7890B气相色谱仪现场培训教材-C.01.07
- 格式:pdf
- 大小:9.68 MB
- 文档页数:57
安捷伦气相色谱仪7890b培训精品课件一、教学内容本节课主要介绍安捷伦气相色谱仪7890b的使用方法。
教材分为五个章节:第一章,气相色谱仪的基本原理;第二章,气相色谱仪的构造及功能;第三章,气相色谱仪的操作步骤;第四章,气相色谱仪的维护与故障排除;第五章,气相色谱仪的应用案例。
二、教学目标1. 让学生了解气相色谱仪的基本原理,理解气相色谱仪的构造及功能;2. 培养学生熟练操作气相色谱仪的能力,掌握气相色谱仪的操作步骤;3. 培养学生对气相色谱仪的维护意识,学会故障排除方法;4. 通过对应用案例的学习,使学生能够运用气相色谱仪解决实际问题。
三、教学难点与重点难点:气相色谱仪的操作步骤,气相色谱仪的维护与故障排除。
重点:气相色谱仪的基本原理,气相色谱仪的构造及功能。
四、教具与学具准备1. 教具:安捷伦气相色谱仪7890b一台,示教课件;2. 学具:学生手册,笔记本,笔。
五、教学过程1. 引入:以实际案例引入,讲解气相色谱仪在分析化学中的应用,激发学生的兴趣。
2. 基本原理:介绍气相色谱仪的基本原理,让学生了解气相色谱仪的工作方式。
3. 构造及功能:讲解气相色谱仪的构造及功能,让学生了解气相色谱仪的各个组成部分。
4. 操作步骤:示教气相色谱仪的操作步骤,让学生分组练习,巩固操作技能。
5. 维护与故障排除:讲解气相色谱仪的维护方法,教授故障排除技巧。
6. 应用案例:分析实际案例,让学生学会运用气相色谱仪解决实际问题。
六、板书设计1. 气相色谱仪的基本原理;2. 气相色谱仪的构造及功能;3. 气相色谱仪的操作步骤;4. 气相色谱仪的维护与故障排除;5. 气相色谱仪的应用案例。
七、作业设计1. 请简述气相色谱仪的基本原理;2. 请列举气相色谱仪的构造及功能;3. 根据示教课件,完成气相色谱仪的操作步骤;4. 请描述气相色谱仪的维护方法;八、课后反思及拓展延伸1. 反思本次课程的讲解是否清晰,学生是否掌握气相色谱仪的基本原理和操作步骤;2. 针对学生的掌握情况,调整教学方法,提高教学效果;3. 拓展延伸:探讨气相色谱仪在其他领域的应用,如环保、医药等。
7890B操作规程一.开机1.打开载气(N2)、空气、氢气等气源的开关,调整载气输出气压为约0.5 M Pa。
2.启动电脑,进入Windows 系统。
3.打开气相色谱仪前左下方的电源开关,等待GC自检完成。
4.双击电脑桌面的“Openlab控制面板”图标,输入账号和密码,点击“启动”,进入GC化学工作站“方法和运行控制”界面。
二.方法编辑1.在工作站“方法和运行控制”状态下,单击“方法”菜单,选择“编辑完整方法”子菜单,进入方法编辑状态。
2.进入“方法编辑”界面,单击确定,在“方法注释”下的框中输入对方法的描述,单击确定。
3.进样器设置: 在“选择进样源/位置”画面中选择“GC 进样器”,点击“确定”,进入下一画面。
4.柱模式设定:点击“色谱柱”图标,进入柱模式设定画面,选择控制模式为恒流模式,设置载气流速(如2ml/min)。
5.分流不分流进样口参数设定: 点击“进样口”图标,进入进样口设定画面。
输入进样口的温度(如250℃),输入隔垫吹扫流量(如3ml/min)。
点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“分流或不分流”。
在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量(如 0.75min ,60ml/min);如选择分流方式, 则要输入“分流比”(如20:1)。
6.柱温箱温度参数设定: 点击“柱箱”图标,进入柱温参数设定。
在空白表框内输入温度,选中“柱温箱温度为开”,在右侧的方框内输入程序升温的参数。
7.FID检测器参数设定:点击“检测器”图标,进入检测器参数设定。
输入检测器温度(如300℃),氢气30ml/min,空气400ml/min,尾吹25ml/min,火焰前打勾。
8.信号参数设定:点击“信号”图标,进入信号参数设定画面。
