高效液相色谱仪期间核查记录
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高效液相色谱仪期间核查规程1 目的保证高效液相色谱仪计量的准确度。
2 范围适用于高效液相色谱仪的期间核查。
3 期间核查项目和技术要求3.1. 泵流量设定值误差应Ss≤±2%;流量稳定性误差应SR≤±2%。
3.2. 定性测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。
3.3. 定量测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。
4 核查步骤4.1. 泵流量设定值误差Ss,流量稳定性误差SR的核查。
4.1.1. 仪器与用具分析天平,万分之一,秒表,精度0.01秒,10ml容量瓶。
4.1.2. 操作程序4.1.2.1. 将泵、进样器、色谱柱和检测器连接好,以甲醇为流动相。
4.1.2.2. 按表1设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先精密称定过重量的容量瓶收集流动相,同时用秒表记录,准确收集10~25分钟,再精密称定其重量。
收集时间应符合下表规定,每个设定值重复测定3次。
4.1.3. 结果计算按下列公式计算SS和SR:Fm=(W2-W1)/(P.t)SS=(Fm-FS)/FS×100%SR=(Fmax-Fmin)/F×100%W2为容量瓶+流动相的重量(g)W1为容量瓶的重量P为实验条件下的流动相密度(g/cm3)t为收集流动相的时间(min)PFm流量实测值(ml/min)FS流量设定值Fmin同一组测量中流量最小值Fmax同一组测量中流量最大值F为同一组测量中流量的算术平均值4.1.4. 结果判断:SS和SR值应符合下表规定流量设定值(ml/min) 1.0测量次数 3收集流动相时间(min) 5允许误差 SS 2%SR 2%4.1.5. 注意事项:收集时间应将“秒”换算为“分”代入公式计算。
4.2. 定性、定量测量重复性试验4.2.1. 色谱条件色谱柱:C18流动相:乙腈:水(55:45)流速:1ml/min波长:350nm进样量:20ul(定量环或是自动进样)4.2.2.操作程序将仪器连接好,使之处于正常的工作状态,待基线稳定后,用进样阀的定量环注入20ul,浓度为1ug/ml左右的甲醛衍生物溶液或稳定的待分析样品溶液,连续进样5次,记录甲醛的峰保留时间和峰面积。
高效液相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1 目的为了确保高效液相色谱-质谱联用仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态,对仪器设备进行期间核查,以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于高效液相色谱-质谱联用仪的期间核查。
3核查项目检测器:分辨力、信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性。
4 核查依据JJF 1317-2011 液相色谱-质谱联用仪校准规范、液相色谱-质谱联用仪操作指导书。
5 核查方法5.1 测定条件:温度:15~30℃,相对湿度20~80%。
仪器室不得有明显的机械振动,无电磁干扰。
标准物质:利血平溶液标准物质,相对扩展不确定度由于5%(k=2)移液器或移液管:量程范围100uL或200uL,B级或以上;容量瓶:10mL或25mL,B级或以上。
5.2 分辨力将仪器运行稳定后,根据仪器说明书的推荐条件设置参数,将扫描范围设为606~612,直接注入,注入5ng利血平,观察质谱图,记录m/z为609质谱峰,并计算其50%峰高处的缝宽,得到W1/2,作为分辨力的结果。
5.3 信噪比根据附录B设定液相色谱条件并优化质谱条件,将检测离子的m/z设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图,记录其色谱峰峰高作为Hs。
同时记录信号峰后1min~3min时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差,作为Hn。
根据公式计算信噪比S/N,连续测量6次,以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。
