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新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：一、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3µg/m3。
三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。
1.5 5%盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
原子荧光分光光度法一、填空题1．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤筒样品溶液的制备方法是：将试样滤筒剪碎，置于150ml锥形瓶中，加入45ml新配制的王水，瓶口插入一个小玻璃漏斗，于电热板上加热至，保持2h。
冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣数次，合并滤液和洗涤液，加热浓缩至近干，冷却后转移到50ml容量瓶中，用稀释至标线，即为样品溶液。
①答案：微沸 5％盐酸2．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤膜样品溶液的制备方法是：将试样滤膜置于100ml锥形瓶中，加入10ml新配制的，放置，其后，消解方法与玻璃纤维滤筒相同，但酸量减半。
①答案：王水过夜3．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞的原理是：在介质中，用巯基棉富集空气中的汞及其化合物，元素汞通过巯墓棉采样管时，主要为吸附及单分子层的吸附。
②答案：微酸性物理化学4．巯基棉富集—冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，需要配制氯化汞标准使用液，其方法为：吸取1.00m1氯化汞标准贮备液于200ml容量瓶中，加10％硫酸溶液10.0ml 和1％溶液2.0m1，用稀释至标线，此溶液每毫升含5.0μg汞。
②答案：重铬酸钾水二、判断题1．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，废气颗粒物中大量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，一般含量的Cu和Pb也不干扰测定。
( )①答案：错误正确答案为：大气颗粒物中，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，大量的Cu 和Pb也不干扰测定。
2．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，准确移取一定量的待测溶液进入原子荧光分光光度计的氢化物发生器中，记录所测得的分光光度值，由标准曲线回归方程计算样品溶液中汞的浓度。
原子荧光光度计检测水中汞的方法分析作者：石新来源：《珠江水运》2016年第15期摘要：伴随社会经济的快速发展与环境保护意识的不断增加，人们越来越重视水环境保护问题。
为检测水内汞含量是否超标，可选取原子荧光光度计进行准确测定，以此降低污染程度，保护人体健康。
基于此，本文通过原子荧光光度计检测水中汞的实验方法进行分析，以此得出相应的实验结果，并提出了实验过程中的几点注意事项，仅供参考。
关键词：原子荧光光度计检测汞含量作为剧毒物质，汞与其化合物可在体内蓄积。
无机汞离子进入水体后可进行有机汞地转换，其毒性将有所增加，通过食物链向人体侵入，进而产生人体中毒问题。
作为我国严格控制排放量的重金属，可通过原子荧光光谱法进行水中汞含量的检测，该检测方式的特点为高灵敏度、低检出限、小干扰等。
1.原子荧光光度计检测水中汞的实验方法1 . 1基本原理酸性条件下，还原剂为硼氢化钠，使二价汞向元素汞还原，且通过载气向石英原子化器带入，在特制汞空心阴极灯的照射下将有原子荧光出现，一定浓度范围内荧光强度可与汞含量产生正比关系，和标准系列比较定量。
1 . 2主要仪器计算机系统与汞编码空心阴极灯；双道原子荧光光度计。
荧光光度计主机、断续流动氰化物发生及气液分离系统、数据处理系统为构成此仪器的主要部分，其特点为高灵敏度、运行速度快及试剂消耗低等。
1.3试剂分析纯与优级纯为此实验选取的试剂纯度类型，去离子水、纯度水为测定用水类型。
硼氢化钾溶液。
进行相应氢氧化钠的称取，溶解到纯水内，进行氢氧化钠溶液配制，为5g/L。
随后进行相应硼氢化钾的称取，并向氢氧化钠溶液内溶解，进行硼氢化钾溶液配制，为0.55g/L。
溴酸钾—溴酸钾溶液：无水溴酸钾、溴化钾称取，克数分别为2.784g、10g，在纯水内溶解且进行1000ml定容。
盐酸羟胺溶液20%。
载流：硝酸5%。
载气：99.99%以上纯度的高纯氩。
汞标使用液：进行相应汞标储备液量的吸取，一级一级选取固定液进行稀释，要求在0.01μg浓度进行控制。
空气和废气汞、汞及其化合物的测定原子荧光分光光度法法1. 原理通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限3×10-3µg/m³。
2. 仪器2.1 原子荧光分光光度计及相应的辅助设备。
2.2 中流量采样器。
2.3 烟尘采样器2.4 玻璃纤维滤筒。
2.5 过氯乙烯滤膜3. 试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42ɡ/ml。
3.2 硝酸（HNO3）：1+1。
3.3 硝酸（HNO3）：1+19。
3.4 盐酸（HCL）：ρ=1.19ɡ/ml，优级纯。
3.5 5%盐酸（HCL）。
3.6 重铭酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
3.7 氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
3.8盐酸溶液：1+1。
3.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至100ml。
此溶液现用现配。
3.10 0.5g/L重铭酸钾溶液：称取0.5g重铭酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
3.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105~110°烘干2h），用70ml（1+1）HCL溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0g K2Cr2O7，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