点击“信号源”下方下拉式箭头,选择“前部信号FID”,点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头,选择数据采集数率(如20HZ),选择“保存”,存储所有的数据。
现场安装教材7890B气相色谱仪Agilent 7890B GC (OpenLAB ChemStation中文版C.01.05)--现场培训教材一、培训目的:基本了解7890B 硬件操作。
掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的基本操作。
二、培训准备:1、仪器设备: Agilent 7890B GC∙进样口: 填充柱进样口(PP);毛细柱进样口(S/SL);冷柱头进样口(COC);VI 进样口;PTV 进样口;多模式进样口MMI。
∙检测器:FID;TCD;u-ECD, NPD,FPD+。
∙色谱柱:P/N 19091J-413, HP-5 毛细柱:30m,ⅹ320μχ0.25μ∙注射器:自动液体进样器(ALS)用10ul 注射器或手动进样用10ul 注射器。
∙进样体积:1 ul 或见Check Out 方法。
2、气体准备:∙FID,NPD,FPD :高纯H2 (99.999%),干燥无油压缩空气。
∙uECD: 高纯N2 (99.999%)载气,:高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。
7890B/GC 化学工作站基本操作步骤:(一)、开机:1、打开气源(按相应的所需气体)。
2、打开计算机,进入中文Windows XP 或者Windows7 画面。
3、打开7890B GC 电源开关,先设定7890B GC 及PC 的IP 地址,然后在软件里设定7890B GC 的IP 地址。
点击屏幕左下角“开始”,选择“所有程序(P)”,择”AgilentTechnologies”选择“OpenLAB”,选择OpenLAB Control,或单击桌面图标,则会进入到下面的界面:下面步骤如果已经配置过,则不需要操作通过点击菜单左上方的,可以分别创建位置和仪器,得到如下的界面然后点击操作区域的,通过点击:“配置模块”,进入仪器配置界面,把GC7890B添加到右边,点击配置。
仪器的IP 地址。
Agilent TechnologiesAgilent 7890B 气相色谱仪操作手册声明© Agilent Technologies, Inc. 2015根据美国和国际版权法,未经 Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面许可,不得以任何形式、任何方式(包括存储为电子版、修改或翻译成外文)复制本手册的任何部分。
手册部件号G3430-97054版本第三版,2015年 10 月第二版,2013 年 12 月第一版,2013 年 1 月美国或中国印刷Agilent Technologies, Inc.2850 Centerville Road Wilmington, DE 19808-1610 USA Agilent Technologies, Inc.412 Ying Lun RoadWaigoaqiao Freed Trade Zone Shanghai 200131 P.R.China 担保说明本文档内容按“原样”提供,在将来的版本中如有更改,恕不另行通知。
此外,在适用法律允许的最大范围内,Agilent 对本手册以及此处包含的任何信息不作任何明示或暗示担保,包括但不仅限于适销性和针对某一特殊用途的适用性的暗示担保。
对于因提供、使用或执行本手册或此处包含的任何信息而产生的错误,或造成的偶然或必然的损失,Agilent 不承担任何责任。
如果Agilent 与用户签订了单独的书面协议,其中涉及本文档内容的担保条款与这些条款冲突,则以协议中的担保条款为准。
安全声明小心小心提示表示危险。
提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题,如果执行不当或未遵照提示操作,可能会损坏产品或丢失重要数据。
