GCMS气相色谱质谱联用仪基础知识和培训教材
- 格式:ppt
- 大小:2.58 MB
- 文档页数:44
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD(For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。
●正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段,程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式,载气必须充足。
2.进样口用灰色隔垫,减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC:以下采用中文工作站界面,英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性(标注于MSD侧板的中部金属上部);同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument #1”和“Instrument #1 Data Analysis”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。
如下图所示:开机1.打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至2.打开计算机,登录进入Windows XP(SP2)系统,初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标,进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下,单击View/视图菜单,选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态,观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好;(如果仪器为5973N扩散泵配置,请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右,否则,说明系统有漏气,应进行上述检查)。
气相色谱法-质谱法联用(GC-MS)知识详解一、GC-MS的结构组成GC-MS总体上由以下五大部分组成:色谱仪(常压)、接口部分、质谱分析器(高真空)和计算机数据处理系统。
示意图如图2所示:图2. GC-MS示意图1、气相色谱部分气相色谱仪的基本流程如图3所示。
主要包括以下5大系统:气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统以及检测和记录系统。
图3.气相色谱仪(GC)基本流程气相色谱仪的组成部分及作用:(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。
为获得纯净、流速稳定的载气。
(2)进样系统:包括进样器和气化室。
进样器分气体进样器和液体进样器,气化室是将液体样品瞬间气化的装置。
(3)分离系统:包括色谱柱和柱温箱和控温装置。
根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异,使各组分在色谱柱中得到分离。
(4)温控系统:控制气化室、柱箱和检测器的温度。
(5)检测和记录系统:包括检测器、放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站(色谱图)。
将各组分的浓度或质量转变成电信号并记录。
2、接口部分是协调联用仪器输出和输入状态的硬件设备。
一般分为直接接口(小口径毛细管柱)和开口分流接口(大口径毛细管柱),用于除去GC部分的载气并传输组分。
在GC-MS联用中有两个作用:(1)压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。
(2)组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。
3、MS质谱部分质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成(结构示意图如图4),它们被安放在真空总管道内。
在GC-MS联用中经过气相色谱分离的各气态分子受离子源轰击,电解裂解成分子离子,并进一步碎裂为碎片离子。
在电场和磁场综合作用下,按照m/z大小进行分离,到达检测器检测、记录和整理,得到质谱图,实现样品定性定量分析。
安捷伦GCMS培训资料一、GCMS 简介GCMS 即气相色谱质谱联用仪(Gas ChromatographyMass Spectrometry),是一种强大的分析仪器,结合了气相色谱的高效分离能力和质谱的高灵敏度、高选择性检测能力。
它在化学、环境、食品、医药等众多领域都有着广泛的应用。
安捷伦作为分析仪器领域的知名品牌,其 GCMS 产品具有卓越的性能和可靠性。
为了让大家更好地掌握和使用安捷伦 GCMS,以下将为您详细介绍其原理、操作及维护等方面的知识。
二、GCMS 原理气相色谱(GC)部分的原理是基于不同化合物在色谱柱中的保留时间差异,实现混合物的分离。
当样品被注入进样口后,会被气化并在载气的带动下进入色谱柱。
色谱柱内填充了固定相,化合物与固定相之间的相互作用不同,导致它们在柱中的移动速度不同,从而在不同时间被洗脱出来。
质谱(MS)部分则是通过将被分离的化合物离子化,并根据其质荷比(m/z)进行检测和分析。
离子化后的化合物在电场和磁场的作用下发生偏转,不同质荷比的离子到达检测器的时间和强度不同,形成质谱图。
GCMS 就是将气相色谱分离后的化合物依次引入质谱仪进行检测,通过对质谱图的分析,实现对化合物的定性和定量分析。
三、安捷伦 GCMS 仪器组成1、进样系统手动进样:适用于少量、不频繁的样品分析。
自动进样器:能实现大量样品的连续自动进样,提高工作效率和分析精度。
2、气相色谱系统色谱柱:有不同类型和规格,根据分析需求选择。
柱温箱:精确控制色谱柱的温度,以优化分离效果。
3、质谱系统离子源:常见的有电子轰击源(EI)和化学电离源(CI)等。
质量分析器:如四极杆、飞行时间等。
检测器:用于检测离子信号。
4、数据处理系统采集和处理分析数据,生成报告。
四、仪器操作流程1、开机前准备检查载气、电源等连接是否正常。