此溶液每毫升含1.0mg汞汞标准使用液（Hg），0.500µg/m³：临用时，用0.5L重铭酸钾逐级稀释汞贮备液而成。
新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生- 原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi 、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi 、Au 不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb 等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml 样品时，最低检出限为3×10-3μg/m3三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：=1.42g/ml ，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：=1.19g/ml ，优级纯。
1.5 5% 盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g 硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml 去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L 重铬酸钾溶液：称取0.5g 重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g 氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl 溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线。
附件 2《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）等21 项国家环境保护标准修改单（征求意见稿）为进一步完善国家环境监测类标准体系，我部决定修改《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）等21 项国家环境监测类标准，修改内容如下：一、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）修改单将“8结果表示”中“V s——换算成标准状态下（101.325 kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298 K，101.325kPa）的采样体积，L”。
二、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）修改单将“8结果表示”中“V s——换算成标准状态下（101.325 kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298 K，101.325kPa）的采样体积，L”。
三、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）修改单将“9结果表示”中“V0——换算成标准状态下（101.325kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298K，101.325kPa）的采样体积，L”。
四、《环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》（HJ 504—2009）修改单将“7结果表示”中“V0——换算成标准状态下（101.325kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298K，101.325kPa）的采样体积，L”。
五、《环境空气臭氧的测定紫外光度法》（HJ 590—2010）修改单将“8 结果计算”修改为“臭氧分析仪能够测量吸收池内样品空气的温度和压力，根据测得的数据，按式（4）计算参考状态下臭氧的质量浓度：ρ=ρ⨯101.325 ⨯t + 273.15 （4）s p 298式中：——参考状态下臭氧的质量浓度，mg/m3；——仪器读数，采样温度、压力条件下臭氧的质量浓度，mg/m3；p ——光度计吸收池压力，kPa；t ——光度计吸收池温度，℃。
1 范围本方法规定了监测工作场所空气中汞及其化合物的方法。
本方法适用于工作场所空气中汞及其化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件GBZ/T 160.14-2004 工作场所空气有毒物质测定汞及其化合物GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3 原子荧光光谱法3.1 原理空气中蒸气态汞及其化合物被吸收液吸收，汞被硼氢化钠还原成汞蒸气，在原子化器中，汞原子吸收193.7nm 波长，发射出原子荧光，测定原子荧光强度，以峰高或峰面积进行定量。
3.2 仪器3.2.1大型气泡吸收管。
3.2.2空气采样器，流量0～1L/min。
3.2.3具塞比色管，10ml。
3.2.4汞还原装置或氢化物发生装置，包括反应瓶和载气（空气或氮气）系统。
3.2.5原子荧光光度计，具汞空心阴极灯和氢化物发生装置。
仪器操作条件原子化器高度：8mm；载气（Ar）流量：400ml/min；屏蔽气流量：1000ml/min。
3.3 试剂实验用水为去离子水，用酸为优级纯。
12.1 硫酸，ρ20＝1.84g/ml。
12.2 硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
12.3 高锰酸钾溶液，3.16g/L。
12.4 硫酸溶液A，1.8mol/L：取100ml 硫酸慢慢加入到900ml 水中。
12.5 硫酸溶液B，0.18mol/L：取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中。
12.6 硝酸溶液，0.8mol/L：10ml 硝酸加入到190ml 水中。
12.7 汞吸收液：临用前，取100ml 高锰酸钾溶液与100ml 硫酸溶液A等体积混合。
12.8 氯化汞吸收液，0.5mol/L硫酸溶液：取26.6ml 硫酸慢慢注入水中，定容至1000ml。
12.9 汞保存液：称取0.1g 重铬酸钾，溶于1L硝酸溶液中。
12.10 盐酸羟胺溶液，200g/L。
12.11 氯化亚锡溶液：称取10g 氯化亚锡，溶于硫酸溶液B中并稀释至50ml，临用前配制。
12.12 硼氢化钠溶液：称取1g 硼氢化钠和0.5g 氢氧化钠，溶于水，并定容至l00ml。
