编号：EV-
高效液相色谱仪
验证报告
XXXX药业有限公司
目录
1.引言
2.安装验证
3.操作验证
3.1 试验项目及限度
3.2 实验方法
3.2.1流量控制阀
3.2.2GM-150混合器
3.2.3柱温箱
3.2.4 UV检测器准确度
3.2.5 UV检测器基线噪音
4.性能验证
5.验证报告结果分析、评价及结论
6.验证结论批准
仪器名称：实验室用高效液相色谱仪
生产厂家及型号：Waters in USA，1525泵、1500series柱温箱、2487检测器
设备登记号：HY-017
1.引言
为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安装验证（IQ）、操作验证（OQ）、及性能验证（PQ）。
当仪器首次安装调试、经过一定周期（一年）或者变更位置时进行该验证。
2.安装验证
2.1参加人员：
2.2检查清单：
联系人：
单位：
地址：
电话：
传真：
2.4结论：所有物品应与检查清单相符，实验室水、电、气设计安装合理，实验室通风系统运行良好则符合仪器安装要求。
3 操作验证
确认仪器在操作极限内能正常运转，由装机工程师及操作者共同完成。每过一个周期要对该项进行例行验证。若仪器有移动、维修、更换主组件或增加新配件时必须对仪器部分OQ非例行性验证。
3.1试验项目与限度（表2）
3.2试验方法
3.2.1流量控制阀 ①方法：泵流量设为1ml/min,将5ml 的容量瓶接在泵出口处，在溶剂流入容量瓶的同时计时，
至5ml 标线时停止计时，计下测量时间。间隔约10min 再测量一次。重复测三次以
上， 求平均值 (n
t
t n
i i
∑==
1
)
计算出时间测量最小值及最d 大值与平均值的相对偏差S RMAX 、S RMIN 。
%100?-=
t t
t S R
3.2.2 GM-150混合器：
方法：设定流动相A 和B 比例为1：1，流速为1.0ml/ min 。取两个10ml 量筒，分别装入流
动相A 、B ，开始运行，同时计时。5ml 时记录消耗流动相A 、B 体积，重复三次。
②结论：实际偏差在限度以内则符合要求。 3.2.3柱温箱
方法：温度计为37℃，将一经校正的温度计放入柱温箱，每30min 读取温度计及标准面板显示温度一次，共读5次。
结论：温度计示数偏差应小于1℃，符合规定。工作面板示数波动应小于0.5℃。精密
度符合要求。
3.2
.4 UV 检测器波长准确性
①方法：已知苯在233.9nm 、238.9nm 、243.3nm 、248.5nm 、254.5nm 、260.6nm 有特征吸收，故配置100mg/ml 苯的乙醇溶液运行“Sample scan ”程序。
②结论：波长误差均应小于3nm ，符合规定。 3.2.5 UV 检测器基线噪音：
① 方法：双波长基线噪音测定：以水和甲醇先后冲洗系统0.5h ，然后由流动相的检
测器入口处充氮气20min 左右，停止后，设λA =254nm 、λB =280nm, 2.0 sec.time constant(TC). 记录工作站面板示数。
②结论：40min 内读数变化应在±2.5×10之间，则符合规定。 4．性能验证
①方法：柱子首次使用前应执行柱效验证，用下述方法进行柱效测试，当柱子柱效降低或超长时间使用时也应进行柱效测试。执行柱效测试包括以下4项内容：
1.平衡色谱柱。
2.准备二氢苊标准品溶液。
3.进样运行。
4.检验柱效 ②操作步骤：
1〉 配置流动相：乙腈：水（60：40），设检测波长254nm ，柱温37℃，流速线速上
升（0－1.0ml/min ），达到此条件后平衡20min 。 2〉 称取0.05g 二氢苊溶于100ml 乙腈中，即可。
手动进样10ul ，设运行时间10min ，记录数据，依下式计算，
2
)(
25
W
Vr N
结论：N 应大于9000，则符合规定。 5. 验证报告、结果分析、评价及结论 5.1高效液相色谱仪安装符合设计要求。
5.2高效液相色谱仪运行已达到设计技术参数。
5.3高效液相色谱仪检测试验符合设计技术参数，符合药品检验要求 5.4建议应对高效液相色谱仪每年验证一次。 6．验证结论批准：
公司验证小组已审阅高效液相色谱仪验证方案、审核验证结果及分析评价，同意验证报告，该高效液相色谱仪准予合格并交付品质管理部投入使用。
验证小组：
日期：
高效液相色谱 系统性能验证报告 验证方案编号：YB-SB049PQ -01 上海和黄药业有限公司Shanghai Hutchison Pharmaceuticals Limited
验证方案审批表验证项目名称：高效液相色谱系统性能验证验证项目编号：YB－SB049PQ -00 一、方案起草 二、方案审核 三、方案批准
目录 1.验证组织 (4) 1.1.验证小组人员及职责 (4) 1.1.1.验证小组负责人： (4) 1.1.2.验证小组成员及职责 (4) 2.验证目的 (4) 3.计量器具 (4) 4.仪器简介 (5) 5.安装确认 (5) 6.操作验证 (8) 6.1. 试验项目与限度 (8) 6.2. 试验方法 (8) 6.2.1. 流量控制阀 (8) 6.2.2.流动相比例控制阀 (8) 6.2.3. 进样体积控制阀 (8) 6.2.4.柱温箱检查 (8) 6.2.5.UV检测器波长准确性 (9) 7.性能验证 (9) 8.预防性维修 (10) 9.附录 (10) 文件检查记录 (11) 流量稳定性检查数据 (12) 流动相比例控制阀检查数据 (14) 进样体积控制阀检查数据 (15) 柱温箱检查数据 (16) 波长准确性检查数据 (17) 光电管检测记录 (19) 柱效检测记录 (20) 10.附原始记录 (21)