确保仪器内部清洁,无残留样品。
2、开机按照正确顺序开启仪器各部分电源。
等待仪器预热和自检完成。
3、方法设置选择合适的色谱柱和分析条件。
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD(For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技生命科学与化学分析仪器部培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。
●正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段,程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式,载气必须充足。
2.进样口用灰色隔垫,减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC:以下采用中文工作站界面,英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD的型号,并输入MSD的IP地址,选择DC极性(标注于MSD侧板的中部金属上部);同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument #1”和“Instrument #1 DataAnalysis”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。
如下图所示:开机1.打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa2.打开计算机,登录进入Windows XP(SP2)系统,初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标,进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下,单击View/视调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择VacuumStatus/真空状态,观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好;(如果仪器为5973N扩散泵配置,请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右,否则,说明系统有漏气,应进行上述检查)。
本文部分内容来自网络整理,本司不为其真实性负责,如有异议或侵权请及时联系,本司将立即删除!== 本文为word格式,下载后可方便编辑和修改! ==岛津gcms培训教材篇一:气质联用仪(岛津GCMS-QP201X)操作规程气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP201X)操作规程? 仪器适用范围:1. 有机化合物纯样品定性分析。
给出样品的碎片信息,根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。
2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析:测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。
质谱仪主要用于化工新产品的研究开发,产品的质量控制,环保检测,未知化合物、混合物的剖析等。
质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用,乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。
一、准备与开机1.依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。
2.双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标,进入实时分析菜单后,点击真空控制,启动,开始抽真空。
3.待真空度降至100mTorr以下,设定离子源温度。
4.双击“GCMSsolution” 图标,进入色质联用工作站,设定气相色谱条件:进样口、柱箱温度,接品品温度,载气流量、分流比等;质谱条件:电离方式和条件、数据采集模式和范围,并保存编辑好的方法,并发送到仪器。
二、运行样品1.进样方式选择:手动进样2.用样品洗注射器5 ~ 10次,每次2 ~ 3 μL。
3.在电脑上调用上述编辑好的方法,待色谱及质谱均为准备就绪时,可以进样。
按“Start”键,电脑自动采集数据。
三、数据处理1.所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量;2.质谱图用质谱数据库检索。
四、关机1.下班前,设System Off,关计算机显示器电源;无特殊情况或长假,该仪器不关机。
2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至(100℃),关质谱电源,10分钟后,关色谱电源和电脑,关氦气。
1.开机2.关机3.7890A配置4.自动调谐及查看真空5.编辑完整的方法6.建立序列及运行序列7.添加图库8.查看图库及定性9.建立标准曲线10.计算及打印报告11.G CMS原理12.仪器日常维护1.打开载气(He)瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2.打开电脑电源,并进入windows操作系统.3.打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源) 如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的.不然就说明是漏气.要关MS再重新再开.4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站.5.调出用户户建立的方法:6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就可以建立序列,并进行样品检测.1.首先回到工作站主介面:2.“视图”--->“调谐和真空控制”--->“真空”--->“放空”此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来.并把所有的加热源停止加热.令其温度降下来.当分子涡轮泵速度<50% ,所有加热部分温度<100度时.就说明仪器达到关机状态。
