盐溶液,然后加入银硫酸盐催化剂,加强反应。
c.使用恒温水浴进行加热,将水样加热至沸腾。
d.反应结束后,冷却至室温。
e.用硫化铁溶液滴定反应液中的残余铬离子。
f.根据滴定所用的硫化铁溶液体积,计算出COD值。
2.重铬酸盐法测定COD的注意事项:(1)取样:取样时要避免水样遭到污染,应选择代表性好的采样点进行采样,避免过度接触空气。
(2)硫酸加入的注意事项:硫酸的加入应慢慢进行,避免剧烈反应溅溅。
加入过量的硫酸可以保证反应酸度达到要求。
(3)温度控制:加热时需控制温度,加热过程中应注意避免反应液溢出。
温度过高可能导致误差。
(4)催化剂的加入:银硫酸盐催化剂的加入可以加速反应,但过量的加入可能会导致滴定不准确。
(5)滴定剂的使用:硫化铁溶液应新鲜,储存时间过长可能会影响滴定结果。
(6)滴定操作的精确性:滴定时应注意滴定速度,过快可能导致误差。
同时,也要注意终点颜色的判断,国标规定浅咖啡色为终点颜色。
(7)仪器的准确性:使用仪器进行测定时,要注意仪器的准确性和校准情况。
(8)废液处理:COD测定中产生的废液含有有毒有害的铬酸盐,应按照相关规定对废液进行处理,以防造成环境污染。
总之,重铬酸盐法是一种常用的测定COD的方法,但在实际操作中需要严格控制各个环节的操作,尤其是温度、时长、滴定剂的使用等因素,以获得准确可靠的COD测定结果。
重铬酸盐法测定化学需氧量一、重铬酸盐法的原理重铬酸盐法是一种常用的测定水体中化学需氧量(COD)的方法。
该方法基于化学氧化反应,将有机物氧化为无机酸,并利用重铬酸盐作为氧化剂进行反应。
重铬酸盐被还原为Cr3+,使溶液由橙色变为绿色,通过测定反应前后溶液的颜色差异,可以计算出水样中的COD含量。
二、实验步骤1. 准备样品:将待测水样收集到干净的容器中,并尽量避免接触空气,以防有机物的氧化或挥发。
2. 预处理样品:对于高浓度的样品,需要进行稀释处理,以保证测定的准确性。
3. 反应体系的准备:将适量的重铬酸钾溶解于硫酸中,制备成重铬酸盐溶液。
4. 进行反应:将样品与重铬酸盐溶液混合,通常在加热条件下进行反应,加速氧化过程。
5. 颜色比色:反应结束后,将溶液静置一段时间,使其沉淀,然后取上清液进行颜色比色。
使用比色皿将试液与标准溶液进行比较,根据颜色的深浅来确定COD的含量。
6. 结果计算:根据标准曲线或计算公式,将比色结果转化为COD 的浓度。
三、结果分析重铬酸盐法测定的COD结果为水样中有机物的总含量,单位为mg/L。
通过该方法可以快速、准确地测定水体中的COD含量,为水质评价和处理提供重要数据。
四、应用领域重铬酸盐法广泛应用于水质监测、环境保护和污水处理等领域。
具体应用包括:1. 水质监测:重铬酸盐法可用于监测自来水、地下水、河流、湖泊等水体中的COD含量,评估水质的优劣。
2. 环境保护:重铬酸盐法可用于监测工业废水、生活污水以及农业排放的COD含量,为环境保护提供数据支持。
3. 污水处理:重铬酸盐法可用于监测污水处理厂进出水的COD含量,评估污水处理效果的好坏,指导处理工艺的调整和改进。
重铬酸盐法是一种常用的测定化学需氧量的方法,通过氧化反应将有机物氧化为无机酸,再通过颜色比色的方法确定COD含量。
该方法准确、快速,广泛应用于水质监测、环境保护和污水处理等领域,为相关领域的研究和工作提供了重要的数据支持。
水质化学需氧量的测定方法重铬酸盐法警告:本方法所用试剂硫酸汞剧毒,实验人员应避免与其直接接触。
样品前处理过程应在通风橱中进行。
1适用范围本测定方法适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。
本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的水中化学需氧量的测定。
当取样体积为10.0mL时,本方法的检出限为4mg/L,测定下限为16mg/L。
未经稀释的水样测定上限为700mg/L,超过此限时须稀释后测定。
1.1地表水环境质量标准2检测依据本方测定法参考以下标准:GB11896水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB17378.4海洋监测规范第四部分:海水分析HJ 506 水质溶解氧的测定电化学探头法HJ/T 91地表水和污水监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本测定方法。
3.1 化学需氧量ChemicaL Oxygen Demand (COD cr)在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度,以mg/L表示。
4方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
注1 :在酸性重铬酸钾条件下,芳烃和吡啶难以被氧化,其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
注2:无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物和二价铁盐等将使测定结果增大,其需氧量也是COD cr的一部分。
5干扰和消除本测定方法的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞溶液去除。
经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞配合物。
硫酸汞溶液的用量可根据水样中氯离子的含量,按质量比m[HgSO4]:m[C「] > 20:1的比例加入,最大加入量为2mL (按照氯离子最大允许浓度1000mg/L计)。
水样中氯离子的含量可采用GB11896或本标准附录A进行测定或粗略判定,也可测定电导率后按照HJ506附录A进行换算,或参照GB 17378.4测定盐度后进行换算。
水质COD的测定(重铬酸钾法)
一、原理:
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
氧化反应:
15Cr2O72- + 3C8H5O4-(邻苯二甲酸氢钾) + 123H+→30Cr3+ + 24CO2 + 69H2O
二、测试流程
三、注意事项:
1.水样保存:应加入浓硫酸至pH<2,置于4°C下保存,保存时间不超过
5d。
2.水样前处理:
①氯离子浓度测试:硝酸银滴定,根据氯离子浓度,确定加入硫酸汞体积。
氯离子浓度>1000mg/L时,水样需稀释。
3.试验条件:
①背景值控制:保证实验用水和试剂的纯度,实验用具使用前酸洗,锥形瓶可用马弗炉灼烧或铬酸清洗。
②加热:从沸腾开始保持2小时,但要防止爆沸(造成测试误差)。
③冷却:加热结束后,在电炉上冷却30mins,从冷凝管中加水,取下锥形瓶冷却至室温(不能有明显的温感)。
④滴定终点:当溶液的颜色先变为蓝绿色再变到红褐色即达到终点(30s内不褪色),几分钟后可能还会重现蓝绿色(指示剂暴露在空气中被氧化)。
4.影响因素:
①氯离子干扰:氯离子被重铬酸钾氧化而影响测试结果。
消除方法:<1000mg/L时,用HgSO
4进行掩蔽,生成[HgCl
4
]2- 稳定配合物。
>1000mg/L时,水样先稀释,再用HgSO
4
进行掩蔽。
②还原性物质干扰:硫化物、亚铁离子和亚硝酸盐等还原性物质干扰。
HJ 828-2017测试的COD不仅包含有机物耗氧量,也包含还原性无机物的耗氧量。
③催化剂:硫酸银作用是使由有机物氧化形成的有机酸(R-COOH),进一
步被催化氧化形成水和CO
2
,即。
④氧化能力:酸性重铬酸钾溶液对于大部分有机化合物的氧化率为95-100%(反应中条件氧化还原电位E可以达到1.55V-1.42V)。
但是苯、嘧啶等结构稳定的有机物,其氧化率不到20%。
参考标准:HJ 828-2017 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法。