1.验证组织 1.1. 验证小组人员及职责 1.1.1. 验证小组负责人： 1.1. 2. 验证小组成员及职责 2. 验证目的 为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安装验证（IQ）、操作验证（OQ）、及性能验证（PQ）。 当仪器首次安装调试、经过一定周期（一年）或者变更位置时进行该验证。 3.计量器具 验证所用的计量器具是经过校正并在有效期内。 电子天平、容量瓶、温度计。
目录 1.概述 2.验证目的 3.验证时间计划 4.验证培训 5.验证人员及职责 6.验证所需文件 7.验证内容 8.偏差处理 9.方案修改记录 10.风险的接受与评价 11.验证结果及评价 12.验证周期 13.最终批准 14.附件
1. 概述 1260型高效液相色谱仪安捷伦公司生产，用于本公司成品，原料，中间品定性或定分析检测。由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。 1.1 设备原理 二元泵基于双通道、双活塞杆串联设计，包括了溶剂传输系统必输实现的所有基本功能。才通过两个可产生最高为600bar压力泵组件，可对溶剂进行计量并将溶剂传输至高压位置。每个通道由一套泵组件组成，包括泵驱动器、泵头、带有可更换滤芯的主动输入阀和出口球阀，两个通道在一个低容积混合腔中连接，混合腔通过限毛细管连接到缓冲单元和混合器上。压力传感器会检测泵压力，集成有PTFE过滤芯的冲洗阀装在泵的出口处，便于向泵头灌注流体。 1.2 设备组成 本仪器主要由二元泵(G1312B)、变波长紫外检测器(G1314F)、自动进样器(G1329B)、柱温箱(G1316A)等模块组成，可进行高效液相色谱的分析。 1.3 技术参数
为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。 2.1通过对设备技术指标适用性的审查，确认Agilent1260型高效液相色谱仪的设计选型符合检验要求及GMP管理要求。 2.2 检查并确认Agilent1260型高效液相色谱仪安装符合设计要求，技术文件符合GMP管理规范。 2.3 检查并确认Agilent1260型高效液相色谱仪的运行符合设计技术参数要求。 2.4 检查并确认Agilent1260型高效液相色谱仪在正常运行下，性能条件能够持续符合设计和检验要求。 3．验证时间计划 验证时间安排：年月日至年月日 4．验证培训（培训人员签到表见附件1）
起草人：日期：审核人：日期： 批准人：日期：生效日期：生效人： 颁发部门：质量部拷贝号： 分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案 目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)
WATERS高效液相色谱仪验证方案 名称：WATERS高效液相色谱仪 验证方式：检验设备测试确认 验证编号：
目录1.设备的基本情况 1.1.概述 1.2.文件资料 1.3.维修服务 1.4.基本情况 2.验证目的 3.职责 4.验证内容 4.1.安装确认 4.2.高压泵 4.3.2489紫外检测器 4.4.2424蒸发光散射检测器 5.再确认 6.验证周期 7.验证确认 8.验证结果确认 9.附件 1.设备的基本情况
1.1.概述 本仪器由美国WATERS公司生产，由1525泵、2489紫外检测器、2424蒸发光检测器、1500系列柱温箱及电脑系统组成。主要用于我公司生产所需的各种原料药、中间体及成品的含量测定。 1.2.文件资料 1.3.维修服务 供货单位名称： 本地维修站联系人： 电话： 1.4.基本情况 2.验证目的 为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行。
3.职责 QC：负责验证方案的起草及具体实施。 QC负责人：负责按验证方案组织实施验证工作，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告。 质量部经理：负责验证方案和验证报告的审核、以及对验证工作的管理。负责验证数据及结果的审核，负责验证报告的审批，负责再验证周期的确定。 质量授权人：负责验证方案和验证报告批准。 4.验证内容 4.1.安装确认 4.2.高压泵 4.2.1.流量准确度 可执行标准：＜±3%（0.97ml/min～1.03ml/min，以蒸馏水为标准）
高效液相色谱方法的验证 ?方法验证的目的 ?方法验证的内容 ?方法验证的项目及测定方法
方法验证的目的 目的：证明采用的方法适合相应检测的要求。 方法验证是实验室针对特定方法的研究过程，通过设计方案，有步骤、系统地收集、处理实验数据，最终形成文件，以证明所用试验方法准确、灵敏、专属并重现。同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。
方法验证的内容 ?准确度 ?精密度 ?专属性 ?检测限 ?定量限 ?线性和范围 ?耐用性
准确度 定义：方法测定结果与真实值或参考值的接近程度。一般用回收率%表示。 1. 主成分含量测定 原料药：对照品或方法比对 2. 制剂、中药：标准加样回收 杂质定量 测定：加样回收（n 3 9） 杂质对照品 方法比对 回收率 C-A %=′ B 100% 杂质与主成分的相对含量 A:试验供试品中被测成分的量 （通常为含量测定量的50%） B: 试验供试品中加入的对照品的量 （通常为±20%） C:试验测定值
精密度 定义：在规定测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差，相对偏差和相对标准偏差 1. 重复性（n 9） 3 2. 中间精密度 3. 重复性 测定：HPLC方法的精密度测试，应从样品制备开始，设计3个浓度， 分别平行制备3份，以测定含量计算相对标准偏差；或同一样品平行制备6份供试品，分别进样，以峰面积计算相对标准偏差。 同一份供试品连续进样6次，计算得到的相对标准偏差只能表征进样精密度，不能作为方法精密度。