S/N= Hs /Hn式中:Hs——为提取离子m/z的色谱峰峰高H n ——为基线噪声值信噪比测量条件表5.3 峰面积重复性与保留时间重复性:根据附录B 设定液相色谱条件并优化质谱条件,将检测离子的m/z 设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。
连续测量6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积,按下述公式计算相对标准偏差RSD.RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i %6 评定标准6.1 三重四级杆串联质谱: 6.1.1 分辨力ESI+≤1u ;6.1.2 信噪比ESI+≥30:1;ESI-≥10:1;APCI+≥30:1 6.1.3 峰面积重现性≤10% 6.1.4 保留时间重复性≤1.5%; 7 核查周期在仪器设备两次检定之间,每六个月核查一次。
高效液相色谱仪期间核查操作规程文件编码:版本号:02目录一、目的 (1)二、适用范围 (1)三、内容 (1)四、附件 (5)五、变更历史 (5)一、目的为了使高效液相色谱仪保持良好的运行状态,企业内部定期对仪器进行校准;本规程规定了公司高效液相色谱仪期间核查的项目、方法及周期,使质量部校准小组有章可循。
二、适用范围本规程适用于公司高效液相色谱仪的期间核查工作。
三、内容1.制定依据1.1.《中国药典》2010年版二部1.2.《高效液相色谱法操作规程》(C08-0128)1.3.《液相色谱仪检定规程》(JJG705-2002)1.4.《药品生产验证指南》(国家食品药品监督管理局)2003年版2.通用技术要求2.1.仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。
2.2.仪器电路系统仪器电源线、信号线插接紧密,各开关、按键、旋钮等功能正常,指示灯灵敏,显示器正常。
3.计量器具控制3.1.校准条件3.1.1.环境条件a.校准室应清洁无尘、无易燃、易爆、腐蚀性气体,通风良好;b.室温在15-30℃,校准过程中温度变化不超过3℃(对示差折光检测器温度变化不超过2℃,室内湿度在10%-75%RH范围内;c.仪器应平稳放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好;d.电源电压为(220±22)V。
3.1.2.校准设备a.秒表:分度值不大于0.1s;b.分析天平:最大载荷应大于220g,最小分度值应小于0.01mg;c.容量瓶:10ml 9个。
以上计量器具需经检定合格3.1.3.标准物质1×10-4、1×10-7萘/甲醇溶液1×10-3丙三醇/水溶液大豆油对照品(中检所)4.校准项目、接受标准及周期(表1)5.期间核查方法5.1.外观检查按2.1、2.2条的要求,用目视、手动检查5.2.输液系统检查5.2.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R检查按下表2的要求以纯化水为流动相,启动仪器,设定流量,待压力稳定后,在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集表2规定时间流出的流动相,在分析天平上称重,按式(1)、式(2)、式(3)计算Ss和SRFm=(W2-W1)/ρr·t 式(1)S S =︱F-FS︱/FS× 100% 式(2)S R =(Fmax-Fmin) /F × 100% 式(3)式中: Fm:流量实测值,ml/min ;W2:容量瓶+流动相的质量,g;W1:容量瓶的质量,g;ρr:实验温度下流动相的密度,g/cm3 ;FS:流量设定值,ml/min;T:收集流动相的时间,min;Fmax:同一组测量中流量最大值,ml/min;Fmin:同一组测量中流量最小值,ml/min ;F: 同一组测量的算术平均值,ml/min;5.3.检测器5.3.1.紫外检测器、二极管阵列检测器a.基线噪声和基线漂移将仪器的各部分连接好,紫外检测器波长调到254nm,流动相为100%甲醇,柱温35℃,流速为1.0ml/min,吸收度范围选择最灵敏档,开机,待基线稳定后,记录基线30分钟,计算基线漂移和噪声。
