LC-16高效液相色谱仪验证方案

高效液相色谱仪验证方案验证文件类别：技术标准编号：V-A-c-004-0部门：验证委员会页码：共1页，第1页版次：¨新订¨替代：起草：年月日部门审核：年月日审阅会签：（验证委员会）批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：目录1.设备基本情况1.1概述1.2基本情况3职责3.1验证委员会3.2工程处3.3Qc4验证内容4.1安装确认4.1.1安装确认所需文件资料 4.1.2关键性仪表及消耗性备品4.1.3评价仪器的安装是否符合GmP及供应商提议的要求4.1.4起草标准操作规程4.2校正4.2.1紫外检测器4.2.1.1固定波长紫外检测器波长示值误差的校正4.2.1.2可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定4.2.2高压泵4.3运行确认4.3.1紫外检测器4.3.2高压泵4.4性能确认4.4.1最小检测浓度4.4.2定性、定量测量的重复性4.5拟订再验证项目及周期4.6验证结果评定与结论1.设备基本情况1.1概述本高效液相色谱仪主要由一个二元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个带有20μL定量环的进样器和一台工作站组成，各部分由工作站软件控制。

本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。

1.2基本情况设备编号：设备名称：高效液相色谱仪型号：生产厂家：供货厂家：安装日期：使用部门：工作间：保管员：2．验证目的为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。

验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。

3职责3.1验证委员会1.负责验证方案的审批。

2.负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。

3.负责验证数据及结果的审核。

4.负责验证报告的审批。

5.负责再验证周期的确定。

3.2工程处1.负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。

岛津液相色谱仪lc-16操作规程一、前言岛津液相色谱仪LC-16是一种常用的分析仪器，广泛应用于医药、化工、环保、食品等领域。

有效的操作方法能够保证仪器的正常运行和分析结果的准确性。

本文将详细介绍LC-16的操作规程，以便操作人员正确、高效地使用该仪器。

二、仪器检查与准备1.打开仪器：首先确保电源插座连接良好，然后打开电源开关，待指示灯亮起后，操作主机面板上的“电源”按钮。

2.检查系统状态：等待3分钟左右，系统自检完毕后，确认仪器状态是否正常。

检查流量计、压力计等指示器是否指示正常。

3.检查溶剂：确认进样器中的溶剂是否充足，并检查进样器密封垫是否完好。

4.准备色谱柱：在试样进样前，应先连接色谱柱，并用适当的溶剂进行平衡。

5.初始设定：按照操作手册的要求进行初始设定，包括流速、波长、检测器灵敏度等。

三、样品准备与进样操作1.样品准备：将待测试的样品溶解于适当的溶剂中，进行滤过处理以去除杂质。

2.进样操作：将样品用微量注射器注入进样器中，确保不产生气泡或溢出，并注意不影响进样器密封。

四、色谱条件设置1.流动相设置：按照实验要求，调节流动相组成和流速，确保保持恒定。

2.色谱柱温度：根据样品的特性，设置色谱柱的温度。

3.检测器参数：根据所需检测方式，设置检测器的参数，包括波长、响应时间等。

五、色谱分离操作1.启动进样：按照操作手册的要求，启动进样器，并检查样品是否成功进入色谱柱。

2.开始分离：确认所有参数设置无误后，将仪器调至运行状态，开始进行分离操作。

3.监控分离进程：根据检测器输出的信号，监控分离进程，确保分离效果。

根据需要，可调整参数以优化分离。

六、数据处理与结果分析1.数据采集：监控检测器输出的信号，进行数据采集。

确保采集到准确、完整的数据。

2.数据处理：使用色谱软件对采集到的数据进行处理，包括峰识别、积分、定量计算等。

3.结果输出：将处理后的结果输出到打印机或计算机中，保存记录。

七、仪器关闭与维护1.关闭仪器：在操作结束后，按照操作手册要求，逆序关闭各个部件，包括检测器、色谱柱、进样器等。

高效液相色谱仪验证方案引言高效液相色谱（HPLC）是一种常用的分析技术，它在药物分析、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用。