专属性 定义：在其它成分可能存在下，方法能正确测定出被测物的特性。 1. 鉴别反应 2. 含量测定 杂质测定 测定： 限量检查 空白制剂，模拟复方 加速破坏试样测试 DAD峰纯度检查
编号：EV- 高效液相色谱仪 验证报告 XXXX药业有限公司
目录 1.引言 2.安装验证 3.操作验证 3.1 试验项目及限度 3.2 实验方法 3.2.1流量控制阀 3.2.2GM-150混合器 3.2.3柱温箱 3.2.4 UV检测器准确度 3.2.5 UV检测器基线噪音 4.性能验证 5.验证报告结果分析、评价及结论 6.验证结论批准
仪器名称：实验室用高效液相色谱仪 生产厂家及型号：Waters in USA，1525泵、1500series柱温箱、2487检测器 设备登记号：HY-017 1.引言 为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安装验证（IQ）、操作验证（OQ）、及性能验证（PQ）。 当仪器首次安装调试、经过一定周期（一年）或者变更位置时进行该验证。 2.安装验证 2.1参加人员： 2.2检查清单： 联系人： 单位： 地址： 电话： 传真： 2.4结论：所有物品应与检查清单相符，实验室水、电、气设计安装合理，实验室通风系统运行良好则符合仪器安装要求。 3 操作验证 确认仪器在操作极限内能正常运转，由装机工程师及操作者共同完成。每过一个周期要对该项进行例行验证。若仪器有移动、维修、更换主组件或增加新配件时必须对仪器部分OQ非例行性验证。 3.1试验项目与限度（表2） 3.2试验方法
3.2.1流量控制阀 ①方法：泵流量设为1ml/min,将5ml 的容量瓶接在泵出口处，在溶剂流入容量瓶的同时计时， 至5ml 标线时停止计时，计下测量时间。间隔约10min 再测量一次。重复测三次以 上， 求平均值 (n t t n i i ∑== 1 ) 计算出时间测量最小值及最d 大值与平均值的相对偏差S RMAX 、S RMIN 。 %100?-= t t t S R 3.2.2 GM-150混合器： 方法：设定流动相A 和B 比例为1：1，流速为1.0ml/ min 。取两个10ml 量筒，分别装入流 动相A 、B ，开始运行，同时计时。5ml 时记录消耗流动相A 、B 体积，重复三次。 ②结论：实际偏差在限度以内则符合要求。 3.2.3柱温箱 方法：温度计为37℃，将一经校正的温度计放入柱温箱，每30min 读取温度计及标准面板显示温度一次，共读5次。 结论：温度计示数偏差应小于1℃，符合规定。工作面板示数波动应小于0.5℃。精密 度符合要求。 3.2 .4 UV 检测器波长准确性 ①方法：已知苯在233.9nm 、238.9nm 、243.3nm 、248.5nm 、254.5nm 、260.6nm 有特征吸收，故配置100mg/ml 苯的乙醇溶液运行“Sample scan ”程序。 ②结论：波长误差均应小于3nm ，符合规定。 3.2.5 UV 检测器基线噪音： ① 方法：双波长基线噪音测定：以水和甲醇先后冲洗系统0.5h ，然后由流动相的检
食堂、宿舍A土方开挖 实验室用计算机系统 验证方案 设备名称：LabSolutins工作站 设备位置：精密仪器室 设备用途：LC-2030岛津高效液相色谱仪操作系统 验证编号：YZ-ZL- 验证时间： 目录 页脚内容28
食堂、宿舍A土方开挖 立项申请表 (3) 一、概述 (4) 二、验证目的 (4) 三、验证范围 (4) 四、验证所需具备的条件 (4) 五、验证内容 (4) 1、系统安装条件验证 (4) 2、计算机系统安全性验证 (5) 3.工作站登录方式验证 (9) 4.工作站用户权限验证 (12) 5.工作站中方法权限验证 (17) 6.工作站审计功能验证 (19) 7.工作站数据安全性验证 (21) 8.偏差 (25) 六、验证实施 (26) 七、验证数据汇总 (26) 八、验证小组组成及职责 (26) 九、验证计划进度 (26) 十、参考文献 (26) 十一、验证报告与验证证书 (27) 立项申请表 页脚内容28
食堂、宿舍A土方开挖 一、概述 为保证检验数据完整性和产品质量，应对检验过程中使用的计算机及工作站进行安全性验证，本方案是针对我公司安装的计算机以及LabSolutins工作站进行验证。 页脚内容28
食堂、宿舍A土方开挖 二、验证目的 通过对计算机及工作站进行验证，规范检验用计算机系统，保证工作站的正常运行，确保计算机系统的准确性、真实性、可靠性及检验数据的完整性。 三、验证范围 本方案适用于岛津高效液相色谱仪LabSolutins工作站计算机系统。 四、验证所需具备的条件 1、LC2030岛津高效液相色谱仪 2、LabSolutins工作站 3、联想品牌电脑（高液专用） 4、 五、验证内容 1、系统安装条件验证 检查计算机安装的环境，位置，是否能满足计算机及工作站的正常运行需要。 验证结果： 验证结论：□合格□不合格、验证人：日期：. 页脚内容28
高效液相色谱仪（岛津LC－2010AHT） 确认方案 （方案编号：zl-08-2013）
目录 1. 确认方案审批表 2.概述 3.确认目的 4.确认范围 5.人员职责 6.相关文件 7.仪器、仪表校验 8.确认计划与进度 9. 确认步骤 9.1运行确认（OQ） 9.2性能确认（PQ） 10.偏差处理记录 11. 确认结果评定与结论 12.再确认项目及检查周期 13.确认人员培训 14.附件
1.确认方案审批