液相色谱仪期间核查方案1仪器设备:液相色谱仪2仪器型号:①waters ACQUITY UPLCTM 型超高效液相色谱仪(由TUV检测器、PDA检测器和EMPOWER 色谱工作站组成);②北京东西电子LC5500型高效液相色谱仪(由TUV检测器和LC5500色谱工作站组成).3 固定资产管理编号:02010204核查进行的时间:是计量检定周期(2年)内做三次核查;.5该方案适用于液相色谱仪的期间核查6核查方法:用标准物质(1×10-4 g/ml萘/甲醇溶液)进行整机的性能(定性,定量重复性)的检定将仪器各部分联结好,选用C18色谱柱,根据仪器配置的检测器,选择流动相和测量参数;紫外检测器和二极管阵列检测器用100%甲醇为流动相,流量为1.0ml/min,检测波长为254nm,基线稳定后由进样器注入10~20ul的1×10-4g/ml 萘/甲醇标准溶液;连续测量6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD.式中:RSD定性(定量)___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差Xi_____________ 第i次测得的保留时间或峰面积;X_______________6次测量结果的算术平均值i_______________测量序号7 核查方法的要求定性测量重复性(六次测量)RSD6:不超过1.5%.定量测量重复性(六次测量)RSD6:不超过3.0%.8核查设施环境条件:环境条件1检定室应清洁无尘,无易燃,易爆和腐蚀性气体,排风良好。
2室温在15~30℃,检定过程中温度变化不超过3℃,室内湿度在20%-85%RH 范围内。
3 仪器应平稳地放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好。
4电源电压为(220±20)V,频率为(50±0.5)Hz。
液相色谱仪期间核查实验方法A. 基线漂移的测定1. 紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器:选用C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min ,检测器波长选在254nm ,检测灵敏度调到最高档。
开机预热,待仪器稳定后记录基线30min 。
基线漂移用1h 内基线偏离原点的值(AU/h )表示。
2. 荧光检测器:选用C18色谱柱,以85%甲醇/水溶液为流动相,流量为1.0mL/min ,激发波长选在345nm ,发射波长选在455nm ,检测灵敏度调到最高档。
仪器预热稳定后,记录基线30min 。
用检测器自身的物理量(FU )做单位表示。
3. 差示折光率检测器:选用C18色谱柱,以去离子水水溶液为流动相,流量为1.0mL/min ,参比池充满流动相,检测灵敏度调到最高档。
仪器预热稳定后,记录基线30min 。
用检测器自身的物理量(RIU )做单位表示。
B. 最小检测浓度的测定根据检测器不同选择相应浓度的标准溶液:紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器:1×10-4g/mL ,1×10-7g/mL 的萘/甲醇溶液荧光检测器: 1×10-6g/mL ,1×10-9g/mL 的硫酸奎宁/高氯酸水溶液 差示折光率检测器:1×10-3g/mL ,1×10-5g/mL 的丙三醇/水溶液选用C18色谱柱,不同检测器按上述流动相设置,流量为1.0mL/min ,开机预热稳定后,用微量注射器从进样口注入一定量的标准溶液,记录色谱图,由色谱峰高和基线噪声峰-峰高,按下式计算得最小检测浓度C L (按20uL 进样量计算)。
H 20cV N 2C d L式中:C L ——最小检测浓度,g/mL ;Nd ——基线噪声峰-峰高,mm ;C ——标准溶液浓度,g/mL ;H ——标准溶液得色谱峰高,mm ;V ——进样体积,uL 。
C. 定性(定量)重复性的测定将仪器各部分联接好,选用C18色谱柱,根据仪器配置的检测器,选择流动相和测量参数:紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min ,检测器波长选在254nm ,基线稳定后由进样器注入5-10μL 的1×10-4g/mL 的萘/甲醇溶液;荧光检测器以85%甲醇/水溶液为流动相,流量为1.0mL/min ,激发波长选在345nm ,发射波长选在455nm ,基线稳定后由进样器注入5-10μL 的1×10-6g/mL 的硫酸奎宁/高氯酸水溶液;差示折光率检测器以100%的水溶液为流动相,流量为1.0mL/min ,注入5-10μL 的1×10-3g/mL 的丙三醇/水溶液。