为了确保HPLC仪器的准确性和可靠性，以及测试结果的可信度，对HPLC仪器进行验证是非常重要的。

本文将介绍一种高效液相色谱仪验证方案，以确保仪器的正常运行和测试结果的准确性。

1. 验证目的HPLC仪器验证的主要目的是评估仪器是否满足预定的性能要求，包括准确性、精密度和线性范围等指标。

通过验证，可以确保仪器在正常使用过程中能够提供准确和可靠的测试结果，以满足相关的法规和质量标准要求。

2. 验证内容HPLC仪器验证的内容包括以下几个方面：2.1 仪器安装和传感器校准在验证之前，首先需要确保HPLC仪器已正确安装，并且各个传感器和检测器已进行校准。

校准过程应按照仪器的操作手册进行。

2.2 仪器性能参数验证仪器性能参数验证是验证HPLC仪器在运行过程中是否符合规定的性能要求。

主要包括以下几个方面：•准确性验证：通过添加已知浓度的标准溶液，并测定其浓度来评估仪器的准确性。

•精密度验证：通过重复测定同一样品，评估仪器的精密度。

可以使用相对标准偏差（RSD）来评估测量结果的一致性。

•线性范围验证：通过逐渐增加样品浓度，测定仪器的线性范围。

应选取不同浓度的标准溶液进行测试，并绘制曲线来评估仪器的线性关系。

2.3 方法验证方法验证是验证HPLC方法是否可用于定量分析的过程。

主要包括以下几个方面：•特异性验证：通过检测样品中其他成分的干扰来评估方法的特异性。

可以使用纯溶液和样品添加物进行测试。

•精密度和重复性验证：通过重复测定同一样品，评估方法的精密度和重复性。

可以使用RSD来评估测量结果的一致性。

•准确性验证：通过添加已知浓度的标准溶液，并测定其浓度来评估方法的准确性。

3. 验证计划为了有效进行HPLC仪器的验证，需要制定详细的验证计划。

验证计划应包括以下几个方面：3.1 验证目标和范围明确验证的目标和范围，确定需要验证的仪器性能参数和方法。

项目负责人：确认领导小组审查汇签：高效液相色谱仪计算机系统验证方案1．主题内容本方案规定了高效液相色谱仪计算机系统验证范围、方法及标准。

2．适用范围本方案适用于我公司高效液相色谱仪计算机系统的验证。

3．参加确认主要人员及职责质量部ＱＣ主管：负责高效液相色谱仪计算机系统验证方案的起草及验证的实施。

质量部QC：负责按计划完成高效液相色谱仪计算机系统验证中的相关检验任务，确保检验结果的正确可靠。

QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助高效液相色谱仪计算机系统验证方案的起草，组织协调验证工作，并总结验证结果，起草验证报告。

质量部经理：负责高效液相色谱仪计算机系统验证方案的审核。

质量受权人：负责ＬＣ-2010ＡＨＴ高效液相色谱仪计算机系统验证方案的批准4. 概述4.1.我公司高效液相色谱仪分别有2台，一台型号为LC-2010A，编号为J4103A，另一台型号为LC-2030C，编号为100944。

计算机系统由硬件、软件、色谱工作站等部分构成。

LC-2030C高效液相色谱仪的计算机系统于2016年随液相色谱仪同步购回、安装、调试验收完毕后投入使用；LC-2010A高效液相色谱仪的计算机系统于2018年7月系统升级后购回、安装、调试验收完毕后投入使用。

