大黄的鉴别
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第1篇一、实验目的1. 了解大黄的性状特征和化学成分。
2. 掌握大黄的鉴别方法,提高中药鉴定能力。
3. 培养实验操作技能,确保实验结果的准确性。
二、实验原理大黄(Rheum officinale Baill.)为蓼科植物,其干燥根及根茎入药,具有泻下攻积、清热解毒、凉血止血、活血化瘀等功效。
大黄主要含有蒽醌类化合物,如大黄酸、大黄素等。
本实验通过观察大黄的性状特征和进行化学鉴定,以区分大黄的真伪。
三、实验材料1. 实验药品:大黄药材(正品、伪品)、乙醇、硫酸、硝酸、氢氧化钠、硫酸钡、氯化钡等。
2. 实验仪器:显微镜、紫外可见分光光度计、酸度计、电热恒温水浴锅、研钵、烧杯、滴定管、试管等。
四、实验方法1. 性状观察(1)正品大黄:呈圆柱形、扁圆柱形或不规则块状,长3~10cm,直径1~3cm。
表面黄棕色或棕褐色,有纵皱纹及横裂纹,外皮脱落处呈暗棕色。
质坚实,断面黄棕色或黄绿色,颗粒性。
气清香,味苦而微涩。
(2)伪品大黄:外观与正品大黄相似,但颜色较浅,质地较松软。
气味、味道与正品大黄有所区别。
2. 化学鉴定(1)紫外光谱法:取大黄粉末0.1g,加乙醇5ml,超声提取10min,过滤。
取滤液,在紫外可见分光光度计上测定其在最大吸收波长处的吸光度。
(2)薄层色谱法:取大黄粉末0.1g,加乙醇5ml,超声提取10min,过滤。
取滤液作为样品溶液。
以大黄酸对照品为对照,进行薄层色谱分析。
(3)重氮化-偶合反应:取大黄粉末0.1g,加乙醇5ml,超声提取10min,过滤。
取滤液,加入硫酸和硝酸,进行重氮化反应,再加入氢氧化钠和硫酸钡,观察沉淀的形成。
五、实验结果1. 性状观察:正品大黄呈圆柱形、扁圆柱形或不规则块状,表面黄棕色或棕褐色,有纵皱纹及横裂纹,外皮脱落处呈暗棕色。
质坚实,断面黄棕色或黄绿色,颗粒性。
气清香,味苦而微涩。
伪品大黄外观与正品大黄相似,但颜色较浅,质地较松软。
气味、味道与正品大黄有所区别。
大黄 Rhei Radix et Rhizoma【来源】蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum、唐古特大黄R.t a n g u t i c u m、药用大黄R.officinale的根及根茎。
前两种习称“北大黄”、后一种习称“南大黄”【产地】道地药材:青海、甘肃。
掌叶大黄唐古特大黄药用大黄【性状鉴别】1、呈类圆柱形或圆锥形,表面黄棕色至红棕色,可见类白色网状纹理。
2、质坚,横切面淡红棕色或黄棕色,根茎髓部可见星点,环列或不规则散在。
3、根类药材形成层明显,具明显的放射纹理,无星点。
4、气清香,嚼之粘牙,有沙粒感,唾液染成黄色。
掌叶大黄唐古特大黄掌叶大黄根茎横切面星点(掌叶大黄)【显微鉴别】一、根茎横切面:1、木栓层:残留。
2、皮层:窄,有CaC2O4簇晶。
3、韧皮部:射线宽一至数列细胞,内含棕色物,韧皮部中有粘液腔。
4、形成层:成环。
5、木质部:导管稀疏,径向排列,非木化。
6、髓部:宽广,有异常维管束(韧在内,木在外),薄壁组织中含CaC2O4簇晶及淀粉粒。
二、根横切面:木质部分化到中心,髓部不明显。
三、粉末(淡黄棕色):1、草酸钙簇晶:众多,棱角多短钝。
2、导管:多网纹导管,非木化。
3、淀粉粒:单粒脐点星状,类圆形,复粒由2-5(7)分粒组成。
掌叶大黄草酸钙簇晶网纹导管化学成分含有蒽类衍生物,包括蒽醌、蒽酚、蒽酮类以及它们的苷类。
芦荟大黄素,大黄酚,大黄素,大黄酸,大黄二蒽酮,番泻苷等。
此外,大黄尚含有茋类、鞣质类、有机酸、挥发油等。
游离蒽醌衍生物为大黄主要抗菌成分。
结合性蒽醌衍生物为大黄主要泻下成分。
【理化鉴别】1、微量升华:(检查游离蒽醌)可见黄色菱状针晶或羽状结晶。
(因升华温度不同结晶形状各异)+碱-→红色2、取少量粉末于滤纸上,+1%氢氧化钠试液,滤纸染成红色。
3、荧光检查:稀醇浸出液滴于滤纸上,UV晾干-→棕色至棕红色荧光。
不得显亮蓝紫色荧光。
大黄微量升华——针晶大黄微量升华——针状向羽毛状过渡大黄微量升华——羽毛状结晶大黄微量升华——羽毛状结晶【含量测定】照高效液相色谱法测定。