2.概述 2.1设备基本信息 ●设备名称：高效液相色谱仪 ●设备型号：LC-2010AHT ●国别：日本 ●厂名：岛津 2.2设备系统描述 设备结构：LC-2010AHT是主要由4液低压梯度、自动进样器、柱温箱、UV检测部组成的一体型高效液相色谱仪，外接RID-10A型示差检测器、打印机和稳压电源，各部分的操作均可由工作站或液晶控制面板控制。 ●工作原理：LC-2010AHT检测步骤主要包括流路清洗、色谱柱平衡及检测器平衡、样品处理、 自动进样程序设定、自动进样、后处理及数据处理等，LC-2010AHT根据不同色谱柱对样品在色谱柱内的保留时间不同，用流动相将样品通过色谱柱洗脱，再通过适合的检测器对洗脱的样品成份进行分析。 ●设备用途：低分子量肝素钙及立迈青、小牛血去蛋白提取物及睿保特、干扰素原液、肝素钠 和部分原辅料等相关项目的定性、定量分析检验。 2.3设备技术参数 2.3.1输液泵 方式设定输液泵参数时，请参照以下参数表： [ISO.方式]：
[GRAD.方式] 2.3.2柱温箱和外围设备 设定柱温箱和外围设备的参数时，请参照以下的一览表：
高效液相色谱仪验证方案 1.0 概述 根据质量控制的要求，为满足分析检测工作的需要，我司新购高效液相色谱仪一台。本仪器由LC-16高效液相色谱仪溶液传输单元，UM4800蒸发光散射检测器，C18色谱柱，色谱工作站及其它配套设备组成。本仪器主要用于成品含量测定、鉴别，有关物质测定。按照GMP规范和我司《验证管理规程》要求，对该仪器进行验证。 2.0验证目的 2.1确认目前的实验室环境能够满足该仪器的使用，仪器的运行、性能符合相应的要求。 2.2确认该仪器能够满足我司日常分析检测工作的需要。 3.0适用范围 本方案适用于LC-16高效液相色谱仪的验证。 4.0验证小组成员 组长：邓忠志 组员：邓红梅唐小曼 5.0职责 5.1检验小组职责：
5.2 QA负责验证方案的审核和监督实施，验证报告的审核及验证的组织协调工作。 5.3 质量负责人负责验证方案的审批，验证报告的评定。相关技术支持及本次验证过程参与人员的培训工作。 6.0参考文件 7.0 进度计划： 2016年11月10日，完成人员培训工作； 2016年11月 11日至11月14日，完成安装确认及运行确认工
作； 2016年11月 15日至11月 16日，完成性能确认及适用性预实验工作； 2016年11月17日进行数据分析汇总，完成验证报告 8.0测试项目 8．1人员培训确认 目的:确认所有参与方案实施的人员经过验证活动培训。 程序：对方案实施人员进行LC-16高效液相色谱仪验证方案培训，并由培训人对培训效果进行评价。方案实施人员熟悉LC-16高效液相色谱仪构造和运行，并填写培训记录。 可接受标准：所有方案实施人员已经过LC-16高效液相色谱仪验证方案培训，培训效果合格。 所有方案实施人员熟悉LC-16高效液相色谱仪构造和运行，培训记录存在。 测试报告：测试结果填写在测试报告1《人员培训确认》表内，如有偏差记录在偏差报告中。 8.2测试仪器仪表校准确认 目的：确认测试使用仪器仪表均经过校准，且在有效期内。 程序：检查校正所用仪器仪表的校准证书，记录仪器仪表名称、型号、编号、校准日期及下次校准日期。记录检查结果。 可接受标准：测试所用仪器仪表均经过校准，且在有效期内。 测试报告：测试结果填写在测试报告2《测试仪器仪表校准确认》表内，如有偏差记录在偏差报告中。 8.3安装确认
高效液相色谱仪计算机系统验证方案报告完全版
高效液相色谱仪计算机系统验证报告 设备型号：Primaide 设备编号：ZL-ZK039-01 制定人：制定日期：年月日审核人：审核日期：年月日批准人：批准日期：年月日
验证方案审批表
验证小组成员及职责
目录 1 概述 2 验证目的 3 文件依据 4 计算机系统简述 5 验证时间 6 风险评估 7 验证范围 8 计算机系统验证 8.1 验证的前提条件 8.2 安装确认 8.3 运行确认 8.4 性能确认 9 偏差处理与变更 10 验证数据分析 11 验证过程分析 12 验证结论 13 再验证 14 验证报告 15 验证证书
1 概述 高效液相色谱仪运行于化验室，用于原辅料、成品等产品的检测。为保证检验数据完整性和产品质量，应对检验过程中使用的计算机及工作站进行安全性验证，本方案是针对我公司安装的计算机以及TeChrom工作站进行验证。 2 验证目的 经过对计算机及工作站的验证，规范检验用计算机系统，保证工作站的正常运行，确保计算机系统的准确性、真实性、可靠性及检验数据的完整性。 3 文件依据 3.1 《中华人民共和国药典》一部及四部； 3.2 《药品生产质量管理规范（修订）》及附录； 3.3 质量风险评估管理规程； 3.4 确认与验证管理规程； 3.5 高效液相色谱仪使用说明书； 3.6 高效液相色谱仪操作规程； 3.7 高效液相色谱仪维护保养操作规程。 4 计算机系统简述 高效液相色谱仪由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成。由高压输液泵将规定的流动相进入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测
Waters自动进样系列高效液相色谱仪 仪器校验报告 型号： 编号： 校验报告编号： 校验记录保管人：＿＿＿＿＿＿＿归档时间：＿＿＿＿＿＿＿