不要忽视小心提示,直到完全理解和符合所指出的条件。
警告“警告”声明表示存在危险。
提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题,如果执行不当或未遵照提示操作,可能会导致人身伤害或死亡。
7890B气相色谱仪的操作规程一、实验前准备1.确保气相色谱仪电源及气源接通,并处于正常供电状态。
2.打开色谱数据处理软件并登录系统。
3.确保色谱仪的柱温与样品需要的温度范围一致,准备好所需的毛细管或填充柱。
4.检查色谱仪的氢气、氩气等气源是否有足够的压力和纯度,保证实验的顺利进行。
二、样品的处理1.根据所需要分析的物质特点选择适当的样品处理方法。
如需要采用溶剂进行浓缩或调整样品溶解度,则应准备好所需的溶剂。
2.将样品加入适当的容器中,根据需要采用稀释方法或直接注射样品。
三、色谱仪的准备1.打开色谱仪的柱箱装置,将柱安装到色谱仪中,并将进样嘴和检测器连接好。
2.打开色谱仪的柱箱温控系统,根据所需的温度设定合适的温控程序。
3.根据样品的特点选择适当的进样方式,如气相进样、液相进样或固相微萃取等,并设置进样参数。
四、色谱仪的操作步骤1.启动色谱仪的加热系统,并根据所需的温度设定合适的升温速率和保持时间。
2.打开进样嘴,选择合适的进样模式,通过色谱仪软件设定进样参数,如进样体积、进样速度等。
3.调整色谱仪的气流量和流速,保持合适的进样温度和流动相压力。
4.启动色谱仪的检测器,选择合适的检测模式和检测参数,如波长、灵敏度等。
5.开始实验运行,监控色谱图的形成情况,并根据需要调整实验参数,如进样量、柱温等。
6.实验结束后,关闭色谱仪的加热系统和进样嘴,停止进样,并关闭检测器。
7.结束实验后,及时关闭色谱仪的电源和气源,并进行完善的设备清洁和维护工作。
五、实验记录和数据分析1.在实验过程中,及时记录实验参数的设定和变化情况。
2.实验结果的初步判定可以通过色谱图的峰形图、保留时间和峰面积等参数来进行分析。
3.将实验数据导出到色谱数据处理软件中,进行数据分析和定量计算。
4.制作实验记录和报告,包括实验目的、方法、结果、讨论和结论等内容。
Agilent 7890B 气相色谱仪标准操作规程非受控:(盖章)受控:(盖章)编制:= 2015年04月09日审核:2015年04月09日批准:2015年04月09日1目的规范Agilent 7890B 气相色谱仪使用操作程序,以保证正确使用仪器和检验工作有效顺利进行及操作人员的人身安全和设备安全。
2适用范围本操作规程适用于Agilent 7890B 气相色谱仪的使用操作。
3操作程序3.1Parker 氢气、空气发生器的开关机及维护3.1.1氢气发生器初次添加水位,水位添加到“Add Water”以上10 mm处;48H后添加到“Water Fu ll”位置(5MΩ去离子水)。
开机使用:只需将H2开关置于Auto位置,设定需要压力即可。
临时关机:H2开关置于OFF位置;压力设为30~40 PSI。
一周以上关机:关闭电源,但每周运行2~5小时。
长时间关机:关闭电源,放干净水后加水冲洗2~3次,封住加水口及O2出口。
维护保养:每12个月更换NaOH电解液(先加NaOH再加水)。
3.1.2空气发生器仪器进气范围要求在45~125 psi之间。
预热不少于45分钟,预热过程中THC黄色指示灯由上至下显示,绿色灯亮起时预热完成。
Start up:预热过程中亮起,完成后熄灭;THC:碳氢化合物含量指示灯,绿灯亮起时含量少于0.1 ppm;Overflow:过流指示灯,应控制出气流量在3500cc/min以内。
check system:裂解塔指示灯,闪烁频率越快越接近设计寿命,常亮时需要更换裂解塔。
关机步骤:关闭进气阀、电源及出口阀。
维护保养:每年定期更换相关耗材。
3.2开机依次开启气源、电脑、打印机和7890B GC,在仪器使用记录上进行仪器使用记录。
3.3开启工作站待仪器自检完毕后,启动桌面的“GC7890联机”图标进入工作站,工作站初始化时选择“从仪器调用新方法”。