为了确保仪器符合《GMP附录：计算机化系统验证》的相关要求，保证数据的真实性和完整性，现对其2台仪器计算机化系统进行验证。

4.2.仪器基本情况5、培训及确认时间验证方案起草人在方案批准后对本次验证相关人员进行培训，并记录在相关附件中。

如果在验证中涉及到其他培训，培训记录的复印件附在验证报告中6、验证内容本次验证为我公司高效液相色谱仪计算机系统的验证，验证内容包括：设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。

6.1设计确认/验证（DQ）：考察系统的技术规格、技术参数和指标的适用性，并参考系统使用说明书考察系统是否满足公司检验需求及2015年版中国药典及新版GMP及其附录要求，整个系统确认/验证过程应严格执行《计算机化系统确认/验证SOP》。

岛津液相色谱仪lc-16操作规程一、仪器简介岛津液相色谱仪LC-16是一种用于分离和分析化合物的仪器，通过液相色谱技术实现。

它广泛应用于生物化学、药物分析、环境监测等领域。

本规程将详细介绍LC-16的操作方法，以保证准确、安全地使用该仪器。

二、仪器安全操作1.操作人员需在使用前仔细阅读并理解仪器的操作手册，确保熟悉仪器的功能和操作步骤。

2.操作人员在进行仪器操作前，需佩戴实验室防护装备，包括实验服、手套和护目镜。

3.确保工作台面干净整洁，防止溅洒试剂或样品造成污染。

4.对于高压部分，操作人员应特别注意不要用力过大，以免造成意外伤害。

三、仪器操作步骤1.打开仪器电源，待仪器初始化完成后，检查仪器工作状态是否正常。

如有异常情况，应停止操作，并联系维修人员进行处理。

2.将待测样品装入进样器中，并按照仪器说明书进行进样操作。

3.设置色谱条件，包括流动相、柱温、检测波长等参数，根据待测物质特性进行调整。

4.启动仪器进行分析，监测色谱曲线的变化，根据需要调整相关参数以获取满意的分离效果。

5.分析结束后，关闭仪器电源并对仪器及周围环境进行清洁和消毒处理。

四、操作注意事项1.严格按照实验操作规程进行操作，不得随意更改或省略操作步骤。

2.避免操作过程中产生静电，防止对仪器产生影响。

3.在使用仪器过程中，如发现任何异常情况，应及时停止操作，并及时向主管或维修人员报告。

4.在操作过程中，注意保持清洁，避免污染样品或试剂。

操作结束后，及时对仪器进行清洁和消毒处理。

五、仪器维护1.定期对仪器进行维护保养，如更换耗材或维修部件。

2.在使用过程中，注意保持仪器的清洁，并定期清洁主要部件，避免因污染而影响仪器的分析能力。

3.对于仪器性能出现异常情况，应及时联系专业维修人员进行处理，切不可私自拆卸或更改仪器部件。

高效液相色谱仪再验证方案1.概述本品由岛津公司生产，是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器。

主要用于样品的含量测定、鉴别、有关物质的检查等，该仪器由溶剂输送泵、中继单元、柱温箱、在线脱气机、自动进样器、紫外可见双波长检测器及色谱工作站、电脑、打印机等组成。

2.目的依据液相色谱仪检定规程（JJG705-2014）对LC-16型高效液相色谱仪进行再验证，确保仪器各项性能持续符合要求，保证检测结果准确可靠。

3.适用范围本方案适用于LC-16型高效液相色谱仪的再验证。

4.职责验证小组：负责验证工作的具体实施与跟踪。

项目负责人：负责验证文件的起草。

QC负责人：负责验证方案的审核，并安排实施验证工作。

质量部经理：负责验证方案的审核，并监督验证工作的实施。

质量受权人：负责验证方案的批准。

5.仪器信息：仪器型号：XXX 管理编号：XXX6.再验证内容6.1仪器工作环境及电路系统确认按照再验证记录对仪器工作环境及电路系统进行确认并记录确认结果，各项指标均应符合可接受标准。