目录 1校验报告的起草说明 (2) 1.1起草说明及目的 (2) 1.2认可范围 (2) 1.3运行项目及认可标准 (2) 2校验报告的起草与批准 (3) 2.1校验报告的归属......................................................................... . 3 2.2江苏恒瑞医药股份有限公司研究所分析高效液相色谱仪信息一览表.. (3) 2.3待校验色谱仪各部件序列号 (4) 3．运行确认------------------------------------------------------------------------------------------- 4 3.1目的---------------------------------------------------------------------------------------------------- 4 3.2认可范围---------------------------------------------------------------------------------------------- 4 3.3运行前准备------------------------------------------------------------------------------------------- 4 3.3.1环境条件----------------------------------------------------------------------------------------- 4 3.3.2标准样准备------------------------------------------------------------------------------------- - 4 3.4运行测试项目及认可质量标准------------------------------------------------------------------- 4 3.5试验方法及结果：----------------------------------------------------------------------------------- 5 3.5.1泵流量设定值误差及流量稳定性检查----------------------------------------------------- 5 3.5.2柱温箱的检定----------------------------------------------------------------------------------- 6 3.5.3进样精密度检测-------------------------------------------------------------------------------- 7 3.5.4最小检测浓度----------------------------------------------------------------------------------- 8 3.5.5检测器噪声稳定性检查----------------------------------------------------------------------- 8 3.5.6检测器样品浓度响应线性检测------------------------------------------------------------- 9 3.5.7进样体积线性检测--------------------------------------------------------------------------- 10 3.5.8 检测器波长准确度-------------------------------------------------------------------------- 10 3.5.8.1重铬酸钾溶液检定---------------------------------------------------------------------- 10 3.5.8.2咖啡因测试------------------------------------------------------------------------------- 10 3.5.9 A/B通道梯度测试---------------------------------------------------------------------------- 11 3.5.10C/D通道梯度测试------------------------------------------------- ------------------------- 12 3.6运行确认结论--------------------------------------------------------------------------------------- 14
高效液相色谱仪 验证方案 类别：编号： 部门：页码：共16页，第1页 版次：?新订?替代： 起草部门：年月日 审核：年月日 审阅会签： 批准：年月日 实施日期：年月日 复印数：批准： 分发至： 目录
1．概述 (3) 2．验证目的 (3) 3．验证依据及验证范围 (3) 4．验证工作小组 (3) 5．验证方案审批 (3) 5.1验证方案起草 (3) 5.2验证方案会签 (3) 5.3验证方案批准 (3) 5.4验证方案实施 (3) 6．验证的准备 (4) 6.1文件资料的确认 (4) 6.2售后服务 (4) 6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4) 6.4安装检查 (4) 6.5计算机的安装情况检查 (5) 6.6安装确认结论及批准 (5) 7．安装验证内容 (5) 7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5) 7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求 (5) 7.1.2起草标准操作规程 (5) 7.1.3仪器校正 (5) 7.2 运行确认（也即功能试验） (5) 7.2.1 测试项目和认可标准 (5) 7.2.2 验证所需的材料 (5) 7.2.2.1 玻璃仪器设备 (5) 7.2.2.2 试剂、标准溶液 (5) 7.2.2.3 其它辅助设备 (5) 7.2.3 软件系统安全性确认(必要时) (5) 7.2.4 运行确认的实施 (6) 7.2.5 运行确认评价及结论 (7) 8.性能确认(适用性预试验) (7) 9.拟订再验证项目及周期 (7) 10.验证结论 (7) 1.概述