4.关闭MS电源,关闭GC电源。
7890A配置我们要对仪器进行正确的配置。
因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体,还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。
如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数,以致于仪器会认为仪器自已有问题。
毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。
毛细管柱里是没有流量计和压力计的,它里面的压力和流量半不是测出来的,而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的。
所以毛细管柱的参数必须要正确设置。
自动调谐查看真空编辑完整的方法建立序列运行序列添加图库1.设定PBM图库2.选择谱库3.选择结构库查看谱图及定性快捷定性建立标准曲线1.首先调出数据采集的方法。
2.将原数据采集的方法另存为另一不同文件名的方法3.调出标线的数据文件4.对数据积分并设置定量选取峰图的特征离子添加第二点校正点把标准曲线存入方法计算及打印报告GCMS原理衬管的作用•保护色谱柱:不挥发组分滞留在衬管内。
本文部分内容来自网络整理,本司不为其真实性负责,如有异议或侵权请及时联系,本司将立即删除!== 本文为word格式,下载后可方便编辑和修改! ==岛津gcms培训教材篇一:气质联用仪(岛津GCMS-QP201X)操作规程气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP201X)操作规程? 仪器适用范围:1. 有机化合物纯样品定性分析。
给出样品的碎片信息,根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。
2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析:测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。
质谱仪主要用于化工新产品的研究开发,产品的质量控制,环保检测,未知化合物、混合物的剖析等。
质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用,乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。
一、准备与开机1.依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。
2.双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标,进入实时分析菜单后,点击真空控制,启动,开始抽真空。
3.待真空度降至100mTorr以下,设定离子源温度。
4.双击“GCMSsolution” 图标,进入色质联用工作站,设定气相色谱条件:进样口、柱箱温度,接品品温度,载气流量、分流比等;质谱条件:电离方式和条件、数据采集模式和范围,并保存编辑好的方法,并发送到仪器。
二、运行样品1.进样方式选择:手动进样2.用样品洗注射器5 ~ 10次,每次2 ~ 3 μL。
3.在电脑上调用上述编辑好的方法,待色谱及质谱均为准备就绪时,可以进样。
按“Start”键,电脑自动采集数据。
三、数据处理1.所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量;2.质谱图用质谱数据库检索。
四、关机1.下班前,设System Off,关计算机显示器电源;无特殊情况或长假,该仪器不关机。
2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至(100℃),关质谱电源,10分钟后,关色谱电源和电脑,关氦气。
气相色谱质谱联用仪操作说明书注意事项:在使用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)之前,请仔细阅读本操作说明书。
本说明书将为您提供有关GC-MS仪器的基本操作步骤和技巧,以确保您能够正确地使用该仪器并获得准确的实验结果。
一、仪器概述GC-MS联用仪由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。
气相色谱仪用于分离化合物混合物,而质谱仪则用于鉴定和定量化合物。
在进行实验之前,确保仪器正常工作,检查所有部件是否完好无损。
二、仪器准备1. 打开GC-MS联用仪的电源,并等待仪器系统自检完成。
2. 检查气体供给系统,确保气源压力稳定。
3. 检查进样器和载气管道,保证其清洁并无杂质。
4. 打开气相色谱仪和质谱仪的进样室,并将待测试样品装入进样器。
三、方法设定1. 选择适当的气相色谱柱和质谱仪工作参数,以满足实验需求。
2. 设定进样器温度和进样量,确保样品能够完全挥发并进入气相色谱柱。
3. 设置气相色谱仪的温度梯度,以便分离化合物混合物。
四、启动仪器1. 在GC-MS联用仪软件上选择合适的实验方法和仪器配置。
2. 启动进样器和气相色谱仪,并确保它们达到设定的温度。
3. 确保质谱仪处于观察模式,并进行质谱仪的自检。
五、实验操作1. 将样品注入进样器,并按照预先设定的进样量进行进样。
2. 启动气相色谱仪,使样品在色谱柱中分离。
3. 通过检测器检测分离出的化合物,并将其转化为电信号。
4. 进入质谱仪的毛细管,将电子轰击导致的分离的化合物转化为离子。
5. 检测和记录质谱仪提供的质量光谱图谱。
六、数据处理1. 使用GC-MS联用仪软件进行数据处理,包括峰识别、峰面积计算和峰归一化等。
2. 根据质谱图谱和已知化合物的数据库进行鉴定和定量分析。
七、实验注意事项1. 在操作过程中,保持实验室干净整洁,并避免灰尘和杂质污染样品。
2. 避免样品进入进样器和色谱柱之前受到污染,使用适当的操作技巧和工具。
3. 注意个人安全,戴上适当的防护手套和眼镜,避免有毒化学物质和气体对身体造成伤害。