6.2试验条件的确认按照再验证记录对试验条件进行确认并记录确认结果，各项指标均应符合可接受标准。

6.3性能确认6.3.1 泵流量稳定性 S R将仪器各部分连接好，以超纯水为流动相，分别设定0.5、1.0和2.0ml/min三个流速，在流动相排出口用事先清洗、干燥并已称重的容量瓶收集流动相，0.5ml/min时用计时器计时收集10分钟，1.0和2.0ml/min时用计时器计时收集5分钟，在分析天平上称重，每个流速测定3次，查相应温度的水密度，按式（2）计算流量实测值、按式（1）计算SR，。

技术要求：0.5ml/min时，SR 不得过3%；1.0ml/min和2.0ml/min时SR不得过2%。

×100%（1）式中：Fmax——同一组测量中流量最大值，ml/min；Fmin——同一组测量中流量最小值，ml/min；Fm平均——同一组测量中平均流量值，ml/min；（2）式中：F m——流量实测值，ml/min；W2——容量瓶＋流动相的质量，g；W1——容量瓶的质量，g；ρt——实验温度下流动相的密度，g/cm；t ——收集流动相的时间，min；6.3.2 紫外-可见光检测器的检定6.3.2.1 基线噪声和基线漂移的确认选用 C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，紫外检测器的波长选在254nm，检测灵敏度调到最灵敏挡。

LC-16产品信息Essentia 的开发理念Essentia来源于拉丁文，意思为“本质”。

Essentia系列是以追求高性价比的中国基础端市场为目标，功能简单、操作容易、价格亲民、体积小巧的模块式LC，基本设计继承广受好评的Prominence系列，并移植其“本质”的产品。

为满足制药、食品等行业的GMP法规的要求，加入用户认证和审计追踪等GMP/GLP 对应，QA/QC计算、系统适用性计算及根据其判定结果动作等功能。

另外，IQ/OQ也能适用与LabSolutions LC通用的软件。

产品概述LC-16 送液单元秉承Prominence LC-20AT卓越性能的LC-16，通过改良公认的高精度结构，提高送液准确度和精确度，是能够长期、放心分析的新时代送液泵。

SPD-16 紫外可见双波长检测器SPD-16延续广受好评的Prominence SPD-20A的设计，是高灵敏度的紫外可见双波长检测器。

高灵敏度和宽线性范围是从Prominence SPD-20A继承下来的优异性能，在此基础上进一步追求低噪音，实现超越等级的高灵敏度。

使用选配件流动相循环阀，能够节约流动相，不仅降低分析成本，更有利于环保。

SIL-16 自动进样器SIL-16延续性能和耐久性广受好评的岛津Prominence SIL-20A卓越的基本设计，是可靠性和高性能并存的高性价比自动进样器。

通过已有成熟使用经验的全量进样方式实现出色的定量重现性，同时也将交叉污染的影响降至最低。

最短进样速度10秒以下的超高速进样动作使分析效率得到飞跃提高。

还带有稀释、添加等前处理程序，广泛对应各种用途。

SIL-16具备以下特点：①沿袭了Prominence的技术具有卓越的基本性能・卓越的注入量重现性・卓越的低残留②能够满足市场成长的高速化对应・注入动作最短10秒以下③实现了简单操作・使用操作面板的中文菜单简单操作・分析过程中可以打开样品架,放置样品・体验手动进样器的感觉,一按快速start键即可从SIL主机开始分析④丰富的预处理功能SIL-16具备添加、混合、稀释样品等多种预处理功能变更预处理程序，可对应各样预处理(1).柱前衍生化、添加内部标准物质、稀释样品(2).设定试剂的数量、添加顺序、混合、反应时间等(3).喷入样品瓶，使之混合CTO-16储液盒一体型柱温箱CTO-16单元集柱温箱与储液盒为一体，可安装手动进样器，简洁紧凑。