高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱法。注入供试品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。 高效液相色谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。由组成。应用软件为，版本号。 2.验证目的 按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。 3.验证范围及验证依据 3.1本方案适用于对精密仪器室高效液相色谱仪的验证。 3.2本方案验证依据 3.2.1 GB/T21187-2007 高效液相色谱仪检定规程 3.2.2 高效液相色谱仪操作规程 4.验证工作小组 组长 姓名职务/职称部门 成员 5.验证方案审批 5.1 验证方案起草 起草部门签名日期 设备动力部年月日 质量部年月日 5.2验证方案会签 部门签名日期 质量部年月日 设备动力部年月日 5.3验证方案批准 批准人签名日期 质量部年月日 5.4验证方案实施 实施部门职责 设备动力部负责仪器的安装确认。 质量部负责仪器的运行确认、性能的确认。 6.验证的准备
目录
2．围 3．责任 4．验证 4．1．公用系统检查 4．2运行确认 4．2．1目的 4．2．2式 4．2．3容 4．2．3．1设备使用原理 4．2．3．2确认标准操作规程的可行性4．2．3．3确认设备正常运行的项目 4．3性能确认 4．3．1输液系统 4．3．1．1泵流量设定值误差与流量稳定性误差4．3．1．2定性、定量测量重复性误差4．3．1．3系统适用性试验 4．3．2紫外检测器性能 4．3．2．1基线漂移与基线噪声 5．拟订验证期 6．验证结果评价与结论
1 目的： 为确认Alliance2695型高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证案，对高效液相色谱仪进行验证。验证过程应格按照本案规定的容进行，若因特殊原因确需变更
时，应填写验证案变更申请及批准书，报验证委员会批准。 2 围： 适用于美国Waters 公司Alliance2695型高效液相色谱仪系统的再验证。 3 责任： 3．1验证委员会 3．1．1负责验证案的批准。 3．1．2负责验证的协调工作，以保证本验证案规定项目的顺利实施。 3．1．3负责验证数据及结果的审核。 3．1．4负责验证报告的审批。 3．1．5负责发放验证证书。 3．1．6负责验证期的确认。 3．2设备部。 3．2．1负责建立设备档案。 3．2．2负责仪器、仪表的校正。 3．3质量保证部 3．3．1负责制定验证案。 3．3．2负责验证的实施。 3．3．3负责拟定验证期。 3．3．4负责收集各项验证、试验记录，起草验证报告，报验证委员会。
4 验证： 4．1 公用系统检查
检测仪器验证方案 * * * *制药厂
目录 1.验证方案的起草与审批 1.1验证方案的起草 1.2验证方案的审批 2.概述 3.验证人员 4.时间进度表 5.验证目的 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1资料档案 6.1.2维修服务 6.1.3安装环境及公用设施 6.1.4功能试验 6.1.5安装确认小结 6.2校正 6.2.1系统适用性试验 6.2.2校正小结 7.再确认 1验证方案的起草与审批
2.概述 本仪器由岛津LC-10AD泵、SPD-10A检测器（190～600nm）和C-R4A数据处理机组成。本厂用于药品原辅料、中间产品、成品的检查和含量测定。3.验证人员 检测仪器验证小组人员组成 4.时间进度表 2001年9月23日至9月27日完成分析、检验工作 2001年9月28日至9月29日数据汇总、分析 2001年9月30日完成验证报告 5.验证目的 检查并确认高效液相色谱仪的性能和功能符合规定，能准确检测样品，资料和文件符合GMP要求。 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1资料档案
6.1.2维修服务 服务单位名称： 地址： 联系人： 电话： 传真： 银行帐号 6.1.3安装环境及公用设施 6.1.4功能试验
6.1.5安装确认小结 验证人：日期： 6.2校正 6.2.1系统适用性试验 采用诺氟沙星对照品，按中国药典2000年版二部附录ⅤD的规定进行系统适用性试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）－乙腈（87：13）为流动相；流速为每分钟0.8ml；检测波长为278nm。在上述的条件下，注入对照品溶液，记录色谱图。
类别：设备验证方案部门：生产部 P6000制备型高效液相色谱仪验证方案 方案号：VF-01-U131-2011A01-005 验证时间：2011年11月XX日2011年11月XX日验证地点：无锡凯利药业多肽药物制备室
无锡市凯利药业有限公司 目录 1 参与验证的相关部门及其职责4 1.1验证小组成员及职责4 1.2验证方案起草4 1.3验证方案批准4 2.验证目的5 3.验证依据判断标准：5 3.1验证依据5 3.2验证评判标准5 4.验证内容6 4.1预确认（DQ）6 4.2回顾性安装确认（IQ）7 4.3性能确认（PQ）8 5.验证结果及分析评价10 6.再验证要求10 6.1再验证周期10 6.2再验证内容11