3.4建立仪器方法3.4.1在主视图窗中单击“方法”菜单中选择“编辑完整方法(E)…”项,选中除了“数据分析”外的三项,点击“确定”;在“方法注释”中输入方法的信息,下一步;在“选择进样源/位置”中选择“GC进样器”,并选择对应的“进样位置”,“确定”进入下个画面。
7890B气相色谱简易操作规程7890B气相色谱(GC)是一种常见的分析技术,广泛应用于化学、生物、环保等领域。
它具有高灵敏度、高分辨率和高效率等优点,能够对样品中复杂混合物进行准确分离和定量分析。
下面是7890B气相色谱简易操作规程。
一、仪器准备:1.确保7890B气相色谱仪处于正常工作状态,所有连接部分应牢固可靠。
2.填装色谱柱时,根据实验需要选择合适的固定相材料、长度和内径,并保证色谱柱成分纯度和状态良好。
3.检查并校准色谱仪的气路系统、温度控制装置以及检测器等部分。
二、进样系统设置:1.将待测样品溶液通过适当的方法准备好,并进行稀释或预处理。
2.打开样品进样器,并调节进样体积和进样速度,确保进样量适当。
3.如果需要,可以使用进样器自动进样功能来提高实验效率。
三、温度控制设置:1.根据样品的特性和实验目的,设置合适的柱温和检测器温度。
2.将色谱柱和检测器温度调节至稳定状态,通常需要预热一段时间。
3.在进行样品分离时,可以根据需要改变柱温或程序升温速率。
四、气路系统设置:1.确保氢、氮和空气等气源压力稳定,并检查气源阀门和流量计的工作状态。
2.调节柱前气室和进样器通道的气压,使其保持恒定,并确保气流的稳定性和均匀性。
3.调节柱后气室的排气流量,保持恰当的排气速度,以避免柱后废气对检测器产生干扰。
五、检测器设置:1.根据实验要求选择合适的检测器,如火焰离子化探测器(FID)、热导率检测器(TCD)或质谱联用检测器(MS)等。
2.调节检测器的灵敏度和增益,使检测信号在合适的范围内。
3.引入标准溶液进行校准和调试,确保检测器的线性范围、稳定性和准确性。
六、方法执行:1.设置色谱程序,包括柱温升温程序、进样时间和检测时间等参数。
2.进行系统空白试验,测定从进样到检测器出峰时间,以确定分析程序的准确性和灵敏度。
3.进行样品分析试验,根据需要进行样品预处理、柱温升温和检测器信号记录,确保实验结果的准确性和重复性。
安捷伦7890B气相色谱仪的操作规程7890B气相色谱仪的操作规程4.1 操作步骤4.1.1 操作前准备4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1,2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4,6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20,30?以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。
4.1.1.2 气体流量的调节4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。
(400-690kPa)4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。
(400-690kPa)4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。
(550-690kPa)4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。
4.1.2 主机操作4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。
然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。
4.1.2.2 编辑新方法4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“DataAnalysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