实验室用仪器验证方案型高效液相色谱仪验证目录1.验证目的2.设备简介3.相关文件4.验证内容、方法及接受标准1. 验证目的通过对质量检验室检验用的高效液相色谱仪进行定期检查、保养以及校正，保证仪器的正常运行与使用，为实验数据结果的可靠性、准确性提供基础条件。

2. 设备简介本仪器由生产，由组成。

主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。

3. 相关文件校正：每一年由技术监督局对本台仪器校正一次。

4. 验证内容、方法及接受标准4.1. 安装确认项目要求:安装场所环境温度10-30℃，且要稳定；相对湿度≤65%，无腐蚀性气体；远离振源安有空调；电源功率220±10V，50HZ；供电电源应有良好的接地；线路连接各接口连接正确；管线连接各接口连接正确。

4.2 校正高压泵校正泵流量设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算S S。

表1 S S的检定计算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·tS s = (Fm-Fs)/Fs ×100%其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)，ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min)4.3运行确认进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。

4.3.1紫外检测器基线漂移和基线噪声的测定。

将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30~40分钟，计算基线漂移和噪声。

基线漂移应≤5×10-3(AU/h),基线噪声应≤5×10-4(AU)。

lc-16高效液相色谱仪操作流程LC-16高效液相色谱仪是一种用于化学分析和质量控制的现代高端仪器，其功能强大且操作复杂，需要经过专业的培训和实践才能熟练使用。

下面是LC-16高效液相色谱仪的操作流程：步骤一：打开电源首先，需要将液相色谱仪的电源开关打开，同时检查主机电源是否接地稳定。

启动过程中，需要仔细观察仪器各个部位是否存在异常现象，确保设备处于正常工作状态。

步骤二：准备样品根据待测物质的类型和检测对象的要求，准备相应的样品。

在使用液相色谱仪前，需要确保所测定的样品在样品处理过程中不要失去原有的特性和性质。

同时，需要注意样品的体积、浓度、pH值等，确保样品在进入液相色谱柱前符合测试要求。

步骤三：打开软件在样品准备完毕后，需要打开LC-16高效液相色谱仪的控制软件，常见的软件有Agilent Chemstation和Waters Empower等，通过软件对仪器进行控制和操作。

