大黄的鉴定(实验)合集.ppt
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实验二 大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定(一)概述大黄记载于《神农本草经》等许多文献中,用于泄下、健胃、清热、解毒等。
自古以来,大黄在植物性泻下药中占有重要位置,是一位很早就被各国药典所收载的世界性生药。
大黄的种类繁多,优质大黄是蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatclm L ),大黄(R. officinale Baill )及唐古特大黄(R. tangutium Maxim.et Regll )的根茎及根,大黄中含有多种游离的羟基蒽醌类化合物以及它们与糖所形成的苷。
已经知道的羟基蒽醌主要有下列五种:OO HR 2O HR 112-H -COOH大黄酸(Rhein) 黄色针晶 318~320℃ -CH 3 -OH大黄素(Emodin)橙色针晶 256~257℃ -H-CH 2OH 芦荟大黄素(Aloe-emodin)橙色细针晶 206~208℃ -CH 3 - 大黄素甲醚(Physcion) 砖红色针晶 207℃ -H-CH 3大黄酚(Chyrsophanol)金色片状结晶196℃大黄中蒽醌苷元,其结构不同,因而酸性强弱也不同。
大黄酸连有-COOH ,酸性最强;大黄素连有β-OH ,酸性第二;芦荟大黄素连有苄醇-OH ,酸性第三;大黄素甲醚和大黄酚均具有1,8-二酚羟基,前者连有-OCH 3和-CH 3,后者只连有-CH 3,因而后者酸性排在第四位。
(二)实验目的和要求1.熟悉蒽醌类成分的提取分离方法 2.掌握PH 梯度法的原理及操作技术。
3.学习用硅胶柱色谱分离精制大黄素 4.学习羟基蒽醌类化合物鉴定方法。
(三)实验流程图 略(四)实验步骤1、酸水解用天平称取大黄粉10g,置500ml烧杯中,加20%硫酸水溶液100ml,直火加热1h,用布氏漏斗抽滤,滤饼水洗后于70度左右干燥。
2、总羟基蒽醌苷元的提取滤饼经干燥后,置索氏提取器中(预习索氏提取器的结构原理和使用方法、注意事项),加入乙醚150ml,回流提取2h,得乙醚提取液。