气相五大部分1气源:纯度五个九以上,高纯,捕集阱;压力输出压0.4~0.6MPa2气化室:加热使样品从液体变成气体;进样口分流不分流,若分流比是20:1,则若进样量为1uL,仍过量,那么气化时,分为21份,一份进柱子,余下20份通过分流捕集阱出来,若不分流,则是痕量分析,没必要分流。
隔垫:密封作用,避免样品不进柱子;有洞朝上,每50针更换;拧到C型钢圈和绿色螺母1mm,指甲刚好塞进去;过紧,针易断,过松,漏气衬管:有表面钝化层,不易吸附带电物质,金属的易吸附带电样品,造成影响,有杂峰;分为分流/不分流(玻璃丝小者);O型圈,密封作用分流捕集阱:成分活性炭,起到分流作用;样品中的有机试剂会对其产生腐蚀作用3进样器:进样塔,大小花圈对应绿色螺母和柱子A/B洗针瓶,置内塞,倒奶嘴,有最低刻度线,内置样品溶剂W废液瓶,全放满,随机打入,3Wa 2Wb隔垫吹扫针外壁残留4 色谱柱:参数:货号(购买提供,唯一标识);填料材质:HP-5,极性决定分析样品;柱长30m;直径0.31mm,越细,分离效果越好,但是柱压大;膜厚:0.25um,意为柱子内层所涂材质的厚度,膜越厚,效果越好;适应温度上限325℃,持续烘烤,350℃,瞬间达到破坏色谱柱(玻璃丝材质):超温使用,进错误试剂(水样,强酸,强碱),从中间折断,空气进入(水氧气会氧化涂料),干烧不通气安装:先后穿过隔垫、柱螺母、石墨垫(小头朝上),割柱子时,进样口处留4~6mm,先用手拧紧,后用扳手紧180°5检测器:后检测器FPD ,色谱柱一次穿过柱螺母、石墨垫,利用红色工具,前端露出0~1mm,拧紧固定,取下红色工具,连接检测器,手紧螺丝后,利用扳手紧45°(左拧松,右拧紧)FPD 检测硫磷,更换滤光片时,光电倍增光电压关掉,镜头有方向箭头朝右,工作参数:温度,氢气、空气、尾气,全开60高纯氢气99.9995% 干燥无油压缩空气前检测器uECD 检测氯族元素,因其表层涂有镍,放射性物质,尾气通室外工作参数: 只开氮气,气纯度要求高,温度,自动配捕集阱,尾吹脏了要热清洗,350~375℃,尾吹60mLmin,通数小时至输出100GC online(做样)offline(脱机数据处理)1.编方法方法和运行控制方法,新建方法,编辑完整方法,勾选参数、图谱处理,注释,确定,进样源自动;配置:色谱柱,按货号搜色谱柱,进样口、出口选择,压力单位,低速风扇(降温慢),模块,氮气,AlS自动进样器针规格,清洗模式ABAlS:后进样器,进样量1uL,清洗进样口:SSL-前、SSL-后全部勾,温度,进样模式(分流不分流)色谱柱:2号柱子选择用,开启,选模式(恒压恒流)改流量或压力1号柱子选择恒流,流量1~2柱箱:开启,填表70℃,平衡时间,从190~70℃稳定时间检测器:ECD 温度,尾吹;FPD 不用更改信号:第一行下拉框信号源,选检测器,保存,归零,不勾选,采集频率,1s采几个点,根据最小峰宽5~50Hz/min就绪状态:全部设置后点击确定方法另存为,中文名,确定2.调方法准备单针,运行控制,样品信息,运行序列,新建序列模板,序列参数,路径,子目录;序列表,样品位置,名称,方法名称,进样位置,次数,数据文件;追加行,向下填充3.数据分析调用图谱,打开数据,打开方法积分,积分事件,斜率灵敏度,峰高,最小峰面积,最小峰高,溶剂峰,积分关开绿色对勾,保存方法,覆盖保存报告,设定报告,信号选项,范围,自定义,自动,全部使用相同量程序列:调用数据,方法自动复制到数据文件夹里一标样校正,新建校正表1,含量,名称,含量(校正设置,单位)二标样校正,添加级别2 含量添加完,报告,定量设置,计算方法,信号选项,化合物名称保存方法标准曲线,设定报告,报告类型,详细报告,校正设置:校正曲线,线性,原点。
7890B气相色谱简易操作规程1 开机方法1.1 打开计算机1.2打开氮气、氢气和空气钢瓶气的减压表,调整2级减压表出口压力0.5MPa 左右.1.3 打开气相色谱仪及电脑电源开关1.4双击桌面的“7890B联机”打开工作站。
1.5 单击“方法”-“调用方法”,调用“采集方法”。