P6000制备型高效液相色谱仪是由北京创新恒通科技有限责任制造，P6000高压输液泵3台、UV6000紫外检测器、150轴向压缩活塞头和制备型动态混合器组成。
1.参与验证的相关部门及其职责1.1验证小组成员及职责 1.2验证方案起草 1.3验证方案批准
2.验证目的 参考照GMP的要求，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，需要对该设备进行安装确认、运行和性能确认，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，纯化工艺要求。 3. 验证依据判断标准： 3.1验证依据 3.1.1《药品GMP指南》2010年版 3.1.2《中国药典》2010年版二部附录 3.2验证评判标准 3.2.1安装环境确认判断标准 确认安装符合《P6000型高效液相色谱仪安装使用说明》说明书要求。3.2.2运行确认判断标准 安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。 3.2.3性能确认判断标准 使用样品检测符合《中国药典》2010年版二部附录要求和P6000型高效液相色谱仪性能指标。
高效液相色谱仪验证方案 （安装IQ、运行OQ、性能PQ） 设备名称：高效液相色谱仪 设备型号：1200型 验证文件编码： 起草 审核 批准
验证目录 1、设备概述 2、验证目的 3、验证小组人员及职责 4、验证相关文件及依据 5、仪器仪表有效性确认 6、验证内容 6.1人员培训确认 6.2文件确认 6.3安装确认 6.4运行确认 6.5性能确认 7、偏差处理 8、变更管理 9、验证周期 10、结论 安捷伦1260高效液相色谱仪验证方案
1、仪器概述 本仪器由安捷伦科技有限公司生产，主要由工作站、G1311C高效液相色谱仪四元泵（内置脱气机）、标准自动进样器（G1329B）、柱温箱（G1316A）、可变波长紫外检测器（G1314F ）等部件组成。为确认该设备的各项技术参数及性能是否能满足要求，确保化验室检测质量，现对该仪器进行验证。 2、验证目的 对该仪器进行运行确认及性能确认，以确定仪器是否具有良好的检测性能，是否能满足日常分析测试工作的需要。 3、验证小组人员及职责 4、验证相关文件及依据 4.1《中国药典》2015年版 4.2中国药品检验标准操作规程（2015年版） 4.3 安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程 4.4 安捷伦1200高效液相色谱仪使用说明书 5、使用的仪器仪表有效性确认 6、验证内容 6.1人员培训确认
6.1.1 确认方法： 在执行之前，所有人员都需要仔细阅读和理解各自的职责并进行相应的培训，按人员确认表中内容进行确认。 6.1.2 可接受标准： 所有此方案的执行者都需要在下面的表格中签名。 6.1.3 确认记录： 6.2 文件确认 6.2.1方法：按记录所列文件清单进行逐项检查。 6.2.2可接受标准：已经过批准并且是最新版文件。 6.2.3确认记录： 6.3安装确认 6.3.1 主机确认 由QC检查仪器的说明书，铭牌中输液泵、自动进样器等部件的参数和序列号并将检查
一．验证方案起草说明 高效液相色谱是当今应用最为普遍的分析技术，HPLC系统通过可重现的溶剂输送、进样、高灵敏度检测及工作站的数据分析，可得到优异的定性和定量分析结果。为此，本化验室采用高效液相色谱法，对产品进行纯度检测、分析。整个检测过程从溶剂输送、检测到结果分析，全部由电脑控制，自动完成，溶剂脱气采用超声波脱气、进样由手动进样器完成。 二．验证方案简述 高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。我们根据高效液相仪的使用要求,参考HP之OQ/PV以及实际需要对仪器以下关键参数进行测试，以确认HP1100系列高效液相色谱仪是符合设计要求的：1. 波长准确度测试2．氧化钬测试．3.检测器线性测试4．杂讯测试5.柱温箱温度准确性测试．6.流量准确性测试．7.手动进样器精确度与交叉污染测试．三．验证报告的编写和批准签名． 1．验证小组成员 四．验证目的： 确认HP1100高效液相色谱仪符合设计要求，能为中间产品检测提供准确的分析数据。五．验证范围： 1．通过波长准确度测试,氧化钬测试，确认UV检测器的波长准确度。 2.通过检测器线性测试，确认检测器在操作吸收度范围内（最大到2AU）有线性应答关系。
3.通过杂讯测试，确认检测器及单元泵系统之系统杂讯操作在可接受的规范。 4.通过柱温箱温度准确性测试, 确认柱温箱的温度在合格规范内是准确的. 5.通过流量准确性测试/精确度测试，确认泵系统所输送的溶剂体积在可接受规范值内，且 无大的流量误差。 6．通过进样器精确度与交叉污染测试，确认手动进样器的精确度在可接受的标准范围内，各次注射间样品的交叉污染（前次注射所造成的样品污染）在可接受范围之内。 六．名词解释 RSD% 相对标准偏差，本方案中主要是计算标准A前5针的相对标准偏差。 RSD%≤2.0%。 D% 相对偏差的绝对值,本方案中D是标准A5针校正因子的平均值A与标准B3针校正 因子平均值B的相对偏差的绝对值，D%＜2.0%。 检测限（LOD）试样中被测物能被检测的最低量，以信噪比为2：1时，相应浓度确定检测限。定量限（LOQ）试样中被测和能被定量测定的最低量，以信噪比为10：1时，相应浓度确定量限。 W/W 用已确定的检测限或定量限与样品检测时的浓度（250.0mg/ul）比较，得到的比值。 分离度R 谱图中相邻两峰的分离度。 七.相关文件 文件名称存放位置