1目的对高效液相色谱仪运行情况进行检查,保证其正常使用,确保检验数据准确可靠。
2范围适用于本公司高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。
3职责3.1检测中心液相主要使用人负责液相色谱仪期间核查的准备工作、操作及记录。
3.2检测中心设备管理员负责统筹安排及记录归档。
4计量性能要求4.1 输液系统泵流动稳定性应符合表1的要求。
表1 泵流量稳定性S的指标要求仪器的检测器的主要技术指标见表2。
表2 液相色谱仪检测器的主要技术指标4.3 整机性能仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示,指标要求见表3。
表3 液相色谱仪整机性能指标要求5 通用技术要求5.1 仪器外观仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出产日期等内容的标牌,国产仪器应有制造计量器具许可证标志。
5.2 仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密,各开关、旋钮、按键功能正常,指示灯灵敏,显示器清晰。
6 计量器具控制计量器具控制包括:两次检定之间或大修(修理更换泵、光路等)后的运行检查。
6.1 核查条件6.1.1 环境条件6.1.1.1 核查室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,通风良好。
6.1.1.2 室温(15—30)℃,检定过程中温度变化不超过3℃(对示差折光率检测器,室温变化不超过2℃),室内相对湿度20%—85%。
6.1.1.3 仪器应平稳的放在工作台上,周围无强烈机械振动和电磁干扰源,仪器接地良好。
6.1.1.4 电源电压为(220±22)V,频率为(50±0.5)Hz。
6.1.2 核查设备6.1.2.1 秒表:最小分度值不大于0.1s。
6.1.2.2 分析天平:最大称量不小于100g,最小分度值不大于1mg。
6.1.2.3 数字温度计:测量范围为(0—100)℃,最大允许误差为±0.3℃。
以上器具需经计量检定合格。
6.1.3 其他要求6.1.3.1 核查用试剂:色谱级甲醇,纯水,分析纯的丙酮和异丙醇,紫外分光光度计,萘-甲醇溶液1.00×10-4g/ml和1.00×10-7g/ml,甲醇中胆固醇溶液200μg/ml和500μg/ml 和胆固醇等。
科技论坛任何测量设备/仪器,由于材料的不稳定、或元器件的老化、或使用中的磨损、或使用与保存环境的变化等原因,都可能导致其计量性能的变化。
在校准间隔期内,由上述各影响源引起的测量设备计量性能变化,既可能是相互叠加的,也可能是相互抵消的,或还与各影响源对测量设备影响的权重相关。
因此,其变化是多种多样比较复杂的。
则需要进行一定的检查来确保设备/仪器的准确度。
高效液相色谱仪是精密仪器,仪器的部件老化磨损以及长时间使用都会对仪器造成影响,仪器测定数据的不准确,使之结果不可信。
并且为了解仪器状态,维护仪器设备在两次校准期间校准状态的可信度,减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差,对在用的主要仪器设备进行运行检查和在两次检定(校准)之间进行核查,以保证检测仪器设备及相关检测结果的准确性和可靠性。
则我们需对其定期做期间核查,来确保仪器在实验过程中不会成为影响数据结果准确可行的障碍。
我们以Waters2695高效液相色谱仪为例来谈一谈高效液相色谱仪的期间核查。
首先我们需要检查Waters2695高效液相色谱仪的外观,仪器的外观应完整,无破损,应具有铭牌,并注有仪器名称、型号、编号、制造厂商等,并有仪器的状态标识牌。
仪器的各调节按钮、按键、开关、指示灯、显示屏均应工作正常。
仪器的管路及连接接口应无漏液现象。
仪器的外观检查主要是保证仪器的完好,并且是否符合检定标准。
其次我们需要检查Waters2695高效液相色谱仪的工作环境,仪器工作环境温度应控制在10~30℃,相对湿度应为40%~70%。
仪器摆放的室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质。
仪器的周围不得有强烈的机械振动和电磁干扰。
如果实验室的温湿度不合格,亦或是存在易燃易爆,亦或是有对仪器进行干扰的物质存在,都会对仪器本身造成损坏,并且影响期间核查及平时检验的结果。