1.6 等待仪器就绪后,按以下流程进样。
2 进样单针进样点击“运行控制”菜单下的“样品信息”,输入数据储存路径、样品名称,再点击“运行方法”序列进样(1)点击“序列”菜单下的“序列参数”,输入数据的储存路径,便与在脱机是处理数据;(2)点击“序列”菜单下的“序列表”,依次输入样品瓶的位置、样品名称、方法名称、进样次数等;3 数据处理(脱机),所有的数据处理方法均在脱机下分析3.1 双击桌面的“7890B脱机”打开工作站。
3.2 单击“方法”-“调用方法”,打开“数据采集时的方法”方法。
3.3 单击“文件”-“调用信号”,打开数据文件。
3.4单击“报告”-“打印报告”,查看结果。
4 单点校正4.1 双击桌面上的“7890B脱机”打开工作站;4.2 单击“方法”-“调用方法”,打开“数据采集时的方法”方法;4.3 单击“文件”-“调用信号”,打开一个浓度的数据文件;4.4 单击“积分”—“积分事件”,对色谱图进行处理,如设置积分开关(去掉杂峰)、最小峰面积和最小峰高等;4.5 单击“校正”-“新建校正表”,单击“确定”,在弹出的对话框中输入各组分浓度及化合物名称;4.6单击“报告”-“设定报告模板”,注意选择外标法。
4.7单击“方法”-“保存方法”。
5 校正曲线的建立5.1 双击桌面上的“7890B脱机”打开工作站;5.2 单击“方法”-“调用方法”,打开“数据采集时的方法”方法;5.3 单击“文件”-“调用信号”,打开第一个浓度的数据文件;5.4 单击“积分”—“积分事件”,对色谱图进行处理,如设置积分开关(去掉杂峰)、最小峰面积和最小峰高等;5.5 单击“校正”-“新建校正表”,单击“确定”,在弹出的对话框中输入各组分浓度及化合物名称;再单击“文件”-“调用信号”,打开第二个浓度的数据文件,然后单击“校正”-“添加级别”,单击“确定”,在弹出的对话框中输入各组分浓度;同上依次加入其它级别的。
Agilent 7890气相色谱仪操作规程2009-10-28 12:031. 目的规范分析人员的仪器操作,确保分析仪器的正常使用。
2.范围本操作规程适用所有的该型号的分析仪器。
3.基本操作3.1仪器的开启3.1.1接通电源(在仪器全关闭状态)3.1.2接通载气3.1.3打开氢气和空气发生器的开关。
3.1.4打开仪器控制按钮,仪器自检并自动打开柱温箱加热器。
3.1.5调用化学工作站Instrument 1 online,双击工作站快捷键,电脑自动与仪器联机。
3.2 分析方法的编辑3.2.1在工作站Method and Run Control状态下,单击Method菜单,选择“Edit entire method”子菜单,进入方法编辑状态。
3.2.2进入Edit Method画面,单击OK,在Method comments下的框中输入对方法的描述,单击OK。
进入Select Injection Source/Location画面,如果是手动进样在选项中选Manual,自动进样选GC Injector,继续向下选择Front,Back,Dual,单击OK。
3.2.3进入Instrument Edit 画面,出现参数设置菜单。
单击“Inlets”画面,在Mode中选择分流方式,Gas中选择载气,Heater中填入汽化室温度,Ratio 中填入分流比并在左框中选定,在右方方框中选择前后口。
单击“Columns”画面,在Column选择1或2号色谱柱,Mode中选柱流量恒流或恒压方式,同时在下框中输入压力或流量的设定值(注意:1和2号色谱柱都要有载气通过,流量≥0.2)。
点击右方Change,出现Change Column 1菜单,在其中选择相应的色谱柱。
单击“Over”画面,输入程序升温的各项参数。
单击“Detectors”画面,输入检测器温度,氢气、空气及尾吹气体的设定流量,在参数前的小框点中。
右方框中设置前后口。
Ag i l e n t 7 8 9 0 B 型气相色谱仪操作规程一.目的规范Agile nt 7890B 型气相色谱仪的操作,保证正确使用Agile nt 7890B 型气相色谱仪。