中药大黄的薄层色谱鉴别[适用对象]生物工程、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)专业[实验学时] 3学时一、实验目的1.掌握CMC-Na硅胶H板对大黄中蒽醌类化学成分的分离。
2.掌握色谱斑点的检出识别方法。
3.计算5中成分的R f值和以大黄素为标准的4种成分的R st值二、实验原理1.中药大黄中含有5种蒽醌成分,由于取代基不同,引起结构的极性不同,利用薄层色谱法可将5种成分进行分离,并利用对照品进行鉴别。
2.由于大黄中成分具有多环共轭体系,因此可通过日光下检视斑点的黄色和紫外光灯下检视斑点的荧光进行鉴别,此外大黄中成分具有蒽醌结构还可以用氨熏使之变色进行鉴别。
三、仪器设备1. 仪器:层析缸,玻璃板,毛细管,紫外分析仪2. 试剂:大黄酸水解乙醚提取液,氯仿、石油醚(30-60 C)、甲酸乙酯、甲酸、硅胶H,羧甲基维素钠四、相关知识点1. 色谱分离的原理是利用组分在固定相和流动相中分配系数的不同而得到分离2. 薄层色谱中展开剂极性的选择依据3. 薄层色谱板的制备方法4. 平板色谱的操作程序5. 薄层色谱法进行定性鉴别的依据及色谱斑点的鉴别方法6. 点样方法及注意事项7. 展开时的方法及方法的选择五、实验步骤(一) CMC-Na硅胶H板的制备称取羧甲基纤维素钠(CMC-Na)0.75g于100ml水中,加热使溶解,混匀,将硅胶H33g加入其中调成糊状。
取此吸附剂混悬液适量放在清洁的饿玻璃板上(7⨯10cm板铺板),晃动玻璃板,使其均匀流动布满整块玻璃板上,而获得均匀的薄层。
将玻璃板凉干,在于110︒C活化1小时,储存于干燥器中备用。
(二) 点样将薄层板平放在水平面上,用毛细管吸附少量提取液点在离板底断约1-2cm位置处。
要注意点样方法。
(三) 饱和将调好极性的展开剂倒入层析缸中,密闭15min,形成展开剂的饱和蒸气压。
(四)展开将点好样的薄层板放入层析缸内进行展开。
采用倾斜上行展开法,展开剂:石油醚(30-60︒C)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1),展距15cm。
大黄与土大黄的生药学鉴别目的:正确区分大黄和土大黄,避免临床上误用。
方法:对大黄和土大黄进行性状鉴别、显微鉴别、成分鉴别和理化鉴别,比较二者的不同之处。
结果:二者在性状特征、显微组织特征、粉末特征、成分和荧光试验均有较大差异。
结论:大黄与其伪品土大黄可以通过常用的生药鉴定方法区别。
标签:大黄;土大黄;生药学鉴定大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum Palmatum L.唐古特大黄Rheum tamguticumRheum Maxim.ex BalF.或药用大黄Rheum officimale Baill.的干燥根及根茎[1]。
前二种习称“北大黄”;后者习称“南大黄”。
掌叶大黄主产陕西、青海、甘肃、四川,唐古特大黄主产青海、甘肃、四川、西藏,药用大黄主产四川、云南、湖北。
土大黄为同属波叶组植物藏边大黄R.emodi Wall.河套大黄(波叶大黄)R.hotaoense C.Y.Cheng et C.T.Kao、华北大黄R.franzenbachii Mvnt、天山大黄R.wit-teochii Lundstr.等的根和根茎[1]。
主产于河北、山东、内蒙古等地。
两者来源于同属植物,植物形态又相似,民间常把土大黄当作大黄用,为了确保临床用药安全、有效,现将二者生药学特征描述如下,供大家參考。
1药材性状1.1大黄呈圆柱形、圆锥形或不规则块片状,长3-17cm,直径3-10cm,除去外皮者表面黄棕色至红棕色,可见类白色网状纹理,习称“锦纹”;未除去外皮者表面棕褐色,有横皱纹及纵沟,质坚实,断面淡红棕色或黄棕色;根茎髓部宽广,有星点(异型维管束)环列或散在,颗粒性;根木部发达,具放射状纹理及形成层环纹,习称“槟榔纹”,无星点。
气清香,味苦而微涩,嚼之粘牙,有沙粒感,唾液被染成黄色。
1.2土大黄呈不规则圆锥形,外表红褐色,无横纹,质轻而松,断面无星点,无锦纹,直径多在5cm以下,质紧密,折断面红棕色,根茎髓部无星点,木部宽广,射线细密,不具星点;气不清香而重浊,味先涩后苦。