西双版纳版纳药业 有限责任公司文件 分发部门 综合管理部（）财务管理部（）质量保证部（）质量检验部（）生产管理部（）制剂（提取、动力）车间（）销售管理部（）
高效液相色谱仪验证方案
1．概述： 我公司于2010年新购进高效液相色谱仪（LC-2010），主要用于含量测定及分析研究。为了证明该设备的可靠性和重现性，故对其进行验证。 2．目的： 为了证明该检测设备的可靠性及重现性能满足生产工艺和GMP的要求。 3．适用范围： 适用于我公司高效液相色谱仪（LC-2010）的验证。 4．责任者： 验证委员会、验证参与部门以及相关人员。 5．验证内容： 5．1 高效液相色谱仪预确认： 5．1．1 相关文件资料： 项目：设备选型资料。 采购合同。 供运商的资料。 其他预确认的资料。 方法：确认是否具有以上资料，考查以上资料的完整性和合理性。 标准：应具有以上资料，且以上资料内容完备，符合要求。考查结果见附件-1。 5．2高效液相色谱仪安装确认： 5．2．1 所需文件资料： 项目：高效液相色谱仪使用标准操作程序 高效液相色谱仪维修、保养标准操作程序 使用日记 精密仪器室温湿度记录 设备卡 备件清单 维修服务资料 仪器、仪表的校验资料 其他相关资料。 方法：确认是否具有以上资料，考查以上资料的完整性和合理性。
标准：应具有以上资料，且以上资料内容完备，符合要求。考查结果见附件-1。5．2．2 安装情况： 项目：电源。 坏境（操作间）。 公用介质（打印机等配套设施完备）。 方法：考查安装该设备的实验室水、电、气设计安装合理，实验室空调器运行良好，打印机安装正确。 标准：符合设备安装要求，与公用介质、辅助配套设备安装运行完好。记录格式见附件-1。 5．3 高效液相色谱仪运行确认： 5．3．1性能测试（空运转） 目的：在不使用任何供试品的前提下，确认该仪器达到要求。 接受范围：仪器各项均能达到厂家使用手册规定的单机试车要求。 测试步骤：确认机器已经为性能测试做好一切准备，包括： 5．3．1．1 性能测试步骤一：检查并保证设备可运行，即： 检查：电气连接是否合乎标准,确认安装验证已执行并得到认可, 高效液相色谱仪是否已连接好, 流动相是否已准备好,泵、进样系统、按键、显示屏是否工作正常，管路系统是否无渗漏、堵塞，检测器自检是否无故障。 5．3．1．2 性能测试步骤二：按以下步骤操作 开泵,设定压力,检查仪器达设定压力能否自动停泵。 设定流速,检查1小时的流量。 5．3．2 性能测试 高效液相色谱仪的性能检查分为单个部件的验证和整机验证。验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。验证目的是检查并确认高效液相色谱仪运行性能是否符合要求。 1.验证标准按照中华人民共和国国家计量检定规程，高效液相色谱仪各验证部件的验证项目的合格标准见下表。 高效液相色谱仪各验证部件的验证项目的合格标准
标准文件 1、目的Objective：建立高效液相色谱仪内部校验规程，确保校验工作规范、顺利进行。 2、范围Scope ：本规程适用于本公司使用的高效液相色谱仪（紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器）的校验。 3、职责Responsibilities： 培训职责：本文件起草人或审核人或批准人负责对质量管理部全体人员培训。 QC：负责制定本规程，并对本规程的实施负责。 QA：负责监督和检查本规程的实施。 4、定义Definition：无。 5、程序Procedures： 依据 国家计量校验规程JJG 705-2002液相色谱仪，安捷伦液相说明书，岛津液相说明书。备件及材料 5.2.1水：HPLC级水。 5.2.2化学试剂：乙腈（HPLC）、丙酮（分析纯）。 5.2.3咖啡因标准品。 5.2.4咖啡因标样。 mg/ml, mg/ml, mg/ml, mg/ml, mg/ml和 mg/ml咖啡因水溶液。 5.2.5色谱柱：×250mm，C18，5μm。 5.2.6 容量瓶：10ml。 5.2.7玻璃注射器。 5.2.8 限流阻尼管。 5.2.9 分析天平。
5.2.10 秒表。 5.2.11 热电偶 校验项目及技术指标 5.3.1泵性能的测试 表1 5.3.2柱温箱温度稳定性测试* 表2 备注：如药典专论规定的特定柱温，不在以上温度范围之内，则对分析该品种的仪器增加该温度点校验，校验项目和可接受指标相同。 5.3.3 检测器性能测试 表3 5.3.4进样器性能测试 表4
5.3.5梯度组成的测试* 表5 注：*表示该项目的内部校验取决于仪器的配置，有该配置则为必检项目。 校验方法 5.4.1校验通则 5.4.1.1 HPLC 的内部校验由仪器所属部门经培训的使用者按本规程进行校验，其校验项目依仪器配置和使用范围而定。 5.4.1.2 政府部门每一年对HPLC 进行校验，每六个月内部对HPLC 进行一次校验；仪器配置的关键部件大修或更换后，可参考本规程对该部件相关的项目进行校验，以对仪器的性能进行确认。 5.4.1.3 校验时，同时检查、确认仪器的安装，使用环境符合要求，仪器处于正常的状态下，并检查、确认仪器的接线牢固，接地良好。 5.4.1.4 不同配置的仪器，须按照规定的校验项目及指标进行内部校验，以保证该仪器的所有使用功能均进行了校验。 5.4.2 泵性能的测试－S S 和S R 的测定 5.4.2.1 测试条件： 流动相：水； 色谱柱：限流阻尼管。 5.4.2.2 测试： 分别设定流速为min ， min ，min ，min ，min 等值进行校验，这些流速覆盖了实验室使用的流速范围。待流速稳定后，在流动相流出口处用容量瓶准确地收集流动相，同时用秒表计时，各测量3次，按公式(1)、(2)计算S S 和S R ，并以下表所列内容记录测试数据和结果。 表6 泵性能的测试 泵流量设定值： 流动相体积：