最后我们需要进行Waters2695高效液相色谱仪性能检查,在进行性能检查时,需将仪器按操作要求开机,并待机器运行稳定30min 后,再进行以下实验:1柱温箱Waters2695高效液相色谱仪拥有可自动控温的柱温箱,我们需要检查柱温箱的控温功能是否达到仪器的设定。
液相色谱仪期间核查作业指导书目地对高效液相色谱仪运行情况进行检查,保证其正常使用,确保检验数据准确可靠.范围适用于本公司高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后地运行检查.职责检测中心液相主要使用人负责液相色谱仪期间核查地准备工作、操作及记录.检测中心设备管理员负责统筹安排及记录归档.计量性能要求输液系统泵流动稳定性应符合表地要求.表泵流量稳定性地指标要求仪器地检测器地主要技术指标见表.整机性能仪器地整机性能用定性定量测量重复性表示,指标要求见表.仪器外观仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出产日期等内容地标牌,国产仪器应有制造计量器具许可证标志.仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密,各开关、旋钮、按键功能正常,指示灯灵敏,显示器清晰.计量器具控制计量器具控制包括:两次检定之间或大修(修理更换泵、光路等)后地运行检查.核查条件环境条件核查室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,通风良好.室温(—)℃,检定过程中温度变化不超过℃(对示差折光率检测器,室温变化不超过℃),室内相对湿度—.仪器应平稳地放在工作台上,周围无强烈机械振动和电磁干扰源,仪器接地良好.电源电压为(±),频率为(±).核查设备秒表:最小分度值不大于.分析天平:最大称量不小于,最小分度值不大于.数字温度计:测量范围为(—)℃,最大允许误差为±℃.以上器具需经计量检定合格.其他要求核查用试剂:色谱级甲醇,纯水,分析纯地丙酮和异丙醇,紫外分光光度计,萘甲醇溶液×和×,甲醇中胆固醇溶液μ和μ和胆固醇等.注射器:μ,μ和各一支.容量瓶:,个.核查方法通用技术要求按和地要求,目视、手动检查.输液系统泵流量稳定性按表地要求设定流量,启动仪器,压力稳定后,在流动相出口处用事先称重过地洁净容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集表规定时间流出地流动相,在分析天平称重,按公式()计算.每一设定流量,重复测量次.———————×() 式中:——同一设定流量次测量值地最大值,;——同一设定流量次测量值地最小值,.()(ρ·)() 式中:——流量实测值,;——容量瓶+流动相地质量,;——容量瓶地质量,;ρ——实验温度下流动相地密度(不同温度下流动相地密度参见附录)——收集流动相地时间,.紫外可见光检测器和二极管阵列检测器地性能基线噪声和基线漂移选用色谱柱,以甲醇为流动相,流量为,紫外检测器地波长设定为,检测灵敏度调到最灵敏档.开机预热,待仪器稳定后记录基线,选取基线中噪声最大峰峰高对应地信号值,按公式()计算基线噪声,用检测器自身地物理量()作单位表示.基线漂移用内基线偏离起始点最大信号值()表示. ()式中:——检测器基线噪声;——衰减倍数;——测得基线峰峰高对应地信号值,. 荧光检测器性能基线漂移和基线噪声将仪器各部分连接好,选用色谱柱,以甲醇为流动相,流量为,灵敏度选在最灵敏档,激发波长设定为,发射波长设定为,仪器预热温定后,记录基线,根据检测器地衰减倍数和测得地基线峰峰高对应地响应信号值,按公式()计算基线噪声,用检测器自身地物理量()做单位表示;基线漂移用内基线偏离起始点最大响应信号值()表示.示差折光率检测器性能基线漂移和基线噪声选用色谱柱,将仪器各部分连接好,以甲醇为流动相,流量为,参比池充满流动相,灵敏度选在最灵敏档,接通电源,待仪器温定后记录基线,根据检测器地衰减倍数和测得地基线峰峰高对应地响应信号值,按公式()计算基线噪声,用检测器自身地物理量()做单位表示;基线漂移用内基线偏离起始点最大响应信号值()表示.(实验中应特别注意,室温地波动不要超过℃). 整机性能(定性、定量重复性)将仪器各部分连接好,选用色谱柱,以甲醇为流动相,流量为,根据仪器配置地检测器,选择测量参数:紫外可见光检测器和二极管阵列检测器波长设定为,灵敏度选择适中,基线稳定后由进样系统注入一定体积地× 萘甲醇溶液标准物质;荧光检测器激发波长和发射波长分别设定为和,灵敏度选在中间挡,基线稳定后注入一定体积地× 萘甲醇标准溶液;示差折光率检测器和蒸发光散射检测器灵敏度选在中间挡,注入一定体积地μ (× ) 地甲醇中胆固醇溶液标准物质.