步骤四：建立分析方法建立一个合适的分析方法是LC-16高效液相色谱仪测定样品的前提，所有的分析工作都是根据分析方法执行。

分析方法包括：建立色谱分离条件、设置检测波长、选择检测模式等，确保获取到准确可靠的数据。

步骤五：配置液相色谱系统配置液相色谱系统包括：设置样品进样器的参数、安装色谱柱、调整互联管路和流速等，确保液相色谱系统的各个组成部分均匀、安全、正常运行。

步骤六：执行分析流程将待测样品注入到液相色谱系统进样器内，设置合适的进样量，开始执行分析流程。

在自动化运行过程中，需要仔细观察和检查实验数据是否准确，确保数据可靠。

步骤七：分析数据处理当分析流程结束后，使用软件对实验数据进行分析处理，对测试结果进行了解，正确解释测试现象。

处理结果可以通过数据的比较、计算与结论来发现规律，根据最终结果对样品进行评价。

步骤八：关闭仪器在确认实验结果准确可靠后，需要关闭液相色谱仪的电源、极盒、进样器等外设设备，关掉计算机和软件，并清理仪器及实验室，确保环境卫生和安全。

LC・16高效液相色谱仪性能确认方案2.目的 (3)3.范围 (3)3.1范围内 (3)3.2范围外 (3)4.职责 (4)5.缩略语 (4)6.法规和指南 (5)6.1法规 (5)6.2指南 (5)7.参考文件 (6)8.设备描述 (6)9.文件管理规范 (7)10.测试项目列表 (7)11.性能确认测试 (8)11.1人员确认 (8)11.2文件确认 (8)11.3培训确认 (9)11.4测试仪器仪表校准确认 (9)11.5柱温箱准确度与稳定性测试 (10)11.6泵流量准确度和稳定性测试 (11)11.7泵流量精密度测试 (12)11.8泵梯度流量准确度测试 (13)11.9紫外检测器基线噪音与基线漂移测试 (14)11.10紫外检测器笊灯光强度测试 (14)11.11紫外检测器波长示值准确性测试 (15)11.12进样器准确性测试 (16)11.13进样器线性测试 (16)11.14示差折光检测器信噪比测试 (17)11.15示差折光检测器基线漂移测试 (18)12.验收标准 (18)13. ........................................................................................................................... 偏差处理. (19)14.变更控制 (19)15.性能确认报告 (19)16.附件清单 (19)17.支持性附录清单 (19)1.介绍甘肃**制药有限责任公司（以下简称：**制药）位于平凉市灵台县工业区，2009 年新建二个大输液车间，用于生产大输液。

该厂房名称为大输液车间一、二，共有一层，建筑面积15999.68平方米。

QC实验室位于综合办公楼东侧一、二、三层，总体占地面积约为1045静。

QC实验室分为理化实验区、微生物实验区和办公区三个部分。

职能包括进厂原辅料、包材、中间体、成品检验工作和环境监控/公用工程相关检验活动等。

高效液相色谱仪验证方案××××××饮片企业GMP管理文件目的：此验证是为确认高效液相色谱仪的购置、安装、运行和各种性能指标是否满足规定要求。

范围：证明并保证经本仪器检验后，中间产品、成品符合质量要求。

责任：验证小组负责对此仪器的验证，操作员工进行调试。

内容：1 设备描述1.1 设备概述：高效液相色谱仪主要由主机、检测器、工作站等组成。

高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂，缓冲液等流动相，用泵压入装有固定相的色谱柱，经过样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由工作站积分记录。

1.2 设备名称：高效液相色谱仪1.3 设备型号：Waters 26901.3 设备编号：#A02SM7041M1.4 制造商：×××1.5 地址：×××1.6 电话：×××2 预确认通过调研分析和对供应商进行资质审计，最终选定了美国沃特斯公司生产的Waters 2690高效液相色谱仪。

该仪器的主要技术参数为：3 安装确认本仪器主要用于药品的含量测定、有关物质检查、杂质限度检查和鉴别等。

3.1 文件资料：表8-19所列文件资料齐全，并符合GMP要求。

表8-19安装确认所需文件资料结论：确认人：复核人：日期3.2 维修服务服务单位名称：×××地址：×××联系人：×××电话：3.3 消耗品备件（表8-20）〕表8-20消耗品备件清单3.4 一般状况3.4.1 仪器的所有其他方面是否均符合采购质量标准？是否确认人：日期：3.4.2 仪器的安装是否符合要求？仪器周围有足够的空间可进行实验的操作，安装地点为平坦、稳固的实验台。