二.制定依据《药品生产质量管理规范(2010年修订)》Agile nt 7890B型气相色谱仪说明书三.适用范围适用于Agile nt 7890B型气相色谱仪。
四.责任者QC主管:负责仪器的全面管理控制使用,监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作操作人员:严格按照此规程进行操作,负责仪器的清洁、维护。
五.相关定义无六.工作程序1. 开机1.1. 开机前准备:1.2. 安装相应色谱柱,检查系统完整性。
1.3. 流量的调节,开启钢瓶或减压阀,将氮气压力调节至0.5MPa;开启氢气发生器,保证正常供应氢气。
1.4. 检漏,用皂液检查柱及各连接是否漏气。
2. 检测2.1. 打开电脑,进入windows界面2.2. Agile nt 7890B 气相2.2.1. 打开工作站软件双击7890B联机,连接Agile nt 7890B 气相色谱仪,进入工作站界面。
2.2.2编辑参数及方法点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(自动进样),---设置方法参数(进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等),建立方法名、系统参数、存储方法、路径,在序列中新建序列模板并保存序列。
2.2.3. 开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选中除“数据分析”外的三项,单击确定,进入下一界面。
2.2.4. 方法信息:在“方法注释”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击确定进入下一界面。
2.2.5. 进样器设置:如使用自动进样器,则选择“GC!样器”,并选择所用的进样口的物理位置(前),点击确定,进入下一界面。
2.2.6. 柱参数设定:点击“色谱柱”图标,则该图标对应的参数显示出来,从色谱柱库中选择您的柱子并安装,选择合适的柱前压、流速、线速度(三者只输一个即可),点击“应用”。
成就您对可靠性的追寻成就您对气相色谱技术变革的追寻最新推出 Agilent 7890B 气相色谱仪制造世界上最值得信赖的气相色谱系统一直是我们不断努力的方向。
我们在每个环节都注重提高速度、改善功能并融入新的分析能力,同时永远不会忽略最重要的目标:卓越的分析结果。
如今,安捷伦已将 GC 性能与 GC/MSD 系统的集成提升到了一个新的高度安捷伦全新的 7890B 旗舰气相色谱系统具备您所需要的一切,助您提高分析效率、通过更好的资源管理保护环境、生成可靠性更高的数据。
此外,它与 Agilent 5977A 系列 GC/MSD 之间的直接通信可以加快放空速度,在氢气作载气时有利于保护系统。
的“智能”功能,将气相色谱平台的性能提升到了业界领先的水平久经考验的可靠性满足性能改进的需求安捷伦第五代电子气路控制 (EPC) 和数字电路以及改进的检测器性能,使 Agilent 7890B 气相色谱的可靠性及分析性能达到了前所未有的高度。
更高的样品分析通量快速柱箱降温、新的反吹功能和先进的自动化性能使分析时间更短,使每个样品分析的成本降到最低。
所有这些都能容易地整合到您现有的方法中。
新的集成智能化功能早期维护反馈功能可使您快速更换部件,在小问题导致停机前就加以解决。
内置的计算器和方法转换软件同时也被集成到数据系统软件中,使方法建立和系统运行得以简化。
更重要的是,改进的 GC MSD 间直接通讯将放空时间缩短了高达 40%,并可防止停机事件中由于载气断流对系统造成的 损坏。
扩展的色谱功能灵活的 EPC 设计可进行复杂的分析,可选择第三台检测器(TCD 或 ECD )实现一机多用。
更快速、更直观的软件新的 Agilent OpenLAB CDS 高了 40 倍,并增添了更多工具和向导,助您将结果更快地转变成答案。
第从始至终保护活性化合物安捷伦现已将专有的去活化技术应用到新型分流分流进样口选件、超高惰性衬管柱以及改进的检测器中,从而确保从进样口到检测器的全流路惰性。