连续测量次,记录色谱峰地保留时间和峰面积,按公式 () 计算相对标准偏差 . ()式中:定性(定量)6RSD ——定性(定量)测量重复性相对标准偏差;i X ——第次测得地保留时间或峰面积;X ——次测量结果地算术平均值;——测量序号;η——测量次数. 核查结果按本规程条款核查,全部核查项目均达到规定技术要求地仪器为合格仪器. 只配一个检测器地仪器,任何一个核查项目不合格,该仪器为不合格仪器.配一个以上检测器地仪器,只要其中一个检测器地核查项目和除检测器外其他核查项目合%)()(==定性(定量)10011/1i 2i 6??--∑X n X X RSD n格,视为该检测器核查合格,其他不合格地检测器,限制使用.测定以上数据参数后,与检定证书结果做比较,检测结果应小于等于《液相色谱仪检定规程》中规定地技术参数.核查周期仪器地核查时间一般为两次检定之间,更换重要部件或对仪器性能有影响时,应重新检定. 相关文件《液相色谱仪检定规程》相关记录。
高效液相色谱仪期间核查操作规程1目的为使高效液相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2范围适用于中心U3000高效液相色谱仪的期间核查。
3 核查项目泵流量设定值误差S S、泵流量稳定性S R、基线噪声、基线漂移,采用有证的标准物质萘甲醇溶液(已知浓度u并给出不确定度Ur的单标准物质)1.0×10-7g/ml、1.0×10-4g/ml,检出限(L)、定性重复性、定量重复性。
4 核查依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》5 核查方法计量器具控制包括:两次检定之间或大修(修理更换泵、光路等)后的运行检查。
5.1 核查条件(1)环境条件核查室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,通风良好。
室温(15—30)℃,检定过程中温度变化不超过3℃,室内相对湿度20%—85%。
仪器应平稳的放在工作台上,周围无强烈机械振动和电磁干扰源,仪器接地良好。
(2)其他要求核查用试剂:色谱级甲醇,纯水,萘-甲醇溶液1.00×10-4g/ml和1.00×10-7g/ml。
拓展不确定度小于4%,k=2。
5.2通用技术要求:目视、手动检查。
5.3输液系统泵流量稳定性S R设定流量1ml/min,启动仪器,压力稳定后,在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集5min时间流出的流动相,在分析天平称重,按公式计算S s和S R,重复测量3次。
式中:——流量3次测量值算术平均值,ml/min;——流量设定值,ml/min式中:F max——同一设定流量3次测量值的最大值,mL/min;F min——同一设定流量3次测量值的最小值,mL/min。
F min=(W2-W1)/(ρt·t)(2) 式中:F m——流量实测值,ml/min;W2——容量瓶+流动相的质量,g;W1——容量瓶的质量,g;ρt——实验温度下流动相的密度,g/cm3(不同温度下流动相的密度参见JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》附录C)t——收集流动相的时间,min。
检测中心液相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书
1 目的
查明仪器潜在问题,确保仪器处于最佳运转状态,能满足检测工作
的开展
2 适用范围
在检定周期内,定期对仪器进行运转期间核查,若仪器长时间不使
用,重新使用该仪器时亦适用。
3 职责
仪器责任人或使用人进行仪器的期间核查。
4 核查内容
4.1核查指标
(1)检出限:正离子(盐酸克伦特罗),负离子(氯霉素)。
(2)相对标准偏差。
4.2 核查方法
(1)浓度一定的盐酸克伦特罗和氯霉素标准液10μL进样,记录信
噪比(S/N),其信噪比满足以下要求。
2.5ng/mL盐酸克伦特罗,m/z 277.1〉203,信噪比
正ESI≥300:1
信噪比
1.0ng/mL氯霉素,m/z 321.1〉152,信噪比≥30:
负ESI1
(2)仪器稳定后,用同一标准品连续进样8次,记录每次谱图的峰面积,
取其中6次按下式计算RSD值,要求RSD≤10%。
n
..X
.