真伪大黄识别【导读】大黄又名将军、黄良,为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的根茎。
每年9~10月间选择生...摘要: 大黄载于《神农本草经》,列为下品。
该药材的商品主流为掌叶大黄,此外,唐古特大黄和药用大黄亦有少量生产,以上为药材的正品。
另外,还混杂一些次大黄,如藏边大黄、河套大黄、华北大黄、天山大黄等,其泻下作用很差或几乎无泻下作用,宜作大黄的伪品看待。
中国,大黄主要作药用,但在欧洲及中东,他们的大黄往往指另外几个作食用的大黄属品种,茎红色。
气清香,味苦而微涩,嚼之粘牙,有砂粒感。
秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖。
除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。
中药大黄具有攻积滞、清湿热、泻火、凉血、祛瘀、解毒等功效。
大黄又名将军、黄良,为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的根茎。
每年9~10月间选择生长3年以上的植株,挖取根茎,切除茎叶、支根,刮去粗皮及顶芽,风干、烘干或切片晒干即可入药。
其性寒,味苦,具有泻热毒、破积滞、行瘀血的功效,用于治疗实热便秘、谵语发狂、食积痞满、痢疾初起、里急后重、瘀停经闭、癥瘕积聚、时行热疫、暴眼赤痛、吐血、衄血、阳黄、水肿、淋浊、溲赤、痛疡肿毒、疔疮、烫火伤等症,是非常常用的一味中药。
大黄的品种较多,大体可分为北大黄和南大黄两大类,北大黄为掌叶大黄和唐古特大黄干燥的根茎,主要有西宁大黄和铨水大黄;南大黄又名四川大黄、马蹄大黄,为药用大黄干燥的根茎,这两大类均载入《药典》。
市场上大黄的伪品较多,均为同科植物,如藏边大黄、河套大黄、华北大黄、天山大黄、信州大黄、土大黄等等,这些品种未入《药典》,不可做为大黄药用。
一、大黄的种类:正品大黄西宁大黄多加工成圆锥形或腰鼓形,俗称“蛋吉”;铨水大黄一般为长形,切成段块,个大形圆者常纵剖成片;南大黄多横切成段,形如马蹄。
西宁大黄为大黄中的上品,外表黄棕色,可见到类白色菱形的网状纹理,俗称“锦纹”,有时可见菊花状螺旋形“星点”;质地坚硬,横断面黄棕色,显颗粒性,俗称“高梁碴”,微有油性,近外围有时可见暗色形成层及半径放射向的橘红色射线,髓部中有紫褐色星点,紧密排列成圈环状,并有黄色至棕红色的弯曲线纹;闻之有股特殊的气味,口尝味苦而涩。
大黄鉴定实验报告(共7篇)1. 实验目的了解大黄的形态特征和化学成分,掌握大黄的鉴定方法。
2. 实验原理大黄为蓼科植物大戟属大黄种树同属植物的干燥根。
大黄的主要成分是含有大黄酸的大黄素和大黄素苷等。
对于大黄的鉴定,需要对大黄的外观特征和内部构造进行观察,并进行化学实验,检测其中是否含有大黄素等成分。
3. 实验步骤1)观察样品外观:取一定量的大黄样品,观察其外观特征,包括大小、形状、颜色,以及是否有裂纹等。
2)观察样品内部构造:将样品切开或用金刚石切刀切下草药表面1-2mm,再用显微镜观察样品表面细胞状况、导管分布情况等。
3)检测化学成分:将样品切成小块,在乙醇中加热煮沸,取出过滤后留下颜色较深的物质,加入氢氧化钠溶液,加热反应,观察是否出现红色沉淀,检测是否含有大黄酸。
4. 实验结果1)外观特征:大黄为一株药用多年生草本,根块长而厚,形状不规则。
表面黄褐色,具有一定的光泽。
切面呈灰黄色,质坚实、致密,可见驳杂细纹。
2)内部构造:大黄的根部组织结构呈均匀的纤维状,其中有少量纤维组织。
3)化学成分检测结果:加入氢氧化钠溶液后,没有红色沉淀产生,说明大黄中不含有大黄酸。
5. 结论6. 实验误差分析在进行化学成分检测的过程中,可能会因操作不当或试剂质量不纯等因素引起误差。
此外,大黄的外观特征和内部构造也会因生长环境的不同而产生一定的变化,因此需要多次进行观察和检测,得到更加准确的结果。
7. 实验改进方向在进行大黄化学成分的检测时,可以使用更加精密的仪器和试剂,减小误差的发生,并提高实验结果的准确度。
同时,在进行样品外观和内部构造观察时,可以引入更多的先进技术和设备,以便更好地观察和分析药材的特征。