岛津液相色谱仪lc-16操作规程一、仪器简介岛津液相色谱仪LC-16是一种高效可靠的分析仪器，广泛应用于生物化学、环境监测、制药、食品安全等领域。

本操作规程旨在保证仪器正常运行，提高实验效率，确保分析结果的准确性和可靠性。

二、仪器启动与关闭1.仪器启动(1)接通仪器电源，确保电压稳定。

(2)打开冷却系统，保证系统在适宜的温度工作。

(3)打开色谱柱箱门，安装好色谱柱，注意柱塞的紧固度。

(4)打开气源，调节气压。

(5)打开控制面板电源，按照仪器说明书操作，启动仪器。

2.仪器关闭(1)首先关闭流动相，停止进样泵运行。

(2)关闭检测器，停止检测。

(3)关闭色谱柱箱门，取出使用的色谱柱，并将柱塞松开。

(4)关闭冷却系统。

(5)关闭气源。

(6)关闭电源。

三、进样操作1.进样前准备(1)检查进样器是否干净，如有残留，请及时清洗。

(2)准备好进样样品及样品瓶。

(3)根据样品特性和需要，选择合适的进样模式、容量和速度。

2.进样操作(1)在控制面板上选择进样方式和参数。

(2)打开进样器侧门，放入样品，并将侧门关闭。

(3)按下进样按钮，启动进样泵。

(4)确认进样完成后，停止进样泵。

四、色谱柱更换与操作1.色谱柱更换(1)打开色谱柱箱门。

(2)将待更换的色谱柱取出，并将柱塞适当松开。

(3)安装新的色谱柱，确保柱塞紧固。

(4)关闭色谱柱箱门。

2.色谱柱操作(1)根据需要，选择合适的色谱柱和流动相。

(2)调整流量和压力，确保色谱柱正常工作。

(3)定期检查色谱柱的使用寿命，并及时更换。

五、方法设置与检测1.方法设置(1)根据实验需求，在控制面板上选择适当的仪器操作模式。

(2)输入样品信息及检测参数，设置合适的操作条件。

(3)确定流量和压力范围，进行方法的优化。

2.检测操作(1)打开检测器，并调节合适的检测器参数。

(2)根据方法设置，控制进样和进样体积。

(3)监控实时信号，并记录数据。

(4)完成检测后，关闭检测器。

六、数据处理与结果分析1.数据处理(1)导出色谱数据，并进行数据处理。

注：以上人员签字后方可实施本草案高效液相色谱仪验证方案目录1.0再确认目的2.0再确认项目及结果2.1 仪器各单元开机性能确认2.2 四元泵的确认2.2.1 泵流量的确认2.2.2 梯度准确度的确认2.3自动进样器确认2.3.1进样器精密度的确认2.3.2进样器线性的确认2.4检测器确认2.4.1波长准确度测试2.4.2 检测器线性的确认2.4.3 最小检测浓度的确认第1页共5页高效液相色谱仪再确认方案1.0再确认目的通过验证来确认此台仪器各项性能是否符合要求。

2.0再确认项目2.1仪器各单元开机性能确认2.2 四元泵的确认 2.2.1 泵流量的确认2.2.1.1 测试条件：流动相：超纯水 色谱柱：4.6mm ×250mm 温度：室温 2.2.1.2 测试方法：启动仪器，以水为流动相，待压力稳定后，在流动相出口处用称重过的10ml 容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5分钟流出的流动相，精密称定，每个流速测定3次，记录测试温度，按下式计算流量设定值误差Ss 和流量稳定性误差S R 。

%100)(⨯-=S S m S F F F S %100)(min max ⨯-=m R F F F S式中：F m ——F m =（W 2－W 1）/（ρ·t ），流量实测值，ml/min ；W 2——容量瓶＋流动相的质量，g ； W 1——容量瓶的质量，g ；ρ——试验温度下水的密度，g/ml ；t ——收集流动相的时间，min ；m F ——同一组测量值的算术平均值，ml/min ；F s ——流量设定值，ml/min ；F max ——同一组测量中流量最大值，ml/min ；第2页 共5页F min ——同一组测量中流量最小值，ml/min 。

2.2.1.3 测试标准：2.2.2 梯度准确度的确认2.2.2.1测试条件：流动相：0.3%丙酮-水检测波长：254nm流速：1.000ml/min 柱温：30℃2.2.2.2 测试方法：按下表设置梯度洗脱程序，以两通代替色谱柱连接管路，先用超纯水冲洗系统，待基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线。