1 开机l . 1打开气源(按相应的检测器所需气体)。
1.2 打开计算机,进入Windows画面。
1. 3 打开7890B GC电源开关。
1. 4 待仪器自检完毕,双击【仪器1 联机】图标,化学工作站自动与7890B 通讯。
2 色谱条件的设定(工作站的当前界面应为【方法和运行控制】)2 . 1 开始编辑完整方法:从【方法】菜单中选择【编辑完整方法】项,选中除【数据分析】外的三项,单击【确定】,进入下一画面。
2 . 2 方法信息在【方法注释】中输人方法的信息(如:方法的用途等),单击【确定】,进入下一画面。
2 .3 进样器设置如果未使用自动进样器,则在【选择进样源】画面中选择【手动】,并选择所用的进样口的物理位置(前或后),点击【确定】,进入下一画面。
如使用自动进样器,则选择【GC进样器】。
2 . 4 进样器参数设定点击【自动进样器】图标,进人设定画面。
选中进样器的位置(如【前进样器】),进样体积(如1/xl),【溶剂B 清洗】进样前2 次,进样后2 次,样品清洗次数为1 次,样品抽吸次数为5次。
若进样塔由前进样口改为后进样口,则关闭电源,将进样塔移到后进样口,并将进样塔连线插到7890B后部相应的位置,再开7890B电源重新识别自动进样器。
2 . 5 进样口参数设定单击【进样口】图标,进人进样口设定画面,选中进样口的位置(前进样口或后进样口然后点击进样口下方的所有方框,并在方框后面的空白框内输入进样口的温度,进样口的压力(如200°C,15 psi)以及吹扫流量(如3 m l/min )。
单击【模式】下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(若选择分流方式,则要输入分流比)2 . 6 柱流量参数设定单击【色谱柱】图标,进人色谱柱设定画面,选中实验所用的色谱柱,然后点击【控制模式】后面的方框,并在下方选择【流速】或【压力】,并在表格中填人数值(如lm l/m in )和保持时间(如3min)2 . 7 柱温箱温度参数设定点击【柱温箱】图标,进人柱温箱参数设定。
安捷伦7890B气相色谱仪操作步骤(1)开机1.1 开启电脑、气相色谱仪;开启N2钢瓶高压阀;(2)建立文件夹2.1 电脑D盘“数据”文件下建立所要测试样品的数据文件夹;(3)调用已有的方法3.1 点击“方法”,选择“调用方法”,选择已建好的分析方法3.2 点击“视图”,单击“首选项”,对“数据”和“方法”进行相应位置的添加,点击“确定”;3.3 单击“序列”,选择“序列参数”,对参数进行设置;3.4 单击“序列”,选择“序列表”,按下表设置参数;3.5 设置上表参数完成后,检查所有参数信息无误后,重新进入“序列”,选择“序列表”,点击“运行”,即样品进行测试阶段。
(4)脱机模式处理数据4.1 双击电脑桌面“脱机”图标;4.2 在功能菜单栏点击“方法”,选择“调用方法”,再点击“D盘”,选择“数据”,再选择相应的数据文件夹;4.3 在功能菜单栏点击“文件“选择“调用信号”,选中储存数据文件夹下的文件;点击“确定”;4.4点击“积分”,选择“积分事件”,对图谱进行优化处理;注:若要更改谱图形状大小,选择“信号选项”,点击“自定义量程”,输入“响应范围”4.5优化处理后,点击“√”图标,进行保存。
4.5.1(1)生成截图报告:按4.1-4.4步骤处理后,打开截图软件进行截图,保存在word文档中即可。
4.5.2(1)生成具有具体浓度的报告:按4.1-4.4步骤处理后,调出第一个对照图谱,点击“校正设置”,修改浓度单位,点击确定;(2)点击“校正”,选择“新建校正表”,化合物填入相应的名称,输入相应的浓度大小,点击确定;(3)调出第二个对照图谱,点击“重新校正”,取“平均值”,点击确定;点击“制定报告”,选择“智能报告”,最后分别调出第一、第二个对照图谱,点击“打印报告”,最后打开截图软件截图即可。
(4)调出第一个样品图谱,点击“制定报告”,选择报告设置,输入质量,稀释倍数4.6保存文件后,单击图标,对色谱仪的“进样口”“柱箱”“检测器”设置50℃进行降温;4.7 待降到50℃后,即关闭电脑显示器、色谱仪、关闭N2钢瓶高压阀。