X
.2
i1
i.1
RSD% .
..100%
.n
.1.
X
4.3 仪器在期间核查后,按要求填写“仪器期间核查记录”。
5、相关记录
FNAJ/JL03-A-504Ⅶ仪器设备计量检定计划与实施情况记录表
FNAJ/JL 03-A-504Ⅷ仪器期间检查记录表
FNAJ/JL 05-A-504Ⅰ年度仪器期间核查计划。
1.目的为了解高效液相色谱仪的状态,维护高效液相色谱仪在两次检定期间校准状态的可信度,减少由于仪器稳定性变化造成的试验结果偏差,特对高效液相色谱仪进行期间检查。
2. 人员及职责2.1检验员按照指导书负责期间核查计划的具体实施及负责期间核查的核查记录。
2.2审核人:负责审核核查方案、监督期间核查过程、确认核查效果、审核数据。
审核人可由中心负责人兼任。
2.2 质量部长审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目,审核批准核查报告。
2.3 资料管理员负责仪器设备期间核查记录的归档保管。
3. 引用标准3.1 jjg705-2002液相色谱仪检定规程3.2液相色谱仪使用、维护说明书。
4. 核查条件4.1 环境条件4.1.1环境温度5~35 ℃,相对湿度20%~85%。
4.1.2室内无强烈的机械振动和电磁干扰。
4.2 仪器安装要求:仪器应安装在平稳的工作台面上,电缆线的接插件应紧密配合,仪器接地良好。
4.3 电源要求:电压为(220±22)V,频率为(50±1)HZ。
4.4期间核查的准备4.4.1测试设备秒表:分度值不大于0.1秒电子分析天平微量注射器:10μL,50μL,(自动进样器不需)游标卡尺:15cm/0.02mm以上器具需计量检定合格4.4.2试药:萘甲醇(色谱纯)4 测试方法4.1 流量设定值误差S S和流量稳定性误差S R选用C18色谱柱,用100%甲醇为流动相,流速为1.0ml/min,启动仪器,待压力稳定后,在流动相出口处用清洁、干燥已称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集5分钟,测量3次,称重,计算S S和S R。
S S=(F m平-F S)/F S×100%S R =(F max-F min)/ F m平×100%式中:S S—流量设定值误差(%)F m—流量实测值F m=(W2-W1)/ρt·tW2—容量瓶+流动相的质量(g)W1—容量瓶的质量(g)F S—流量设定值(mL/min)ρt—实验温度下流动相的密度(g/cm3)t—收集流动相的时间(min)S R—流量稳定性误差(%)F max—同一组测量中流量最大值(mL/min)F min—同一组测量中流量最小值(mL/min)F m平—同一组测量的算术平均值(mL/min)4.2 基线噪声N D和基线漂移选用C18色谱柱,用100%甲醇为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,启动仪器,待压力稳定后,记录基线30min,计算基线噪声(用AU表示)。