LC-16高效液相色谱仪性能确认方案LC-16高效液相色谱仪性能确认方案方案批准审批公司/职务姓名 签名 日期 编制人 检查人审核人批准人版本 日期 修订原因00新制订LC-16高效液相色谱仪性能确认方案1. 介绍 (3)2. 目的 (3)3. 范围 (3)3.1 范围内 (3)3.2 范围外 (3)4. 职责 (4)5. 缩略语 (4)6. 法规和指南 (5)6.1 法规 (5)6.2 指南 (5)7. 参考文件 (6)8. 设备描述 (6)9. 文件管理规范 (7)10. 测试项目列表. (7)11. 性能确认测试 (8)11.1 人员确认 (8)11.2 文件确认 (8)11.3 培训确认 (9)11.4 测试仪器仪表校准确认 (9)11.5 柱温箱准确度与稳定性测试 (10)11.6 泵流量准确度和稳定性测试 (11)11.7 泵流量精密度测试 (12)11.8 泵梯度流量准确度测试 (13)11.9 紫外检测器基线噪音与基线漂移测试 (14)11.10 紫外检测器氘灯光强度测试 (14)11.11 紫外检测器波长示值准确性测试 (15)11.12 进样器准确性测试 (16)11.13 进样器线性测试 (16)11.14 示差折光检测器信噪比测试 (17)11.15 示差折光检测器基线漂移测试 (18)12. 验收标准 (18)13. 偏差处理 (19)14. 变更控制 (19)15. 性能确认报告 (19)16. 附件清单 (19)17. 支持性附录清单 (19)18. 测试报告 (20)LC-16高效液相色谱仪性能确认方案甘肃皇甫谧制药有限责任公司（以下简称：皇甫谧制药）位于平凉市灵台县工业区，2009年新建二个大输液车间，用于生产大输液。

该厂房名称为大输液车间一、二，共有一层，建筑面积15999.68平方米。

QC实验室位于综合办公楼东侧一、二、三层，总体占地面积约为1045m2。

QC实验室分为理化实验区、微生物实验区和办公区三个部分。

LC-16高效液相色谱仪操作规程一、目的建立LC-16高效液相色谱仪使用、维护保养与清洁操作规程，使操作规范化。

二、适用范围适用于本实验室LC-16高效液相色谱仪的使用、维护保养与清洁操作。

三、责任本文件由实验员负责起草，实验室主任审核批准，实验人员严格按本程序操作，并进行日常维护保养与清洁工作，维修人员负责及时排除设备故障，并做好定期维护保养工作。

四、操作方法4.1 接通电源，依次开启泵，检测器（在进样前30 min打开）、Lcsolution工作站。

4.2 逆时针转动泵的排液阀；按泵的【purge】键，【pump】指示灯亮，泵大约以9.9 mL/min （可设定）的流速冲洗，5 min（可设定）后自动停止；将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。

如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。

4.3 双击Lcsolution色谱工作站，点击【LC实时分析】，点击【仪器参数视图】，设置在分析中要用的仪器参数、分析条件，点击【LC实时分析】窗口左上角助手栏文件项，保存方法，单击【下载】将设置传输到仪器上，按【pump】启动泵，待泵压力稳定基线平稳后，可开始分析测定工作。

4.4 单击【LC实时分析】窗口助手栏上的单次运行图标，选择分析方法，输入创建数据文件的名称路径后点击确定。

然后将进样阀手柄置“LOAD”处，注射器的平头针直插至进样器的底部，注入供试品溶液进样，将进样阀手柄转到“INJECT”位置。

4.5 双击Lcsolution色谱工作站，点击再解析，在助手栏中选择对应的文件序号进行数据处理分析。

4.6 分析完毕后，先关检测器，再用经滤过和脱气的适当溶剂清洗色谱系统，正相柱一般使用正己烷，反相柱如使用过含盐流动相，则用不同浓度的甲醇-水冲洗，冲洗前先按4.2操作，各种冲洗剂一般冲洗15-30分钟，特殊情况应延长冲洗时间，然后使用进样器所附的专用冲洗接头冲洗泵头和进样口，进样器也用相应溶剂冲洗。

4.7 关闭电源，填好仪器使用记录及维护保养记录。