仪器设备期间核查记录编号:JL-5.5-04-2011检定:一、标准物质1、1.00×10-7g/ml萘-甲醇(国家标准物质研究中心GBW(E)130168)2、1.00×10-4g/ml萘-甲醇(国家标准物质研究中心GBW(E)130167)二、核查注:ρ=0.791(20℃)W1:瓶重(g) W2:瓶+样(g) t:时间(min) Fm:流量实测值(ml/min) Fm=(W2-W1)/(ρ·t)J L-5.5-04-2011S S=(Fm-Fs)/Fs×100% S R=(Fmax-Fmin)/F×100%2、基线漂移和基线噪声的核查:(图谱见第页)色谱柱:C18 流动相:甲醇流速:1 ml/min 波长:254nm①基线漂移= Au/h(规定:基线漂移≤5×10-3AU/h)规定②基线噪声= Au(规定:基线噪声≤5×10-4AU)规定3、最低检测浓度的核查:(图谱见第页)色谱条件同2项进样量:20ul(定量环)最低检测浓度:Cl=2·Nd·C/H== g/ml注:Cl:最小检测浓度Nd :基线噪声峰-峰高C:标准溶液浓度H:标准溶液色谱峰高(规定:Cl≤1×10-7g/ml)规定4、定性、定量测量重复性试验的核查:(图谱见第页)色谱条件同2项进样量:20ul(定量环)标准溶液的配制:精取标准物质萘-甲醇溶液(1.00×10-4g/ml)4ml,置10ml 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得4.00×10-5g/ml的标准溶液。
峰保留时间:RSD= %(规定:RSD≤1.5%)规定峰面积:RSD= %(规定:RSD≤1.5%)规定核查结论:按照《高效液相色谱仪期间核查操作规程》核查,结果规定。
U3000型液相色谱仪期间核查作业指导书1 目的本作业指导书规定了U3000型液相色谱仪的期间核查方法,使仪器设备期间核查能按规范的方法正确进行。
2 适用范围适用于本中心使用中的和修理后的U3000型液相色谱仪的期间核查。
3 职责3.1 操作人员应严格按照本期间核查方法,按期进行仪器的期间核查,并做好期间核查记录,出具期间核查结果。
3.2 复核人员复核期间核查结果。
3.3 技术质量负责人审核期间核查结果。
4 概述液相色谱仪适用于水质检测等常量、微量、痕量分析,是一种应用面广的精密仪器。
5 期间核查技术要求5.1 仪器外观5.1.1 仪器应有下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等,仪器各种功能按钮的标志应清晰。
5.1.2仪器各种调节旋钮、按键、开关及其相应的指示灯等能正常工作,无松动。
5.1.3 电源线、信号电缆等插头插座应紧密配合。
6 期间核查条件6.1 仪器环境条件6.1.1 电源电压:(220±22)V,频率:(50±0.5)HZ。
6.1.2 温度:15~30℃。
6.1.3 相对湿度:20~85%。
6.1.4 室内无强腐性气体,无强烈的机械振动和电磁干扰。
6.2 仪器安装要求6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上,无机械振动。
6.2.2 电缆线的接插件应紧密配合,接地良好。
6.2.3 仪器必须安装地线。
6.3 检定设备容量瓶、移液管等。
7 期间核查项目和期间核查方法7.1 一般核查仪器外观及各按钮正常。
7.2 仪器性能核查7.2.1 仪器准备开启计算机和仪器电源开关,打开工作站与仪器进行联接,冲洗泵头,通载流稳定仪器,待仪器稳定后进行上机检测。
7.2.2 仪器操作测量苯并芘和甲萘威标样。
7.2.2.1 核查仪器定性和定量重复性:(1)核查方式:a.选用紫外检测器:用100%甲醇作流动相,流量为1.0mL/min,检测波长为254nm,配置一定浓度的甲萘威标样,等基线稳定后由进样器注入20uL,连续测量6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积。